GB/T 14837.2-2014
基本信息
标准号： GB/T 14837.2-2014
中文名称：橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 橡胶 橡胶制品 热重 分析法 测定 硫化 成分 丙烯腈 丁二烯 丁基橡胶
标准分类号
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相关单位信息
标准简介
GB/T 14837.2-2014 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶
GB/T14837.2-2014
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标准内容
ICS83.060
中华人民共和国国家标准
GB/T 14837.2—2014/ISO 9924-2:2000橡胶和橡胶制品
热重分析法
测定硫化胶和未硫化胶的成分第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶Rubber and rubber products-Determination of the composition ofvulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry--Part 2 :Acrylonitrile-butadieneand halobutyl rubbers(ISO9924-2:2000,IDT)
2014-12-22发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-06-01实施
GB/T14837.2—2014/IS09924-2:2000G13/T14837《橡胶和像胶制品热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分\分为：个部分第1部分：丁二烯橡胶、乙烯-内烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶，苯乙烯-丁二烯橡胶；
一第2部分;丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡腔;一第3部分：抽提后的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷类橡胶。本部分为CB/T11837的第2部分。本部分按照GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用IS09924·2：2900橡胶和橡胶制品热重分析法测定硫化胶和术硫化胶的成分第2部分：丙烯睛-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶》及其修改单ISO9924-2：2000/Amd.1:2012,
与本部分巾规范性引用文件有一致性对应美系的我国文件如下：GB/T35162006橡胶溶剂抽出物的测定（ISO1407：1992,M0D)。为使于使月,本标准做了下列编辑性修改：一一纳人国际标准修改单的内容本部分出中国石和化学工业联合会提出本部分由全国像腔与橡胶制品标准化技术要灵会适用试验力法分会（SAC/TC35/SC2)归口。本部分起草草位：双钱集因股份有限公司，景州艳范股份有限公司中国石润化工股份有限公司北京北化院燕山分院、广州合成材料研究院有院公司、海市质童监督检验技术研究院、中油股份独山子石化分公司研究院、北京橡校工业研究设计院，本部分主要起草人：童文武蒋琦、周吉起茂,幸紅阳刘竣孙枫丁晓英，黄中瑛。GB/T 14837,2—2014/ISO 9924-2:2000橡胶和橡胶制品、热重分析法
测定硫化胶和未硫化胶的成分第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证特符合国家有关法规规定的条件。1范围
1.1GB/T11837的本部分规定了侦用热重分析仪测定裂解时形成含碳质残余物的硫化胶和未硫化胶（见1.2)中的总有机物含量、炭黑含量、碳质残余物含量和灰分等组分含量的方法。其中300 C左右的质量损火为胶料中挥发性物质含量的近似值。1.2本部分适用于测定GB/T14837.1涵盖的烃类聚合物橡胶胶料和蔬化胶，以及下列带极性基团，热解后形成碳质残余物的橡胶：
a）丙烯睛-丁二烯橡胶(NBRs）：b）羧基丙烯晴-丁二烯橡胶（XNBRs)；氢化内烯情-丁二烯橡胶（HNBRs）：c
