GB/T 30705-2014
基本信息
标准号： GB/T 30705-2014
中文名称：微束分析 电子探针显微分析 波谱法实验参数测定导则
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB/T 30705-2014 微束分析 电子探针显微分析 波谱法实验参数测定导则
GB/T30705-2014
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标准内容
ICS 71.040.50
中华人民共和国国家标准
GB/T 30705—2014
微束分析
电子探针显微分析
波谱法实验参数测定导则
Microbeam analysis-Electron probe microanalysis-Guidelines for the determination of experimental parameters forwavelength dispersive spectroscopy(1SO 14594:2009.M0D)
2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01 实施
GB/T 30705—2014
规范性引用文件
术语和定义
缩略语
实验参数
人射电了束参数
波谱仪参数
试拦参数
6测量步骤
谱峰浏参数
试样参数
7实验报告
附录^（资料性附录）
附录B（资料性附录）
附录C(资料性附录)
参考文献
分析面积的估算方法
分析深度的估算方法
X射线分析体积的蒙特卡罗（MC)模拟估筛方法11
本标推按照GB/T1.12009给出的规则起草GB/1 30705--2014
本标准使用重新起常法修改采用IS0115942009微束分析电了探针显微分析波谱法实验参
数测定导则》（英文版）。
本标准与ISO14594：20C9微束分析电了探针显微分析
「波谱法实验参数测定导则（英文版）的主要技术差异：
用GB/T27025：2008代替ISOGuicle25：1990将第7章中IS0Guicc25:1990的13.2项修改为GB/T27025--2008的5.10本标准由全微来分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。本标准主要起草人：曾毅、李香鹿、关伟。I
1范围
微束分析电子探针显微分析
波谱法实验参数测定导则
GB/T30705—2014
本标游规定了逃行电子探针分析时的人射电子束，波谱议和试样的实验参数测定的一般原则，并规定了束流、束流密度、死时间、波长分辩率、背底、分析面积、分析深度和分析体积的测定过程本标准适用1垂人射电子束对抛光试样的分析，对了具他实验条件，这些实验参数只能作为参考。
本标涯不适用于能谱法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注H期的叛本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件(GB/T27025—2008检测和校推实验室能力的通用要求（IS0/IEC:17025;2005,II)T）3术语和定义
下列未诺和定义适用于本支件
分析面积analysis ares
能检测到全部信号或者规定白分数信号的试样表面的二维区域，3.2
分析深度analysisdepth
从试样表面到作用休积底部的垂直踏离，经过该距离能检测到全部信号或者规定而分数的信号。3.3
分析体积analysis yolume
试样小X射线发射的三维区域，在该区域内的全部信号或者舰定百分数信号能被检测到，3.4
背底Background
由逆续X射线产生的X射线谱的非特征成分。3.5
东流beam currentwww.bzxz.net
聚焦电子束ft的电流，
束流密度 heam current density试样单位面积上的人射束流。
GB/130705—2014
死时间 dead time
探测器和/或计数系统测量个光了信号后，不能处理下个光子信导所需的时间。3.8
