GB/T 26645.1-2011 粒度分析 液体重力沉降法 第1部分：通则 GB/T26645.1-2011 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net
GB/T26645的本部分规定了采用液体重力沉降法分析微粒材料粒度分布的方法,典型的粒径测量范围为0.5μm~100μm。 本部分适用于浆料或可在液体中分散的微粒材料的粒度分布的测量。通常情况下分散相和连续相之间的密度差是正的,但也可用于测量比分散相密度低的乳状液滴的粒度分布。颗粒在悬浮液中不能发生物理或化学的变化。对危险材料需要采用基本防护措施,尤其是使用低沸点的挥发性液体作为连续相时,分析者要先做防爆试验。
class="f14" style="padding-top:10px; padding-left:12px; padding-bottom:10px;"> GB/T26645.1《粒度分析 液体重力沉降法》分为3个部分:
———第1部分:通则;
———第2部分:移液法;
———第3部分:X射线重力沉降法。
本部分为GB/T26645.1的第1部分。
本部分等同采用ISO13317-1:2001《粒度分析 液体重力沉降法 第1部分:通则》(英文版)。
为便于使用,本部分做了下列编辑性修改:
a) “国际标准的本部分”改为“本部分”;
b) 删除了国际标准的前言;
c) 用小数点符号“.”代替作为小数点的符号“,”;
d) 对ISO13317-1:2001中引用的其他国际标准,有被等同采用为我国标准的用我国标准代替对应的国际标准,未被采用为我国标准的直接采用国际标准。
本部分的附录A、附录B、附录C、附录D均为资料性附录。
本标准由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会委员(SAC/TC168)提出并归口。
本部分起草单位:上海市计量测试技术研究院、上海纳米技术及应用国家工程中心有限公司。
本部分主要起草人:吴立敏、徐建、倪永、辛立辉、朱丽娜、程利芳。
下列文件中的条款通过GB/T26645的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GB/T1713 颜料密度的测定 比重瓶法(GB/T1713—2008,ISO787-10:1993,IDT)
GB/T2000 焦化固体类产品取样方法
GB/T15445.1 粒度分析结果的表述 第1部分:图形表征(GB/T15445—2008,ISO9276-1:1998,IDT)
GB/T20099 样品制备 粉末在液体中的分散方法(GB/T20099—2006,ISO14887:2000,IDT)
ISO758 工业用液体化学产品 在20℃密度测量
ISO2591-1 筛分试验 第1部分:金属编织网和金属冲孔板筛分试验
ISO13317-2 粒度分析 液体重力沉降法 第2部分:移液法
ISO13317-3 粒度分析 液体重力沉降法 第3部分:X射线重力沉降法
前言 Ⅲ
引言 Ⅳ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语、定义及符号 1
4 原理 3
5 粒径、形状和多孔结构的限制 4
6 测量条件 5
7 取样 6
8 沉降分析的准备 6
9 平行样测量和仪器校准 7
10 分析报告 7
附录A (资料性附录) 测量层厚度的影响 8
附录B(资料性附录) 雷诺数与斯托克斯定律精确度的函数关系 9
附录C (资料性附录) 布朗运动引起的颗粒位移 10
附录D (资料性附录) 开孔对球形颗粒最终沉降速度的影响 11
参考文献 13

ICS19.120
中华人民共和国国家标准
GB/T26645.1--2011/ISO13317-1:2001粒度分析
液体重力沉降法
第1部分：通则
Determination of particle size distribution by gravitational liquid sedimentationmethods-Part1:Generalprinciples andguidelines（ISO13317-1:2001,IDT)
2011-06-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-03-01实施
规范性引用文件
术语、定义及符号…·
粒径、形状和多孔结构的限制·测量条件
沉降分析的准备
平行样测量和仪器校准
10分析报告·
附录A（资料性附录）
附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