氟化异丁烯-异戊二烯橡胶（CIIRs）；dy
溴化异丁烯-异戊二烯橡胶(13I1Rs)。注1：若预先验证过本方法适用于含有美似组分的已知胶料和硫化胶，则本方法适用范周可以扩天到除本部分舰定以外的其地胶料的分析。
注2：本部分不适用于含碳酸盐或水合氧化铅等矿物填料的聚合物，这些填料在25 ℃～800 ℃之间会发生分解。若一定要使用,应根据填料特性进行适当的正。注3：本部分不适用于以下硫化胶利未硫化胶中的总肇合物存量润定：按S1407不能完全去除非橡胶有机成分的硫化胶和未硫化胶，
2规范性引用文件
下列文作对丁本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件,仪注日期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，ISO 1407 橡胶 溶剂抽出物的测定(RubberDetermination of solvent cxtract)3原理
3.1将一份已称重的试样，按照预设的温度程序在氮气气氛中从40℃C加热到600℃，直到所有有机物都被热解为止。如果试样中含有丁-丁二烯共聚物，则少量聚合物会热解形成碳质残余物，应测定碳质残余物的量以得到修正后的总有机物含量。3.2在氮气气氛下将炉温降至400℃并恒温5rnin。将气氛从氮气改成空气或氧气，将炉温缓慢升至GB/T14837.2—2014/IS09924-2.2000800℃。在氧化性气氛下加热的过程中，由于燃烧出现明显的两次失重，第一次是由于碳质残余物的燃烧引起的，与之前测得的600℃时在氮气气氛中的失重量相加，得到修正的有机物总量。第二次是由于试样中的炭黑燃烧引起的，根据此次失重量得到炭黑质量。注：在确保所有非像胶组分都被抽挺完全后，从总有机物含量中减去按ISO1407测定的抽出物虽得到总橡胶径含量。
3.3800℃时的残余物质量表示灰分质量，4试剂
4.1干燥的氮气，氧气含量低于10mg/kg（ppm）。4.2十燥的空气或氧气。
5仪器
5.1热重分析仪
日前有多款型号热重分析仪都适合用丁本部分，按本部分工作的热重分析仪应按第6章中所规定的程序进行检验。请按制造商的说明校止和操作热重分析仪。热重分析仪应包括下面基本配置，5.1.1热重天平。
5.1.2电加热控温煤。
5.1.3程序升温控制器：加热炉用。5.1.4开关装置：让氧气流或空气/氧气流以预先设定的定流速流过加热炉。5.1.5X/Y记录仪，用下记录温度/质量图，也以用一台双笔Y/T记录仪连续比录温度/时间和质量/时间图。也而以采用配有绘制温度/质量和/或时间/质量曲线的相应软件的数字式数据采集站，这样可以得到史好的质量摄失精度。5.1.6微商热重法辅助元件（本部分强制配备）。5.2分析关平
精确至 0.1 tig
6热重分析仪的检验
6.1净化时间（r,)的测量
6.1.1按照仪器说明书规定，将一定量的炭黑或含炭黑胶样放入热重天平的样品盘中，在氮气气氛下以仪器所能达到的最大升温速率加热到650℃。6.1.2切换戒空气或氧气，在650℃恒温直至试样燃烧完全。6.1.3当不再有质量变化后，关掉加热炉，让炉体在空气或氧气气氛下冷却至室温。此时炉体应被空气或氧气彻底净化。以下操作设计是为了确定完全恢复氮气惰性气氛所需要的时间t。6.1.4当炉温降叫至25℃土5℃时，再把--份新的黑试样放人预先设定条件的热重分析天平样品盘中，使加热炉返回工作位置。
6.1.5通人氮气同时记下时间（t:）,并使炉温以10℃/min速度升温至650℃，然后保持证温。6.1.6观察热重分析仪的质量变化曲线，当质量恒重时记下相应的时间（t2）注，检查样品盘，样品盘中应有剩余炭熙。因为加热期间即使所有的炭黑均被烧掉，大平也能指示恒重，2
-iiiKacaaaiKAca-
GB/T 14837.2—2014/ISO 9924-2:20006.1.7从系统中除掉全部氧气所需要的净化时间（t，)可由公式(1)得出：tp=t2—:
6.2炭黑和碳酸钙的鉴别
6.2.1在氮气气氛下，碳酸钙加热到800℃时会分解成氧化钙，而炭黑在这个温度时仍然是热稳定的。但在空气或氧气气氛下，炭黑在800℃氧化成二氧化碳。6.2.2假设所用氮气纯度（氧含量低于10mg/kg），净化所需时间比6.1中规定的长，且系统不满气，炉子的设计和气体的流速可以确保所有CO，能从样品舱中赶尽，则该仪器可以辨别和测定出炭黑和碳酸钙。按下列步骤检查热重分析仪的操作效果，6.2.3将等量碳酸钙和炭黑研磨均匀（二者质量比值应在0.99~1.01之间）。6.2.4通人（t，+10)min氮气以净化仪器。6.2.5打开热重分析仪,并将温设为 25℃二5℃。6.2.6按照仪器使用说明书，将炭黑和碳酸钙混合物（6.2.3)放人热重分析仪的样品盘中。6.2.7根势仪器说明选择合适的氮气流速，用氮气以不短于净化时间（，）的时间净化仪器（见6.1）。6.2.8以10℃/min的速率将炉温升至800℃。6.2.9维持炉湿在800七直至质量/温度（时间）图F显示的质量稳定不变，然后将炉温降至300C。6.2.10将氮气气氛切换到空气或氧气气氛。为了校正天平盘和试样在不同密度气体中的浮力变化：调节流过仪器的气体总流量，以使试样表观质量不发生变化。以尽快的速度将炉温升至800℃，使炉温在800℃恒定15min或直至恒重为止。6.2.111
