GB/T 30431-2013
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标准简介
GB/T 30431-2013 实验室气相色谱仪
GB/T30431-2013
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标准内容
ICS17.180.99
中华人民共和国国家标准
GB/T30431—2013
实验室气相色谱仪
Gas chromatograph for laboratory2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-08-01实施
规范性引用文件
缩略语
仪器正常工作条件
外观要求
安全要求
气路系统密封性
柱箱温度控制系统
检测器系统
毛细管系统
仪器启动时间
仪器的定性重复性
仪器的定量重复性
仪器的运输、运输贮存
仪器的成套性
试验方法
试验条件
外观检查
仪器的安全试验
气路系统密封性
柱恒温箱试验及计算方法
检测器系统
毛细管系统
启动时间·
仪器的定性重复性
仪器的定量重复性
运输、运输贮存试验
仪器的成套性
6检验规则·
检验分类
6.2出厂检验…
6.3型式检验
7标志、包装、运输、贮存
仪器的标志
GB/T30431-2013
GB/T30431—2013
附录A（规范性附录）
载气流量的校正
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会（SAC/TC124)归口。GB/T30431--2013
本标准起草单位：北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司、上海仪电分析仪器有限公司、北京东西分析仪器有限公司、上海天美科学仪器有限公司、浙江福立分析仪器有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、中国科学院大连化学物理研究所、上海市计量测试技术研究院、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、辽宁科瑞色谱技术有限公司、上海仪盟电子科技有限公司。本标准主要起草人：刘华、任海涛、左向群、黄爱葆、赵国宏、陈旭东、孟庆祥、许国旺、张波、程晋祥、关文顺、王涵文。
TrrKacaiaiKAca-
1范围
实验室气相色谱仪
GB/T30431—2013
本标准规定了实验室气相色谱仪的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于实验室通用气相色谱仪（以下简称“仪器”）。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008
3包装储运图示标志（ISO780：1997MOD）GB/T2829—2002
周期检验计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验）GB4793.1--2007
2001,ID)
测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分：通用要求（1EC61010-1：GB/T11606—2007
GB/T13384—2008
GB/T30430--2013
3缩略语
分析仪器环境试验方法
机电产品包装通用技术条件
气相色谱仪测试用标准色谱柱
下列缩略语适用于本文件。
TCD：ThermalConductivityDetector热导检测器。FID：FlameIonizationDetector火焰离子化检测器。ECD：ElectronCaptureDetector电子捕获检测器。FPD：FlamePhotometricDetector火焰光度检测器。NPD:NitrogenPhosphorousDetector氮磷检测器。4要求
4.1仪器正常工作条件
仪器应在下列条件下正常工作：环境温度：5℃~35℃；
相对湿度：不大于85%；
周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体和无强烈振动；供电电源：交流电压220V士22V，频率50Hz士1Hz；e)
接地要求：仪器可靠接地。
4.2外观要求
