GB/T 31106-2014 家具中挥发性有机化合物的测定 GB/T31106-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 97.140
中华人民共和国国家标准
GB/T31106-—2014
家具中挥发性有机化合物的测定Determination of volatile organic compounds in furniture2014-09-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-08-01实施
GB/r31106—2014
规范性用交件
3术语和定义
中測定
5莱系物和总择发性有机化合物的测定目
附录A（规范性附录）举系物的安全采样体积次
附录B（资料性附录）苯系物放挥发性有机化合物的典型GC-MS总高子色谱图考文献
本标准搬服B/T1.12009给出的规起章。GB/T31106—2014
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的贵任。本标连由中国轻工业联合会提出。本标滩由全国家具标准化技术委员会(SAC/TC480)归口。本标准主要起草单位：深圳市计量质量检测研究院、上海市质量监肾检验技术研究院、国家家具及内环境质量监督检验中心、浙江省家具与五金研究所、国家家具产品质量监督检验中心（成都）、江苏省产品质量监督检验研究院、深圳市华源轩家具股份有限公司、湖南星港家居发展有限公司。本标灌参加起草单位：敛华家具制造(深圳)有限公司、清华大学。本标雅主翼起草人，吴海游、张淑艳、李帮恒、张晓杰、郭洪智、肖、张晓波、罗断、梁米加、李隧平、朱宁宏、刘顏铮，滕碧煌、黄小卫、张寳平、胡杰。t
1范围
家具中挥发性有机化合物的测定本标准规定了家具中释放的挥发性有桃化合物測试方法。本标谁适用于家具牛甲醛、苯系物，总挥发性有机化合物释放量的测定。2规范性引用文件
GB/T31106—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡,是注日期的引用文件,仅注日期的版本用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标耀游定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682分析实验空用水规格和试验方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
挥发性有机化合物volatileorganiccompounds(YOC)从样品中释被的并能在测试设备的出气体中被检测到的有机化合物。注，测成设备的出口系指测试家具挥发性有机化合物释放的设备的出气门，包括设计用干采集气体样品的采样口，例气舱法测试家具挪发性有机化合物释放量时，测试设备的出口系指气候舱的排气口，或气候胎的采样间。
总挥发性有机化合物total volatile organic compounds(TV(C)利期TeuixGC或TemaxTA采样，非极性鱼谱性（极性指数小于10)进行分析，保留时前在正已娩和正十六烷之间的挥发性有机化合物。3.3
标准状态normal state
温虚为 273 K,压力为 101.325 kPa 时的于物质状态4
伊醛测定
4.1 方法一,酚试剂分光光度法
4.1.1療理
家气啦的甲醛与谢试剂反应生成嗪，嗪在酸溶液巾被高饮离了氧化形城篮绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。
4.1.2试剂
除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯及以二，所用标准滴定液、制剂及制品，应按GB/T31106—2014
GB/T601、GB/T603的规定制备，实验室用水应符合GB/T6682中三缴水的规格，4.1.2.1吸收液原液，称取0.10g酚试剂CH.SN(CH)C：NNH·HCI,简称MBTHJ，加水落解，置于100mL容叠瓶中，加水到刻度，据勾。放冰箱中保存，可稳定3d。4.1.2.2吸收液，量取吸收原液5mL，加95mL承，即为吸收被。采样时，临用现配。4.1.2.30.1mo1/L盐酸溶液：量敢9mL盐酸，溶于水中，并稀释至1000mL4.1.2.41%硫酸铁敏溶液：弥取1.0g硫晚铁铵[NII,Fe(SO.)。12II,O],用0.1na1/L盐酸溶解，并释至100tL
4.1.2.5碘溶液[（1）=0.1mol/L]：称取40g磷化铆，溶25mL水中，加人12.7g碘。得镇完全溶解后,用水定容至 1000 mL、垂素标色短中,存于嗜延4.1.2.61 mol/L氢氧化钠溶浓称取 40率于k患，苏稀释至 000 1nL。4.1.2.7 0.5 mol/1.硫酸密酸 取21浓硫酸缓馒加人水中,冷辨稀释室1 000 mL。4.1.2.8硫代硫酸钠标催滴定游液[ccNS,0:）0.1000mo1/L]：可购实标雅懿剂，也可按GB/T601的规定进行配制和标定
4.1.2.90.5%淀务溶：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后再加100魔L沸水，并煮沸2 min~3 min 溶秘明
4:1.2.10甲醛标准备溶液
释至刻斑，爆引鼠溶液1
試剂。
甲醛标灌储舒济液的标
中。加入200碘溶被
液(4.1.2:7).每效量15 tmin。
1mL淀粉溶薄（4..9），继续
(V）。同时用作剂交拍滋
的液度按戏(1)算
式中：
取20意
化钠满
车醛标
赢定搭4.1.
