GB/T 6009-2014 工业无水硫酸钠 GB/T6009-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.060.50
中华人民共和国国家标准
GB/T6009—2014
代替GB/T6009-2003
工业无水硫酸钠
Anhydrous sodium sulfate for industrial use2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01实施
中华人民共和国
国家标雅
工业无水硫酸钠
GB/T6009—2014
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2014年10月剪一版
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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T6009—2014
本标准代替GB/T6C092053工业无水硫酸钠》，与GB/T6009-2003相比，除编得性修改外主要技术变化如下：
对产品的技术要求进行了调整，提高了I类优等品的要求，同时增加产品水溶液（50g/I）的pH要求（见5.2，2003年版的4.2)；钙和镁含量的测定方法中增了原子吸收法（见6.5，2003年版的5.5）；氯化物含量的测定中增加了银量法（见6.6，2003年版的5.5）；增加了pH的测定方法（见6.10）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化T分会（SAC/TC53/SC1)归II。本标准起草单位：湖南街阳新澧化工有限公司、中海油大津化工研究设计院、南风化工集团股份有限公司、四川省川眉芒硝有限责任公司、四川省洪雅青衣江元明粉有限公司、桐柏明星化工有限公司、和昌（彭山）化工有限公司、江苏银珠化工集团有限公司、压家盐化工产品质量监督检验中心（江苏）。本标准主要起草人：刘建、陆思伟、陈爱兵、邹华容、黄贵芳、吴国玉、周肇刚、王以贵、陈长毅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GR6009—1985.GB/T6009—1992、GB/T6C09—2C03。I
1范园
工业无水硫酸钠
GB/T6009—2014
本标准规定了工业无水硫酸钠分类、要求、试验方、检验规则、标志、标签、包装，运输和贮存。本标准适用于工业无水硫酸钠。该产品主要用于蓄电池、光学玻璃，印染，合成洗涤剂、维尼纶、染料、普通玻璃、造纸工业、纤维牛产及无机盐等工业原料等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-2008
包装储运图示标志
GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，1C-菲哆啉分光光度法GB！T3051-2000无机化工产品中氛化物含量测定的通用方法汞量法GB/T6578
化工产品采样总则
—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682
GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23769-
—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法GB/T237742009无机化工产品白度测定的通用方法HG/T3696.1
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3695.2无机化工产品
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶
液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：Na.SO,。
相对分子质量：142.02（按2011年国际相对原子质量）。4分类
根据工业无水硫酸钠的用途不同，将其分为三类：一1类优等品，主要用于蓄电池、光学玻璃、印染、合成洗涤剂、维尼纶、纤维生产等；一Ⅱ类，主要用于普通玻璃、染料，造纸等工业；Ⅲ类，主要用于无机盐等工业原料等。1
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5要求
5.1外观：工业无水硫酸钠为白色结晶颗粒5.2工业无水硫酸钠应符合表1要求。表1技术要求
硫酸钠（NaSO.）w/%
水不溶物w/%
钙和镁（以Mg计）w/%
钙(Ca)m/%
镁（Mg）0/%
氯化物（以CI计/%
铁(Fe)/%
水分/%
白度（R457)/%
pHC50g/L水浴液，25℃）
6试验方法
优等品
合格品
-等品
合格品
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或魔蚀性，操作者应小心谨慎如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。6.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、杂质标溶液、副剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3规定制备。6.2
外观检验
在白然光下，于白色衬底的表面直或白瓷板上用目视法判定外观。硫酸钠含量的测定
6.3.1重量法（仲裁法）
6.3.1.1方法提要
用水溶解试料并过不溶物，在酸性条件下，加人氯化倾与试验溶液中的硫酸根离子生成硫酸键流淀，过滤、灰化、灼烧、称量、计算。2
6.3.1.2试剂
6.3.1.2.1盐酸溶液：1+1。
6.3.1.2.2
氯化钡（BaCl2H,O）溶液：122g/1。6.3.1.2.3
硝酸银溶液：20g/L。
6.3.1.3仪器