仪器的外观应满足如下要求：
GB/T30431—2013
仪器的外观整齐、清洁，表面涂、镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢；a)
所有铭牌及标志应耐久和清楚，内容符合相关法规、标准的要求；所有紧固件不得松动，各种调节件灵活，功能正常c)
零件表面不得锈蚀；
仪器可拆部分应能无障碍地拆装。4.3安全要求
4.3.1接触电流
仪器的接触电流应不大于3.5mA。4.3.2介电强度
仪器的电源相、中连线与机壳间承受1500V、50Hz交流电压，历时1min应无击穿和飞弧现象。4.3.3保护接地
仪器的保护连接阻抗不大于0.1Q。4.3.4仪器的安全保护标识
对于安装放射源检测器的仪器，应在其外部有放射源安全图案及标识；仪器的高温加热区应有防烫伤标识。
4.4气路系统密封性
4.4.1载气气路系统密封性
在室温条件下，氢气0.3MPa压强下，30nin压降不大于0.01MPa。4.4.2燃气气路系统密封性
在室温条件下，氢气0.3MPa压强下，30min压降不大于0.01MPa。4.4.3助燃气气路系统密封性
在室温条件下，空气0.3MPa压强下，30min压降不大于0.01MPa。5柱箱温度控制系统
温度控制范围：室温以上20℃～350℃。4.5.2
温度稳定性：不大于0.5%。
4.5.3温度梯度：不大于2.5%。
设定温度的最小调节量不大于1℃。4.5.4
设定温度与实际温度之间的偏差不超过土3%。4.5.6
程序升温重复性：不大于1%。
检测器系统
检测器系统性能要求见表1。
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检测器
检测限
≤5×10-11g/s
≤5×10-15g/mL
≤1×10-1°g/s（硫）
≤5×10-12g/s(磷）
≤1×10-12g/s（氮）
≤1×10-12g/s(磷）
4.7毛细管系统
表1检测器系统主要性能指标
技术性能
灵敏度
≥2000mV.mL/mg
进样系统分流比范围：10：1)～（500：1）。4.8仪器启动时间
≤1X10-12A
≤5×10-12A
≤1×10-12A
仪器检测器不同，启动时间有差异，具体要求如下：漂移（30min）
≤1×10-1A
≤1X10-10A
≤5X10-12A
a）对带有热导检测器和电子捕获检测器的仪器，其启动时间不大于4h；GB/T30431—2013
线性范围
≥10°（硫）
≥10°（磷）
≥10（氮）
≥102(磷）
b）对带有火焰离子化检测器、火焰光度检测器和氮磷检测器的仪器，其启动时间不大于2h。仪器的定性重复性
仪器的定性重复性应不大于1%。4.10仪器的定量重复性
仪器的定量重复性应不大于3%。4.11仪器的运输、运输贮存
仪器在运输包装状态下，包括低温存、高温购存、跌落、碰撞、交变湿热，按GB/T11606一2007表1中运输、运输贮存的要求进行试验。其中，高温55℃；低温一20℃；交变湿热：相对湿度95%，温度55℃；倾斜跌落高度250mm，碰撞1000次。试验后，包装箱不应有较大变形和损伤，受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤；将仪器置于正常工作条件下进行检验，应符合4.2～4.10的要求。4.12仪器的成套性
全套仪器至少应包括以下儿部分：a）气相色谱仪主机一台；
色谱数据工作站一套或记录仪一台；必需的附件和备件一套。
GB/T30431—2013
5试验方法
试验条件
试验环境条件
见4.1。
试验设备、工具
仪器试验用设备和工具如下：
a）接触电流测试仪；
耐电压测试仪：交流电压（01500)V，频率为50Hz；接地电阻测试仪；
压力表；
铂电阻：Pt100(R(0)=100Q：W-0.00385)；数字万用表；
温度计：耐温400℃；
秒表：分度值0.01S；
色谱数据工作站或记录仪；
色谱柱：符合GB/T30430-2013的要求；微量注射器：1μL或10μL；
流量计；
循检仪：温度分辨力0.01℃；
空盒气压表：测量范围800hPa~1060hPa。标准物质、试剂
仪器试验用标准物质和试剂如下：a)
载气：纯度不低于99.995%；
