GB/T 14353.14-2014
基本信息
标准号： GB/T 14353.14-2014
中文名称：铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法 第14部分 锗量测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
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标准简介
GB/T 14353.14-2014 铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法 第14部分 锗量测定
GB/T14353.14-2014
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标准内容
ICS73.060
中华人民共和国国家标准
GB/T14353.14—2014
代替GB/T14353.14—1993
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第14部分：锗量测定
Methods for chemical analysis of copper ores, lead ores and zinc ore-Part 14:Determination of germanium content2014-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-04-01施
GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分：第1部分：铜量测定；
第2部分：铅量测定；
第3部分：锌量测定；
第4部分：镉量测定；
第5部分：镍量测定；bZxz.net
第6部分：钻量测定；
第7部分：神量测定；
第8部分：铋量测定；
第9部分：钼量测定；
第10部分：钨量测定；
第11部分：银量测定；
第12部分：硫量测定；
第13部分：镓量、钢量、量、钨量和钼量测定；第14部分：储量测定；
第15部分：硒量测定；
第16部分：碲量测定；
第17部分：铊量测定；
第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定。本部分为GB/T14353的第14部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T14353.14—2014
本部分代替GB/T14353.14一1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离溴化十六烷基三甲胺-苯铜光度法测定锗量》。本部分与GB/T14353.14—1993相比，主要变化如下：增加了“原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中储量”的分析方法；删除了“四氯化碳萃取分离溴化十六烷基三甲胺-苯荔铜光度法测定储量”的分析方法；增加了有关“警告”的内容：在标准名称后，标出了危险的一般性提示；在相关危险试剂后给出了警告（见4.2，4.3）；
在“精密度”中，增加了有关精密度的表述（见第9章）；-增加了第6章“试样”和第10章“质量保证与控制”；增加了附录B“实验室间试验结果数据的统计处理”和参考文献。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93)归口。本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人：李小寒、董亚妮、牟乃仓、田萍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T14353.14—1993。
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第14部分：锗量测定
GB/T14353.14—2014
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中原子荧光光谱法测定销量。本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中锗量的原子荧光光谱法测定，测定范围0.060μg/g~100μg/g的储。方法检出限：0.021μg/g。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包含所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3原理
试料采用氢氟酸-硝酸硫酸分解，热磷酸（1十4）提取。在磷酸（1十4）介质中，锗与硼氢化钾反应生成氢化物气体，以氩气为载气导人电热石英炉中，火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子，以锗的高强度空心阴极灯作为光源，在原子荧光光谱仪上测量锗的荧光强度，根据原子荧光强度计算试料中的储量。
4试剂
本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.1硝酸(p=1.42g/mL)。
4.2氢氟酸（p=1.13g/mL）。警告：氢氟酸有毒，并有强腐蚀性，使用时应佩戴防腐手套，防止与皮肤接触！
4.3硫酸（1十1)。警告：不当地稀释会发生危险！4.4磷酸溶液(1+4)。
4.5硼氢化钾溶液Lp（KBH）=30g/L：称取30g硼氢化钾于烧杯中，用氢氧化钾溶液L（KOH）=5g/L搅拌溶解，并稀释至1000mL摇匀，使用时临时配制。
