GB/T 14353.15-2014
基本信息
标准号:
GB/T 14353.15-2014
中文名称:铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法 第15部分 硒量测定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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铜矿
矿石
化学分析
方法
测定
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标准简介
GB/T 14353.15-2014 铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法 第15部分 硒量测定
GB/T14353.15-2014
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标准内容
ICS73.060
中华人民共和国国家标准
GB/T14353.15-—2014
代替GB/T14353.15—1993
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第15部分:硒量测定
Methods for chemical analysis of copper ores,lead ores and zinc ores-Part15Determinationofseleniumcontent2014-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-04-01实施
GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分:第1部分:铜量测定;
一第2部分:铅量测定;
第3部分:锌量测定;
第4部分:镉量测定;
第5部分:镍量测定;
第6部分:钻量测定;
第7部分:砷量测定;
第8部分:铋量测定;
第9部分:钼量测定;
第10部分:钨量测定;
第11部分:银量测定;
第12部分:硫量测定;
第13部分:镓量、铟量、铊量、钨量和铂量的测定;第14部分:储量测定;
第15部分:硒量测定,
第16部分:碲量测定;
第17部分:铊量测定,
第18部分:铜量、铅量、锌量、钻量和镍量的测定。本部分为GB/T14353的第15部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T14353.15—2014
本部分代替GB/T14353.15—一1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法3,3-二氨基联苯胺光度法测定硒量》。
本部分与GB/T14353.15-1993相比,主要变化如下:增加了“原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的硒量”的分析方法;删除了“3,3-二氨基联苯胺光度法测定硒量”的分析方法,增加了有关“警告”的内容:在标准名称后,标出了危险的一般性提示;在“精密度”中,增加了有关精密度的表述(见第9章);增加了第6章“试样”和第10章“质量保证与控制”;增加了附录B实验室间试验结果数据的统计处理”和参考文献。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本部分起草单位:陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人:田萍、董亚妮、胡建平、牟乃仓。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T14353.15-1993。
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第15部分:硒量测定
GB/T14353.152014
警示:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中原子荧光光谱法测定硒量。本部分适用于铜矿石、铅矿和锌矿石中硒量的原子荧光光谱法测定。测定范围:0.06ug/g~100μg/g的硒。方法检出限:硒0.0201μg/g。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包含所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一股规定3原理
试料采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)半熔法分解,沸水提取,使硒与其他共存干扰离子分离。在30%盐酸介质中,硒与硼氢化钾反应生成氢化物气体,以氩气作为载体导人电热石英炉,火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子,以硒的高强度空心阴极灯作光源,采用原子荧光光谱仪测定硒的荧光光谱强度,根据原子荧光强度计算试料中的硒量。4试剂
除非另有说明,在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.1盐酸(p=1.19g/mL)。
4.2盐酸(1+1)。
4.3盐酸(1+9)。
4.4乙醇[Φ(CH.CH,OH)=95%]
4.5硼氢化钾溶液[p(KBH)=30g/L]:称取30g硼氢化钾,用氢氧化钾溶液Lp(KOH)=5g/LJ搅拌溶解,并稀释至1000mL,摇匀,使用时临时配制。
4.6三氯化铁溶液Lp(Fe)=25mg/mL]:称取60.9g三氯化铁(FcClg·6H.O)于250mL烧杯中,加人40mL盐酸(4.3)浴解,用水移人500mL容量瓶中,并稀释至刻度,播勾,备用。1
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4.7艾斯卡试剂将碳酸钠和氧化锌按质量比3:2混合,研磨、混匀,备用。4.8硒标准溶液按下列步骤配制:a)硒标准储备溶液Lp(Se)=100μg/mL准确称取0.1000g高纯硒粉于烧杯中,加人少量硝酸(e1.42g/mL)溶解,再加人2mL高氯酸(p=1.67g/mL),置于沸水浴上加热除去硝酸后冷却,加人10mL高氯酸(p=1.67g/mL),用水移人1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含100μg硒。b)硒标准工作溶液Lp(Se)=0.1μg/mL移取硒标准储备溶液L4.8a),用盐酸(1+9)逐级稀释,使最终溶液1mL含0.1μg硒4.9酚红溶液p(CaHuOS)-1g/L)
称取0.1g酚红于100mL烧杯中,加人1.5mL氢氧化钠溶液LcNaOH)=0.1mol/L]溶解,用水移人100mL容量瓶中,并稀释至刻勾备用。5仪器
5.1原子荧光光谱仪配硒高强度空心阴极灯。三级感量0.1mg
5.2分析天平
6试样
6.1按照GB/T
14505的相美规定加工试样的粒径应小于97um
6.2试样在80℃共箱中烘2h4h并置于燥器中冷却至室温备用7分析步骤
7.1试料
称取0.2g~1g样,精确至0.1mg。7.2空白试验