w - (V-V)×e×20.00
000上签量瓶中，加水
法标器
可购买标准箱
雾液，置250kmL量瓶
min，加20mL酸溶
液呈现淡量色时，加人
最钠擦准滴定液体积
的体积。
甲醛溶液
中醛标准备溶被牛起醛浓度，单位为毫克每毫升/m1）滴定空自时所用蕴代硫酸孵标瀛症凝薇谢保积，单位为率开（mL)；——滴定甲醛溶液时所用战藻酸触标准摘定瓷感的踩积，单位为毫升(mL),硫代研酸钠标雅滴定溶液的浓度的灌稀数值，单位为摩尔每升（11ol/L)：15.02…-甲醛障尔质量的数值［M-HCHO）=15.02]，单位为克每摩尔（g/mol)；20.00-所取甲醛标准储备溶液的体积，单位为升（mL），两次平行滴定，滴定所用硫代硫酸钠标雅滴定溶波的体积误差应小于0.05mL，否则应重新标定。4.1.2.11H醛标准溶液临用时，将中醛标准储备溶液用吸收液（4.1.2.2)稀释诚E.00mL含1g中醛。此标准溶液可稳定24。
4.1.3仪器和设备
4.1.3.1大型气泡吸收管：有10mT.刻度线，4.1.3.2空气采样播：流量范围01/min~21./min，凰稳定可调，采样前和采样后应用电沫流量计校准采样流量，误差小于5%。
4.1.3.3具塞比色管10 mL。Www.bzxZ.net
4.1.3.4大气压力表，精度0.01kPa。4.1.3.5分光光度计。
4.1.3.6—般实验帘常用仪器设备。4.1.4采样
GB/T31106—2014
一个内装10mL吸收液(4.1.2.2)的大型气范泡吸收管（4.1.3.1)，以0.5L/min~~1.0L/min流速，自测试设备的出口气体中采样，采样体积取决丁待测气体中的甲浓度，一微不低子10工，采样时，应砸保采样流量不人于设备出口气体流量的80%，记录采样点的温度和大气压力。渠样后样品在室温下应在24 h内分析。
4,1.5分析步骤
4.1.5.1标准曲线的绘制
取10ml.具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标催系列。表 1 甲醛标准系列
标准溶液体积/mL
吸收液体/mL
印醛含量/
在各誓中加人1%硫酸铁铵溶波0.4mL，播句。在不低于18C的环境小放置15.min。用1cm比色耻，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含显为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准出线，并计算回归油线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子乃。。4.1.5.2样品测定
采样后，用少量吸收液冲洗吸收管，合并使总体积为10ml,移取5,00mL样品溶液人比色管巾。按绘制标准曲线的操作步骤（4.1.5.1）测定吸光度（A），如果测得的吸光度值超出了标准曲线的线性范围，则薰新移取样品溶液，稀释后测定，记录稀释因子（d）；在批样品测定的间时，用5.00mL术来样的圾收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A。）。4.1.6结果计算
4.1.6.1将采样体积接式(2)换算成标摊状态下的采样休积：Toxp
V,=Vxx
V。—换算成标准状态下的采样体积，单位为升L）V采样体积,单位为升(L);
T—标准状态的绝对温度,273K;
T….采样时采样点现场的摄氏温度（r）与标准状慈的绝对温度之和，（t十273)K：采样时采样地点的大气压力，单位为下怕（kP)；p
标雅状态下的大气压力，01.3 kPa2
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4.1.6.2样品气休中甲醛浓度按式（3)计算：C=(A-A)×B,×
武中：
品气体甲醛液度，单位为毫克每立方米（mg/m\）：A
样晶辫液的吸光度；
究白辫酸的吸光度；
B—~由标准曲线的绘制（4.1.5.1)得到的H算因子，单位为微克(g），稀释因子
V…换算成标雅状态下的采样糕，单位为升（L）计算果保留两位有效案
测量范围、干扰翻除
测量范围，
用5 mL
0.01 mg/m
牛和排除
20g2爆醛以及
硫干批不可视，将气样
4.1.8精密店
薰复链
在重复性亲纤下获得的
酸锰撼级
r（3）
测浓斑范国
给果偏假
医对二氧化
定值朋算术群均值剂20%，
以大于这两个测慎的凳术平均值的20%的情说不超过5%为前提。4.1.8.2再现性