测量层厚度的影响
GB/T26645.1—2011/ISO13317-1:2001a
雷诺数与斯托克斯定律精确度的函数关系布朗运动引起的颗粒位移
附录D（资料性附录）开孔对球形颗粒最终沉降速度的影响参考文献
GB/T26645.1—2011/IS013317-1:2001GB/T26645.1《粒度分析液体重力沉降法》分为3个部分：第1部分：通则；
第2部分：移液法：
一第3部分：X射线重力沉降法。本部分为GB/T26645.1的第1部分。本部分等同采用ISO13317-1：2001《粒度分析液体重力沉降法第1部分：通则》（英文版）。为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：a）“国际标准的本部分”改为“本部分”；b）删除了国际标准的前言；
用小数点符号“，”代替作为小数点的符号“，”c
对ISO13317-1：2001中引用的其他国际标准，有被等同采用为我国标准的用我国标准代替对应的国际标准，未被采用为我国标准的直接采用国际标准。本部分的附录A、附录B、附录C、附录D均为资料性附录。本标准由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会委员（SAC/TC168)提出并归口。本部分起草单位：上海市计量测试技术研究院、上海纳米技术及应用国家工程中心有限公司。本部分主要起草人：吴立敏、徐建、倪永、辛立辉、朱丽娜、程利芳。GB/T26645.1-2011/IS013317-1.2001引言
重力沉降粒度分析法是目前众多粉末粒度分布测量方法中的一种，该方法适用于粒径范围在0.5μm～100μm的样品，同时满足雷诺数<0.25的沉降条件。没有任何一种粒度分析方法能够适用于各种不同类型的材料，但是可以推荐一种在多数情况下都能适用的测量方法。本部分的制定就是为了确保不同实验室间在使用重力沉降法进行粒度分析的过程中具有一致性，使测量结果具有可比性。重力沉降粒度分析法可用于：
作为材料研究工作的一个部分；当粒度分布对产品的质量相当重要时，作为生产过程中的质量控制部分；成为合同的基本条款，作为材料供应的一项限制性技术指标。V
iiKacadiaiKAca
1范围
建筑321--标准查询下载down.jz321.netGB/T26645.1—2011/IS013317-1:2001粒度分析液体重力沉降法
第1部分：通则
GB/T26645的本部分规定了采用液体重力沉降法分析微粒材料粒度分布的方法，典型的粒径测量范围为0.5μm~100μm。
本部分适用于浆料或可在液体中分散的微粒材料的粒度分布的测量。通常情况下分散相和连续相之间的密度差是正的，但也可用于测量比分散相密度低的乳状液滴的粒度分布。颗粒在悬浮液中不能发生物理或化学的变化。对危险材料需要采用基本防护措施，尤其是使用低沸点的挥发性液体作为连续相时，分析者要先做防爆试验。注：本部分可能包含具有危险性的材料，操作和设备。本部分没有注明使用过程中涉及的所有安全问题。对使用者来说，在使用前应充分考虑安全性，了解操作规则，并进行操作技能的培训。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T26645的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T1713颜料密度的测定比重瓶法（GB/T1713—2008，ISO787-10：1993，IDT）GB/T2000焦化固体类产品取样方法GB/T15445.1粒度分析结果的表述第1部分：图形表征（GB/T154452008，ISO9276-1：1998ID
GB/T20099样品制备粉末在液体中的分散方法（GB/T20099—2006，ISO14887：2000，IDT）ISO758工业用液体化学产品在20℃密度测量ISO2591-1筛分试验第1部分：金属编织网和金属冲孔板筛分试验ISO13317-2粒度分析液体重力沉降法第2部分：移液法ISO13317-3粒度分析液体重力沉降法第3部分：X射线重力沉降法3术语、定义及符号
3.1术语和定义
下列术语与定义适用于本部分。3.1.1
最终沉降速度terminal settlingvelocity在静止液体中颗粒受到的重力与液体施于颗粒的阻力平衡时的速度。3.1.2
斯托克斯径Stokesdiameter
层流时在相同流体重与颗粒自由沉降速度相等的同质球体的直径。3.1.3
开孔openpores
与颗粒外表面连通的孔。
GB/T26645.1—2011/ISO13317-1:20013.1.4