高温炉：温度能控制在800℃=20℃。6.3.1.4分析步骤
6.3.1.4.1
试验溶液的制备
GB/T6009—2014
称取约5g试样，精确至0.0002名，置于250mL烧杯中，加10cmL水，加热溶解。将溶液用中速定量滤纸过滤至500mL（V，）容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。
6.3.1.4.2测定
川移液管移取25mL(V）试验溶液：置于590mL烧杯中，加5ml.盐酸溶液和270mL水，加热至微沸。在搅拌下滴加10mL氯化锁溶液，清加时间约需1.5min，继续搅拌并保持微沸2min-3min，盖上表面Ⅲ，继续保持微沸5min。然后将烧怀置于沸水浴上保温2h。取出烧杯后冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤沉淀至无氯离子为上（取5ml洗涤液，加5mL硝酸银溶液混勾，效置5mil不出现混浊）。将沉淀连同滤纸转移至已于800℃士20℃下灼烧至质量恒定的瓷璃中，在电炉上烘干并灰化。置丁高温炉中，在800℃土20C灼烧至质量恒定。6.3.1.5结果计算
硫酸钠含量以硫酸钠（NazSO）的质量分数计，按式（1)计算：(ml-m2)×0.608 6
X100%5.844mg
式中：
6.3.1.4.1中试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；6.3.1.4.2中移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；硫酸锁证淀及瓷甘的质量的数值，单位为克（g）；瓷竭的质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g)；按6.5测得的钙和镁（以Mg计）含量的准确数值；硫酸钡换算为硫酸钠的系数；
钙和镁换算为硫酸钠的系数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.3.2计算法
6.3.2.1方法提要
-（10
从100中减去水不溶物、硫酸镁、氯化钠、硫酸铁、水分以及酸度或碱度的质量分数，即得硫酸钠含量。
GB/T6009—2014
结果计算
硫酸钠含量以硫酸钠(NazSO,)的质量分数w,计，按式(2)计算：w-100%--(w+4.951wg+1.548-3.580s+ws+)式中：
按6.4测得的水不溶物质量分数的准确数值：按5.5得的钙和镁（以Mg计）质量分数的准确数值，按6.6测得的氯化物（以CI计）质量分数的准确数值；按6.7测得的铁（Fc）质量分数的准确数值：按6.8测得的水分的质量分数的准确数值，按6.11测得的酸度（以H,SO,计）或碱度（以NaCO计）质量分数的准确数值镁（Mg）换算为酸镁（Mg的系数：氨（CI)换算为氯化钠（NaCI）的系数铁（Fe）换算为硫酸铁[Fe（SO,），的系数。水不溶物含量的测定
6.4.1.1玻璃砂璃德滤板孔径5m~15um6.4.1.2电热值温干燥箱：温度能控制在1052℃。6.4.2
分析步骤
称取约20g试样，精确至0.clg置于250ml烧杯中，加100m水，加热溶解。食用洁洁、下燥的抽滤瓶，用H一105℃士2℃烘下奎质量值定的度璃砂甘蜗过滤，用水洗涤至无碗酸视离于为止，用氯化锁溶峻（见63.1.22）检验。
将玻璃砂璃普手电热恒温干燥籍中，于100士2C下烘干至质量恒定。
滤液冷却后转移至500品L（容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为式验潜液入，保留比溶液用于钙和镁含量滴定法的测定和氯化物含量的测定。6.4.3结果计算
水不溶物含量以质量分数计，按式（3)计算：m
式中：
水不溶物及玻璃砂揭的质量的数值，单位为克（g）；m2
玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）；试料的质量的数值，单位为克（g）。（3)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值1类优等品不大于0.0005%，工类一等品不大于0.005%、Ⅱ类不大于0.01%。6.5钙和镁含量的测定
6.5.1原子吸收法（仲裁法）
6.5.1.1方法提要
试料溶解后，在硝酸介质中，利用释放剂氯化钢和消电离剂氯化絶消除电离干扰，钙、镁离子分别在4
波长422.6nm和286.2nm下，用火焰原子吸收分光光度计进行测定。6.5.1.2试剂
6.5.1.2.1
硝酸溶液：1+9，
6.5.1.2.2
氯化铜溶液：0.1g/L。
氯化钝溶液：0.4g/L。
6.5.1.2.3
GB/T6009-2014
钙标准溶液：1ml.溶液含钙（Ca)0.010mg，用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钙6.5.1.2.4
标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，搭匀。6.5.1.2.5镁标准溶液：1mL溶液含镁（Mg)0.010mg，用移液管移取1ml.按HG/T3696.2配制的镁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，搭勺。6.5.1.2.6水：符合GB/T6682-2008中规定的级水6.5.1.3仪器
火焰原子吸收分光光度计：配备有钙、镁阴极空心灯。6.5.1.4
分析步骤
6.5.1.4.1
试验溶夜的制备
定量式样（工类优等品称取纳100.3g）试样
精罐至0.01g
5min，冷却后全部转移至
6.5.1.4.2
工作由线的绘制
干250mL烧杯
等品称取药1g1类称取约0.5g、Ⅲ类称取约类
水，20m工硝酸溶液，加热溶解后继纹煮沸00mL（V）容量瓶中，用水稀释至刻度干过滤备用。
用移液管移取C.00mL
