GB/T 14353.18-2014
基本信息
标准号： GB/T 14353.18-2014
中文名称：铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法 第18部分 铜量铅量锌量钴量和镍量测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB/T 14353.18-2014 铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法 第18部分 铜量铅量锌量钴量和镍量测定
GB/T14353.18-2014
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ICS73.060
中华人民共和国国家标准
GB/T14353.18-2014
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定
Methods for chemical analysis of copper ores,lead ores and zinc ores-Part 18.Determination of copper content,lead content,zinc content,cobalt content and nickel content2014-12-05发布
中华入民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-04-01实施
中华人民共和国
国家标准
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定
GB/T14353.18—2014
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010）64275323发行中心：（010)51780235读者服务部：（010)68523946
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开本880×12301/16印张1字数23千字2014年12月第一版 2014年12月第一次印刷书号：1550661-50021定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010）68510107
GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分：一第1部分：铜量测定；
第2部分：铅量测定；
第3部分：锌量测定；
第4部分：镉量测定；
一第5部分：镍量测定；
第6部分：钻量测定；
第7部分：砷量测定；
第8部分：铋量测定；
第9部分：铝量测定；
第10部分：钨量测定；
一第11部分：银量测定，
第12部分：硫量测定；
第13部分：镓量、钢量、铊量、钨量和钼量测定；第14部分：销量测定；
第15部分：硒量测定；
第16部分：碲量测定；
第17部分：铭量测定；
第18部分：铜量、铅量，锌量、钻量和镍量测定。本部分为GB/T14353的第18部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93）归口。本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人：熊英、王晓雁、胡建平。GB/T14353.18-—2014
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定
GB/T14353.18—2014
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T14353的本部分规定了铜矿石，铅矿石和锌矿石中电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜量、铅量、锌量、钻量和镍量本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铜量、铅量、锌量、钻量和镍量的电感耦合等离子体发射光谱法同时测定。
测定范周：0.002%~8.5%的铜，0.01%~5%的铅，0.005%~3%的锌，0.0015%~0.5%的钻，0.003%~0.5%的镍。
方法检出限：铜0.00066%，铅0.0032%，锌0.0017%，钻0.00047%，镍0.0010%2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包含所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3原理
试料经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后，于20%的硝酸介质（含3%的盐酸）中，将待测试料溶液引人高温等离子炬中，使待测元素被激发成离子及原子，发射出所含元素的特征谱线。在规定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，发射光谱强度与被测元素的浓度成正比，采用校准曲线法，由仪器自带计算机计算被测元素的含量。4试剂