wavelenglh resoluliun
波长分辨率
由单一X射线谱峰测得的谱锋半高宽。4缩略语
下列缩略语适用下本文件。
电了探显微分析（elertrunprubemicroanalysis）FWIM
谱峰半商宽（lullwidthathalfmaximum）WD
5实验券数
5.1概要
波长色散（wavelengthdispcrsive）应该记录5.2.1-~5.2.4的测量参数。仪器的维护保养计划中，应包括核对仪器的电了束能量，束流、放大信率和计数死时间等的校准值。5.2入射电子参数
5.2.1电子束能益
电子束能量的典型值可以从2keV30kV。大多数情况卜，电了束能量的校准对定性分析并不重要。
注：在薄层厚度或元索深度分布测量及采州低过压比进行测量时，电了束能量的校准就显得至关重要。5.2.2东流
因为X射线峰强度与束流大小成正比，所以束流测量的精度应该优于定量分析所要求的精度。注：束流的长时间稳定性对定量分析结果的一致性至关重要，束流的稳定性应该定期测量，特别在定量校正和定分析前应该测短束流的稳定性：如果每次测尽前后记录束流，则可能刘束流的微小变化进行补偿。在刘X射线峰低积背底的所有测量中，应该用「/I，标定策疏的变化，其中1，为创始京流，，为测量时的束流。5.2.3束流密度
当分析对电了束敏感的材料时，束流密度特别重要。聚焦电子束的束流密度可能超过1C\A/m，测量过程中，适降低人射电子束流能够减小有效束流密度。当横向分辨率不是关键时，道过电子束散焦或者用电子束光栅扫描的方法也可降低有效束流密度。如果采用光研扫措的方法，因为选波长的有效谱仪效率会随电子束偏转范国的增加而减小，所以必须用类似的扫描方汰对标样和试样进行比较测量，见5.3.5注3。
5,2.4放大倍率
当用电子打描模式操作时，为了确定用偏转人射电了束获得的打描线和图像的尺度，必须校推放大倍率。
5.3波谱仪参数
5.3.1概要
GB/T30705—2014
一台仪器Ⅲ以配备·-道或者多道波谱仪，道波谱仪配置儿种衍射品体，川根据其所覆盖分析儿素X射线波长的特定范用来选择品体，以下参数对正确操作波谱仪非常重要，5.3.2检出角
因为检出角会影响定量分析结果，所以在比较具有不同检出角的仪器所测量的结果时,应该考虑检出角的影响，并在分析报告中注明测量仪器的检山角：注：检出角通常是回定值，也仪器！家提供。5.3.3被长分辨率
被长分辨率侬赖丁许多参数
“品体材料（以皮其晶面米勒指数）：衍射品体的曲率平径（全聚焦品体平聚焦品体）；半聚焦晶体的放焦；
计数器射齿口或者缝(如果存在)的尺寸和位置以1:参数决定了测量的X射线谱的波长分辨率(特征X射线谱峰平高觉：FHM)，分辨率能影响系统鉴别重叠峰和节底信号的能力，并影响试样高度和试样上的电束位置变化时的测量灵敏度，5.3.4X 射线探测器和计数系统
许多谱仪是应用充气式正比计数器探测X射线，这些探测器输山的脉冲高度取决于人射X射线能量和/或计数器的电压。应用两种脉冲鉴别器的设置选择测量的脉冲，应用低脉冲鉴别器的设置是消除噪音脉冲，当用高脉冲鉴别器设置时，能够排除史高能量的X射线产生的高阶衔射，最住设置依赖于检测的X射线，为了确保脉冲幅度的任何意外变化（例如高计数率或者气温和流气计数器的压力变化）对测量计数率没有明显的影响-鉴别器的设定是关键。注：因为X射线计数效率随计数率的增加而减小，所以必须校正死对润对测虽计数卒的影响。在一个白动视量系统中，监别器能自动设定，为广确保正确的自动操作，常应该检冶这些设置。5.3.5峰值位置（波长）
止常情况下，将最大峰值强度的波长位置定义为X射线谱峰位置。必须应用合适的参考物质，定期检查和校正所用谱仪及衍射晶体的理论峰值位置与实际测量峰值位置的差。检套周期依赖于仪器谱仪的稳定性，
峰值位置的误差，对FWHM值较窄的谱峰测量的最大强度影响很大，化学态和极化效应可能改变峰值强度，