2.00mL4c0mb.6.c0ml8.00ml.10.20m钙、锁标准溶液：分别置于6个10GmL容量瓶中，加1.0mL硝酸溶液、2.0L氯化溶液和1.5ml氯化色溶液用，用水稀释至刻度，摇勾。
钙车422.6nm波长、侯在286.2
波长下以水为参比调节仪器用火路原子吸收分光光以钙、美的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，皮计进行测定。
6.5.1.4.3测定
用移液管移取25mLV.）试验布脑置于100mL容量瓶中，加2.0mL氯化溶液和1.5mL氮化绝溶液，用水稀释至刻度，摇勾。与标准溶液一同测定，根据试样落液的吸光度从工作曲线上香得试样中的钙和镁质量。
6.5.1.5结果计算
钙含量以钙（Ca）的质量分数wa计，按式(4)计算：ml×10-3
mx(V./V.)X1c0%
V,——5.5.1.4.1中试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；-6.5.1.4.3中移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
从工作曲线上查得试验溶液中的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。04
GB/T6009-—2014
镁含量以镁（Mg）的质量分数Wma计，按式（5）计算：m10-3
5×100%
-6.5.1.4.1中试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V3
6.5.1.4.3中移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升mL）m.
从工作曲线上查得试验溶液中镁的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。钙和镁含量以镁（Mg）的质量分数W：计，按式（6）计算：w-0506wc+m
式中：
6.5.2滴定法
按6.5.1.4.3中测得的钙（Ca）质量分数的准确数值：按6.5.1.4.3中测得的镁（Mg）质量分数的准确数值；钙(Ca)换算为镁（Mg）的系数，方法提要
以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定试验溶液中的钙和镁。6.5.2.2试剂
6.5.2.2.1
6.5.2.2.2
6.5.2.2.3
6.5.2.2.4
三乙醇胺溶液：1十3。
硫化钠溶液：20g/L。
氨-氯化铵缓冲溶液甲：H10。
乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mal/L。6.5.2.2.5
铬黑T指示剂。
6.5.2.3仪器
微量滴定管：分度值为0.C1mL或0.C2mL。6.5.2.4分析步骤
用移液管移取251mL（V,）试验溶液A（见6.4.2），量于25CmL维形瓶中，加25mL水、2mL三乙醇胺溶液，如存在铜的干扰再加人1mL硫化钠溶液。加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液中和约C.1g铬黑T指示剂，月乙二胺四乙酸一钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。6.5.2.5结果计算
钙和镁含量以镁（Mg）的质量分数w计，按式（7)计算：式中：
=mx(x.x100%
VeM X 10 3
V—乙二胶四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mI）；Vi——6.4.2中试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)；Va
一6.5.2.4中移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）：072
GB/T 6009—2014
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔年升（mol/1）；-5.4.2中试验溶液A中所含试料的质量的数值，单位为克（g）；m
M—镁的摩尔质量的数值（M-21.3)，单位为克每摩尔（g/mol)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不人于0.C2%。6.6氯化物含量的测定
6.6.1汞量法（仲裁法）
6.6.1.1方法提要
以二苯偶氮碳酰胖为指示剂，川硝吸求溶液滴定试验溶液中的氛离子。6.6.1.2试剂
同GB/T3051
2000管4章
6.6.1.2.1参比溶液的制备
在250mL锥形瓶中加100L水和3滴激酚盗指示液滴加硝酸潜液（1o1/L至由蓝色变为黄色并过量5滴。加人1mL
苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定智，用0.05mo/1.硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色，记录所用体积，此溶液在使用前制备。6.6.1.3
微量滴定管：分度值为0.01mL或0.02ml6.6.1.4
分析步聚
用移液管移厚25mL(V）试验济液A（见6.42）置于250ml锥形瓶中，加水至100mL，加3滴溴如溶液呈蓝色，则滴加硝酸落液（1mol/L）至落液变为黄色开过量1ml，如溶液呈黄色，酚蓝指示液。
则滴加氧氧化钠溶液（
mol/L）至溶液变为蓝色，再滴加硝酸溶液（1Inul/L）至溶液变为黄色并过量1 mL，加I mL
茶偶氢碳酰肼指示液，用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定空与参比济液相同的答汞度液的处理按GB/T3051-2000附录D进行操作。紫红色即为终点。
6.6.1.5结果计算