除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.1硝酸（p=1.42g/mL）。
4.2氢氟酸（p=1.13g/mL）。警告：氢氟酸有毒，并具有强腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮肤接触。
4.3盐酸（p=1.19g/mL)。
4.4高氯酸（p-1.68g/mL）。警告：易爆品，小心操作！4.5混合酸（硝酸+盐酸=4+1）。1
iiKacaraiKAca
GB/T14353.18—2014
4.6硝酸（1+9)。
4.7标准溶液的配制
4.7.1铜标准溶液按下列步骤配制：a）铜标准储备溶液Lp（Cu）=1.00mg/mLl：称取0.5000g金属铜（>99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面血，沿杯壁加人10mL硝酸（1十1），微热，待全部溶解后，加人10mL硫酸（1+1），蒸至冒三氧化硫白烟，取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表面血，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；b）铜标准溶液Le（Cu）=100.0μg/mLl：分取25.00mL铜标准储备溶液［4.7.1a）]，置于250mL容量瓶中，用盐酸（5+95）稀释至刻度播铜标准溶液Lp（Cu）=20.0g/mLl：分取50.00mL铜标准落液［4.7.1b)l，置于250mL容量瓶中，用盐酸（5+95）稀释至刻度，播匀。4.7.2铅标准溶液按下列步骤配制：a）铅标准储备漆液Leb）=1.00mg/mL]：称取1.0000g金属铅（99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面，沿烧杯壁加人10mL硝酸（1+1）加热溶解后，用少量水洗去表面血，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺b）铅标准容液p(Pbk
20.0pg/mLl分取20.00ml铅标准储备溶渡4.7.2），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。4.7.3锌标准容液安下列步骤配制：a）锌标准储备溶液Le(zm)-100mg/称取
杯中，盖上表面血，招烧杯壁加人10mL盐酸（0g金属锌（
99.99%）置于250mL烧
，放置自溶（如酸不够可补加，溶解完全后，用水洗去表面血，移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇勺b）锌标准溶藏Lp（Zn）=20.0mg/ml7分取20.00mL锌标准贴备落液[47.3a），置子1000mL容量声中，周水稀释至刻度，摇匀。4.7.4钻标准流液按下列步骤配制：a）钻标准储备液(Co)=
100μg/mLJ：称取0.1000g金属钻（>99.99%），置手100mL烧杯
中，盖上表面血，滑杯壁加人20mL硝酸（1十1），加热溶解，低温蒸于用少量水冲洗表面血，加人5mL盐酸（4.3低温蒸干，重复一次。加人10mL盐酸（4）溶解钻盐，冷却，用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，备用。b）钻标准溶液Lp(Co)=a.0μg/mL移取50.00ml标准储备格液[4.7.4a)]，置于500mL容量瓶中，用盐酸（1+99）稀释至刻度，摇勾。4.7.5镍标准溶液按下列步骤配制：a）镍标准储备液［p（Ni）=100μg/mL]：称取0.1000g金属镍（>99.99%），置于100mL烧杯中，盖上表面血，沿杯壁加入20mL硝酸（1十1），加热溶解，低温蒸干，用少量水冲洗表面血，加人5mL盐酸（4.3），低温蒸于，重复一次。再加人10mL盐酸（4.3）溶解镍盐，冷却，用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。b）镍标准溶液[p（Ni）=10.0μg/mL]：移取50.00mL标准储备溶液[4.7.5a）]，置于500mL容量瓶中，用盐酸溶液（1十99）稀释至刻度，摇匀。5仪器
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪。5.2分析天平：三级，感量0.1mg6试样
6.1按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97um。GB/T14353.18—2014
6.2试样在60℃~80℃烘箱中烘2h~4h，并置于干燥器中冷却至室温备用。分析步骤
7.1试料
根据试样中被测元素的含量，按表1称取试样，精确至0.1mg。表1试料量
0.0015~0.1
0.002~0.1
0.003~0.1
0.005~0.1
试料量
定容体积
试料量
定容体积