在再现性条件下获得静题次独豆演基结果的绝对差值不大无这满个测是值的算术平均值的40%，以大于这避个测定值的算术平均值的40%的情说不超性为前提4.2方法二：变色分光光度法
4.2.1原理
程性控
甲醛与变色殿在毓酸溶液中呈紫色化合物，其颤色的深浅与甲醛含量成正比，与标准比较定量。4.2.2试剂
除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯及以上，所用标准滴定溶液、制剂没制品，应按GB/T601、G13/T603的规定制备，实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规整。4.2.2.1吸收液：称取10.0g亚硫酸氢钠，置于烧杯中，加水溶解，丁1000mL棕色容量瓶中，加水到刻度，摇勾，贮存于暗处。
4.2.2.21%变色俊（CH0S）熔：称敢01盒变色酸，置于锥形瓶中，加水10mL，摇勾使其完全落解(临用现配)。
4.2.2.3溶液
++ 0,1 mol/:同 4.1.2.5。
4.2.2.41 mol/l 氢氧化溶被：同4.1.2.6。4.2.,2,5硫羧（,SO,),浓疏酸。4.2,2,60.5 mol/L 硫羧溶液:同 4.1,2.7。4.2.2.7硫代硫酸钠标雅滴定游液[c（NaxS,0.）=0.1000mo1/L]:同4.1.2,8。4.2.2.80.5%淀粉落液：同1.1.2.9。4.2.2.9甲醛标雅储备溶较：间4.1.2.10。GB/T 31106-—2014
4.2.2.10甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准储备溶液（4.2.2.9)月吸收液(4.2.2.1)稀释成1.00mL含1 甲醛。此标溶液可稳定 24 ha4.2.3仪器和设备
大型气池吸收：50ml.。
空气采样器：同4.1,3.2。
4.2.3.3具塞比色管；25mL，
4.2.,3.4大气压力表:同 4.1.3,4。4.2.3.5分光光度计：同4.1.3.5。4.2.3.6
一般实验宽常用仪器设备。
4.2.4采样
用一个内装20mL吸收液（4.2.2.1)的大型气泡吸收管（4.2.3.1)，以0.5L/min~1.0L/min流速，自测试设备的出山气体中采样，采样体积取决于待测气体中的中醛浓度，般不低于20工，采样时，感确保采样流量不大于设备出日气体流量的80%，记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在 24 h 内分析。
4,2,5分析步骤
4.2.5.1标准曲线的绘制
取25mL其露比色管，用甲醛标灌猝液按表2制备标雅系列。表2甲醛标准系列
标准落波体积/rnL
爱收接体积/mL
用醛含最/μg
在各管中加人1%变色酸溶被（4.2.2.2）0.1mL，摇勺，缓慢加人浓硫酸（4.2.2.5）6mL，并缓慢轻轻地摇动具密比色實，使其均句（溶液不分层时即完全混含钩勾），将比色替盖上盖手暨于沸水浴中加热15min，待冷却茎室洒，用1cm比色耻，在波长580m下，以水作参比，测定各臀溶液的吸光度。以用醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准也线，并计算回归批线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计第国子B，
注1：如室温是色2h后上机测试吸光度，则不解将比包留于游水游中热15min，注2，如空自试剂吸光度比水高0.030以上，需重新进行谢试，5
GB/T31106--2014
4.2.5.2样品测定
采样后，用少量吸收液冲洗吸收管，合并使总体积为20mL，取4.00ml样品溶液人比色管中。按绘制标准线的操作步骤（4.2.5.1）测定吸光度（A），如集测得的吸光度值超出了标用线的线性范围，则重新移取样品落液，稀得后测定，记最稀释因子（a），在每批样品测定的同时，用4.00mL末采样的吸收波作试剂空白，测定试剂空户的吸光度A。）。4.2.6结果计算
4.2.6.1将采样体积按式(2)换篇成标摊状态下采样体积。4.2.6.2样品气体中甲醛浓度按试(4)计算：c(A Aa)×Be×
式中：
-样品气体中甲醛浓度,单位为克文方米(mg/m);A—样品溶液的吸光度！
A。—空白溶液的吸光度；
B—由标准曲线的绘制<4.2.5.1)得到的计算因子，单位为微克(μg)d——辉因子;
V。—换算戏标准状态下的采样体秘,单位为升(1.)计算结果保留两位有效数字。