6.2.12关闭加热炉，把气流切换为纯氮气。关闭记录仪，将样品盘中的灰分倒掉，设备就绪，可以进行试验。
6.2.13用公式（2)确定两种不同气氛中的质量变化之比（R）：R=Am
式中：
试样在氨气气氛下的质量损失（或相应的失重高度）：试样在空气或氧气气氛下的质量损失（或相应的失重高度）。am
6.2.14比值（R)应为0.41士0.022。符合这个条件，则认为该仪器的功能达到要求7分析步骤
7.1打开热重天平和记录仪，将加热炉的初始温度设为 40 ℃。-hr.+rr.rhrre.-(2)
7.2称取一定量（通常为1mg10tmg，精确至0.1mg）的已剪碎胶样，放人热重天平的样品盘巾。注：有些型号的仪器，可以在放人样品后将记录仪设为100%。此时，不必要准确预称量。7.3关上加热炉，用氨气以恒定流速净化系统，其时闻间应不短于净化时间t，（见6.1)。注：在氧气气氛下加热时，仪器内存在痕量的空气或氧气将导致错误的结果，并且在600℃C加热含炭黑胶样期间不可能获得一个恒定的质最。为了缩短净化时间，建议即使在仪器不使用时仍然让戴气流通过。7.4在氮气气氛下，以20℃/min的速度将炉温升到600℃。达到600℃温度时，聚合物应完全热解，质量/温度图上显示的质量应稳定不变。否则，保持600℃温度直至恒重。7.5在氮气气氛下,将炉温从 600 ℃C降至 100 ℃（或关闭加热归，白然冷却),忙温 5 min：7.6关闭氮气阀，通人空气或氧气，调节流过仪器的气体总流量，以使试样表观质量不发生明显变化7.7以10 ℃/min 的速率将炉温从 400 ℃升至 800 ℃。3
GB/T 14837.2—2014/ISO 9924-2:20007.8保持炉温在800℃恒定5min或有至恒重为止.7.9关闭加热炉，把气流切换为氮气。关闭记录仪，并检查样品盘上灰分的颜色。8分析结果的表示
8.1记录
记录两种情形下的曲线图，以进行必要的计算：a）质量损失百分比(质量%)与温度(图1中的曲线1)图：b）微分图
d(质量
（图1中的曲线2）。
这些图用于获得各种化合物组分的含量。注 1：图 1是丙烯睛含虽在 33%的 NBR的分析结果。NBR在氨气中热解产生的碳质残余物在氧化性气氛中即开始分解。
注2：热重分析仪国制造商不同,其提供的微分曲线小尽相同·也可以采用贡量损失百分比(质虽%)与时间(t)图以及质量损失百分比（质量%）亨时间（t)的微分图米获得各种至分个点。8.2增塑剂和非橡胶有机化合物的近似测定8.2.1微分曲线的第一个峰（图1中的A点）对应于氮气辉发性组分热解和挥发的最大速率，主要是增塑剂和非橡胶有机化合物，达到峰之后的谷(日点)时，这些或会完全热解。8.2.2从微分曲线(曲线2)1的B点到主两线（此线1)「位于获1:方的B点，读取相应的质量T分比，该读数和100%的差值为包括增塑剂在内的挥发性组分的含至（Pi)，以质量百分比表示。在这个范胃内,挥发组分的挥发可能与低分于量聚合物的挥发量合，所得到的只能视为橡胶中增塑剂和非橡腔放分的近似含量，
8.3总有机物含量
8.3.1烃含量
8.3.1.1微分曲线上的第二个峰(C点)对应烃在氮气巾的最大热解速率,将该峰之后的谷(D点)视为橡胶在600℃，氮气气氛中完全热解时的点。非橡胶有机物可用同样的方法。-iiiKacaaaiKAca-
说唱：
主曲线(质量蕴度);
微分曲线。
增塑剂和非橡胶有机化会物的测定(见8.2)：A
微分曲线第一峰;
微分曲线 A点后的第一谷；
主曲线上相碰于微分曲线上B点的点；挥发物质含(质显%)。
烃的测定(克 8.3.1):
微分曲线第二峰；
微分曲线第二谷；
主曲线上相应于微分曲线D点的点：轻含量,质量%：
碳质残余物，质量%。
GB/T14837.22014/IS0 9924-2:20006ce
NBR,CIR 和 BHR 的测定(E 8.3.2) :E
微分西战第三峰：
微分曲线第一谷；
主曲线上相应于缴分曲线 F点的点:NBR,CIIR 和 BIIR 含量,质量%。炭黑的测定(见 8.4) :