闭孔closedpores
与颗粒外表面不连通的孔。
筛上物oversize
不能通过特定筛网筛孔的部分量。3.1.6
筛下物undersize
能通过特定筛网筛孔的部分量。3.1.7
颗粒有效密度
effective particle density
颗粒质量除以可被替代的液体的体积。3.1.8
颗粒真密度trueparticledensity颗粒的质量除以不包括开孔、闭孔在内的颗粒体积。注：颗粒真密度有时等同于颗粒绝对密度。3.2符号
本部分引用的符号见表1。
表1符号
物理量
颗粒有效密度
液体密度
颗粒真密度（无孔）
液体黏度
重力加速度
沉降距商
沉降时间
斯托克斯径
斯托克斯径上限
斯托克斯径下限
离开测量层的颗粒直径
进人测量层的颗粒直径
最终沉降速度
雷诺（Reynolds）数bzxZ.net
组合参数
组合参数
双曲线扫描常数
iKacaiaiKAca
国际单位制
无量纲
导出单位制
物理量
波尔兹曼（Boltzmann）常数
绝对温度（Kelvin）
颗粒孔隙度
建筑321---标准查询下载down.jz321.netGB/T26645.1—2011/IS013317-1:2001表1(续）
颗粒中被沉降液浸润的开孔隙度分数热扩散引起的颗粒位移的不确定分量热扩散引起的大量颗粒在任一方向上的位移统计平均值
测量层厚度
分辨率
可接受的最小分辨率
薄层厚度限制分辨率
可接受分辨率下的最小沉降距离4原理
4.1通则
国际单位制
无量纲
无量纲
无量纲
无量纲
无量纲
无量纲
导出单位制
液体重力沉降法粒度分析是基于测量液体中的颗粒在重力场作用下的沉降速度来表征粒度分布的一种方法。沉降速度与颗粒粒径之间的关系可以归纳为在低雷诺数下的斯托克斯方程，雷诺系数必须小于0.25，才能保证斯托克斯径的测量误差不大于3%。斯托克斯沉降分析的应用依赖于斯托克斯定律。斯托克斯定律定义了颗粒粒径与颗粒（在悬浮液中）沉降距离的关系，这个沉降距离是颗粒在达到它的最终速度后沉降时间的函数，见式（1）：han=(e.-p)gret
.（1)
请注意，如此定义的h的值，随着颗粒在沉降血中的不断下沉而增加。这个公式可以表述为：在某个沉降时间t，颗粒的斯托克斯径可从颗粒沉降距离推算，见式（2)：tst
/(e-e2gt
沉降技术可以分为增量法和累积法。增量法通常用于测量在已知高度和时间下一薄层内的固体浓度（或悬浮液密度）：累积法通常用于测量固体在悬浮液中的沉降速度。在这两种方法中，粉末可采用：
铺层方式，即以一个薄层从柱状液体的顶部开始沉降：-均勾悬浮液方式，即以均匀悬浮液状态开始沉降。累积法不作为本部分内容，在本部分中仅涉及在重力沉降技术中被大量应用的均勾悬浮液增量法（见图1)，铺层方式多被用于离心沉降法。3
GB/T26645.1-2011/IS013317-1:2001o
时间；
沉降高度；
测量层。
图1均匀悬浮的增量重力沉降示意图4.2粒度计算
斯托克斯径可以由式（2）计算。4.3质量累积分布的计算
在移液重力沉降法和X射线重力沉降法中，质量累积分布的计算按颗粒浓度分布梯度计算。4.4测量层高度对分辨率的影响
附录A给出了测量层高度对分辨率的影响。5粒径、形状和多孔结构的限制
5.1粒径测量的上限
斯托克斯方程表明，在重力场中单个颗粒达到的最终沉降速度可以用式（3)表示：s
式中：
颗粒的斯托克斯径可以表述为式（5）：18元
（5）
由于最终沉降速度可以迅速达到并且保持不变，因此h=·，颗粒的直径可以在规定时间内颗粒沉降距离估算，见式（6）：Tst
：（6)
粒径测量的上限由最大颗粒达到最终沉降速度时，雷诺数是否满足Re<0.25的条件来决定。这里雷诺数是颗粒在沉降过程中受到的惯性力与粘滞力的比值，表示为式（7）：rutst
斯托克斯方程只适用于雷诺数小于0.1时的层流，见附录B。雷诺数较大时，测量误差将增大。当雷诺数等于0.25时，由得到的s测量误差为3%，当雷诺数大于0.25时，斯托克斯定律无法良好地以沉降速率估算颗粒粒径。将Re=0.25代人式（7)，计算出，并代人式（5）得到重力沉降法粒径测量的上限，见式（8）：
（8）
示例：温度=293.5K，固体石英球（p=2650kg/m）在丙醇（g=804kg/m，m=2.256mPa-s）中的重力沉降测量4
iiKacadiaiKAca
建筑321---标准查询下载down.jz321.netGB/T26645.1—2011/IS013317-1:2001由式（4）计算K，=2.24×10-m·5，由式（8）计算s.u=116μm，这是斯托克斯定律适用的颗粒粒径测量上限（测量误差小于3%），此时=6.03mm/s.