4.6锗标准溶液按下列步骤配制：a）标准储备溶液Lp（Ge）=100μg/mL准确称取0.1441g经600℃灼烧过的光谱纯二氧化储于250mL烧杯中，加水约50mL，加入1
GB/T14353.14—2014
3颗粒状氢氧化钠，缓慢加热搅拌溶解，冷却后，用水移人1000mL容量瓶中，加人20mL磷酸（p=1.68g/mL），用水稀释至刻度，摇勾，此溶液1mL含100μg的锗。b）锗标准工作溶液［p(Ge)=0.1μg/mL]移取锗标准储备溶液[4.6a)],用水逐级稀释，使最终溶液1mL含0.1μg锗。5仪器
5.1原子荧光光谱仪，配锗高强度空心阴极灯。5.2分析天平：三级，感量0.1mg。6试样
6.1按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97μm。6.2试样在60℃~30℃烘箱中烘2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用7分析步骤
7.1试料
称取0.1g~05g试样，精确至01mg7.2空白试验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂应联7.3验证试验
随同试料分新同矿种的标准物质7.4试料分解
7.4.1将试料（7.1)置手50mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人10mL硝酸（4.1）10mL氢氟酸（4.2）、8滴硫酸（4.3），在电热板上加热至硫酸目白烟（电热板温度200℃220℃），取下，用少许水冲洗杯壁，再加人10mL磷酸浴液（4.4），在电热板上加热溶解盐类至溶液清亮。7.4.2取下烧杯，将试液用磷酸溶液（449移人50mL比色管串并稀释至刻度，摇匀，备用。7.5校准溶液系列的配制
移取0.00mL.0.25mL0.50mL、1.00mL、1.50mL.2.00mL、1.00mL8.00mL15.00mL储标准溶液[4.6b）1，分别置于一组50mL容量瓶中，用磷酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀备用。7.6测定
按仪器操作程序，调节仪器各参数使仪器达最佳测量状态（参考附录A），以硼氢化钾溶液（4.5）作还原剂，以磷酸溶液（4.4）作载流，分别测定校准溶液和试料溶液中锗的荧光强度，同时测定空白试验溶液的荧光强度。
7.7校准曲线的绘制
以锗量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线，从曲线上得到相应的锗量。2
-iiKacaOiaiKAca-
8结果计算
锗量以质量分数w(Ge)计，数值以g/g表示，按式（1)计算：w(Ge) =(pi -p.) ×V×10-
式中：
从校准曲线上得到试料溶液中的锗量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；P
GB/T14353.14—2014
从校准曲线上得到空白试验溶液中的储量单位为纳克每毫升（ng/mL）；一试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；m
试料量，单位为克（g）。
计算结果表示为90××g.0.××ug/g.×.××g/g9精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的水平范围内，真绝对差值不超过，超道重复性限（）的情况不超过5%重复性限（r
重复性限（）按表1所列方程式计算在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的水平范围内，其绝对差值不超过再现性限R），超过再现性限(R)的情况不超过%，
再现性限（R）按表1所列方程式计算从实验室间试验结果得到的统计数据见附录B。方法精密度
水平范国m
重复性限
D9834m+0.0149
注：精密度数据由7个实验室对5个水平的试样进行试验确定，10质量保证和控制
单位为微克每克
再现性限R
1m-0.0562
10.1每次分析测试，应同时采用空白试验、重复分析、标准物质验证等方法进行质量保证与控制。10.2每分析批，应同时进行2个空白试验20%30%重复样品分析（当样品数量不超过5个时，应进行100%的重复样品分析）和1个至2个同矿种标准物质验证试验。10.3重复性分析，两次测定结果的绝对差应小于表1给出的重复性限r：再现性分析，不同实验室测定结果的绝对差应小于表1给出的再现性限R。否则应查找原因，纠正错误后，重新进行校核。3
GB/T14353.14—2014
A.1仪器参考工作条件
附录A
（资料性附录）
仪器参考工作条件及共存离子的干扰消除仪器参考工作条件见表A.1和表A,2。表A.1
灯电流
共存离子的干扰消除
负高压
原子荧光光谱仪的参考工作条件载气流量
屏蔽气流量
断续流动程序的参考工作条件
原子化器的高度
溶液中铜含量为320mg/L、铅含量为320mg/L、锌含量为1000mg/L以内，对错的测定没有A.2.1
干扰。
2如果干扰元素的含量超过干扰允许量，可以通过稀释或减少取样量的办法来消除干扰，A.2.2
iiiKacaOiaiKAca-
B.1方法重复性限、再现性限
附录B
（资料性附录）
实验室间试验结果数据的统计处理GB/T14353.14—2014
根据GB/T6379.2一2004确定了测量方法的重复性限与再现性限，统计分析结果见表B.1。表B.1
标准物质
参加实验室数目
可接受结果的数目
平均值/（μg/g）
推荐值/（μg/g）
重复性标准差（S.)