—-微分曲线第四峰：
微分曲线第四谷：
主曲线上相应于微分曲线H点的点，荧黑含量，质量%
无机填料和灰分的测定(见8.5);P6
图1 质量/温度曲线图
无机填料和灰分含整,质量%。
8.3.1.2从微分曲线D点到主曲线上位于其正上方的D点，读取相应的质量百分比。该读数与100%的差值相当于总有机烃含量(P1-+P2),以质量而分比表示8.3.1.3假设所有非橡胶有机物成分都能够提取，总橡胶含量通过从总有机物含量中减去试样中按IS01407所测定的落剂抽出物的质量分数计算得到，5
GB/T 14837.2-2014/IS0 9924-2:20008.3.2丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶8.3.2.1含内烯精或卤素的橡胶不会在氮气中完全热解，会留有少量碳质残余物，为了烧掉碳质残余物，将加热炉冷却到400℃并将气体从氟气切换到空气（或氧气），然后加热炉升到800℃并保持到达到质量不再变化。增加的质量损失百分比相当于碳质残余物的热解。8.3.2.2对于丁和卤化丁基橡胶,除了「述氨气中的热解峰外,还观察到在空气或氧气中热解开始时微分曲线上有一个相当小的第一峰（E点）。这个点相当丁氮气中热解产生的碳质残余物在氧化气氛巾的最大热解速率。必须确定这个成分并与总有机物含量相加(P1十P2)。8.3.2.3从微分曲线上碳质残余物峰之后的谷（F点）到主曲线上垂直于其上的F点。读取相应于该点的质量损失百分比，该读数和100%的差值相当于丁睛和卤化橡胶的修正总有机物含量（P1十P4），以质量百分比表示。
注：碳质戏余物虽是图 1 中的 P3。8.3.2.4假设所有非橡胶有机物成分都能够提取，总橡胶烃含量通过从总有机物含量中减去试样中按ISO1107所测定的落剂抽出物的质量分数计算得到。8.4炭黑
8.4.1所有碳质残余物挥发后，在空气(或氧气)中加热到800℃时的质量损失百分比就是试样中的炭黑合。
8.4.2温度高于丁腈和卤化丁基橡胶中碳质残余物峰的温度时的氧化步骤巾出现的微分曲线峰值点【G点柏当于炭熙的最燃烧速葬
8.4.3如上所述，该峰谷（H点）为炭黑完全燃烧时的点。从微分曲线上的该点到主曲线上位于其正下方的H点，读取相应的质量损失百分比。该恂程碳质残余物热解结束时得到的总有机物含量（F点）的差值就是炭黑含量（P5)。
8.5无机填料和灰分
8.5.1本部分只测定800℃时热稳定的无机化合物，不包括碳酸盐之类的填料或含结品水的无机化合物的脱求。
8.5.2空气或氧气中燃烧结束时（H点），样品盘上的残余物为脱水或改性无机填料和较低温度时热解的各种有机和无机成分的灰分。由此得到脱水或改性无机填料的质量百分比含量（P6）。8.5.3应注意：对于含高岭土、碳酸钙、硅或水合氧化铝之类的无机填料的胶料·需要结合水分（各种形式）摔发和热分解组分分解（比如：碳酸钙分解出二氧化碳）引起的失重对含量P6进行修正。修止前应先按照相同的程序测试已知成分的物质。只要温度超过100℃，所吸附水的挥发就影响整体分析，应对纯填料进行分析，核查整个温度范围内由吸附水的挥发引起的失重多少。固此，可能会需要修正所有之前确定的增塑剂，弹性材料和炭黑含量：
9精密度
9.1本方法的精密度是在用只含丙烯晴丁二烯橡胶（NBR）和不同含量和/或种类增塑剂和炭黑的7种不同胶料在多家实验室（7家》测试得到的。每种胶料都进行了平行分析，获得了下列精密度数据。9.2重复性：由间一个操作人员，用同一台设备，同样操作条件下，在相同的试验材料上，最终在正常和正确使用试验方法所得到的两个独立试验结果之差，20个数值只有一个超过表1所列值。-iiiKacaaaiKAca-
总有机物含蛋/%
炭黑/%
碳质残会物/%
东分/%
重复性数据
GB/T14837.2—2014/1S0 9924-2.2000重复性
测量单位
9.3再现性:由在不同实验室工作的不同操作人员在相同的试验材料1:最终在正常和正确使用试验方法所得到的两个独立结果之差，20个数值中只有一个超过表2所列值。表2再现性数据
总有机韧含量/%
炭黑/%
碳质残余物/%
灰分/36
10试验报告
试验报告应包含下列信息：
能够标识试样的详细说明：
引用标准名称及缩号；
测试结果；
有异于本部分规定、可能影响测试结果的步骤；测试日期。
再现性
测显单位
GB/T 14837.2-2014
中华人民东
国家标理
橡胶和胶制品热童分标
测定硫化胶和未硫化胶的成分第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶GB/T 14837.2-2014/1SO 9921-2:2000中国标唯出版社山版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址 spc.net.cn