5.2粒径测量的下限
重力沉降法粒径测量的下限由下列因素决定：温度变化，悬浮液中的对流，在沉降过程中颗粒的絮凝，以及非常小颗粒的布朗运动或扩散。在弱电解液中的带电颗粒，它们的沉降过程与其所带的双电荷层有关，当这些颗粒沉降时，双电荷层会使颗粒产生相反的运动而干扰测量结果。必要时，可以使用去离子液体以减少这些电粘滞效应。雷诺数对斯托克斯定律测量精度的影响函数见附录B。5.2.1热扩散（布朗运动）
颗粒在液体中受到液体分子的随机碰撞，颗粒表面受力的不均匀导致了颗粒的位移（布朗运动）。在无其他外力如重力作用下，直径为工的颗粒在任何一个方向运动的统计位移平均值可由式（9）描述：Kzttan
式中：
K2-2kT
：（9）
（10）
这是大量颗粒在一个方向上位移的统计平均值；有些颗粒从起点开始的位移变化将会比这个平均值大，而有些颗粒从起点开始的位移变化将会比这个平均值小。如果考感重力和热扩散，那么球形颗粒运动的距离hal、沉降时间ta可以是：a）作垂直方向热运动位移平均值为零的颗粒，它的粒径可由公式（6）的计算准确得到；b）作垂直方向热运动而使垂直位移增加的颗粒，它的粒径比公式（6）的计算值小；c）作垂直方向热运动而使垂直位移减少的颗粒，它的粒径比公式（6）的计算值大。可以从公式（6）和（9）得出因热运动而发生的位移和沉降距离的比值，见式（11）：Ah=K
Tsetall
通常认为f建=0.1是斯托克斯沉降法的测量下限，那么式（11)可以表示为式（12）：100KK2
（11)
·.-·（12)
示例：用5.1中相同的材质和测量温度，重力沉降时间t大于1800s（30min）。从公式（10）得出K，=3.81X×10-18m，s-，如果由热运动而引起的沉降距离的增加小于10%，公式（12)计算最小粒径为zsml=0.64μm。5.3颗粒形状
在低雷诺数下，非球形颗粒的取向是随机的，因此一个单一颗粒的沉降速率会在一个小范围内变化。随着雷诺数的增加，颗粒倾向于以得到最大阻力方式排列，在沉降过程中得到最低速率。所以一个实际颗粒由于其取向不同可能会有高低不同的沉降速率。5.4颗粒的孔隙度
推荐使用颗粒的有效密度，例如：测量颗粒在悬浮液中的密度，并在悬浮液中加人粒度测量时所使用的分散剂，这可以校准所有存在的闭孔，以及校准那些液体可以渗人的开孔的影响。对于无孔和已知：成分的颗粒，密度值可从手册或经验测量中获知。球形颗粒中开孔对最终速度的影响见附录D。6测量条件
6.1温度
温度会影响斯托克斯方程中的液体密度、黏度，对固体密度值影响较小，因此，在分析过程中将温度控制在很窄的范围内波动是非常重要的。由于某些液体的黏度随温度的改变会很明显，因此通常建议沉降器Ⅲ的温度变化控制在土1K。如果温度变化超过士1K，推荐标注分析开始和结束时的温度，并使5
GB/T26645.1—2011/ISO13317-1:2001s用平均温度来计算黏度值。为减少对流的发生，推荐温度变化控制在士0.05K·min-以下。可以采用控制悬浮液的温度或者静置悬浮液使温度达到平衡。随着粉末细度的增加，温度控制的严格性增加。在测量下限，小尺寸颗粒体系需要更长的沉降时间，因此沉降液应保持更稳定的条件。沉降器Ⅲ必须为密闭系统，以减少因对流而引起的沉降液体表层的蒸发。6.2悬浮液的浓度