对于同一个样品，当铜量、铅量、锌量、钻量和镍量的质量分数相差4个数量级以上时，可分别称取0.25g和0.1g试样，分解后，制备成25.00mL、100mL2份试料溶液，同时测定。根据被测元素的含量范围，选择适宜的试料量的测定结果。
7.2空白试验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶、加入同等的量。7.3验证试验
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4试料分解
7.4.1将试料（7.1)置于100mL的聚四氟乙烯烧杯中，用适量水将样品润湿，加入10mL盐酸（4.3），加热至近干：加入10mL硝酸（4.1）、10mL氢氟酸（4.2）、2mL高氯酸（4.4），置于电热板上加热至试料全部溶解，并蒸至近干。
7.4.2稍冷。加入4mL混合酸（4.5）微热溶解盐类至溶液清亮，冷却，转人25mL比色管或100mL容量瓶中[转入100mL容量瓶的试料溶液需补加10mL混合酸（4.5）]。用硝酸（4.6）稀释刻度，摇勾，隔夜放置，待上机测定。
7.5校准溶液系列的配制
分别移取各单一标准溶液[4.7.1c）、4.7.2b）.4.7.3b）、4.7.4b）、4.7.5b)]，稀释配制成所需的混合标准：BLANK，STD1,STD2,STD3，STD4，STD5，混合校准溶液系列见表2。3
iiKacaOiaiKAca-
GB/T14353.18—2014
标准系列
7.6测量
p(Cu)/(mg - L-t
表2混合校准溶液系列
p(Pb)/(mg .L-1)
p(Zn)/(mg · L-1)
p(Co)/(mg ·L-)
p(Ni)/(mg L-)
参考仪器工作条售（参见附录人将仪器点火稳定后，将校准工作溶液和试料液先后引人高温等离子体焰中，对各元素进行测定，同时进行空自试验液和验证试验溶液的测定。并由计算机专用软件计算并保存数居。
7.7校准曲线的绘制
根据含量范围选择校准落液系列采用高低两点校准溶液标准化按（7.6）手续同时测定并将数据储存于计算机内，由计算机专用软件自动进行校准8结果的计算
作曲线绘制
铜、铅、锌、钻和镍的含量以质量分数(Cu、Pb，Zn，Co、Ni)计，数值以%表示，按式(1)计算。(01-pa)×V×10-6
w(CPb、Zn、CoNi)=
式中：
从校准曲线上查得试料溶液中的元素含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；从校准曲线上查得空白溶液（7.2）申的元素合量，单位为微克每毫升（μg/mL）；V—试料溶液总体积，单位为毫升（mL）；m
试料量，单位为克（g）。
计算结果表示为0.0××%、0.X×%.0.××%×.××%、××.××%。9精密度
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的水平范围内，其绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3所列方程式计算。在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的水平范围内，其绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3所列方程式计算。从实验室间试验结果得到的统计数据参见附录B。4
水平范围m
0.037%8.44%
0.025%~4.08%
0.062%~2.70%
15.6 μg/g~233 μg/g
33.2μg/g~379μg/g
表3方法精密度
重复性限T
r=0.024m+0.0033
r=0.0503m+0.0019
￥=0.0415m+0.0015
=0.0755m+0.1512
1016m-0.0107
注：精密度数据由8个实验室对6个水平的试样进行试验确定。10
质量保证和控制
GB/T14353.18—2014
再现性限R
R=0.055m+0.0046
R-0.0942m+0.004 3
R=0.0691m+0.0076
R=0.2162m-0.9172
R=0.2049m-0.0434
10.1每次分机测试应同时采用空白试验、重复分析、标准物质验证等方法进行质量保证与控制。10.2每分析批，应同时进行2个空自试验、20%30%的重复样品分析当样品数量下超过5个时，应进行100%前重复样品分析）和1个至2个同矿种标准物质验证试验。10.3重复性分新，两次测定结果的绝对差应小于表，给出的重复性限，再现性分析，不同实验室测定结果的绝对差应小于表3给出的再现性限良否则应香我原因纠正错误后，重新进行校核。riKaicaoaiKAca=
GB/T14353.18—2014
A.1仪器参考工作条件
附录AbzxZ.net
（资料性附录）
器参考工作条件及共存离子的干扰仪器参考工作条件见表A.1和表A.2表A1
雾化器压力
A.2共存离子的干扰
积分时间
长波5，短波10
仪器参考工作条件
冷却气
辅助气
各元素的分析波长
提升量
mL/min
读出宽度
观测高度
在本实验条件下，共存0.5mg/mL的铁、铝、钙、镁、钾、钠等离子不影响铜、铅、锌、钴和镍量的测定。
B.1方法重复性限、再现性限