注1：如果试样和参考物质中测量元素的化学态不同，娜久试样和参心物质的特征×射线谱峰彩状可能不同。这种请况下，在谱峰最大强度峰位处不能可靠地测或谱峰的总强度，但可以选择另外的方法测量，例如可能需用谱峰而积测虽来获得可靠的结果。对低能量的X,射线谱峰，化学态的影响特别明显，注2：如果一个晶体试样产生与分析晶体之可有方位变化的极化效应，峰形和峰位就可能改变，通过试样绕重直下试样表面的电了束轴旋转能检这种变化并观察对峰形和峰位的影响。极化效应能够在对称性低于立方鼎系和高于一斜晶系时片现，并日当Brag角接近45\时最明显。该现象足在不悉！和某些硼化物2发现的,应用峰而积丘能明显降低这种现象的影响，注3：试样的最人强变峰立随电子操偏离谱仪案焦点证变化。校准测量和试样的定量分析应该应用同的电于3
GB/T30705—2014
探计聚焦点位量.如果应用电了束敬熊或者电了束光嵌扫销的方法分析，应该应用相同的胶焦和电子求光栅扫描条件。应用做焦或老电子来扫措进行定性，定量分析时，试样表面的报象面积不能太大，以免×射级计数明显低于静态聚电子束测最的计数5.3.6背底
特征×射线谱峰是昏加在连续X射线的背底上，如果特征×射线计数具有统计意义，为了正确地计算特征×射线强度，需要测量背底强度并进行修正。5.4试样参数
5.4.1试样台
高精度的X、Y、Z试样台能将试样和标样在电了束下准确定位。应用电了探针的光学显微镜能确定试样高度，使WIIS轴线和入射电十束在试样表相交。为了得到推确的定量结果，电束（光轴）必须乘直于试样台，仪器的口常维护保养时，应检查和调节光学根微镜。自动操作力式是在标样利试样的顶设点上测量，了解试样台复位到倾设点的再现性，并采取适当措施克服明显的影响因素很重要。5.4.2表面光洁度
为「得到最佳的定量结果，试样表面光洁度应该尽量高。5.4.3分析体积
分析体积是由入射束面积、电子束穿透深度、人射束在试样中的扩展及特征×射线能量确定。由于特征×射线和连续X射线的荧光效应，分析体积会明显增加。6测空步骤
6.1概要
应该采用如下步骤测定-些关镶参数，6.2束流
6.2. 1 测堂
用法拉第杯测量束流，法拉第杯应该置丁末级光阐之后。如果作其他位置测量，应该说明当前测量拉置与上述测尿位置之间的关系。6.2.2束流密度
该步骤是给出电子束中的平均电流密度。假设电子束剖面束流分布服从斯分布，应用6.2.2.1a）或6.2.2.1b)测量值可以计算束流密度。6.2.2.1电了束直轻可接如下方然之一确延：a）电了来直径能定义为发射的二次电子从晟大峰值强的84%下降到16光的间距，树当于误关曲线（图1)的二倍标准偏差（20）。电子束直径应该用入射电子束沿直角方向越过刀边来测量。
用光学显微镜浏量氨化铝、氧化锆或者氧化针等荧光材料示的荧光区城的直径作为电子束b
径。当束径大于5μm时用该方法测量。4
说明：
实际带围；
测量曲线；
差函数；
图1电子束直径的测量方法
GB/T 30705—2014
策流密度可以用人射束流(按6.2.1确定)除以电于束而积计算。对圆形散焦电子束面积为6.2.2.2
π=/4,( 为电子束直径,
谱峰测量参数
6.3.1死时间校正
根据6.2.1测量束流i并测量计数率N。6.3.1.1如图2所示，用计数率N除以束流值：作为纵坐标值、计数率N为横坐标值作校正曲线。N
图2死时间产生的计数损失
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为「确认来流测量装置的线性度，应该向时用低强度线计数率n和高强度线计数率N进行监视；整个测量时间内n/i应该为常数。典型的例子是用K，线测量N.相应的K，线测量n。注：如果按针电流不能准确测量，死时间可以通过在两个谱仪上测得的两个X射线强度比作为计数率函数3：进行测函。
6.3.1.2由校正曲线测量斜率和纵坐标裁距h值后，出式（1)计算死时间t：T
6.3.1.3用或（2)计算正确的计数率N。：6
N。1-Nxt
为广准确测量计数率，应该限定死时间校正不能超过5为，6.3.2测定特征×射线谱峰的波长分辨率.1
-（2)
6.3.2.1逆过测量扫描的波长范用内的X射线信号强度，来获得元索的特征X射线强度与波长关系的谱图。
。应用如下定义计算所测定的特征×射线波长分率：波长分辩率等于谱峰扣除片底后（见6.3.3）6.3.7.2
的谱峰半高宽（FWHM)，如图3所尔。FWHM
背底。
图3FWIIM定义
