GB/T 10322.4-2014
基本信息
标准号： GB/T 10322.4-2014
中文名称：铁矿石 校核取样偏差的实验方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB/T 10322.4-2014 铁矿石 校核取样偏差的实验方法
GB/T10322.4-2014
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标准内容
ICS 73.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T10322.4-—2014/ISO3086:2006代替GB/T10322.4—2000
铁矿石
校核取样偏差的实验方法
Iron ores--Experimental methods for checking the bias of sampling（ISO3086.2006.IDT)
2014-06-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-04-01实施
GB/T10322.4—2014/ISO3086:2006前言
2规范性引用文件
3术语和定义
一般条件
6取样和制样方法
6.1取样免费标准bzxz.net
6.2制样
7试验数据的分析
差值计算
测定各个差值的平均值和标准偏差离群值检验-格鲁布斯检验
偏差试验统计数据的选择
7.5偏差的统计分析
8试验报告
附录A（规范性附录）
附录B（资料性附录）
统计分析的流程
试验数据计算示例
GB/T10322《铁矿石》分为8个部分：第1部分：铁矿石
取样和制样方法；
一第2部分：铁矿石
评定品质波动的实验方法；
第3部分：铁矿石
第4部分：铁矿石
第5部分：铁矿石
一第6部分：铁矿石
第7部分：铁矿石
第8部分：铁矿石
校核取样精密度的实验方法；
校核取样偏差的实验方法；
交货批水分含量的测定；
热裂指数的测定方法；
粒度分布的筛分测定；
比表面积的单点测定
氮吸附法。
本部分为GB/T10322的第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草GB/T10322.4—2014/IS03086:2006本部分代替GB/T10322.4—2000《铁矿石校核取样偏差的实验方法》，本部分与GB/T10322.42000相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：增加了“离群值检验-格鲁布斯检验”；增加了“偏差试验统计数据的选择”。本部分使用翻译法等同采用ISO3086：2006《铁矿石校核取样偏差的实验方法》。与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T10322.1—2014铁矿石取样和制样方法（ISO3082:2009，IDT）-GB/T10322.3—2000铁矿石校核取样精密度的实验方法(ISO3085：1996，IDT）GB/T10322.7—2004铁矿石粒度分布的筛分测定（ISO4701：1999，IDT）本部分做了下列编辑性修改：
在“范围”中增加了“本部分适用于对铁矿石进行校核取样偏差的实验方法。”；“规范性引用文件”中用等同采用的国家标准代替了相应的国际标准，同时由于在ISO原标准的正文中引用了“ISO4701\标准，故在“规范性引用文件”增加了对“ISO4701”的引用。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。本部分起草单位：宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、宁波检验检疫科学技术研究院。
本部分主要起草人：陈小奇、王晗、王春生、孙良、吉华东、于成峰、陈自斌、曹国洲。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GB/T10322.4—2000。
1范围
GB/T10322.4--2014/1S03086:2006校核取样偏差的实验方法
铁矿石