燃气：氢气纯度不低于99.99%；助燃气：助燃气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质；甲烷气：(100~1000）×10-6mol/mol,背景气为氮气；苯-甲苯溶液；
正十六烷-异辛烷溶液；
丙体六六六-异辛烷（-666的异辛烷）溶液；甲基对硫磷-无水乙醇溶液；
偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液。外观检查
目视和手感检查。
仪器的安全试验
5.3.1接触电流
试验时，仪器处于不包装及非工作状态。4
irKacaiaikAca-
GB/T30431-2013
将仪器置于绝缘工作台上，将接触电流测试仪的专用电源输出线接于仪器金属外壳与电源火线之间，调节电压输出为1.06倍的额定电压，开启接触电流测试仪的电源开关，测量接触电流值。5.3.2介电强度
仪器电源插头不接入电网，将耐电压测试仪的高压输出线与仪器电源插头的火线和零线连接，低电位输出线（黑色）接仪器电源插头的保护接地端。打开仪器电源开关，然后打开耐电压试验仪将电压逐渐加大到1500V，保持1min，仪器各部分应无击穿或飞弧现象。5.3.3保护接地
应按GB4793.1—2007中6.5.1.3规定方法进行。5.3.4仪器的安全保护标识
目视检查。
5.4气路系统密封性
5.4.1载气气路系统密封性
将色谱柱接到检测器上，堵住出口，将压力表连接在系统当中，按分析程序通人载气（氢气），用调节阀使阀后压强为0.3MPa，关断气源，使系统稳定5min，观察30min后的压降。5.4.2燃气气路系统密封性
在燃气人口通入氢气，堵住其出口，将压力表连接在系统当中，用调节阀使系统压强达到0.3MPa，关断气源，稳定5min，观察30min后的压降。5.4.3助燃气气路系统密封性
在助燃气入口通人空气，堵住其出口，将压力表连接在系统当中，用调节阀使系统压强达到0.3MPa，关断气源，稳定5min，观察30min后的压降。5.5柱恒温箱试验及计算方法
5.5.1柱箱温度稳定性
在柱箱有效空间内，固定好温度计。按照仪器最低可控温度和最高工作温度的90%两个温度点分别进行试验。观察10min，每分钟记录一次，按公式（1)计算温度稳定性。8, =mx =m ×100%
式中：
温度稳定性，%；
tmx—10min内温度最大点，℃；tmin——10min内温度最小点，℃；t
—-10min内温度测量平均值，℃。5.5.2温度梯度
....(1)
在柱箱的有效工作空间内的垂直方向（选上、中、下三点）水平方向（选前、中、后三点），固定标准钳电阻温度计，选最低可控温度和最高工作温度的90%两个点，分别进行试验。待温度稳定后，用数字万5
GB/T30431—2013
用表分别测量每个铂电阻的电阻值。查表得相应的温度，按公式（2)计算温度梯度。Tmax -Tmin
式中：
温度梯度，%：
柱箱温度最大值，℃；
Tmm…：柱箱温度最小值，℃，
柱箱温度的算术平均值，℃。
5.5.3设定温度与实际温度之间的偏差（2）
在柱恒温箱内设定5个测试点，每个测试点固定一个铂电阻，连接温度循检仪。5个点分别为下图A1、A2、A3、A4、A5。选最低可控温度和最高工作温度的90%两个点，分别进行试验，读取温度巡检仪上所示数值并记录温度值。按公式(3)计算温度偏差。其中：
A1位置是距离柱箱内箱有效空间的后面、左面、顶面30mm的空间点。A2位置是距离柱箱内箱有效空间的左面、底面、前面30mm的空间点。A3位置是柱箱内箱有效空间的四角交点的空间位置。A4位置是距离柱箱内箱有效空间的前面、项面、右面30mm的空间点。A5位置是距离柱箱内箱有效空间的后面、底面、右面30mm的空间点。测量位置参考图1。
图1铂电阻空间位置
计算：
式中：
T实际
T设定
温度偏差，%；
工安际—T楼型×100%
实际测量柱箱温度的值，℃；
设定柱箱温度的值，℃。bzxz.net
T设定
irKacaOaikAca-
·（3）
5.5.4程序升温的重复性
GB/T30431—2013
在柱箱的有效工作空间内任选一点，固定一个标准铂电阻，选定初温70℃，终温为250℃，升温速率10℃/min左右。待温度稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。重复测量3次，按公式(4)计算相应点的最大相对偏差。tmaxImin
×100%
式中：
-相对偏差，%；
相应点的最大温度，℃；
一相应点的最小温度，℃；