氯化物以氯（CI)的质量分数计，按式（8）计算(V-V)cMX10~
m(V:/V)
式中：
测定时消耗的硝酸录标准滴定溶液的休积的数值，单位为毫升（mL）；制备参比济液时消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（zmL）：6.4.2中试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）：6.6.1.4中移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）；硝酸秉标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；-6.4.3中试验溶液A中所含试料的质量的数值，单位为克（g)；氯的摩尔质量的数值（M=35.45），单位为克每摩尔（g/mol)（8)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值I类优等品不大十0.C05%，1类一等品、Ⅱ类不大于0.02%，耳类不大于0.05%。GB/T6009—2014
6.6.2银量法
6.6.2.1方法提要
在中性或微碱性条件下，以铬酸钾为指示剂，用码酸银标准滴定溶液滴定试验溶液中的氯离子。6.6.2.2试剂
6.6.2.2.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO）C.05ma./L。6.6.2.2.2
铬酸钾溶液：100g/L：
仪器、设备
微量滴定管：分度值为C.01mL或0.C2mL。6.6.2.4分析步聚
用移液管移取25mL（V）试验溶液A（见6.4.2），置于250mL锥形瓶中，加水至约100mL，加0.5InL铬酸钾溶液。用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液生成砖红色悬浮物不消失即为终点。6.6.2.5结果计算
氯化物以氯(CI)的质量分数w计，按式(9)计算：VeM×10-3
×100%
式中：
硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V
V：——6.4.2中试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)；V，—-6.6.2.4中移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)；C
储酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；6.4.2中试验溶液A中所含试料的质量的数值，单位为克（g）：氯的摩尔质量的数值（M=35.45），单位为克每摩尔（g/inol)。（9）
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值I类优等品不人于0.005%，I类一等品、Ⅱ类不大于0.02为，Ⅱ类不大于0.05%。6.7
铁含量的测定
6.7.1方法提要
同GB/T3049—20C6第3章。
6.7.2试剂
6.7.2.1盐酸。
6.7.2.2氨水溶液：1+1。
其他同GB/T3049—2006第4章。
6.7.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为2cm和5cm的比色皿。8
6.7.4工作由线的绘制
GB/T 6009—2014
按GB/T304920G5中6.3的规定，使用2cmI和5cI的比色皿及相应的铁标准溶液，分别绘制工作曲线。
6.7.5分析步骤
6.7.5.1试验溶液的制备
称取约10g试样，精确至2.01g，置于25CmL烧杯中。加50mL水和25mL盐酸（见6.7.2.1），加热至沸并完全溶解，继续煮沸5min。冷却后全部转移到500mL（V,）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤备用。
6.7.5.2空白试验溶液的制备
在250mL烧杯中加50ml.水和25mL盐酸（见6.7.2.1），加热煮沸5min。冷却后转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。6.7.5.3测定
用移液管移取表2规定量的试验溶液以及相同量的空白试验溶液，分别置于100mL容量瓶中，用氨水溶液（见6.7.2.2)调到pH为2(用精密试纸检验），加2.5mL抗坏血酸溶液，10mL缓冲溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，招勾，放置时间不少于15min。按表2规定选取相应厚度的比色血，按GB/T3045—2006中6.4.2的规定测量吸光度。表2比色血厚度选取表
试料等级
移取试验溶液体积(V)/mL
比色血厚度/em
6.7.6结果计算
铁含量以软（Fe)的质量分数W计，按式(13)计算：m:×10-
mxVWx100%
式中：
Ⅱ类、Ⅲ类
（10）
测得的试验溶液吸光度减去空白试验溶液的吸光度后从工作曲线上查出的铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；
试料的质量的数值，单位为克(g)；V—6.7.5.3中移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V6.7.5.1中试验浴液的体积的数值，单位为毫升（mL）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值工类优等品不大于0.0001%：1类一等品不大于0.0005%，Ⅱ类不大于0.001%。6.8水分的测定
6.8.1仪器
6.8.1.1称量瓶：g50minx30mn
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