6.3.3背底扣除
6.3.3.1因为观测到的X射线峰值强度足持征X射线峰值强与背底强度之和.所以特征X射线峰值的净強度出观测到的X射线峰值强度扪除背底强度获得。6
6.3.3.2根据6.3.2.1测定X射线强度与波长炎系的谱图。GB/T 30705—2014
6.3.3.3尽可能靠近洲量的谱峰两侧选择背底的波长位置，但谱峰的剩余强度要低丁谱峰最大强度的1%，并要避开次要峰和「优峰。为了获得净特征谱峰强度，要从测量的谱峰强度扣除背底强度。峰值位置的背底强度，应该在选择的两个背底强度之间通过线性内捕法估算。注1：当背底强度随被长快速变化时，或者靠近谱障位置有1犹而妨碍背底位置选择时，按6.3.3.3步整测量背底可能难。在这些情况下，带要用曲线拟合的方法估算背底，或者用平均原子序数尽可能与被分析试样接近，而兰不含有所分析万索特氢峰的材料米测蛋背底，注2，为「达到所需要的测量精度，测量背底强度的时前应该足够长，注3：要号虑测量的待点，例如测量主量元素还匙测量差量元案然很重要的，而H应该详细记录单个元案和所有元素认到的精度。
6.4试样参数
6,4.1概要
许多常规分析中，不需要单独计分析体积的人小,可以根据以前的类似分析来估算。但在特殊悄况下，例如对杂质物、细颗粒材料或者涂层分析时，分析的空间分辩率为分析的有效性提供了亚要依据，在这些情说下，分析深度，分析面积或者分析休积可以应用6.1,2.~6,1.4的信息进行计算，计算方法和计算结果应该包括在报告中。
附录A、附录13 和附录（分别为分析面积、分析深度和分析体积的测定方法。6.4.2
分析面积
用适的方法估算分析面积,要列出所用的所有参数。6.4.3分析深度
用合适的方法算分析深度，要列出所用的所有参数。6.4.4分析体积
分析体积的级近似等下分析面积(6.4.2)乘以分析深度（6.1,3)。更精确的分析体积应该用附录C中的方法之一逃行计算。
7实验报告
应该保存仪器和每个实验结果的记录，如果需要，实验报告成符合G13/127025200815.10的要求，报件至少包含如下信息：α）成用的实验方法名称：
b）完成校准或者测试的实验室名称和地址：客户的名称和址
校准项日或者测试项目的接收日期和完成[期；d)
e）仪器型号和序列号：
相关的采样过程；
）人射束能量；
h）束流；
探测的x射线谱峰：
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仪器的检出角；
k）分析体积的估算方法，式(A.1)的相关常数值；斗算校希或者测试结果的不确定度：1
M）对校准方法或者测方法的偏离，增添或删节。以及其他特定校推和检测条件的信息，如环境条件：
签名和签名者职位，或者报告责任人的身份，报告发布日期。附录A
(资料性附录）
分析面积的估算方法
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虽然波分析中--股不需要估算分析面积，但当分析微粒、细品粒材料或者层状试样时，测定分析面积常常是有用的，估算具有足够能量的电了激发所分析元素X射线产生的近似面积，文献中存不同的方法，应用这些方法均以估算分析而积的-级近似值，分析面积A的方程如下：A=x(2)
d——用如下方法之一计算或者估算的直径：a）蒙特卡罗方然（见附录C)，
.(A.1)
b）用式(A,2)测定分析面积的直径后汁算分析面积,式(A,2)是根据电子穿透扩散模型获得,所用式(B.1)的常数为0,025。
武中：
-0.025(E13—E1
…分析面积直径（μm）
人射电子束直径(μm)；
-x射线产牛深度(μm)；
轰击点的平均原子序数；
人射电子能量（keV)；
E临界激发能(keV);
轰击点的平均原子量；
轰击点的平均质量密度g/cm)。
c）用双金属试样按下述方法估算分析面积的直径。..(A.2)
用电镀方法制备质量密度相近的两种金属结合的试样，两种金属之闲没有产生扩散仪有褪小的荧光效应，例如Vi/Cu。垂直于两金属界面移动电子束或者试样台的同时，测量X射线强度作为移动距离的函数。从测量的特征X射线最大强度的84允下降到16为之间的间距，作为检测的X射线信号而积的育径。该间距等于误差曲线两倍的标准偏差(2a),如图 A.1 所示注：该方法仅适用于特定的金属偶、除非电子束径远大于电子束扩展范围。9