随同试料进行双份空白试验,所用试剂应取自同一试剂瓶,加人同等的量。7.3验证试验
随同试料分析同矿种的标准物质。7.4试料的分解
7.4.1将试料(7.1)置于预先盛有约2.0g艾斯卡试剂(4.7)的瓷中,用玻璃棒搅匀,在表面再覆盖约1.5g艾斯卡试剂(4.7),放人马弗炉中逐渐升温至380℃,保温0.5h,继续升温至750℃~800℃,保温1h,取出冷却后用热水浸取,加几滴乙醇(4.4),在电炉上加热至微沸取下,洗出蜗,冷却至室温,用水移人50mL比色管中,并稀释至刻度,摇勾,放置澄清。7.4.2分取10.0mL澄清试液(7.4.1))于50mL比色管中,加入1滴酚红溶液(4.9),用盐酸(4.2)调节酸度,使溶液呈黄色,加人15mL盐酸(4.1),摇勾,在沸水浴上加热0.5h,取下,冷却,再加人2mL三氯化铁溶液(4.6),用水稀释至刻度,摇匀备用。2
iiKacaOiaiKAca-
7.5校准溶液系列的配制
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移取0.00mL.0.25mL.0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL.8.00mL,10.00mL、20.00mL、硒标准溶液[4.8b),分别置于一组50mL容量瓶中,加人适量水,加入1滴酚红溶液(4.9),用盐酸(4.2)调节酸度,使溶液呈黄色,加入15mL盐酸(4.1),摇匀,在沸水浴上加热0.5h,取下,冷却,再加人2mL三氯化铁溶液(4.6),用水稀释至刻度,摇勾备用。7.6测定
按仪器操作程序,调节仪器各参数使仪需送最佳测量状态(参考附录A),以硼氢化钾溶液(4.5)作还原剂,以盐酸溶液(4.3)作载流,分别测定校准溶液和试料溶液中砸的荧光强度。同时测定空白试验溶液硒的荧光强度。
校准曲线的绘制
以硒量为情坐标炭光强度为纵坐标,绘制校准曲线,从校准曲线上得到相应的硒量。8结果的计算
硒量以质量分数w(Se计数值以ug/w(Se)
从校准曲线上得到分取试料落液中栖的浓度,单位为纳克每毫升(ng/量工),从校维曲线上得到空白试验溶液中码的浓度,单位为纳克每毫升(ngmL)一试料浴液的感体积,单位为毫升(mLV,—试料溶液的测量体积,单位为毫升(mL)V—分取就料落液体积,单位为毫升(mL):m—试料量单位为克(g)。
计算结果表示为:0.××μg/×.××μg/g、××.×μg/g9精密度
.(1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的水平范围内,其绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限()按表1所列方程式计算。在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的水平范围内,其绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表1所列方程式计算。从实验室间试验结果得到的统计数据见附录B。表1方法精密度
水平范围m
重复性限
r-0.076m+0.0364
注:精密度数据由7个实验室对5个水平的试样进行试验确定。单位为微克每克
再现性限R
R-0.2753m-0.0368
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10质量保证和控制
10.1每次分析测试,应同时采用空白试验、重复分析、标准物质验证等方法进行质量保证与控制。10.2每分析批,应同时进行2个空白试验、20%~30%的重复样品分析(当样品数量不超过5个时,应进行100%的重复样品分析)和1个~2个同矿种标准物质验证试验。10.3重复性分析,两次测定结果的绝对差应小于表1给出的重复性限再现性分析,不同实验室测定结果的绝对差应小于表1给出的再现性限R。否则应查找原因,纠正错误后,重新进行校核,iiKacaQiaiKAca
仪器参考工作条件
附录A
(资料性附录)
仪器参考工作条件及共存离子的干扰消除仪器参考工作条件见表A.1和表A.2。表A.1
灯电流
负高压
原子荧光光光度计的参考工作条件载气流量
A.2共存离子的干扰消除
屏敲气流量
断续流动程序的参考工作条件
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原子化器的高度
溶液中共存40mg/L的铜、8mg/L的铅、400mg/L的锌和2mg/mL铋对硒的测定没有干扰,超出以上范围将会有干扰,但采用艾斯卡半熔法处理铜铅锌矿石样品,主量金属元素可以得到很好的分离,进入测量溶液的干扰元素大幅度减少,不干扰硒的测定。5
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B.1方法重复性限、再现性限
附录B
(资料性附录)
实验室间试验结果数据的统计处理根据GB/T6379.2一2004确定了测量方法的重复性限与再现性限,统计分析结果见表B.1表B.1方法重复性限和再现性限统计分析结果标准物质
参加实验室数目
可接受结果的数目
平均值/(rμg/g)
推荐值/(μg/g)
重复性标准差(S,)
重复性变异系数
重复性限(2.8XS)
再现性标准差(S)
再现性变异系数
再现性限(2.8×S)
2方法正确度评估
GBW07287
GBW07235
GBW07237
GBW07233
GBW007164
根据GB/T6379.4一2006确定标准测量方法正确度的基本方法,对方法正确度进行了统计评估,置信区间(8-ASR≤8≤8十AS)包含0,测量方法的偏倚在置信水平α=5%下不显著,统计结果见表B.2
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单元测定次数(n)
可接受结果的验室数(P)
重复性标准差(S)
再现性标准差(S)
Y=SR/S
测试结果总平均值/(μg/g)
标准物质认定值/(pg/g)
测量方法的偏倚()
n(y-1)+1
GBW07287
方法正确度统计分析
GBW07235
GBW07237
—0.1424
-iiiKacaiaiKAca
GBW07233
GBW007164
参考文献
GB/T14353.15—2014
[1]GB/T6379.2—2004测量方法与结果的准确定(正确度与精密度)第2部分:确定标准测
量方法重复性与再现性的基本方法[2】GB/T6379.4—2006测量方法与结果的准确定(正确度与精密度)量方法正确度的基本方法
第4部分:确定标准测
GB/T14353.15-2014
打印日期:2015年3月23日F055
中华人民共和国
国家标准
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第15部分:硒量测定
GB/T14353.152014
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开本880×12301/16 印张0.75字数13千字2014年12月第一版 2014年12月第一次印刷书号:155066·1-50020定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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