一相应点的平均温度，℃。
检测器系统
检测器系统试验条件
检测器系统试验参考条件见表2。表2
试验条件
色谱柱
助燃气
柱箱温度
汽化室温度
检测器室温度
桥路电流
(或丝温）
120℃
150℃
选择最佳值
5.6.2热导检测器（TCD)系统
5.6.2.1灵敏度
检测器系统试验参考条件
检测器
150℃
250℃
220℃
试样：浓度为5mg/mL的苯-甲苯溶液。ECD
气相色谱测试用标准色谱柱
200℃
250℃
220℃
180℃
220℃
220℃
..（4)
175℃
220℃
300℃
设置色谱工作站或记录仪在适当量程上，仪器工作稳定后，进样1L，连续进样7次，用色谱工作站或记录仪计算出苯峰峰面积，求其7次的算术平均值，按公式(5)求出灵敏度，STCD=
式中：
TCD灵敏度，mV·mL/mg；
（5）
GB/T30431—2013
-苯峰峰面积的算术平均值，mV·min;苯的进样量，mg；
校正后的载气流速，mL/min（见附录A）。噪声、漂移
在仪器最灵敏档，设置色谱数据工作站或记录仪在适当量程上，待仪器稳定后，读取噪声值，并取连续运行30min的基线漂移数值。
线性范围
5.6.2.3.1试验条件
试样为正十六烷的异辛烷溶液，其浓度分别为0.05、0.5、50、500（mg/mL）。其余条件同5.6.1。
5.6.2.3.2试验方法
仪器工作稳定后，进样1：每种溶液各进样7次，分别取正十六烷的峰面积，并算出7次的算术平均值，作出进样量和峰面积的关系曲线，并求出保持线性响应所允许的正十六烷的最大进样量，即线性范围的上限。上限进样量和最小检测量的比值即线性范围。5.6.3火焰离子化检测器（FID)系统5.6.3.1检测限
试样：浓度为100ng/uL正十六烧一异率烧溶液设置色谱数据工作站或记录仪在适当量程上，待仪器稳定后，进样1uL，连续进样7次，用色谱数据工作站或记录仪算出正十六烷的峰面积，求出7次峰面积的算术平均值，按公式（6)计算检测限2NW
式中：
-FID检测限，g/s；
基线噪声，mV；
—正十六烷进样量，g；
正十六烷峰面积的算术平均值，mV·s。噪声、漂移
..（6)
在仪器最灵敏档，设置色谱数据工作站或记录仪在适当量程上，待仪器稳定后，读取噪声值，并取连续运行30min的基线漂移数值。
线性范围
5.6.3.3.1
试验条件
试样为正十六烷-异辛烷溶液，其浓度分别为0.5，5、50、5×10、5×1035×10*、5×105（ng/μL）。其余条件同5.6.1。
5.6.3.3.2试验方法
仪器工作稳定后，进样1μL，每种溶液各进样7次，分别取正十六烷的峰面积算术平均值，作出进8
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中华人民共和国国家标准
GB/T30431—2013
实验室气相色谱仪
Gas chromatograph for laboratory2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-08-01实施
规范性引用文件
缩略语
仪器正常工作条件
外观要求
安全要求
气路系统密封性
柱箱温度控制系统
检测器系统
毛细管系统
仪器启动时间
仪器的定性重复性
仪器的定量重复性
仪器的运输、运输贮存
仪器的成套性
试验方法
试验条件
外观检查
仪器的安全试验
气路系统密封性
柱恒温箱试验及计算方法
检测器系统
毛细管系统
启动时间·
仪器的定性重复性
仪器的定量重复性
运输、运输贮存试验
仪器的成套性
6检验规则·
检验分类
6.2出厂检验…
6.3型式检验
7标志、包装、运输、贮存
仪器的标志
GB/T30431-2013
GB/T30431—2013
附录A（规范性附录）
载气流量的校正
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会（SAC/TC124)归口。GB/T30431--2013
本标准起草单位：北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司、上海仪电分析仪器有限公司、北京东西分析仪器有限公司、上海天美科学仪器有限公司、浙江福立分析仪器有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、中国科学院大连化学物理研究所、上海市计量测试技术研究院、山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司、辽宁科瑞色谱技术有限公司、上海仪盟电子科技有限公司。本标准主要起草人：刘华、任海涛、左向群、黄爱葆、赵国宏、陈旭东、孟庆祥、许国旺、张波、程晋祥、关文顺、王涵文。