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中华人民共和国国家标准
GB/T 30705—2014
微束分析
电子探针显微分析
波谱法实验参数测定导则
Microbeam analysis-Electron probe microanalysis-Guidelines for the determination of experimental parameters forwavelength dispersive spectroscopy(1SO 14594:2009.M0D)
2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01 实施
GB/T 30705—2014
规范性引用文件
术语和定义
缩略语
实验参数
人射电了束参数
波谱仪参数
试拦参数
6测量步骤
谱峰浏参数
试样参数
7实验报告
附录^（资料性附录）
附录B（资料性附录）
附录C(资料性附录)
参考文献
分析面积的估算方法
分析深度的估算方法
X射线分析体积的蒙特卡罗（MC)模拟估筛方法11
本标推按照GB/T1.12009给出的规则起草GB/1 30705--2014
本标准使用重新起常法修改采用IS0115942009微束分析电了探针显微分析波谱法实验参
数测定导则》（英文版）。
本标准与ISO14594：20C9微束分析电了探针显微分析
「波谱法实验参数测定导则（英文版）的主要技术差异：
用GB/T27025：2008代替ISOGuicle25：1990将第7章中IS0Guicc25:1990的13.2项修改为GB/T27025--2008的5.10本标准由全微来分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。本标准主要起草人：曾毅、李香鹿、关伟。I
1范围
微束分析电子探针显微分析
波谱法实验参数测定导则
GB/T30705—2014
本标游规定了逃行电子探针分析时的人射电子束，波谱议和试样的实验参数测定的一般原则，并规定了束流、束流密度、死时间、波长分辩率、背底、分析面积、分析深度和分析体积的测定过程本标准适用1垂人射电子束对抛光试样的分析，对了具他实验条件，这些实验参数只能作为参考。
本标涯不适用于能谱法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注H期的叛本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件(GB/T27025—2008检测和校推实验室能力的通用要求（IS0/IEC:17025;2005,II)T）3术语和定义
下列未诺和定义适用于本支件
分析面积analysis ares
能检测到全部信号或者规定白分数信号的试样表面的二维区域，3.2
分析深度analysisdepth
从试样表面到作用休积底部的垂直踏离，经过该距离能检测到全部信号或者规定而分数的信号。3.3
分析体积analysis yolume
试样小X射线发射的三维区域，在该区域内的全部信号或者舰定百分数信号能被检测到，3.4
背底Background
由逆续X射线产生的X射线谱的非特征成分。3.5
东流beam currentwww.bzxz.net
聚焦电子束ft的电流，
束流密度 heam current density试样单位面积上的人射束流。
GB/130705—2014
死时间 dead time
探测器和/或计数系统测量个光了信号后，不能处理下个光子信导所需的时间。3.8
wavelenglh resoluliun
波长分辨率
由单一X射线谱峰测得的谱锋半高宽。4缩略语
下列缩略语适用下本文件。
电了探显微分析（elertrunprubemicroanalysis）FWIM
谱峰半商宽（lullwidthathalfmaximum）WD