当按照ISO3082：2002规定的方法进行取样时，本部分规定的实验方法是以ISO3082：2002的停带取样法作为标准方法来校核铁矿石的取样偏差。推荐在偏差试验之前进行机械取样系统的检查。对于一个不完全符合ISO3082：2002的取样系统，通常不希望有偏差。因此，对不符合ISO3082：2002条件的主要影响有异议时，可做偏差校核实验。如果一方认为在某些特定条件下，偏差可能很大，那么当采用这些条件时，通常也应做偏差试验。本部分适用于对铁矿石进行校核取样偏差的实验方法。注：这里描述的实验数据的分析方法，本部分应用于：a）以ISO3082：2002样品制备作为标准方法，校核铁矿石样品制备偏差。b）以ISO4701手工筛分法作为标准方法，校核筛分铁矿石粒度分布偏差，c）校核从不同的场所，如装货港和卸货港采集同一批量的样品，获得的结果可能有明显的差别。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T20565——2006铁矿石和直接还原铁术语（ISO11323：2002，IDT）ISO3082：2002铁矿石取样和制样方法（IronoresSamplingandsamplepreparationprocedures)
ISO3085：2002铁矿石校核取样精密度的实验方法（IronoresExperimentalmethodsforchecking the precision of sampling, sample preparation and measurement)ISO47o1铁矿石和直接还原铁粒度分布的筛分测定（Ironoresanddirectreducediron-Determination of size distribution by sieving)3术语和定义
GB/T20565--2006界定的术语和定义适用于本文件。4原理
将被校核的方法（称作方法B)与在技术和经验上被认为不产生偏差的标准方法（称作方法A）得到的结果加以比较，如果用方法B和方法A得到的结果之间在统计意义上无显著差异，可将方法B作为日常方法采用。在90%的置信区间内，通过实测的平均偏差与相应的偏差8（见5.2）的比较来评估该差异。
5般条件
5.1试验交货批数应不少于10批。是否需要增加试验批数，取决于在至少10批的基础上，实际平均GB/T10322.42014/IS03086:2006偏差置信区间统计分析结果和离群值检验的结果。注：对同一原料采用方法A和方祛B取样，用相同的方法制样和测定，得到一对测试数据。5.2相关偏差应预先确定，当相关偏差8已足够大时，为降低平均偏差所采取的措施是合理的。原则上，相关偏差可小于根据ISO3085：2002确定的取样制样和测定的标准偏差?sPMc注：如果实验目的仅为校核样品制备，8值可以小于按ISO30852002所确定M。5.3品质特性诸如全铁含量、水分含量、粒度分布和物理性能均可采用。6取样和制样方法
6.1取样
校核取样偏差的标准方法（方法A）为IS0-9082：2002停带取样法方法A：按规定的部位从停止的输送带上的矿石流中，全流辅地截取每个份样。截取样品的长度要大于公称最大粒级的倍或童少30mm，选其中较大的。被校核的方法尽可能按照ISO3082:2002方法实施，应该用与方法A柜同的原料。方法B：方法的实测，如用机械取样器在移动过程中取样和在转运时取样，或从船舱和货车中取样。考虑矿石流鼓动的因素方法A和方法B样品应尽可能在近邻的部分采取试6.2制样
6.2.1从同一个批中，按方法
A和方法B所获得的份相组成两个大样A和B6.2.2按照1S03082:2002的规定，用同样的方法制备租B两个人样，并按有关标准规定进行分别试验得到一对测定值。
6.2.3按上达步骤进行10批或10批以上的试验（见5当方法A和方去B能够从节石的邻近部分来现份样时，建议单独对份样或副样进行制样和试验。这样可使得组10射或10对以上的测定值进行比载要比用全部批数的测定值进行比费更快些。上述的比较，应该是用相同类型的矿石，从若于批中采取成对份样，但不允许由份样利大样组成若干对，而应该是份样或大榜其中一种若干对的进行比较。注：由于停带取样成本高且不方便，通常经济的做法是极其小心地采用成对制样和试验，便减少停带取样的次数。
7试验数据的分析
7.1差值计算
7.1.1用X、X分别表示按照方法A和方法B得到的测定值。当取制样和测定采用相同方法时，也可以表示为同一方法测定数据的平均值。7.1.2用式(1）计算X和X之间的差值d。d,=XXAi-1,2,3,k
式中：
k—成对测定的组号。
7.2测定各个差值的平均值和标准偏差7.2.1用式（2）计算差值的平均值a并比原值多1位小数。a-lzd
（1）
.（2)
GB/T10322.4—2014/ISO3086：20067.2.2用式(3)计算SS，用式(4)计算标准偏差Sa并比过程数据多1位小数。SSa=Ed
7.3离群值检验-格鲁布斯检验
7.3.1把d，从小到大排序。
N(k-1)
7.3.2用式(5)计算格鲁布斯统计量G，用式(6)计算G1:d-d