重复性变异系数
重复性限（2.8XS）
再复性标准差（SR）
再复性变异系数
再复性限（2.8×Sk）
方法正确度评估
方法重复性限和再现性限的统计分析结果GBW07235
GBW07237
GBW07164
GBW07163
GBW07165
根据GB/T6379.42006确定标准测量方法正确度的基本方法，对方法正确度进行了统计评估置信区间8-ASR≤≤十AS）包含0，测量方法的倚在置信水平Q=5%下不显著，统计分析结果见表B,2。
标准物质
单元测定次数(n）
可接受结果的验室数(p)
重复性标准差（S,）
再现性标准差（SR）
Y=Sr/S,
测试结果总平均值/(μg/g）
GBW07235
方法正确度统计分析
GBW07237
GBW07164
GBW07163
GBW07165
GB/T14353.14—2014
标准物质
标准物质认定值/(μg/g）
测量方法的偏倚()
n(y-1)+1
GBW07235
表B.2（续）
GBW07237
GBW07164
-iiKacanaiKAca-
GBW07163
GBW07165
参考文献
GB/T14353.14—2014
[1]GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度））第2部分：确定标准测
量方法重复性与再现性的基本方法［2]GB/T6379.4-—2006
6测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）量方法正确度的基本方法
第4部分：确定标准测
GB/T14353.14-2014
打印日期：2015年3月23日F055
中华人民共和国
国家标准
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第14部分：错量测定
GB/T14353.14—2014
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)64275323发行中心：（010)51780235读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数13千字2014年12第一版 2014年12第一次印刷书号：1550661-50019定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
irKacaOiaiKAca-
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中华人民共和国国家标准
GB/T14353.14—2014
代替GB/T14353.14—1993
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第14部分：锗量测定
Methods for chemical analysis of copper ores, lead ores and zinc ore-Part 14:Determination of germanium content2014-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-04-01施
GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分：第1部分：铜量测定；
第2部分：铅量测定；
第3部分：锌量测定；
第4部分：镉量测定；
第5部分：镍量测定；bZxz.net
第6部分：钻量测定；
第7部分：神量测定；
第8部分：铋量测定；
第9部分：钼量测定；
第10部分：钨量测定；
第11部分：银量测定；
第12部分：硫量测定；
第13部分：镓量、钢量、量、钨量和钼量测定；第14部分：储量测定；
第15部分：硒量测定；
第16部分：碲量测定；
第17部分：铊量测定；
第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定。本部分为GB/T14353的第14部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T14353.14—2014
本部分代替GB/T14353.14一1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离溴化十六烷基三甲胺-苯铜光度法测定锗量》。本部分与GB/T14353.14—1993相比，主要变化如下：增加了“原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中储量”的分析方法；删除了“四氯化碳萃取分离溴化十六烷基三甲胺-苯荔铜光度法测定储量”的分析方法；增加了有关“警告”的内容：在标准名称后，标出了危险的一般性提示；在相关危险试剂后给出了警告（见4.2，4.3）；
在“精密度”中，增加了有关精密度的表述（见第9章）；-增加了第6章“试样”和第10章“质量保证与控制”；增加了附录B“实验室间试验结果数据的统计处理”和参考文献。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93)归口。本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人：李小寒、董亚妮、牟乃仓、田萍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T14353.14—1993。
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第14部分：锗量测定
GB/T14353.14—2014
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中原子荧光光谱法测定销量。本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中锗量的原子荧光光谱法测定，测定范围0.060μg/g~100μg/g的储。方法检出限：0.021μg/g。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包含所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3原理
试料采用氢氟酸-硝酸硫酸分解，热磷酸（1十4）提取。在磷酸（1十4）介质中，锗与硼氢化钾反应生成氢化物气体，以氩气为载气导人电热石英炉中，火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子，以锗的高强度空心阴极灯作为光源，在原子荧光光谱仪上测量锗的荧光强度，根据原子荧光强度计算试料中的储量。
4试剂
本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.1硝酸(p=1.42g/mL)。
4.2氢氟酸（p=1.13g/mL）。警告：氢氟酸有毒，并有强腐蚀性，使用时应佩戴防腐手套，防止与皮肤接触！
4.3硫酸（1十1)。警告：不当地稀释会发生危险！4.4磷酸溶液(1+4)。
4.5硼氢化钾溶液Lp（KBH）=30g/L：称取30g硼氢化钾于烧杯中，用氢氧化钾溶液L（KOH）=5g/L搅拌溶解，并稀释至1000mL摇匀，使用时临时配制。