附录B
（资料性附录）
实验室间试验结果数据的统计处理GB/T14353.18—2014
根据GB/T6379.2—2004确定了測量方法的重复性限与再现性限，统计分析结果见表B.1~表B.5。
表B1铜量测定的重复性限和再现性限统计务析标准物质
参加实验室数目
可接受结果的效目
平均值/%
推荐值/%
重复性标准差（s）
重复性变异系数
重复性限（28×，）
再现性标准差（s%
再现性变异系数
再现性限（2.8×
标准物质
参加实验室数目
可接受结果的数目
平均值/%
推荐值/%
重复性标准差（s,）
重复性变异系数
重复性限（2.8X×s,）
再现性标准差（sm）
再现性变异系数
再现性限（2.8×5元）
GBW07236
0:0022
GBW07235
GBW07237
GBW(E)07005
GBW07169
铅量测定的重复性限和再现性限统计分析GBWEO070075
GBW07832GBW07236
iiKacaOiaiKAca-
CBW07169
GBW(E)070076
GBW07170
GBW07235
GB/T14353.18-2014
标准物质
参加实验室数目
可接受结果的数目
平均值/%
推荐值/%
重复性标准差（s,）
重复性变异系数
重复性限（2.8×s）
再现性标准差（sR）
再现性变异系数
再现性限（2.8×5R）
标准物质
参加实验室数目
可接受结果的数目
平均值/(μg/g)
推荐值/(ug/g)
重复性标准差（st）
重复性变异系数
重复性限（2.8×s）
再现性标准差（s）
再现性变异系数
再现性限（2.8×5元）
标推物质
参加实验室数目
可接受结果的数目
平均值/（ug/g）
推荐值/（μg/g）
重复性标准差（s,）
重复性变异系数
重复性限（2.8×s）
再现性标准差（5R）
再现性变异系数
再现性限（2.8×s）
锌量测定的重复性限和再现性限统计分析GBW07235
GBW(E)070075
GBW7236
GBW07169
钻量测定的重复性限和再现性限统计分析GBW07236
GBW(E)070075
（8.79%）
GBW07169
GBW07170
GBW(E)070076
(3.33%）
(6.82%）
镍量测定的重复性限和再现性限统计分析GBW07236
GBW(E)070075
GBW(E)070076
GBW07169
GBW07237
GBW07170
GBW07170
方法正确度评估
GB/T14353.18—2014
根据GB/T6379.4一2006确定标准测量方法正确度的基本方法，对方法正确度进行了统计评估，置信区间（8一AS≤8≤8+AS）包含0，测量方法的偏倚在置信水平α=5%下不显著，统计结果见表B.6~表B.10。
标准物质
单元测定次数（n）
可接受结果的验室数（p）
重复性标准差（S,）
再现性标准差（SR）
=Sr/s,
测试结果总平均值/（μg/g)
标准物质认定值/（μg/g）
测量方法的偏倚（(8)
GBW07236
元（-1)+1
铜量测定的正确度统计分析
GBW07235
标准物质
单元测定次数(n）
可接受结果的验室数（p）
重复性标准差（S,）
再现性标准差（SR）
-S-/s,
测试结果总平均值/(ug/g）
标准物质认定值/(μg/g）
测量方法的偏倚（8)
GBW(E)070075
In(y2-1)+1
GBW07237
GBW(E)070075
铅量测定的正确度统计分析
GBW07237
GBW07236
iiKacaOiaiKAca-
GBW07169
GBW07169
GBW(E)070076
GBW07170
GBW07235
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铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定
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GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分：一第1部分：铜量测定；
第2部分：铅量测定；
第3部分：锌量测定；
第4部分：镉量测定；
一第5部分：镍量测定；
第6部分：钻量测定；
第7部分：砷量测定；
第8部分：铋量测定；
第9部分：铝量测定；
第10部分：钨量测定；
一第11部分：银量测定，
第12部分：硫量测定；
第13部分：镓量、钢量、铊量、钨量和钼量测定；第14部分：销量测定；
第15部分：硒量测定；
第16部分：碲量测定；
第17部分：铭量测定；
第18部分：铜量、铅量，锌量、钻量和镍量测定。本部分为GB/T14353的第18部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93）归口。本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人：熊英、王晓雁、胡建平。GB/T14353.18-—2014
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定
GB/T14353.18—2014