式中：
dd,中的最大值，
d,d,中的最小值。
7.3.3选择G，和G1中较大值。
7.3.4G，和G，中较大值与表1中在5%置信水平下格鲁布斯检验临界值比较。表1#
格鲁布斯检验临界值
临界值（5%）
临界值(5%)
临界值（5%）
（5）
注：针对更宽范围观察数和其他显著水平格鲁布斯检验临界值，在格鲁布斯、F.E和BeckG等人（1972)的试样粒度和离群观察值显著性测试百分数，技术计量学14，页码：847~854中给出，7.3.4.1
如果G和G，中较大值小于或等于该临界值，说明数据无离群，按7.5进行7.3.4.2
如果G，和G，中较大值大于该临界值：如果G是较大值，则差值的最大值d是离群值；如果G，是较大值，则差值的最小值d，是离群值。剔除离群值d，，重复7.2～7.3.3中描述的过程。7.3.5
7.3.6G，和G，中较大值与表1中在5%置信水平下格鲁布斯检验临界值比较。7.3.6.1
如果G，和G，中较大值小于或等于该临界值，说明数据无离群，按7.4进行。如果G和G，中较大值大于该临界值：如果G是较大值，则差值的最大值d，是离群值；如果G，是较大值，则差值的最小值d，是离群值。7.3.7如果至少60%的初始数据还保留，按7.3.5进行。7.3.8
如果没有，停止离群数据检验，恢复所有离群值且按7.5进行。3
GB/T10322.4-2014/ISO3086:20067.4偏差试验统计数据的选择
7.4.1引起离群值的原因是确定的通过格鲁布斯检验一旦发现离群值，要考到引起这些离群值的原因是确定的，例如水分含量改变，取样机开口部分堵塞，或被取样材料的特性改变每个已确定引起离群值的原因是合理可信的，如果原因可能在将来发生，则恢复所有离群值，但是如果这些原因不可能在将来发生，则剔除该离群值。7.4.2引起离群值的原因是不确定的如果引起离群值的原因无法以合理可信的方祛法确定那么应该剔除这个离群值，7.4.3考虑保留数据的量
如果至少还保留10对测定组数，按照7.5进行。如果没有，需要进行再取释和检验来完成至少10对测定组数，除去已绩认定原因且不可能在将来发生的这些离群值，恢复其他已剔除离离群值，重复7.1～7.4步骤，因为与先前离群值分类有差异或当格鲁布斯检验应用到更大数据结果时，原先别除的高群值可能不会被发现成请离群值。
7.5偏差的统计分析
7.5.1d置信区间的确定
7.5.1.1计算作为离群值还未教除的差值平均值和标准偏差7.5.1.2用式7）计算置信区间的下限LL用式（8)计算置信区间的上限UL，保留相同小数点位数。LLa
Ut=a+rs
式中：
自由度（k一1)时分布的值列于表2：k一一离群值还未被剔除时成对测定组数。表2是通过给出成对测定组数k，对应的自由度（k一1)时的t值。7.5.2置信区间的说明
画一条水平坐标直线，在中间标出零点，并将LL、UL、十和一值标在水平坐标上检查LL、UL的区间是否包含在十和一的区间内。7
如果是，说明没有显著性差异，不必再为降低偏差面采取措施，并可停正试验，可把方法B作为日常采用的方法。
如果不是这样，检查零点是否包含在LL和UL的区间内。如果零点不在这个区间，那么方法B不能作为日常方法被采用，并应调整取样系统。如果零点包含在这个区间内，则需进一步再取样试验，但为节省费用，以尽可能少的补充实验，重复7.1～7.5的步骤，直至检验结论可接受，或者明确拒绝该方法作为日常方法为止。统计分析的流程见附录A，试验数据计算参见附录B。4
成对测定组数
GB/T10322.4—2014/ISO3086:2006210%显著性水平的值（双测检验）表2
注1：表2出自1SO2602:1980试验结果的统计分析注2：表中t值可在大量统计教科书里查到，8试验报告
试验报告应包括以下内容：
参照的标准；
试验操作人员和管理者的姓名；试验地点；
试验报告签发日期；
试验期限，
测定特性和参照的标准；
被调查批的详情；
取样和制样的详情；
离群值检验的结果和结论；
t值和结论；
管理者的评价和意见；
根据结果采取的措施。
成对测定组数k
平均值估算
置信区间。
GB/T10322.4—2014/ISO3086:2006步骤
步疆2
步骤3
步骤4
附录A
（规范性附录）
统计分析的流程
计算可和S
d值从小到大排序
计算G,和G
选择G,和G，中教大值
G和G,中较大值
格鲁布斯临界值
从离群检验中剔除d
重复1~4步骤
G,和G,中较大值
格鲁布斯临界值
至少60%的初始数据还保留？
停止离群检验
恢复离群值
格鲁布斯离群值检验流程图
再次取样和检
验完成至少10
对测定组数
恢复先前影
除的高群值
有必要进行
再取样试验
剔除离群值
所有离群值
已分析？
≥10?
