GB/T 3286.6-2014
基本信息
标准号： GB/T 3286.6-2014
中文名称：石灰石及白云石化学分析方法 第6部分 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 石灰石 白云石 化学分析 方法 含量 测定 光度法
标准分类号
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标准简介
GB/T 3286.6-2014 石灰石及白云石化学分析方法 第6部分 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法
GB/T3286.6-2014
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标准内容
ICS73.080
中华人民共和国国家标准
GB/T3286.6-—2014
代替GB/T3286.6-1998
石灰石及白云石化学分析方法
第6部分：磷含量的测定
磷钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of limestone and dolomite-Part 6: The determination of phosphorus content-The phosphomolybdateblue spectrophotometricmethod2014-09-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-05-01实施
GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分GB/T3286.6—2014
第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法；第3部分：氧化铝含量的测定
铬天青S分光光度法和络合滴定法：第4部分：氧化铁含量的测定
邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法：高碘酸盐氧化分光光度法；
第5部分：氧化锰含量的测定
第6部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法：第7部分：硫含量的测定管式炉燃烧碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸锁重量法：第8部分：灼烧减量的测定重量法第9部分：二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法。本部分为GB/T3286的第6部分
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T3286.6一1998石灰石、白云石化学分析方法磷量的测定》：与GB/T3286.6-1998相比，主要技术变化如下：将标准名称改为&石灰石及白云石化学分析方法第6部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度
法》；
规范性引用文件取消了引用标准年号，并增加了部分引用标准；进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限R代替了“允许差”；-4.8中柠檬酸钠溶液的浓度由15g/L改为25g/L，在7.5.1中柠檬酸钠溶液加人量由5mL改为3mL
本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院本部分主要起草人：闻向东、陈士华、张穗忠、周郑、邵梅、仇金辉、曹宏燕、郭芳、王姜维、高建平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为GB/T3286.8—1982GB/T3286.8—1988GB/T3286.6—1998。
石灰石及白云石化学分析方法
第6部分：磷含量的测定
磷钼蓝分光光度法
GB/T3286.6—2014
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T3286的本部分规定了用磷钳蓝分光光度法测定磷含量本部分适用于石灰石、白云石及冶金石灰中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：磷量0.001%～0.20%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文佳。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：端定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
试料高温灼烧，用盐酸分解，高氟酸冒烟。在约0.5mol/L的盐酸介质中，以盐酸羟胺和抗坏血酸为还原剂，将生成的磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，于分光光度计波长825nm处测量吸光度，4试剂
4.1用水要求
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.2盐酸
盐酸，p=1.19g/mL。
4.3高氯酸
高氯酸，p=1.67g/mL.
GB/T3286.6-2014
4.4氢溴酸
氢溴酸p=1.49g/mL
4.5盐酸
盐酸，1+4。
4.6盐酸羟胺溶液
盐酸羟胺溶液，40g/L。
4.7抗坏血酸溶液
抗坏血酸溶液,10g/L
4.8柠檬酸钠溶液
柠檬酸钠溶液，25g/L
4.9钼酸铵溶液
钳酸铵溶液，40g/L,如有浑浊过滤后使用：4.10磷标准溶液
4.10.1称取0.4394g已于105℃干燥2h并冷却至室温的磷酸二氢钾（不低于99.9%）于200mL烧杯中，加50mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1.00mL含100.0μg磷。
4.10.2移取50.00mL磷标准溶液（见4.10.1）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含10.0μg磷。
4.10.3移取10.00mL磷标准溶液见4.10.1)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，此溶液1.00mL含2.0μg磷。
5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。6取样和制样