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T14353的本部分规定了铜矿石，铅矿石和锌矿石中电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜量、铅量、锌量、钻量和镍量本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铜量、铅量、锌量、钻量和镍量的电感耦合等离子体发射光谱法同时测定。
测定范周：0.002%~8.5%的铜，0.01%~5%的铅，0.005%~3%的锌，0.0015%~0.5%的钻，0.003%~0.5%的镍。
方法检出限：铜0.00066%，铅0.0032%，锌0.0017%，钻0.00047%，镍0.0010%2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包含所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3原理
试料经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后，于20%的硝酸介质（含3%的盐酸）中，将待测试料溶液引人高温等离子炬中，使待测元素被激发成离子及原子，发射出所含元素的特征谱线。在规定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，发射光谱强度与被测元素的浓度成正比，采用校准曲线法，由仪器自带计算机计算被测元素的含量。4试剂
除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.1硝酸（p=1.42g/mL）。
4.2氢氟酸（p=1.13g/mL）。警告：氢氟酸有毒，并具有强腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮肤接触。
4.3盐酸（p=1.19g/mL)。
4.4高氯酸（p-1.68g/mL）。警告：易爆品，小心操作！4.5混合酸（硝酸+盐酸=4+1）。1
iiKacaraiKAca
GB/T14353.18—2014
4.6硝酸（1+9)。
4.7标准溶液的配制
4.7.1铜标准溶液按下列步骤配制：a）铜标准储备溶液Lp（Cu）=1.00mg/mLl：称取0.5000g金属铜（>99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面血，沿杯壁加人10mL硝酸（1十1），微热，待全部溶解后，加人10mL硫酸（1+1），蒸至冒三氧化硫白烟，取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表面血，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；b）铜标准溶液Le（Cu）=100.0μg/mLl：分取25.00mL铜标准储备溶液［4.7.1a）]，置于250mL容量瓶中，用盐酸（5+95）稀释至刻度播铜标准溶液Lp（Cu）=20.0g/mLl：分取50.00mL铜标准落液［4.7.1b)l，置于250mL容量瓶中，用盐酸（5+95）稀释至刻度，播匀。4.7.2铅标准溶液按下列步骤配制：a）铅标准储备漆液Leb）=1.00mg/mL]：称取1.0000g金属铅（99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面，沿烧杯壁加人10mL硝酸（1+1）加热溶解后，用少量水洗去表面血，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺b）铅标准容液p(Pbk
20.0pg/mLl分取20.00ml铅标准储备溶渡4.7.2），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。4.7.3锌标准容液安下列步骤配制：a）锌标准储备溶液Le(zm)-100mg/称取
杯中，盖上表面血，招烧杯壁加人10mL盐酸（0g金属锌（
99.99%）置于250mL烧
，放置自溶（如酸不够可补加，溶解完全后，用水洗去表面血，移人1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇勺b）锌标准溶藏Lp（Zn）=20.0mg/ml7分取20.00mL锌标准贴备落液[47.3a），置子1000mL容量声中，周水稀释至刻度，摇匀。4.7.4钻标准流液按下列步骤配制：a）钻标准储备液(Co)=
100μg/mLJ：称取0.1000g金属钻（>99.99%），置手100mL烧杯