5实验券数
5.1概要
波长色散（wavelengthdispcrsive）应该记录5.2.1-~5.2.4的测量参数。仪器的维护保养计划中，应包括核对仪器的电了束能量，束流、放大信率和计数死时间等的校准值。5.2入射电子参数
5.2.1电子束能益
电子束能量的典型值可以从2keV30kV。大多数情况卜，电了束能量的校准对定性分析并不重要。
注：在薄层厚度或元索深度分布测量及采州低过压比进行测量时，电了束能量的校准就显得至关重要。5.2.2东流
因为X射线峰强度与束流大小成正比，所以束流测量的精度应该优于定量分析所要求的精度。注：束流的长时间稳定性对定量分析结果的一致性至关重要，束流的稳定性应该定期测量，特别在定量校正和定分析前应该测短束流的稳定性：如果每次测尽前后记录束流，则可能刘束流的微小变化进行补偿。在刘X射线峰低积背底的所有测量中，应该用「/I，标定策疏的变化，其中1，为创始京流，，为测量时的束流。5.2.3束流密度
当分析对电了束敏感的材料时，束流密度特别重要。聚焦电子束的束流密度可能超过1C\A/m，测量过程中，适降低人射电子束流能够减小有效束流密度。当横向分辨率不是关键时，道过电子束散焦或者用电子束光栅扫描的方法也可降低有效束流密度。如果采用光研扫措的方法，因为选波长的有效谱仪效率会随电子束偏转范国的增加而减小，所以必须用类似的扫描方汰对标样和试样进行比较测量，见5.3.5注3。
5,2.4放大倍率
当用电子打描模式操作时，为了确定用偏转人射电了束获得的打描线和图像的尺度，必须校推放大倍率。
5.3波谱仪参数
5.3.1概要
GB/T30705—2014
一台仪器Ⅲ以配备·-道或者多道波谱仪，道波谱仪配置儿种衍射品体，川根据其所覆盖分析儿素X射线波长的特定范用来选择品体，以下参数对正确操作波谱仪非常重要，5.3.2检出角
因为检出角会影响定量分析结果，所以在比较具有不同检出角的仪器所测量的结果时,应该考虑检出角的影响，并在分析报告中注明测量仪器的检山角：注：检出角通常是回定值，也仪器！家提供。5.3.3被长分辨率
被长分辨率侬赖丁许多参数
“品体材料（以皮其晶面米勒指数）：衍射品体的曲率平径（全聚焦品体平聚焦品体）；半聚焦晶体的放焦；
计数器射齿口或者缝(如果存在)的尺寸和位置以1:参数决定了测量的X射线谱的波长分辨率(特征X射线谱峰平高觉：FHM)，分辨率能影响系统鉴别重叠峰和节底信号的能力，并影响试样高度和试样上的电束位置变化时的测量灵敏度，5.3.4X 射线探测器和计数系统
许多谱仪是应用充气式正比计数器探测X射线，这些探测器输山的脉冲高度取决于人射X射线能量和/或计数器的电压。应用两种脉冲鉴别器的设置选择测量的脉冲，应用低脉冲鉴别器的设置是消除噪音脉冲，当用高脉冲鉴别器设置时，能够排除史高能量的X射线产生的高阶衔射，最住设置依赖于检测的X射线，为了确保脉冲幅度的任何意外变化（例如高计数率或者气温和流气计数器的压力变化）对测量计数率没有明显的影响-鉴别器的设定是关键。注：因为X射线计数效率随计数率的增加而减小，所以必须校正死对润对测虽计数卒的影响。在一个白动视量系统中，监别器能自动设定，为广确保正确的自动操作，常应该检冶这些设置。5.3.5峰值位置（波长）
止常情况下，将最大峰值强度的波长位置定义为X射线谱峰位置。必须应用合适的参考物质，定期检查和校正所用谱仪及衍射晶体的理论峰值位置与实际测量峰值位置的差。检套周期依赖于仪器谱仪的稳定性，
峰值位置的误差，对FWHM值较窄的谱峰测量的最大强度影响很大，化学态和极化效应可能改变峰值强度，
注1：如果试样和参考物质中测量元素的化学态不同，娜久试样和参心物质的特征×射线谱峰彩状可能不同。这种请况下，在谱峰最大强度峰位处不能可靠地测或谱峰的总强度，但可以选择另外的方法测量，例如可能需用谱峰而积测虽来获得可靠的结果。对低能量的X,射线谱峰，化学态的影响特别明显，注2：如果一个晶体试样产生与分析晶体之可有方位变化的极化效应，峰形和峰位就可能改变，通过试样绕重直下试样表面的电了束轴旋转能检这种变化并观察对峰形和峰位的影响。极化效应能够在对称性低于立方鼎系和高于一斜晶系时片现，并日当Brag角接近45\时最明显。该现象足在不悉！和某些硼化物2发现的,应用峰而积丘能明显降低这种现象的影响，注3：试样的最人强变峰立随电子操偏离谱仪案焦点证变化。校准测量和试样的定量分析应该应用同的电于3