分析各个离群值
是否能给出离群值
的原因
原因是香可能
在将来发生
恢复离群值
所有离群值已分析？
离群值确认流程图
计算置信区间的
极限值：L和
面水平坐标线：
LL,UL,0,+8,
LL和儿区间是否完全包
含在+5和一的区间内？
LL和UL区间
包括零点吗？
方法B不能作为日常方法
采用，应调整取样系统
偏差检验流程图
GB/T10322.4—2014/ISO3086:2006剔除离群值
所有高群值已分析？
停止试验，方法B可
作为日常方法采用
再次取样和检
验完成至少10
对测定组数
GB/T10322.4-2014/IS03086：2006附录B
（资料性附录）
试验数据计算示例
表B.1～表B.5中所示试验数据是从实际试验中获得的。通过对两个方法（A和B)得到的结果增加一个常数进行了转换，以便保存原始数据。然而试验条件和相关值仅是示例。B.1数值示例1
（8：0.10%全铁含量）
表B.1数值示例是一个机械取样（方法B)和标准方法A的比较试验结果。试验中测得的偏差，就全铁含量而言。=0.10%。表B.1试验数据
全铁含量/%
SSa-Zd?
-(Zd)\=-1.024
d-X#-XA
(—2.10)2
Sa-/(s1)V0.583/9=0.255
离群值检验：
d，值排序：—0.81，-0.46，-0.24,-0.20,—0.17:—0.16，—0.04;-0.04；-0.01;0.03d-a0.03(0.210)
-0.210—(-0.81)
G和Gi中较大值-2.353
从表1可以得到10对测试数据格鲁布斯临界值为2.290。由于G，2.290，得出结论是d，=一0.81是离群值。接着采用剩余9对数据进行离群检验。ha.
GB/T10322.4—2014/ISO3086:2006=-0.143
(—1.29)2
(Ed)=0.368-
Sa-N(k-)
=V0.183/8=0.151
离群值检验：
d，值排序-0.46，—0.24，—0.20，—0.17；—0.16，—0.04-0.04；—0.01;0.03。a_0.03-(-0.143)1.146
a-d,—0.143-(-0.46)
G，和G中较大值=2.099
从表1可以得到9对测试数据格鲁布斯临界值为2.215。由于G<2.215，得出结论是这里没有额外的离群值。离群值的分析：
分析说明离群值d，三一0.81有确定的原因，例如，这里取样原料特性发生变化。由于这个原因很可能将来也会发生，这对数据应该保留，这些原始数据（表B.1)应该进行偏差检验。偏差检验：
a、SS.和S.原始数值应该保留。LL=a-
t=1.833在表2中给出。
画水平坐标线：
0.210-1.833
=-0.210+1.833
LL和UL区间没有完全包含在一2和+8区间内，并不包括零点。因此，方法B存在显著性的偏差，它不能作为日常方法采用。取样系统应作调整。B.2数值示例2
（8：0.20%全铁含量）
表B.2数值示例是一个按照ISO3082:2002进行的机械取样（方法B）和标准方法A的比较试验结果。
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中华人民共和国国家标准
GB/T10322.4-—2014/ISO3086:2006代替GB/T10322.4—2000
铁矿石
校核取样偏差的实验方法
Iron ores--Experimental methods for checking the bias of sampling（ISO3086.2006.IDT)
2014-06-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-04-01实施
GB/T10322.4—2014/ISO3086:2006前言
2规范性引用文件
3术语和定义
一般条件
6取样和制样方法
6.1取样免费标准bzxz.net
6.2制样
7试验数据的分析
差值计算
测定各个差值的平均值和标准偏差离群值检验-格鲁布斯检验
偏差试验统计数据的选择
7.5偏差的统计分析
8试验报告
附录A（规范性附录）
附录B（资料性附录）