总编室：（010)64275323发行中心：C01051780235读者服务部：（C10)68523946
中国标准出版社秦皇商印刷印刷各地新华书店经销
并本 880X1230 1/16
印张 0.75 字数 15 千学
2015年1月第一版2015年1月第··次印刷G
书号：155066·150766定价
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107Www.bzxZ.net
-iirKacaoaaikAca
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中华人民共和国国家标准
GB/T 14837.2—2014/ISO 9924-2:2000橡胶和橡胶制品
热重分析法
测定硫化胶和未硫化胶的成分第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶Rubber and rubber products-Determination of the composition ofvulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry--Part 2 :Acrylonitrile-butadieneand halobutyl rubbers(ISO9924-2:2000,IDT)
2014-12-22发布
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2015-06-01实施
GB/T14837.2—2014/IS09924-2:2000G13/T14837《橡胶和像胶制品热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分\分为：个部分第1部分：丁二烯橡胶、乙烯-内烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶，苯乙烯-丁二烯橡胶；
一第2部分;丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡腔;一第3部分：抽提后的烃橡胶、卤化橡胶、聚硅氧烷类橡胶。本部分为CB/T11837的第2部分。本部分按照GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用IS09924·2：2900橡胶和橡胶制品热重分析法测定硫化胶和术硫化胶的成分第2部分：丙烯睛-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶》及其修改单ISO9924-2：2000/Amd.1:2012,
与本部分巾规范性引用文件有一致性对应美系的我国文件如下：GB/T35162006橡胶溶剂抽出物的测定（ISO1407：1992,M0D)。为使于使月,本标准做了下列编辑性修改：一一纳人国际标准修改单的内容本部分出中国石和化学工业联合会提出本部分由全国像腔与橡胶制品标准化技术要灵会适用试验力法分会（SAC/TC35/SC2)归口。本部分起草草位：双钱集因股份有限公司，景州艳范股份有限公司中国石润化工股份有限公司北京北化院燕山分院、广州合成材料研究院有院公司、海市质童监督检验技术研究院、中油股份独山子石化分公司研究院、北京橡校工业研究设计院，本部分主要起草人：童文武蒋琦、周吉起茂,幸紅阳刘竣孙枫丁晓英，黄中瑛。GB/T 14837,2—2014/ISO 9924-2:2000橡胶和橡胶制品、热重分析法
测定硫化胶和未硫化胶的成分第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证特符合国家有关法规规定的条件。1范围
1.1GB/T11837的本部分规定了侦用热重分析仪测定裂解时形成含碳质残余物的硫化胶和未硫化胶（见1.2)中的总有机物含量、炭黑含量、碳质残余物含量和灰分等组分含量的方法。其中300 C左右的质量损火为胶料中挥发性物质含量的近似值。1.2本部分适用于测定GB/T14837.1涵盖的烃类聚合物橡胶胶料和蔬化胶，以及下列带极性基团，热解后形成碳质残余物的橡胶：
a）丙烯睛-丁二烯橡胶(NBRs）：b）羧基丙烯晴-丁二烯橡胶（XNBRs)；氢化内烯情-丁二烯橡胶（HNBRs）：c
氟化异丁烯-异戊二烯橡胶（CIIRs）；dy