4.6锗标准溶液按下列步骤配制：a）标准储备溶液Lp（Ge）=100μg/mL准确称取0.1441g经600℃灼烧过的光谱纯二氧化储于250mL烧杯中，加水约50mL，加入1
GB/T14353.14—2014
3颗粒状氢氧化钠，缓慢加热搅拌溶解，冷却后，用水移人1000mL容量瓶中，加人20mL磷酸（p=1.68g/mL），用水稀释至刻度，摇勾，此溶液1mL含100μg的锗。b）锗标准工作溶液［p(Ge)=0.1μg/mL]移取锗标准储备溶液[4.6a)],用水逐级稀释，使最终溶液1mL含0.1μg锗。5仪器
5.1原子荧光光谱仪，配锗高强度空心阴极灯。5.2分析天平：三级，感量0.1mg。6试样
6.1按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97μm。6.2试样在60℃~30℃烘箱中烘2h~4h,并置于干燥器中冷却至室温备用7分析步骤
7.1试料
称取0.1g~05g试样，精确至01mg7.2空白试验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂应联7.3验证试验
随同试料分新同矿种的标准物质7.4试料分解
7.4.1将试料（7.1)置手50mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人10mL硝酸（4.1）10mL氢氟酸（4.2）、8滴硫酸（4.3），在电热板上加热至硫酸目白烟（电热板温度200℃220℃），取下，用少许水冲洗杯壁，再加人10mL磷酸浴液（4.4），在电热板上加热溶解盐类至溶液清亮。7.4.2取下烧杯，将试液用磷酸溶液（449移人50mL比色管串并稀释至刻度，摇匀，备用。7.5校准溶液系列的配制
移取0.00mL.0.25mL0.50mL、1.00mL、1.50mL.2.00mL、1.00mL8.00mL15.00mL储标准溶液[4.6b）1，分别置于一组50mL容量瓶中，用磷酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀备用。7.6测定
按仪器操作程序，调节仪器各参数使仪器达最佳测量状态（参考附录A），以硼氢化钾溶液（4.5）作还原剂，以磷酸溶液（4.4）作载流，分别测定校准溶液和试料溶液中锗的荧光强度，同时测定空白试验溶液的荧光强度。
7.7校准曲线的绘制
以锗量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线，从曲线上得到相应的锗量。2
-iiKacaOiaiKAca-
8结果计算
锗量以质量分数w(Ge)计，数值以g/g表示，按式（1)计算：w(Ge) =(pi -p.) ×V×10-
式中：
从校准曲线上得到试料溶液中的锗量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；P
GB/T14353.14—2014
从校准曲线上得到空白试验溶液中的储量单位为纳克每毫升（ng/mL）；一试料溶液的体积，单位为毫升（mL）；m
试料量，单位为克（g）。
计算结果表示为90××g.0.××ug/g.×.××g/g9精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的水平范围内，真绝对差值不超过，超道重复性限（）的情况不超过5%重复性限（r
重复性限（）按表1所列方程式计算在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的水平范围内，其绝对差值不超过再现性限R），超过再现性限(R)的情况不超过%，
再现性限（R）按表1所列方程式计算从实验室间试验结果得到的统计数据见附录B。方法精密度
水平范国m
重复性限
D9834m+0.0149
注：精密度数据由7个实验室对5个水平的试样进行试验确定，10质量保证和控制
单位为微克每克
再现性限R
1m-0.0562
10.1每次分析测试，应同时采用空白试验、重复分析、标准物质验证等方法进行质量保证与控制。10.2每分析批，应同时进行2个空白试验20%30%重复样品分析（当样品数量不超过5个时，应进行100%的重复样品分析）和1个至2个同矿种标准物质验证试验。10.3重复性分析，两次测定结果的绝对差应小于表1给出的重复性限r：再现性分析，不同实验室测定结果的绝对差应小于表1给出的再现性限R。否则应查找原因，纠正错误后，重新进行校核。3
GB/T14353.14—2014
A.1仪器参考工作条件
附录A
（资料性附录）
仪器参考工作条件及共存离子的干扰消除仪器参考工作条件见表A.1和表A,2。表A.1
灯电流
共存离子的干扰消除
负高压
原子荧光光谱仪的参考工作条件载气流量
屏蔽气流量
断续流动程序的参考工作条件
原子化器的高度
溶液中铜含量为320mg/L、铅含量为320mg/L、锌含量为1000mg/L以内，对错的测定没有A.2.1
干扰。
2如果干扰元素的含量超过干扰允许量，可以通过稀释或减少取样量的办法来消除干扰，A.2.2
iiiKacaOiaiKAca-
B.1方法重复性限、再现性限
附录B
（资料性附录）
实验室间试验结果数据的统计处理GB/T14353.14—2014
根据GB/T6379.2一2004确定了测量方法的重复性限与再现性限，统计分析结果见表B.1。表B.1
标准物质
参加实验室数目
可接受结果的数目
平均值/（μg/g）
推荐值/（μg/g）
重复性标准差（S.)
重复性变异系数
重复性限（2.8XS）
再复性标准差（SR）
再复性变异系数
再复性限（2.8×Sk）
方法正确度评估
方法重复性限和再现性限的统计分析结果GBW07235
GBW07237
GBW07164
GBW07163
GBW07165
根据GB/T6379.42006确定标准测量方法正确度的基本方法，对方法正确度进行了统计评估置信区间8-ASR≤≤十AS）包含0，测量方法的倚在置信水平Q=5%下不显著，统计分析结果见表B,2。
标准物质
单元测定次数(n）
可接受结果的验室数(p)
重复性标准差（S,）
再现性标准差（SR）
Y=Sr/S,
测试结果总平均值/(μg/g）
GBW07235
方法正确度统计分析
GBW07237
GBW07164
GBW07163
GBW07165
GB/T14353.14—2014
标准物质
标准物质认定值/(μg/g）
测量方法的偏倚()
n(y-1)+1
GBW07235
表B.2（续）
GBW07237
GBW07164
-iiKacanaiKAca-
GBW07163
GBW07165
参考文献
GB/T14353.14—2014
[1]GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度））第2部分：确定标准测
量方法重复性与再现性的基本方法［2]GB/T6379.4-—2006
6测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）量方法正确度的基本方法
第4部分：确定标准测
GB/T14353.14-2014
打印日期：2015年3月23日F055
中华人民共和国
国家标准
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第14部分：错量测定
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