统计分析的流程
试验数据计算示例
GB/T10322《铁矿石》分为8个部分：第1部分：铁矿石
取样和制样方法；
一第2部分：铁矿石
评定品质波动的实验方法；
第3部分：铁矿石
第4部分：铁矿石
第5部分：铁矿石
一第6部分：铁矿石
第7部分：铁矿石
第8部分：铁矿石
校核取样精密度的实验方法；
校核取样偏差的实验方法；
交货批水分含量的测定；
热裂指数的测定方法；
粒度分布的筛分测定；
比表面积的单点测定
氮吸附法。
本部分为GB/T10322的第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草GB/T10322.4—2014/IS03086:2006本部分代替GB/T10322.4—2000《铁矿石校核取样偏差的实验方法》，本部分与GB/T10322.42000相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：增加了“离群值检验-格鲁布斯检验”；增加了“偏差试验统计数据的选择”。本部分使用翻译法等同采用ISO3086：2006《铁矿石校核取样偏差的实验方法》。与本部分中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T10322.1—2014铁矿石取样和制样方法（ISO3082:2009，IDT）-GB/T10322.3—2000铁矿石校核取样精密度的实验方法(ISO3085：1996，IDT）GB/T10322.7—2004铁矿石粒度分布的筛分测定（ISO4701：1999，IDT）本部分做了下列编辑性修改：
在“范围”中增加了“本部分适用于对铁矿石进行校核取样偏差的实验方法。”；“规范性引用文件”中用等同采用的国家标准代替了相应的国际标准，同时由于在ISO原标准的正文中引用了“ISO4701\标准，故在“规范性引用文件”增加了对“ISO4701”的引用。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。本部分起草单位：宝山钢铁股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、宁波检验检疫科学技术研究院。
本部分主要起草人：陈小奇、王晗、王春生、孙良、吉华东、于成峰、陈自斌、曹国洲。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：GB/T10322.4—2000。
1范围
GB/T10322.4--2014/1S03086:2006校核取样偏差的实验方法
铁矿石
当按照ISO3082：2002规定的方法进行取样时，本部分规定的实验方法是以ISO3082：2002的停带取样法作为标准方法来校核铁矿石的取样偏差。推荐在偏差试验之前进行机械取样系统的检查。对于一个不完全符合ISO3082：2002的取样系统，通常不希望有偏差。因此，对不符合ISO3082：2002条件的主要影响有异议时，可做偏差校核实验。如果一方认为在某些特定条件下，偏差可能很大，那么当采用这些条件时，通常也应做偏差试验。本部分适用于对铁矿石进行校核取样偏差的实验方法。注：这里描述的实验数据的分析方法，本部分应用于：a）以ISO3082：2002样品制备作为标准方法，校核铁矿石样品制备偏差。b）以ISO4701手工筛分法作为标准方法，校核筛分铁矿石粒度分布偏差，c）校核从不同的场所，如装货港和卸货港采集同一批量的样品，获得的结果可能有明显的差别。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T20565——2006铁矿石和直接还原铁术语（ISO11323：2002，IDT）ISO3082：2002铁矿石取样和制样方法（IronoresSamplingandsamplepreparationprocedures)