溴化异丁烯-异戊二烯橡胶(13I1Rs)。注1：若预先验证过本方法适用于含有美似组分的已知胶料和硫化胶，则本方法适用范周可以扩天到除本部分舰定以外的其地胶料的分析。
注2：本部分不适用于含碳酸盐或水合氧化铅等矿物填料的聚合物，这些填料在25 ℃～800 ℃之间会发生分解。若一定要使用,应根据填料特性进行适当的正。注3：本部分不适用于以下硫化胶利未硫化胶中的总肇合物存量润定：按S1407不能完全去除非橡胶有机成分的硫化胶和未硫化胶，
2规范性引用文件
下列文作对丁本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件,仪注日期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，ISO 1407 橡胶 溶剂抽出物的测定(RubberDetermination of solvent cxtract)3原理
3.1将一份已称重的试样，按照预设的温度程序在氮气气氛中从40℃C加热到600℃，直到所有有机物都被热解为止。如果试样中含有丁-丁二烯共聚物，则少量聚合物会热解形成碳质残余物，应测定碳质残余物的量以得到修正后的总有机物含量。3.2在氮气气氛下将炉温降至400℃并恒温5rnin。将气氛从氮气改成空气或氧气，将炉温缓慢升至GB/T14837.2—2014/IS09924-2.2000800℃。在氧化性气氛下加热的过程中，由于燃烧出现明显的两次失重，第一次是由于碳质残余物的燃烧引起的，与之前测得的600℃时在氮气气氛中的失重量相加，得到修正的有机物总量。第二次是由于试样中的炭黑燃烧引起的，根据此次失重量得到炭黑质量。注：在确保所有非像胶组分都被抽挺完全后，从总有机物含量中减去按ISO1407测定的抽出物虽得到总橡胶径含量。
3.3800℃时的残余物质量表示灰分质量，4试剂
4.1干燥的氮气，氧气含量低于10mg/kg（ppm）。4.2十燥的空气或氧气。
5仪器
5.1热重分析仪
日前有多款型号热重分析仪都适合用丁本部分，按本部分工作的热重分析仪应按第6章中所规定的程序进行检验。请按制造商的说明校止和操作热重分析仪。热重分析仪应包括下面基本配置，5.1.1热重天平。
5.1.2电加热控温煤。
5.1.3程序升温控制器：加热炉用。5.1.4开关装置：让氧气流或空气/氧气流以预先设定的定流速流过加热炉。5.1.5X/Y记录仪，用下记录温度/质量图，也以用一台双笔Y/T记录仪连续比录温度/时间和质量/时间图。也而以采用配有绘制温度/质量和/或时间/质量曲线的相应软件的数字式数据采集站，这样可以得到史好的质量摄失精度。5.1.6微商热重法辅助元件（本部分强制配备）。5.2分析关平
精确至 0.1 tig
6热重分析仪的检验
6.1净化时间（r,)的测量
6.1.1按照仪器说明书规定，将一定量的炭黑或含炭黑胶样放入热重天平的样品盘中，在氮气气氛下以仪器所能达到的最大升温速率加热到650℃。6.1.2切换戒空气或氧气，在650℃恒温直至试样燃烧完全。6.1.3当不再有质量变化后，关掉加热炉，让炉体在空气或氧气气氛下冷却至室温。此时炉体应被空气或氧气彻底净化。以下操作设计是为了确定完全恢复氮气惰性气氛所需要的时间t。6.1.4当炉温降叫至25℃土5℃时，再把--份新的黑试样放人预先设定条件的热重分析天平样品盘中，使加热炉返回工作位置。
6.1.5通人氮气同时记下时间（t:）,并使炉温以10℃/min速度升温至650℃，然后保持证温。6.1.6观察热重分析仪的质量变化曲线，当质量恒重时记下相应的时间（t2）注，检查样品盘，样品盘中应有剩余炭熙。因为加热期间即使所有的炭黑均被烧掉，大平也能指示恒重，2
-iiiKacaaaiKAca-
GB/T 14837.2—2014/ISO 9924-2:20006.1.7从系统中除掉全部氧气所需要的净化时间（t，)可由公式(1)得出：tp=t2—:
6.2炭黑和碳酸钙的鉴别
6.2.1在氮气气氛下，碳酸钙加热到800℃时会分解成氧化钙，而炭黑在这个温度时仍然是热稳定的。但在空气或氧气气氛下，炭黑在800℃氧化成二氧化碳。6.2.2假设所用氮气纯度（氧含量低于10mg/kg），净化所需时间比6.1中规定的长，且系统不满气，炉子的设计和气体的流速可以确保所有CO，能从样品舱中赶尽，则该仪器可以辨别和测定出炭黑和碳酸钙。按下列步骤检查热重分析仪的操作效果，6.2.3将等量碳酸钙和炭黑研磨均匀（二者质量比值应在0.99~1.01之间）。6.2.4通人（t，+10)min氮气以净化仪器。6.2.5打开热重分析仪,并将温设为 25℃二5℃。6.2.6按照仪器使用说明书，将炭黑和碳酸钙混合物（6.2.3)放人热重分析仪的样品盘中。6.2.7根势仪器说明选择合适的氮气流速，用氮气以不短于净化时间（，）的时间净化仪器（见6.1）。6.2.8以10℃/min的速率将炉温升至800℃。6.2.9维持炉湿在800七直至质量/温度（时间）图F显示的质量稳定不变，然后将炉温降至300C。6.2.10将氮气气氛切换到空气或氧气气氛。为了校正天平盘和试样在不同密度气体中的浮力变化：调节流过仪器的气体总流量，以使试样表观质量不发生变化。以尽快的速度将炉温升至800℃，使炉温在800℃恒定15min或直至恒重为止。6.2.111