按GB/T2007.2制备试祥。
试样应加工至粒度小于0.125mm。6.2
石灰石、白云石试样分析前在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。6.3
冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，6.4
分析前试样不进行干燥。
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样（见6.3或6.4)，至少独立测定两次。2
-iiKacaQiaiKAca
7.2试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g。对冶金石灰试样应快速称取试料。表1试料量、分取试液量和校准曲线磷含量范围磷的质量分数/%
0.001~0.01
>0.01~0.05
>0.05~0.20
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4试料分解和试液制备
试料量/
分取试液量/mL
GB/T3286.6—2014
校准曲线磷含量范围/ug
7.4.1将试料（见7.2）置于光洁的瓷中，放人炉温低于300℃的高温炉中.逐渐升温至950℃~1000℃，并保持30min：取出埚，冷却。将灼烧后的试料小心转移至150mL烧杯中，用水湿润。7.4.2加10mL盐酸（见4.2），5mL高氯酸（见4.3）。加热分解，加热蒸发至冒高氟酸白烟，继续蒸发至溶液体积约为1mL,冷却。
注1：试样含砷时，在加高氯酸（见4.3）前加1mL氢漠酸（见4.4）。注2：加热冒烟不可蒸发至干，以免形成磷酸钙沉淀。7.4.3加20mL水，加热溶解盐类。用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸各4次一5次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混勾。7.4.4根据试样中含磷量，按表1分取试液于50mL容量瓶中。7.5测定
7.5.1补加水至20mL，依次加入10mL盐酸（见4.5），4mL盐酸羟胺溶液（见4.6），4mL抗坏血酸溶液（见4.7），混匀。加3mL柠檬酸钠溶液（见4.8），混匀。加5mL钼酸铵溶液（见4.9），混匀后置于沸水浴上加热5min，流水冷却至室温，以水稀释至刻度，混勾。7.5.2以空白试验溶液作参比，选用适当吸收血，于分光光度计波长825nm处测量显色溶液的吸光度，在校准曲线上查得相应的磷量。7.6校准曲线的绘制
根据试样含磷量，按表1分取至少5点不同量的磷标准溶液（见4.10.2或4.10.3）于一组50mL容量瓶中，以下按7.5.1操作，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长825nm处测量吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线8分析结果计算及其表示
8.1分析结果的计算
按式(1)计算磷的质量分数：
GB/T3286.6—2014
式中：
磷的质量分数，%；
w(P）
mx10×
试液总体积，单位为毫升（mL)；分取试液体积，单位为毫升（mL）：从校准曲线上查得的磷量，单位为微克（产g）：试料量，单位为克（g)。
8.2分析结果的确定和表示
（1）
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限一，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于下，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，当分析结果小于0.010%时，将数值修约到四位小数。当分析结果大于或等于0.010%时，将数值修约到三位小数。9精密度
精密度数据是在2013年由8个实验室对磷含量的5个水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对等个水平的磷含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明磷质量分数与其重复性限和再现性限R间分别存在对数函数关系，函数关系式计算结果见衰2.精密度函数关系式见附录B表B.1。表2精密度
磷的质量分数/为
重复性限
再现性限R
注，磷的质量分数在0.10%～0.20%，未作精密度共同试验，0.200%的数值是通过精密度函数关系式计算得到，供参考。
磷质量分数在表2给出的数值之间，重复性限、再现性限R可采用线性内插法求得。在重复性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限，出现大于重复性限的概率不大于5%。
在再现性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R，出现大于再现性限R的概率不大于5%。对冶金石灰试样，不作实验室间再现性限的要求。精密度共同试验的原始数据见表B24
rKacaCiaiKAca
试验报告
试验报告应至少包括下列内容：a)
识别样品、实验室和分析日期等资料：b）
引用标准：
遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
e）测定中观察到的异常现象；
D本部分未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。GB/T3286.6—2014
GB/T3286.6—2014
附录A
（规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
从独立结果开始
分新结果为
再次测定y
am1≤1.2r
再次测定y
TeY/≤1.3
中位值）
图A.1试样分析结果接受程序流程图KacadiaiKAca
附录B
（资料性附录）
精密度试验函数关系式及原始数据GB/T3286.6—2014
精密度数据是在2013年由8个实验室对磷含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的磷含量在重复性条件下独立测定3次，共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，所确定的精密度函数关系式见表B.1。测量的原始数据如表B.2。表B.1
磷的质量分数/%
0.001%~0.10%
测定磷的精密度函数关系式
重复性限T
lgr=-1.4924+0.5931lgm
注：m是满个分析结果的平均值（质量分数）表B.2
实验室
测定磷的精密度试验原始数据