斯托克斯方程适用于在无限大尺度空间的液体中单个球形颗粒相对缓慢的沉降，但是在实际的沉降分析中，要求颗粒间相互分离、颗粒离沉降器血壁足够远是不可能的。为了减少颗粒之间、相邻颗粒表面之间产生的相互影响，推荐采用低浓度的悬浮液，例如0.2%体积浓度。如果超过了推荐的最高浓度，应采用两种或更多种浓度测量，以确定浓度影响是否可以被忽略。为减少器Ⅲ壁效应，器血壁之间的距离至少需要5mm。
6.3沉降器血
沉降器Ⅲ应该是垂直的，以避免对流；沉降器皿放置应该是无振动的，以避免对沉降颗粒的干扰。沉降器皿的壁或其他因素（例如搅拌器）都会造成颗粒轻微地偏离垂直沉降。由于颗粒沉降后被置换的液体会垂直地回流到表面，因此颗粒沉降也会有不稳定状况。器皿应该是垂直的，否则会出现对流，对流会使颗粒沿着器血壁上升而不再沉降。这些都会对粒度分布计算产生误差。6.4瞬时流动
一个颗粒达到它的稳态（最终》沉降速度的时间是可以忽略的，但是应该要避免过分短的沉降时间。在颗粒达到最终沉降速度之前，会有短暂的速度变化，这些速度变化是由沉降初期的流瞬时停止而引起的。这样的短暂旋涡和流动必须减少。7取样
在沉降实验中，为得到有代表性的样品，必须控制样品的制备条件。取样方法应按照GB/T2000，样品的分散应按照GB/T20099的规定。8沉降分析的准备
8.1液体和颗粒的密度
某个温度下的液体密度按照ISO758测量，颗粒密度按照GB/T1713测量。8.2大颗粒的去除
如5.1中指出的，对于给定的液体，样品分析中的最大颗粒不能超过某一个值。可以通过反复使用黏度更大的液体，来发现粒度分布中的大颗粒，这样就会降低雷诺数的限制条件。大颗粒按ISO2591-1规定的干法筛分或湿法筛分来去除。湿法筛分可以用沉降液做介质，记录筛孔中或筛上的颗粒的百分率。由筛分分析得到的数据，作为样品测量的独立部分，与沉降数据结合计算。
8.3悬浮液的选择
很多粉末通常都不能在单一的悬浮液中良好分散。为了在沉降过程中抑制絮状物或是团块的形成，应选用合适的分散剂。这个分散剂可以加人悬浮液或直接加人粉末中。该悬浮液和样品的反应是可忽略的，并且应该满足下列条件：a）该液体与测量粉末必须有足够的密度差。b）该液体必须有一个适宜的黏度，使沉降分析能够在合理的时间内完成。对于细颗粒不应该有太长的沉降时间，对于最粗的颗粒不应该有太短的沉降时间。颗粒在该液体中不能膨胀也不收缩。如果有这种情况发生，那么粒径的变化不能超过5%。d）样品不能溶于该液体。如果有这种情况发生，那么1kg液体中粉末的溶解不能超过5g。6
iiKacaQiaiKAca-
8.4样品的分散
建筑321---标准查询下载down.jz321.netGB/T26645.1—2011/IS013317-1:2001如果颗粒不能在液体中较容易地湿润，或者在静止条件下易形成絮状物，那么必须在悬浮液体系中加入分散剂，见GB/T20099中的方法，以鉴别和选择合适的分散剂。9平行样测量和仪器校准
9.1平行样测量
用相同的实验室样品进行平行样的测量。对于斯托克斯径，平行样的测量误差应小于2%，9.2中涉及的有证标准物质的测量误差都应符合本规定，宽分布样品的测量误差会大于窄分布样品。9.2仪器校准