6.2.12关闭加热炉，把气流切换为纯氮气。关闭记录仪，将样品盘中的灰分倒掉，设备就绪，可以进行试验。
6.2.13用公式（2)确定两种不同气氛中的质量变化之比（R）：R=Am
式中：
试样在氨气气氛下的质量损失（或相应的失重高度）：试样在空气或氧气气氛下的质量损失（或相应的失重高度）。am
6.2.14比值（R)应为0.41士0.022。符合这个条件，则认为该仪器的功能达到要求7分析步骤
7.1打开热重天平和记录仪，将加热炉的初始温度设为 40 ℃。-hr.+rr.rhrre.-(2)
7.2称取一定量（通常为1mg10tmg，精确至0.1mg）的已剪碎胶样，放人热重天平的样品盘巾。注：有些型号的仪器，可以在放人样品后将记录仪设为100%。此时，不必要准确预称量。7.3关上加热炉，用氨气以恒定流速净化系统，其时闻间应不短于净化时间t，（见6.1)。注：在氧气气氛下加热时，仪器内存在痕量的空气或氧气将导致错误的结果，并且在600℃C加热含炭黑胶样期间不可能获得一个恒定的质最。为了缩短净化时间，建议即使在仪器不使用时仍然让戴气流通过。7.4在氮气气氛下，以20℃/min的速度将炉温升到600℃。达到600℃温度时，聚合物应完全热解，质量/温度图上显示的质量应稳定不变。否则，保持600℃温度直至恒重。7.5在氮气气氛下,将炉温从 600 ℃C降至 100 ℃（或关闭加热归，白然冷却),忙温 5 min：7.6关闭氮气阀，通人空气或氧气，调节流过仪器的气体总流量，以使试样表观质量不发生明显变化7.7以10 ℃/min 的速率将炉温从 400 ℃升至 800 ℃。3
GB/T 14837.2—2014/ISO 9924-2:20007.8保持炉温在800℃恒定5min或有至恒重为止.7.9关闭加热炉，把气流切换为氮气。关闭记录仪，并检查样品盘上灰分的颜色。8分析结果的表示
8.1记录
记录两种情形下的曲线图，以进行必要的计算：a）质量损失百分比(质量%)与温度(图1中的曲线1)图：b）微分图
d(质量
（图1中的曲线2）。
这些图用于获得各种化合物组分的含量。注 1：图 1是丙烯睛含虽在 33%的 NBR的分析结果。NBR在氨气中热解产生的碳质残余物在氧化性气氛中即开始分解。
注2：热重分析仪国制造商不同,其提供的微分曲线小尽相同·也可以采用贡量损失百分比(质虽%)与时间(t)图以及质量损失百分比（质量%）亨时间（t)的微分图米获得各种至分个点。8.2增塑剂和非橡胶有机化合物的近似测定8.2.1微分曲线的第一个峰（图1中的A点）对应于氮气辉发性组分热解和挥发的最大速率，主要是增塑剂和非橡胶有机化合物，达到峰之后的谷(日点)时，这些或会完全热解。8.2.2从微分曲线(曲线2)1的B点到主两线（此线1)「位于获1:方的B点，读取相应的质量T分比，该读数和100%的差值为包括增塑剂在内的挥发性组分的含至（Pi)，以质量百分比表示。在这个范胃内,挥发组分的挥发可能与低分于量聚合物的挥发量合，所得到的只能视为橡胶中增塑剂和非橡腔放分的近似含量，
8.3总有机物含量
8.3.1烃含量
8.3.1.1微分曲线上的第二个峰(C点)对应烃在氮气巾的最大热解速率,将该峰之后的谷(D点)视为橡胶在600℃，氮气气氛中完全热解时的点。非橡胶有机物可用同样的方法。-iiiKacaaaiKAca-
说唱：
主曲线(质量蕴度);
微分曲线。
增塑剂和非橡胶有机化会物的测定(见8.2)：A
微分曲线第一峰;
微分曲线 A点后的第一谷；
主曲线上相碰于微分曲线上B点的点；挥发物质含(质显%)。
烃的测定(克 8.3.1):
微分曲线第二峰；
微分曲线第二谷；
主曲线上相应于微分曲线D点的点：轻含量,质量%：
碳质残余物，质量%。
GB/T14837.22014/IS0 9924-2:20006ce
NBR,CIR 和 BHR 的测定(E 8.3.2) :E
微分西战第三峰：
微分曲线第一谷；
主曲线上相应于缴分曲线 F点的点:NBR,CIIR 和 BIIR 含量,质量%。炭黑的测定(见 8.4) :
—-微分曲线第四峰：
微分曲线第四谷：
主曲线上相应于微分曲线H点的点，荧黑含量，质量%
无机填料和灰分的测定(见8.5);P6