精密度
4.2.7,1重烹性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%，以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情祝不超过5%为前提。4.2.7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不夫于这两个测亲慎的算术平均值的40%以大于这两个测定值的算术平均值的40%的情况不超过5%为前提。5荣系物和总挥发性有机化合物的测定5.1原理
在规定的实验条件下，利用含有TenaxGC或TeaxTA吸附剂的采样管采集一定体积含有家具样品释放出的摔发性有机化合物的混合气体，混合气体中挥发性有机化合物保留在采样管中，随后在实验室进行分析。收燃到挥发性有机化合物通过热解析，并经情性裁气传输通过冷阱，进人配备有毛维管柱的气相色增，使用质谱检测器进行检测，用质谱定性，峰商或峰面积定量。5.2试剂和材料
分析过程中使用的试剂应为色谱纯。如果为分析，需经纯化处理，以保证色谱分析石杂峰。6
5.2.1气相色谱校准用挥发性有机化合物5.2.1.1标准气体
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制备含各待测化含物气体组分航约为log/m的混合标准气体。也可以购买有证瞩合标准气体。
5.2.1.2液体标准物质
各符测溶剂为色谱纯，不受与持测化合物共同流出的化合物剂影响。5.2.1.3校准混合溶液
采用5.2.1.2的液你标推物质自行配制，用甲醇溶液作稀释溶剂，也可以购买有证混合液体标准，5.2.1.3.1含有每种液体标准物质约10mg/ml.的溶液在100 mL容壁瓶中加人 50 mL 甲醇溶液,准确称取 1 g(精确率 0.001 g)液体标准物质于该容量瓶中，可以儿种液体标准物质称取在同…容量瓶，从操发性最弱的液体标准物质并始称取。用中溶波定容到刻度，摄勾。该标准溶液在4℃冰箱中密封保存，可贮存1个月。5.2.1.3,2含有每种液体标准物质约 1 mg/mL,的溶液在100ml穿量瓶中加人50mL甲醇游液，准确移取按5.2.1.3.1制得的标准溶液10.00aL,用甲醇溶被定容到刻度，摄勾。该标准溶液应现用现配。5.,2.1,3.3含有每种液体标准物质约 100 μg/mL 的溶液在:100ml.容量瓶中加入50mL甲醇溶液，准确移取按5.2.1.3.2制得的标摊溶液10.00mL,肝用甲溶液定容到刻度，摇勾。该标摊溶液应现用现配。5.2.1,3.4含有每种液体标准物质的 10 μg/mL 的溶液在100ml.容量瓶中加入50mL甲谭游没，准确移敢接5.2.1.3.3制得的标游溶液10,00mL，用甲醇溶液定容到刻度，播匀。该标准溶液应现刑现配，5.2.1.4校准用挥发性有机化合物校谁用摔发性有机化合物至少包括下列物威:苯、甲浆、对二甲苯、间二甲苯,郓二甲苯、萃Z烯,乙蔡,乙酸正丁酮，十一烷。
5.2.2标准采样管
5.2.2.1 气体标准法
分列准确移取探推气体（5.2.1.1）100mL、200mL、500ml、7 E.、2L.5L、101.使标雅气休通过采样管，作为标准系列。制备好的标滩采样管应文即密封待测。5,2,2,2液体标准法
在有100ml./min的高纯氮(5.2.4.1)通过采样管的情况下,用注射器(5.3.2)分别准确抽取1μL5μL含液体组分10μg/ml、100ug/ml.和1mg/mL的校准混合（5.2.1.3），注入采样管，5min后下采样管密封，配制成依次命标谁物质约lcng、20ng，50 ng100n1g、200 ng,500 mg,1g的标准GB/T 31106—2014
样管,作为标璇系列。
5.2.3吸附剂
TenaxGC或TenaxTA，粒径为0.18mm0.25mm(60同80目）,吸附剂在装管前应在共最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理至少18h。为防止二次污染，吸谢剂应在清活空气中冷却、储存装管。
5,2.4惰性气体
5.2.4.1高纯氮：氮的纯度不低于99,999%，5,2.4.2离纯氮：氮的纯度不抵乎99.999%。注：载气的旗遗是非常重要的,因为气体中的污染物可能与被测物压在冷讲中--起烹集，5.3仪器和设备
5,3.1采样管：采用热解吸仪配套的采样管，或者采用适当内径和长度、内睡抛光的不锈钢管或玻璃臂，采样管应有标记，以便确认采样人门，采样營两端可采用金属螺帽配聚四瓶乙烯套圈进行密封，采样暂应包含至少200mg的吸附剂5.2.3)。所有采样曾在使用前需经活化处理（5.4.1)，热解吸温度应低于活化温度。