ISO3085：2002铁矿石校核取样精密度的实验方法（IronoresExperimentalmethodsforchecking the precision of sampling, sample preparation and measurement)ISO47o1铁矿石和直接还原铁粒度分布的筛分测定（Ironoresanddirectreducediron-Determination of size distribution by sieving)3术语和定义
GB/T20565--2006界定的术语和定义适用于本文件。4原理
将被校核的方法（称作方法B)与在技术和经验上被认为不产生偏差的标准方法（称作方法A）得到的结果加以比较，如果用方法B和方法A得到的结果之间在统计意义上无显著差异，可将方法B作为日常方法采用。在90%的置信区间内，通过实测的平均偏差与相应的偏差8（见5.2）的比较来评估该差异。
5般条件
5.1试验交货批数应不少于10批。是否需要增加试验批数，取决于在至少10批的基础上，实际平均GB/T10322.42014/IS03086:2006偏差置信区间统计分析结果和离群值检验的结果。注：对同一原料采用方法A和方祛B取样，用相同的方法制样和测定，得到一对测试数据。5.2相关偏差应预先确定，当相关偏差8已足够大时，为降低平均偏差所采取的措施是合理的。原则上，相关偏差可小于根据ISO3085：2002确定的取样制样和测定的标准偏差?sPMc注：如果实验目的仅为校核样品制备，8值可以小于按ISO30852002所确定M。5.3品质特性诸如全铁含量、水分含量、粒度分布和物理性能均可采用。6取样和制样方法
6.1取样
校核取样偏差的标准方法（方法A）为IS0-9082：2002停带取样法方法A：按规定的部位从停止的输送带上的矿石流中，全流辅地截取每个份样。截取样品的长度要大于公称最大粒级的倍或童少30mm，选其中较大的。被校核的方法尽可能按照ISO3082:2002方法实施，应该用与方法A柜同的原料。方法B：方法的实测，如用机械取样器在移动过程中取样和在转运时取样，或从船舱和货车中取样。考虑矿石流鼓动的因素方法A和方法B样品应尽可能在近邻的部分采取试6.2制样
6.2.1从同一个批中，按方法
A和方法B所获得的份相组成两个大样A和B6.2.2按照1S03082:2002的规定，用同样的方法制备租B两个人样，并按有关标准规定进行分别试验得到一对测定值。
6.2.3按上达步骤进行10批或10批以上的试验（见5当方法A和方去B能够从节石的邻近部分来现份样时，建议单独对份样或副样进行制样和试验。这样可使得组10射或10对以上的测定值进行比载要比用全部批数的测定值进行比费更快些。上述的比较，应该是用相同类型的矿石，从若于批中采取成对份样，但不允许由份样利大样组成若干对，而应该是份样或大榜其中一种若干对的进行比较。注：由于停带取样成本高且不方便，通常经济的做法是极其小心地采用成对制样和试验，便减少停带取样的次数。
7试验数据的分析
7.1差值计算
7.1.1用X、X分别表示按照方法A和方法B得到的测定值。当取制样和测定采用相同方法时，也可以表示为同一方法测定数据的平均值。7.1.2用式(1）计算X和X之间的差值d。d,=XXAi-1,2,3,k
式中：
k—成对测定的组号。
7.2测定各个差值的平均值和标准偏差7.2.1用式（2）计算差值的平均值a并比原值多1位小数。a-lzd
（1）
.（2)
GB/T10322.4—2014/ISO3086：20067.2.2用式(3)计算SS，用式(4)计算标准偏差Sa并比过程数据多1位小数。SSa=Ed
7.3离群值检验-格鲁布斯检验
7.3.1把d，从小到大排序。
N(k-1)
7.3.2用式(5)计算格鲁布斯统计量G，用式(6)计算G1:d-d
式中：
dd,中的最大值，
d,d,中的最小值。
7.3.3选择G，和G1中较大值。
7.3.4G，和G，中较大值与表1中在5%置信水平下格鲁布斯检验临界值比较。表1#
格鲁布斯检验临界值
临界值（5%）
临界值(5%)
临界值（5%）
（5）
注：针对更宽范围观察数和其他显著水平格鲁布斯检验临界值，在格鲁布斯、F.E和BeckG等人（1972)的试样粒度和离群观察值显著性测试百分数，技术计量学14，页码：847~854中给出，7.3.4.1