中，盖上表面血，滑杯壁加人20mL硝酸（1十1），加热溶解，低温蒸于用少量水冲洗表面血，加人5mL盐酸（4.3低温蒸干，重复一次。加人10mL盐酸（4）溶解钻盐，冷却，用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，备用。b）钻标准溶液Lp(Co)=a.0μg/mL移取50.00ml标准储备格液[4.7.4a)]，置于500mL容量瓶中，用盐酸（1+99）稀释至刻度，摇勾。4.7.5镍标准溶液按下列步骤配制：a）镍标准储备液［p（Ni）=100μg/mL]：称取0.1000g金属镍（>99.99%），置于100mL烧杯中，盖上表面血，沿杯壁加入20mL硝酸（1十1），加热溶解，低温蒸干，用少量水冲洗表面血，加人5mL盐酸（4.3），低温蒸于，重复一次。再加人10mL盐酸（4.3）溶解镍盐，冷却，用水移人1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。b）镍标准溶液[p（Ni）=10.0μg/mL]：移取50.00mL标准储备溶液[4.7.5a）]，置于500mL容量瓶中，用盐酸溶液（1十99）稀释至刻度，摇匀。5仪器
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪。5.2分析天平：三级，感量0.1mg6试样
6.1按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97um。GB/T14353.18—2014
6.2试样在60℃~80℃烘箱中烘2h~4h，并置于干燥器中冷却至室温备用。分析步骤
7.1试料
根据试样中被测元素的含量，按表1称取试样，精确至0.1mg。表1试料量
0.0015~0.1
0.002~0.1
0.003~0.1
0.005~0.1
试料量
定容体积
试料量
定容体积
对于同一个样品，当铜量、铅量、锌量、钻量和镍量的质量分数相差4个数量级以上时，可分别称取0.25g和0.1g试样，分解后，制备成25.00mL、100mL2份试料溶液，同时测定。根据被测元素的含量范围，选择适宜的试料量的测定结果。
7.2空白试验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶、加入同等的量。7.3验证试验
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4试料分解
7.4.1将试料（7.1)置于100mL的聚四氟乙烯烧杯中，用适量水将样品润湿，加入10mL盐酸（4.3），加热至近干：加入10mL硝酸（4.1）、10mL氢氟酸（4.2）、2mL高氯酸（4.4），置于电热板上加热至试料全部溶解，并蒸至近干。
7.4.2稍冷。加入4mL混合酸（4.5）微热溶解盐类至溶液清亮，冷却，转人25mL比色管或100mL容量瓶中[转入100mL容量瓶的试料溶液需补加10mL混合酸（4.5）]。用硝酸（4.6）稀释刻度，摇勾，隔夜放置，待上机测定。
7.5校准溶液系列的配制
分别移取各单一标准溶液[4.7.1c）、4.7.2b）.4.7.3b）、4.7.4b）、4.7.5b)]，稀释配制成所需的混合标准：BLANK，STD1,STD2,STD3，STD4，STD5，混合校准溶液系列见表2。3
iiKacaOiaiKAca-
GB/T14353.18—2014
标准系列
7.6测量
p(Cu)/(mg - L-t
表2混合校准溶液系列
p(Pb)/(mg .L-1)
p(Zn)/(mg · L-1)
p(Co)/(mg ·L-)
p(Ni)/(mg L-)
参考仪器工作条售（参见附录人将仪器点火稳定后，将校准工作溶液和试料液先后引人高温等离子体焰中，对各元素进行测定，同时进行空自试验液和验证试验溶液的测定。并由计算机专用软件计算并保存数居。
7.7校准曲线的绘制
根据含量范围选择校准落液系列采用高低两点校准溶液标准化按（7.6）手续同时测定并将数据储存于计算机内，由计算机专用软件自动进行校准8结果的计算
作曲线绘制
铜、铅、锌、钻和镍的含量以质量分数(Cu、Pb，Zn，Co、Ni)计，数值以%表示，按式(1)计算。(01-pa)×V×10-6
w(CPb、Zn、CoNi)=
式中：
从校准曲线上查得试料溶液中的元素含量，单位为微克每毫升(μg/mL)；从校准曲线上查得空白溶液（7.2）申的元素合量，单位为微克每毫升（μg/mL）；V—试料溶液总体积，单位为毫升（mL）；m
试料量，单位为克（g）。
计算结果表示为0.0××%、0.X×%.0.××%×.××%、××.××%。9精密度
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的水平范围内，其绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3所列方程式计算。在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的水平范围内，其绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3所列方程式计算。从实验室间试验结果得到的统计数据参见附录B。4
水平范围m
0.037%8.44%
0.025%~4.08%
0.062%~2.70%
15.6 μg/g~233 μg/g
33.2μg/g~379μg/g
表3方法精密度
重复性限T
r=0.024m+0.0033
r=0.0503m+0.0019
￥=0.0415m+0.0015