为确认操作过程无误和设备运行正常，仪器必须定期进行校准检查。检查的频率视每个实验室而异。最初的验证可以用任何合适的有证标准物质。当测量标准物质时，将检查所有的测量过程，包括取样，样品分散、测量以及数据处理。3个独立测量得到的X10，X5，X9的平均值，应该在标准物质的标准值范围内。
推荐选用有证标准物质，如国家二级颗粒度标准物质GBW（E）120009等。保存所有校准的实验记录。
10分析报告
测量结果可以用图或是图加表格的形式表示。典型的分析报告中以斯托克斯径对重量累积分布作图，横坐标为直径，纵坐标为重量累积分布百分数，重量累积分布精确至0.1%，结果的表述应符合GB/T15445中的规定。
报告应包括下列内容：
本部分编号；
一实验室名称；
测量日期；
报告的唯一性标识；
操作者身份识别；
使用的仪器类型；
样品标识；
一粉末，及其密度和质量；
悬浮液，及其温度、密度、黏度和使用的体积；分散剂，及其浓度；
悬浮液分散的方法，包括分散的时间；必要的被测样品的处理的方法（烘干，去团聚）；一其他没有在本部分中提到的但对测试结果有影响的操作GB/T26645.1-2011/ISO13317-1:2001附录A
（资料性附录）
测量层厚度的影响
在重力沉降法粒度分析过程中，检测器是检测在一柱状沉降体系中一水平薄层区域内的颗粒浓度。但是该浓度不能有效地区分颗粒的大小，因而测量的区域越厚分辨率越低。薄层厚度限制分辨率Pone可定义为刚流出测量层底部的颗粒直径工s和刚流人测量层顶部颗粒直径工st.h-的差值的比值，见式(A.1):
式中：
高度（到测量层底部）；
Ah——测量层厚度C1,2，
Ist.h—Ist.h-ah
（A1)
假设在测量薄层的上部和底部的具有相同的沉降时间，将公式（6）代入上式，此时测量薄层厚度限制分辨率可表示为式（A.2)：
Vh-yh-Ahne
（A.2）
斯托克斯定律可以接受的这个分辨率值通常为142]，重新整理式（A.2），得到与薄层厚度限制分辨率有关的测量层厚度函数，见式（A.3）：hone.P
Ahaonepz
（A.3）
在重力沉降法粒度分析中，当薄层厚度限制分辨率Pmm=14时，可接受的最小沉降距离为ham.Pm7.26△A。该公式适用于测量厚度移液法或减速向上扫描层法（双曲线扫描法）。测量层位置变化与时间的关系见式（A.4)：
（A.4）
在可接受的薄层厚度限制分辨率下，检测光束通过hme.Pmm所需的时间受探测器扫描所需的时间限制见式（A.5)：
Kmone.Pmin
将tim代入公式（12），使用双曲线扫描法重力沉降仪器的粒径测量下限为式（A6）：Tst.L.Pm
726KK.haone
（A5）
示例：重力沉降法，测量条件：温度293.15K，固体球形石英颗粒，密度p.=2650kg/m2，采用正丙醇溶液（溶液密度P=804kg/m*，黏度n=2.256mPa.s）。在测量层厚度：hm=100μm，双曲线扫描常数Km=2m·s扫描测试，由式（A3）和式（A5）得，在分辨率低于14时区域高度hmFmm=726μm，达到操测点时所需的时间为m=2755s（49.3min）。在薄层厚度限制分辨率和热扩散可接受情况下，由式（A.6）所计算的最小颗粒为LPaln=0.58μm。8
rKacaiaiKAca
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