如果G和G，中较大值小于或等于该临界值，说明数据无离群，按7.5进行7.3.4.2
如果G，和G，中较大值大于该临界值：如果G是较大值，则差值的最大值d是离群值；如果G，是较大值，则差值的最小值d，是离群值。剔除离群值d，，重复7.2～7.3.3中描述的过程。7.3.5
7.3.6G，和G，中较大值与表1中在5%置信水平下格鲁布斯检验临界值比较。7.3.6.1
如果G，和G，中较大值小于或等于该临界值，说明数据无离群，按7.4进行。如果G和G，中较大值大于该临界值：如果G是较大值，则差值的最大值d，是离群值；如果G，是较大值，则差值的最小值d，是离群值。7.3.7如果至少60%的初始数据还保留，按7.3.5进行。7.3.8
如果没有，停止离群数据检验，恢复所有离群值且按7.5进行。3
GB/T10322.4-2014/ISO3086:20067.4偏差试验统计数据的选择
7.4.1引起离群值的原因是确定的通过格鲁布斯检验一旦发现离群值，要考到引起这些离群值的原因是确定的，例如水分含量改变，取样机开口部分堵塞，或被取样材料的特性改变每个已确定引起离群值的原因是合理可信的，如果原因可能在将来发生，则恢复所有离群值，但是如果这些原因不可能在将来发生，则剔除该离群值。7.4.2引起离群值的原因是不确定的如果引起离群值的原因无法以合理可信的方祛法确定那么应该剔除这个离群值，7.4.3考虑保留数据的量
如果至少还保留10对测定组数，按照7.5进行。如果没有，需要进行再取释和检验来完成至少10对测定组数，除去已绩认定原因且不可能在将来发生的这些离群值，恢复其他已剔除离离群值，重复7.1～7.4步骤，因为与先前离群值分类有差异或当格鲁布斯检验应用到更大数据结果时，原先别除的高群值可能不会被发现成请离群值。
7.5偏差的统计分析
7.5.1d置信区间的确定
7.5.1.1计算作为离群值还未教除的差值平均值和标准偏差7.5.1.2用式7）计算置信区间的下限LL用式（8)计算置信区间的上限UL，保留相同小数点位数。LLa
Ut=a+rs
式中：
自由度（k一1)时分布的值列于表2：k一一离群值还未被剔除时成对测定组数。表2是通过给出成对测定组数k，对应的自由度（k一1)时的t值。7.5.2置信区间的说明
画一条水平坐标直线，在中间标出零点，并将LL、UL、十和一值标在水平坐标上检查LL、UL的区间是否包含在十和一的区间内。7
如果是，说明没有显著性差异，不必再为降低偏差面采取措施，并可停正试验，可把方法B作为日常采用的方法。
如果不是这样，检查零点是否包含在LL和UL的区间内。如果零点不在这个区间，那么方法B不能作为日常方法被采用，并应调整取样系统。如果零点包含在这个区间内，则需进一步再取样试验，但为节省费用，以尽可能少的补充实验，重复7.1～7.5的步骤，直至检验结论可接受，或者明确拒绝该方法作为日常方法为止。统计分析的流程见附录A，试验数据计算参见附录B。4
成对测定组数
GB/T10322.4—2014/ISO3086:2006210%显著性水平的值（双测检验）表2
注1：表2出自1SO2602:1980试验结果的统计分析注2：表中t值可在大量统计教科书里查到，8试验报告
试验报告应包括以下内容：
参照的标准；
试验操作人员和管理者的姓名；试验地点；
试验报告签发日期；
试验期限，
测定特性和参照的标准；
被调查批的详情；
取样和制样的详情；
离群值检验的结果和结论；
t值和结论；
管理者的评价和意见；
根据结果采取的措施。
成对测定组数k
平均值估算
置信区间。
GB/T10322.4—2014/ISO3086:2006步骤
步疆2
步骤3
步骤4
附录A
（规范性附录）
统计分析的流程
计算可和S
d值从小到大排序
计算G,和G
选择G,和G，中教大值
G和G,中较大值
格鲁布斯临界值
从离群检验中剔除d
重复1~4步骤
G,和G,中较大值
格鲁布斯临界值
至少60%的初始数据还保留？
停止离群检验
恢复离群值
格鲁布斯离群值检验流程图
再次取样和检
验完成至少10
对测定组数
恢复先前影
除的高群值
有必要进行
再取样试验
剔除离群值
所有离群值
已分析？
≥10?