图1 质量/温度曲线图
无机填料和灰分含整,质量%。
8.3.1.2从微分曲线D点到主曲线上位于其正上方的D点，读取相应的质量百分比。该读数与100%的差值相当于总有机烃含量(P1-+P2),以质量而分比表示8.3.1.3假设所有非橡胶有机物成分都能够提取，总橡胶含量通过从总有机物含量中减去试样中按IS01407所测定的落剂抽出物的质量分数计算得到，5
GB/T 14837.2-2014/IS0 9924-2:20008.3.2丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶8.3.2.1含内烯精或卤素的橡胶不会在氮气中完全热解，会留有少量碳质残余物，为了烧掉碳质残余物，将加热炉冷却到400℃并将气体从氟气切换到空气（或氧气），然后加热炉升到800℃并保持到达到质量不再变化。增加的质量损失百分比相当于碳质残余物的热解。8.3.2.2对于丁和卤化丁基橡胶,除了「述氨气中的热解峰外,还观察到在空气或氧气中热解开始时微分曲线上有一个相当小的第一峰（E点）。这个点相当丁氮气中热解产生的碳质残余物在氧化气氛巾的最大热解速率。必须确定这个成分并与总有机物含量相加(P1十P2)。8.3.2.3从微分曲线上碳质残余物峰之后的谷（F点）到主曲线上垂直于其上的F点。读取相应于该点的质量损失百分比，该读数和100%的差值相当于丁睛和卤化橡胶的修正总有机物含量（P1十P4），以质量百分比表示。
注：碳质戏余物虽是图 1 中的 P3。8.3.2.4假设所有非橡胶有机物成分都能够提取，总橡胶烃含量通过从总有机物含量中减去试样中按ISO1107所测定的落剂抽出物的质量分数计算得到。8.4炭黑
8.4.1所有碳质残余物挥发后，在空气(或氧气)中加热到800℃时的质量损失百分比就是试样中的炭黑合。
8.4.2温度高于丁腈和卤化丁基橡胶中碳质残余物峰的温度时的氧化步骤巾出现的微分曲线峰值点【G点柏当于炭熙的最燃烧速葬
8.4.3如上所述，该峰谷（H点）为炭黑完全燃烧时的点。从微分曲线上的该点到主曲线上位于其正下方的H点，读取相应的质量损失百分比。该恂程碳质残余物热解结束时得到的总有机物含量（F点）的差值就是炭黑含量（P5)。
8.5无机填料和灰分
8.5.1本部分只测定800℃时热稳定的无机化合物，不包括碳酸盐之类的填料或含结品水的无机化合物的脱求。
8.5.2空气或氧气中燃烧结束时（H点），样品盘上的残余物为脱水或改性无机填料和较低温度时热解的各种有机和无机成分的灰分。由此得到脱水或改性无机填料的质量百分比含量（P6）。8.5.3应注意：对于含高岭土、碳酸钙、硅或水合氧化铝之类的无机填料的胶料·需要结合水分（各种形式）摔发和热分解组分分解（比如：碳酸钙分解出二氧化碳）引起的失重对含量P6进行修正。修止前应先按照相同的程序测试已知成分的物质。只要温度超过100℃，所吸附水的挥发就影响整体分析，应对纯填料进行分析，核查整个温度范围内由吸附水的挥发引起的失重多少。固此，可能会需要修正所有之前确定的增塑剂，弹性材料和炭黑含量：
9精密度
9.1本方法的精密度是在用只含丙烯晴丁二烯橡胶（NBR）和不同含量和/或种类增塑剂和炭黑的7种不同胶料在多家实验室（7家》测试得到的。每种胶料都进行了平行分析，获得了下列精密度数据。9.2重复性：由间一个操作人员，用同一台设备，同样操作条件下，在相同的试验材料上，最终在正常和正确使用试验方法所得到的两个独立试验结果之差，20个数值只有一个超过表1所列值。-iiiKacaaaiKAca-
总有机物含蛋/%
炭黑/%
碳质残会物/%
东分/%
重复性数据
GB/T14837.2—2014/1S0 9924-2.2000重复性
测量单位
9.3再现性:由在不同实验室工作的不同操作人员在相同的试验材料1:最终在正常和正确使用试验方法所得到的两个独立结果之差，20个数值中只有一个超过表2所列值。表2再现性数据
总有机韧含量/%
炭黑/%
碳质残余物/%
灰分/36
10试验报告
试验报告应包含下列信息：
能够标识试样的详细说明：
引用标准名称及缩号；
测试结果；
有异于本部分规定、可能影响测试结果的步骤；测试日期。
再现性
测显单位
GB/T 14837.2-2014
中华人民东
国家标理
橡胶和胶制品热童分标
测定硫化胶和未硫化胶的成分第2部分：丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶GB/T 14837.2-2014/1SO 9921-2:2000中国标唯出版社山版发行
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