5,3.2注射器;10 μL液体注射器;10 μL 气体注射器;1 mL 气体注射器，5.3.3空气采样器:流量范固 0 L/min~-0.,5 L/min流量稳定可调,采样前和采样后应活皂沫流量计校雅采样流量，误差小于5%。
5.3.4管路：适当直径的聚乙烯或聚四氟乙烯營用于保空气采样器和样品管的连接和防漏。不应在采样借气路上游使用塑料管，管路的干犹可以引人污染物。在采样管气路上游使用的管路，在使用前应检查其管内部是否含有-下扰测定的污染物。5.3.5皂膜流量计,用于空气采样器的气体流显校准。5.3.6大气床力表：同4.1.3.4。5.3.7气相色谱仪：配备质谱检测器，最低检出量至少为1tg甲苯，5,3.8色增柱:非极性(极性撸数小于 10)石英毛细管柱,可选择柱长30 rm-60 m,内径 0.25 mm~0.32mm，定相厚度为0.25μm~1.00μm的石英柱，固定相可以是100%的=F基硅氧烷或5%茶基、1%乙烯、94%限基硅氧烷。
5.3.9检测特定的挥发性有机化合物时，可以根化合物的特性选择合适的色谱柱。5.3.10热解吸装置：能对采样管进行二次热解吸，并逼过惰性气体把解吸气带人到气相色谱仪。5.3.11典型的二次热解吸系统应包含固定采样管、加热采样管同时让精性气体吹拍的装置、浓缩并一次热解吸样品的冷阱。解吸温度、解析时间利载裁气流量等皆可调节。5.3.12液体标推系列采样管制备的注射设备：常规的气相色谱进样口，可以在原位置使用，也可以单独安装，保翼进样口的载气连线，进样口下端可与采样管相连。也可以购买标样制衔疆。5.3.13一般实验室常用仪器设备。5.4采样蜜的活化和贮存
5.4.1采样管活化
每次采样前，需预先活化采样管，在50 ml/min～100 mL/mim的惰性载气流下，300 ℃加热至少10min活化采样實，以去除来样管中可能留存的痕量挥发性有机化合物。8
5.4.2菜样前已活化乘样管的贮存GB/T 31106—-2014
活化后的采样管应用金属螺帽配四乙烯套圈密封，也间以使用热解吸仪配套的采样替密封组件密封，室温下保存在没有杂馨放的容器内，有效期为4周。如果4周未进行采样，则重新活化，5.5采样
将采样管(5.3.1)与空气采样器(5.3.3)用管(5.3.4)连接。安装采样管到测试设备的气体出Fl ,打开穿气采样器,调节流量(适当的采样流量在 50 mL/min~200 mL/min),采样 1 L~6 L(根据样品摔发性有机化合物释放盘大小确定混依岛焦变标准的测试条件下，3I.的采样体积能满足绝大多数样品测试），记录来样开始潮结策的时间、采样风、盈麗和大气压力。采样后将管取下，并立即将管两端密封。20 ℃下嗪系物备组穿程虞装有P敏 TenaTA采样管中的安全采样体积，见附录A。
5.6样品管的储存
采样后的样脸密封，并存放在无释放的室温容器中最好在采样肩的4周内男
空白蜜气班样
根据馨品概推的要求
二级热麟吸，气相色
级热屏吸分析装
选择热解吸的温度、
了避免可舱颜变崧样品应尽快分析，性尿尿的
功上，
自子达到热解吸效
率的要求与所瘦用仪耀有关，因此只能给山二级热解吸的基本参数，其余的数设度参考热解吸仪的使用指南。下面给密的参数为基本参数：a）热解吸温度260280℃，
b）热解吸时间:in-19ug
t）热解吸气体流速，l/nintym
d）冷阱：最商温度：280 ℃,最湿30 盟脏湾采样管中吸附剂相间,10mg100 mag，传输线路溺度：220C～250℃，
分流比：介于样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之闻的分流比成根据采样管中探发性有机化合物的质量来选择。5,8,1,2气相色谱-质谱分析条件由于试结果与所使用的仪器有关，因此不可能给出气相色谱质谱分新的通用参数。设定参数的原则是在最短的时内获得最好的分离效果，下间给出的参数已经实验验证是可行的a）色谱柱.30m×U.25mm×0.251m的不英柱，周定相为5%苯基、1%乙烯基，94%甲基础氧烧：
色谱柱凝度：程序升温，初始温度40℃，保待2tnin，以6℃/min速率程序升温刘150℃，然b
后以15℃/min速率程序升温到250℃，再以25℃/mim速率醒序升温到300℃，保持10 ming
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