分析各个离群值
是否能给出离群值
的原因
原因是香可能
在将来发生
恢复离群值
所有离群值已分析？
离群值确认流程图
计算置信区间的
极限值：L和
面水平坐标线：
LL,UL,0,+8,
LL和儿区间是否完全包
含在+5和一的区间内？
LL和UL区间
包括零点吗？
方法B不能作为日常方法
采用，应调整取样系统
偏差检验流程图
GB/T10322.4—2014/ISO3086:2006剔除离群值
所有高群值已分析？
停止试验，方法B可
作为日常方法采用
再次取样和检
验完成至少10
对测定组数
GB/T10322.4-2014/IS03086：2006附录B
（资料性附录）
试验数据计算示例
表B.1～表B.5中所示试验数据是从实际试验中获得的。通过对两个方法（A和B)得到的结果增加一个常数进行了转换，以便保存原始数据。然而试验条件和相关值仅是示例。B.1数值示例1
（8：0.10%全铁含量）
表B.1数值示例是一个机械取样（方法B)和标准方法A的比较试验结果。试验中测得的偏差，就全铁含量而言。=0.10%。表B.1试验数据
全铁含量/%
SSa-Zd?
-(Zd)\=-1.024
d-X#-XA
(—2.10)2
Sa-/(s1)V0.583/9=0.255
离群值检验：
d，值排序：—0.81，-0.46，-0.24,-0.20,—0.17:—0.16，—0.04;-0.04；-0.01;0.03d-a0.03(0.210)
-0.210—(-0.81)
G和Gi中较大值-2.353
从表1可以得到10对测试数据格鲁布斯临界值为2.290。由于G，2.290，得出结论是d，=一0.81是离群值。接着采用剩余9对数据进行离群检验。ha.
GB/T10322.4—2014/ISO3086:2006=-0.143
(—1.29)2
(Ed)=0.368-
Sa-N(k-)
=V0.183/8=0.151
离群值检验：
d，值排序-0.46，—0.24，—0.20，—0.17；—0.16，—0.04-0.04；—0.01;0.03。a_0.03-(-0.143)1.146
a-d,—0.143-(-0.46)
G，和G中较大值=2.099
从表1可以得到9对测试数据格鲁布斯临界值为2.215。由于G<2.215，得出结论是这里没有额外的离群值。离群值的分析：
分析说明离群值d，三一0.81有确定的原因，例如，这里取样原料特性发生变化。由于这个原因很可能将来也会发生，这对数据应该保留，这些原始数据（表B.1)应该进行偏差检验。偏差检验：
a、SS.和S.原始数值应该保留。LL=a-
t=1.833在表2中给出。
画水平坐标线：
0.210-1.833
=-0.210+1.833
LL和UL区间没有完全包含在一2和+8区间内，并不包括零点。因此，方法B存在显著性的偏差，它不能作为日常方法采用。取样系统应作调整。B.2数值示例2
（8：0.20%全铁含量）
表B.2数值示例是一个按照ISO3082:2002进行的机械取样（方法B）和标准方法A的比较试验结果。
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