磷合量(质量分数)/%
0,00285
0.00.3.47
再现性限R
IgR=-1.4060+0.6184lgm
GB/T3286.6-2014bZxz.net
实验室
GB/T3286.6-2014
打印日期：2015年1月9日F009A
表B.2（续）
磷含量（质量分数）/%
KacadiaiKAca
版权专有侵权必究
书号：1550661-50588
定价：
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中华人民共和国国家标准
GB/T3286.6-—2014
代替GB/T3286.6-1998
石灰石及白云石化学分析方法
第6部分：磷含量的测定
磷钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of limestone and dolomite-Part 6: The determination of phosphorus content-The phosphomolybdateblue spectrophotometricmethod2014-09-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-05-01实施
GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分GB/T3286.6—2014
第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法；第3部分：氧化铝含量的测定
铬天青S分光光度法和络合滴定法：第4部分：氧化铁含量的测定
邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法：高碘酸盐氧化分光光度法；
第5部分：氧化锰含量的测定
第6部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法：第7部分：硫含量的测定管式炉燃烧碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸锁重量法：第8部分：灼烧减量的测定重量法第9部分：二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法。本部分为GB/T3286的第6部分
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T3286.6一1998石灰石、白云石化学分析方法磷量的测定》：与GB/T3286.6-1998相比，主要技术变化如下：将标准名称改为&石灰石及白云石化学分析方法第6部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度
法》；
规范性引用文件取消了引用标准年号，并增加了部分引用标准；进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限R代替了“允许差”；-4.8中柠檬酸钠溶液的浓度由15g/L改为25g/L，在7.5.1中柠檬酸钠溶液加人量由5mL改为3mL
本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院本部分主要起草人：闻向东、陈士华、张穗忠、周郑、邵梅、仇金辉、曹宏燕、郭芳、王姜维、高建平。本部分所代替标准的历次版本发布情况为GB/T3286.8—1982GB/T3286.8—1988GB/T3286.6—1998。
石灰石及白云石化学分析方法
第6部分：磷含量的测定
磷钼蓝分光光度法
GB/T3286.6—2014
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T3286的本部分规定了用磷钳蓝分光光度法测定磷含量本部分适用于石灰石、白云石及冶金石灰中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：磷量0.001%～0.20%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文佳。GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：端定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
试料高温灼烧，用盐酸分解，高氟酸冒烟。在约0.5mol/L的盐酸介质中，以盐酸羟胺和抗坏血酸为还原剂，将生成的磷钼杂多酸还原为磷钼蓝，于分光光度计波长825nm处测量吸光度，4试剂
4.1用水要求
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.2盐酸
盐酸，p=1.19g/mL。
4.3高氯酸
高氯酸，p=1.67g/mL.
GB/T3286.6-2014
4.4氢溴酸
氢溴酸p=1.49g/mL
4.5盐酸
盐酸，1+4。
4.6盐酸羟胺溶液
盐酸羟胺溶液，40g/L。
4.7抗坏血酸溶液
抗坏血酸溶液,10g/L
4.8柠檬酸钠溶液
柠檬酸钠溶液，25g/L
4.9钼酸铵溶液
钳酸铵溶液，40g/L,如有浑浊过滤后使用：4.10磷标准溶液
4.10.1称取0.4394g已于105℃干燥2h并冷却至室温的磷酸二氢钾（不低于99.9%）于200mL烧杯中，加50mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1.00mL含100.0μg磷。
4.10.2移取50.00mL磷标准溶液（见4.10.1）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含10.0μg磷。
4.10.3移取10.00mL磷标准溶液见4.10.1)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，此溶液1.00mL含2.0μg磷。
5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。6取样和制样
按GB/T2007.2制备试祥。
试样应加工至粒度小于0.125mm。6.2
石灰石、白云石试样分析前在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。6.3
冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干燥器中保存，6.4
分析前试样不进行干燥。
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样（见6.3或6.4)，至少独立测定两次。2