GB/T30705—2014
探计聚焦点位量.如果应用电了束敬熊或者电了束光嵌扫销的方法分析，应该应用相同的胶焦和电子求光栅扫描条件。应用做焦或老电子来扫措进行定性，定量分析时，试样表面的报象面积不能太大，以免×射级计数明显低于静态聚电子束测最的计数5.3.6背底
特征×射线谱峰是昏加在连续X射线的背底上，如果特征×射线计数具有统计意义，为了正确地计算特征×射线强度，需要测量背底强度并进行修正。5.4试样参数
5.4.1试样台
高精度的X、Y、Z试样台能将试样和标样在电了束下准确定位。应用电了探针的光学显微镜能确定试样高度，使WIIS轴线和入射电十束在试样表相交。为了得到推确的定量结果，电束（光轴）必须乘直于试样台，仪器的口常维护保养时，应检查和调节光学根微镜。自动操作力式是在标样利试样的顶设点上测量，了解试样台复位到倾设点的再现性，并采取适当措施克服明显的影响因素很重要。5.4.2表面光洁度
为「得到最佳的定量结果，试样表面光洁度应该尽量高。5.4.3分析体积
分析体积是由入射束面积、电子束穿透深度、人射束在试样中的扩展及特征×射线能量确定。由于特征×射线和连续X射线的荧光效应，分析体积会明显增加。6测空步骤
6.1概要
应该采用如下步骤测定-些关镶参数，6.2束流
6.2. 1 测堂
用法拉第杯测量束流，法拉第杯应该置丁末级光阐之后。如果作其他位置测量，应该说明当前测量拉置与上述测尿位置之间的关系。6.2.2束流密度
该步骤是给出电子束中的平均电流密度。假设电子束剖面束流分布服从斯分布，应用6.2.2.1a）或6.2.2.1b)测量值可以计算束流密度。6.2.2.1电了束直轻可接如下方然之一确延：a）电了来直径能定义为发射的二次电子从晟大峰值强的84%下降到16光的间距，树当于误关曲线（图1)的二倍标准偏差（20）。电子束直径应该用入射电子束沿直角方向越过刀边来测量。
用光学显微镜浏量氨化铝、氧化锆或者氧化针等荧光材料示的荧光区城的直径作为电子束b
径。当束径大于5μm时用该方法测量。4
说明：
实际带围；
测量曲线；
差函数；
图1电子束直径的测量方法
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策流密度可以用人射束流(按6.2.1确定)除以电于束而积计算。对圆形散焦电子束面积为6.2.2.2
π=/4,( 为电子束直径,
谱峰测量参数
6.3.1死时间校正
根据6.2.1测量束流i并测量计数率N。6.3.1.1如图2所示，用计数率N除以束流值：作为纵坐标值、计数率N为横坐标值作校正曲线。N
图2死时间产生的计数损失
GB/T30705—2014
为「确认来流测量装置的线性度，应该向时用低强度线计数率n和高强度线计数率N进行监视；整个测量时间内n/i应该为常数。典型的例子是用K，线测量N.相应的K，线测量n。注：如果按针电流不能准确测量，死时间可以通过在两个谱仪上测得的两个X射线强度比作为计数率函数3：进行测函。
6.3.1.2由校正曲线测量斜率和纵坐标裁距h值后，出式（1)计算死时间t：T
6.3.1.3用或（2)计算正确的计数率N。：6
N。1-Nxt
为广准确测量计数率，应该限定死时间校正不能超过5为，6.3.2测定特征×射线谱峰的波长分辨率.1
-（2)
6.3.2.1逆过测量扫描的波长范用内的X射线信号强度，来获得元索的特征X射线强度与波长关系的谱图。
。应用如下定义计算所测定的特征×射线波长分率：波长分辩率等于谱峰扣除片底后（见6.3.3）6.3.7.2
的谱峰半高宽（FWHM)，如图3所尔。FWHM
背底。
图3FWIIM定义
6.3.3背底扣除
6.3.3.1因为观测到的X射线峰值强度足持征X射线峰值强与背底强度之和.所以特征X射线峰值的净強度出观测到的X射线峰值强度扪除背底强度获得。6
6.3.3.2根据6.3.2.1测定X射线强度与波长炎系的谱图。GB/T 30705—2014