=0.0755m+0.1512
1016m-0.0107
注：精密度数据由8个实验室对6个水平的试样进行试验确定。10
质量保证和控制
GB/T14353.18—2014
再现性限R
R=0.055m+0.0046
R-0.0942m+0.004 3
R=0.0691m+0.0076
R=0.2162m-0.9172
R=0.2049m-0.0434
10.1每次分机测试应同时采用空白试验、重复分析、标准物质验证等方法进行质量保证与控制。10.2每分析批，应同时进行2个空自试验、20%30%的重复样品分析当样品数量下超过5个时，应进行100%前重复样品分析）和1个至2个同矿种标准物质验证试验。10.3重复性分新，两次测定结果的绝对差应小于表，给出的重复性限，再现性分析，不同实验室测定结果的绝对差应小于表3给出的再现性限良否则应香我原因纠正错误后，重新进行校核。riKaicaoaiKAca=
GB/T14353.18—2014
A.1仪器参考工作条件
附录AbzxZ.net
（资料性附录）
器参考工作条件及共存离子的干扰仪器参考工作条件见表A.1和表A.2表A1
雾化器压力
A.2共存离子的干扰
积分时间
长波5，短波10
仪器参考工作条件
冷却气
辅助气
各元素的分析波长
提升量
mL/min
读出宽度
观测高度
在本实验条件下，共存0.5mg/mL的铁、铝、钙、镁、钾、钠等离子不影响铜、铅、锌、钴和镍量的测定。
B.1方法重复性限、再现性限
附录B
（资料性附录）
实验室间试验结果数据的统计处理GB/T14353.18—2014
根据GB/T6379.2—2004确定了測量方法的重复性限与再现性限，统计分析结果见表B.1~表B.5。
表B1铜量测定的重复性限和再现性限统计务析标准物质
参加实验室数目
可接受结果的效目
平均值/%
推荐值/%
重复性标准差（s）
重复性变异系数
重复性限（28×，）
再现性标准差（s%
再现性变异系数
再现性限（2.8×
标准物质
参加实验室数目
可接受结果的数目
平均值/%
推荐值/%
重复性标准差（s,）
重复性变异系数
重复性限（2.8X×s,）
再现性标准差（sm）
再现性变异系数
再现性限（2.8×5元）
GBW07236
0:0022
GBW07235
GBW07237
GBW(E)07005
GBW07169
铅量测定的重复性限和再现性限统计分析GBWEO070075
GBW07832GBW07236
iiKacaOiaiKAca-
CBW07169
GBW(E)070076
GBW07170
GBW07235
GB/T14353.18-2014
标准物质
参加实验室数目
可接受结果的数目
平均值/%
推荐值/%
重复性标准差（s,）
重复性变异系数
重复性限（2.8×s）
再现性标准差（sR）
再现性变异系数
再现性限（2.8×5R）
标准物质
参加实验室数目
可接受结果的数目
平均值/(μg/g)
推荐值/(ug/g)
重复性标准差（st）
重复性变异系数
重复性限（2.8×s）
再现性标准差（s）
再现性变异系数
再现性限（2.8×5元）
标推物质
参加实验室数目
可接受结果的数目
平均值/（ug/g）
推荐值/（μg/g）
重复性标准差（s,）
重复性变异系数
重复性限（2.8×s）
再现性标准差（5R）
再现性变异系数
再现性限（2.8×s）
锌量测定的重复性限和再现性限统计分析GBW07235
GBW(E)070075
GBW7236
GBW07169
钻量测定的重复性限和再现性限统计分析GBW07236
GBW(E)070075
（8.79%）
GBW07169
GBW07170
GBW(E)070076
(3.33%）
(6.82%）
镍量测定的重复性限和再现性限统计分析GBW07236
GBW(E)070075
GBW(E)070076
GBW07169
GBW07237
GBW07170
GBW07170
方法正确度评估
GB/T14353.18—2014
根据GB/T6379.4一2006确定标准测量方法正确度的基本方法，对方法正确度进行了统计评估，置信区间（8一AS≤8≤8+AS）包含0，测量方法的偏倚在置信水平α=5%下不显著，统计结果见表B.6~表B.10。
标准物质
单元测定次数（n）
可接受结果的验室数（p）
重复性标准差（S,）
再现性标准差（SR）
=Sr/s,
测试结果总平均值/（μg/g)
标准物质认定值/（μg/g）
测量方法的偏倚（(8)
GBW07236
元（-1)+1
铜量测定的正确度统计分析
GBW07235
标准物质
单元测定次数(n）
可接受结果的验室数（p）
重复性标准差（S,）
再现性标准差（SR）
-S-/s,
测试结果总平均值/(ug/g）
标准物质认定值/(μg/g）
测量方法的偏倚（8)
GBW(E)070075
In(y2-1)+1
GBW07237
GBW(E)070075
铅量测定的正确度统计分析
GBW07237
GBW07236
iiKacaOiaiKAca-
GBW07169
GBW07169
GBW(E)070076
GBW07170
GBW07235
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