-iiKacaQiaiKAca
7.2试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g。对冶金石灰试样应快速称取试料。表1试料量、分取试液量和校准曲线磷含量范围磷的质量分数/%
0.001~0.01
>0.01~0.05
>0.05~0.20
7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4试料分解和试液制备
试料量/
分取试液量/mL
GB/T3286.6—2014
校准曲线磷含量范围/ug
7.4.1将试料（见7.2）置于光洁的瓷中，放人炉温低于300℃的高温炉中.逐渐升温至950℃~1000℃，并保持30min：取出埚，冷却。将灼烧后的试料小心转移至150mL烧杯中，用水湿润。7.4.2加10mL盐酸（见4.2），5mL高氯酸（见4.3）。加热分解，加热蒸发至冒高氟酸白烟，继续蒸发至溶液体积约为1mL,冷却。
注1：试样含砷时，在加高氯酸（见4.3）前加1mL氢漠酸（见4.4）。注2：加热冒烟不可蒸发至干，以免形成磷酸钙沉淀。7.4.3加20mL水，加热溶解盐类。用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸各4次一5次，冷却至室温，用水稀释至刻度，混勾。7.4.4根据试样中含磷量，按表1分取试液于50mL容量瓶中。7.5测定
7.5.1补加水至20mL，依次加入10mL盐酸（见4.5），4mL盐酸羟胺溶液（见4.6），4mL抗坏血酸溶液（见4.7），混匀。加3mL柠檬酸钠溶液（见4.8），混匀。加5mL钼酸铵溶液（见4.9），混匀后置于沸水浴上加热5min，流水冷却至室温，以水稀释至刻度，混勾。7.5.2以空白试验溶液作参比，选用适当吸收血，于分光光度计波长825nm处测量显色溶液的吸光度，在校准曲线上查得相应的磷量。7.6校准曲线的绘制
根据试样含磷量，按表1分取至少5点不同量的磷标准溶液（见4.10.2或4.10.3）于一组50mL容量瓶中，以下按7.5.1操作，以试剂空白溶液作参比，于分光光度计波长825nm处测量吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线8分析结果计算及其表示
8.1分析结果的计算
按式(1)计算磷的质量分数：
GB/T3286.6—2014
式中：
磷的质量分数，%；
w(P）
mx10×
试液总体积，单位为毫升（mL)；分取试液体积，单位为毫升（mL）：从校准曲线上查得的磷量，单位为微克（产g）：试料量，单位为克（g)。
8.2分析结果的确定和表示
（1）
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限一，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于下，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，当分析结果小于0.010%时，将数值修约到四位小数。当分析结果大于或等于0.010%时，将数值修约到三位小数。9精密度
精密度数据是在2013年由8个实验室对磷含量的5个水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对等个水平的磷含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明磷质量分数与其重复性限和再现性限R间分别存在对数函数关系，函数关系式计算结果见衰2.精密度函数关系式见附录B表B.1。表2精密度
磷的质量分数/为
重复性限
再现性限R
注，磷的质量分数在0.10%～0.20%，未作精密度共同试验，0.200%的数值是通过精密度函数关系式计算得到，供参考。
磷质量分数在表2给出的数值之间，重复性限、再现性限R可采用线性内插法求得。在重复性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限，出现大于重复性限的概率不大于5%。
在再现性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限R，出现大于再现性限R的概率不大于5%。对冶金石灰试样，不作实验室间再现性限的要求。精密度共同试验的原始数据见表B24
rKacaCiaiKAca
试验报告
试验报告应至少包括下列内容：a)
识别样品、实验室和分析日期等资料：b）
引用标准：
遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
e）测定中观察到的异常现象；
D本部分未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。GB/T3286.6—2014
GB/T3286.6—2014
附录A
（规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
从独立结果开始
分新结果为
再次测定y
am1≤1.2r
再次测定y
TeY/≤1.3
中位值）
图A.1试样分析结果接受程序流程图KacadiaiKAca
附录B
（资料性附录）
精密度试验函数关系式及原始数据GB/T3286.6—2014
精密度数据是在2013年由8个实验室对磷含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的磷含量在重复性条件下独立测定3次，共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，所确定的精密度函数关系式见表B.1。测量的原始数据如表B.2。表B.1
磷的质量分数/%
0.001%~0.10%
测定磷的精密度函数关系式
重复性限T
lgr=-1.4924+0.5931lgm
注：m是满个分析结果的平均值（质量分数）表B.2
实验室
测定磷的精密度试验原始数据
磷合量(质量分数)/%
0,00285
0.00.3.47
再现性限R
IgR=-1.4060+0.6184lgm
GB/T3286.6-2014bZxz.net
实验室
GB/T3286.6-2014
打印日期：2015年1月9日F009A
表B.2（续）
磷含量（质量分数）/%
KacadiaiKAca
版权专有侵权必究
书号：1550661-50588
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小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。