6.3.3.3尽可能靠近洲量的谱峰两侧选择背底的波长位置，但谱峰的剩余强度要低丁谱峰最大强度的1%，并要避开次要峰和「优峰。为了获得净特征谱峰强度，要从测量的谱峰强度扣除背底强度。峰值位置的背底强度，应该在选择的两个背底强度之间通过线性内捕法估算。注1：当背底强度随被长快速变化时，或者靠近谱障位置有1犹而妨碍背底位置选择时，按6.3.3.3步整测量背底可能难。在这些情况下，带要用曲线拟合的方法估算背底，或者用平均原子序数尽可能与被分析试样接近，而兰不含有所分析万索特氢峰的材料米测蛋背底，注2，为「达到所需要的测量精度，测量背底强度的时前应该足够长，注3：要号虑测量的待点，例如测量主量元素还匙测量差量元案然很重要的，而H应该详细记录单个元案和所有元素认到的精度。
6.4试样参数
6,4.1概要
许多常规分析中，不需要单独计分析体积的人小,可以根据以前的类似分析来估算。但在特殊悄况下，例如对杂质物、细颗粒材料或者涂层分析时，分析的空间分辩率为分析的有效性提供了亚要依据，在这些情说下，分析深度，分析面积或者分析休积可以应用6.1,2.~6,1.4的信息进行计算，计算方法和计算结果应该包括在报告中。
附录A、附录13 和附录（分别为分析面积、分析深度和分析体积的测定方法。6.4.2
分析面积
用适的方法估算分析面积,要列出所用的所有参数。6.4.3分析深度
用合适的方法算分析深度，要列出所用的所有参数。6.4.4分析体积
分析体积的级近似等下分析面积(6.4.2)乘以分析深度（6.1,3)。更精确的分析体积应该用附录C中的方法之一逃行计算。
7实验报告
应该保存仪器和每个实验结果的记录，如果需要，实验报告成符合G13/127025200815.10的要求，报件至少包含如下信息：α）成用的实验方法名称：
b）完成校准或者测试的实验室名称和地址：客户的名称和址
校准项日或者测试项目的接收日期和完成[期；d)
e）仪器型号和序列号：
相关的采样过程；
）人射束能量；
h）束流；
探测的x射线谱峰：
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仪器的检出角；
k）分析体积的估算方法，式(A.1)的相关常数值；斗算校希或者测试结果的不确定度：1
M）对校准方法或者测方法的偏离，增添或删节。以及其他特定校推和检测条件的信息，如环境条件：
签名和签名者职位，或者报告责任人的身份，报告发布日期。附录A
(资料性附录）
分析面积的估算方法
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虽然波分析中--股不需要估算分析面积，但当分析微粒、细品粒材料或者层状试样时，测定分析面积常常是有用的，估算具有足够能量的电了激发所分析元素X射线产生的近似面积，文献中存不同的方法，应用这些方法均以估算分析而积的-级近似值，分析面积A的方程如下：A=x(2)
d——用如下方法之一计算或者估算的直径：a）蒙特卡罗方然（见附录C)，
.(A.1)
b）用式(A,2)测定分析面积的直径后汁算分析面积,式(A,2)是根据电子穿透扩散模型获得,所用式(B.1)的常数为0,025。
武中：
-0.025(E13—E1
…分析面积直径（μm）
人射电子束直径(μm)；
-x射线产牛深度(μm)；
轰击点的平均原子序数；
人射电子能量（keV)；
E临界激发能(keV);
轰击点的平均原子量；
轰击点的平均质量密度g/cm)。
c）用双金属试样按下述方法估算分析面积的直径。..(A.2)
用电镀方法制备质量密度相近的两种金属结合的试样，两种金属之闲没有产生扩散仪有褪小的荧光效应，例如Vi/Cu。垂直于两金属界面移动电子束或者试样台的同时，测量X射线强度作为移动距离的函数。从测量的特征X射线最大强度的84允下降到16为之间的间距，作为检测的X射线信号而积的育径。该间距等于误差曲线两倍的标准偏差(2a),如图 A.1 所示注：该方法仅适用于特定的金属偶、除非电子束径远大于电子束扩展范围。9
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