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1范围
实验室气相色谱仪
GB/T30431—2013
本标准规定了实验室气相色谱仪的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于实验室通用气相色谱仪（以下简称“仪器”）。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008
3包装储运图示标志（ISO780：1997MOD）GB/T2829—2002
周期检验计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验）GB4793.1--2007
2001,ID)
测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分：通用要求（1EC61010-1：GB/T11606—2007
GB/T13384—2008
GB/T30430--2013
3缩略语
分析仪器环境试验方法
机电产品包装通用技术条件
气相色谱仪测试用标准色谱柱
下列缩略语适用于本文件。
TCD：ThermalConductivityDetector热导检测器。FID：FlameIonizationDetector火焰离子化检测器。ECD：ElectronCaptureDetector电子捕获检测器。FPD：FlamePhotometricDetector火焰光度检测器。NPD:NitrogenPhosphorousDetector氮磷检测器。4要求
4.1仪器正常工作条件
仪器应在下列条件下正常工作：环境温度：5℃~35℃；
相对湿度：不大于85%；
周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体和无强烈振动；供电电源：交流电压220V士22V，频率50Hz士1Hz；e)
接地要求：仪器可靠接地。
4.2外观要求
仪器的外观应满足如下要求：
GB/T30431—2013
仪器的外观整齐、清洁，表面涂、镀层无明显剥落、擦伤、露底及污垢；a)
所有铭牌及标志应耐久和清楚，内容符合相关法规、标准的要求；所有紧固件不得松动，各种调节件灵活，功能正常c)
零件表面不得锈蚀；
仪器可拆部分应能无障碍地拆装。4.3安全要求
4.3.1接触电流
仪器的接触电流应不大于3.5mA。4.3.2介电强度
仪器的电源相、中连线与机壳间承受1500V、50Hz交流电压，历时1min应无击穿和飞弧现象。4.3.3保护接地
仪器的保护连接阻抗不大于0.1Q。4.3.4仪器的安全保护标识
对于安装放射源检测器的仪器，应在其外部有放射源安全图案及标识；仪器的高温加热区应有防烫伤标识。
4.4气路系统密封性
4.4.1载气气路系统密封性
在室温条件下，氢气0.3MPa压强下，30nin压降不大于0.01MPa。4.4.2燃气气路系统密封性
在室温条件下，氢气0.3MPa压强下，30min压降不大于0.01MPa。4.4.3助燃气气路系统密封性
在室温条件下，空气0.3MPa压强下，30min压降不大于0.01MPa。5柱箱温度控制系统
温度控制范围：室温以上20℃～350℃。4.5.2
温度稳定性：不大于0.5%。
4.5.3温度梯度：不大于2.5%。
设定温度的最小调节量不大于1℃。4.5.4
设定温度与实际温度之间的偏差不超过土3%。4.5.6
程序升温重复性：不大于1%。
检测器系统
检测器系统性能要求见表1。
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检测器
检测限
≤5×10-11g/s
≤5×10-15g/mL
≤1×10-1°g/s（硫）
≤5×10-12g/s(磷）
≤1×10-12g/s（氮）
≤1×10-12g/s(磷）
4.7毛细管系统
表1检测器系统主要性能指标
技术性能
灵敏度
≥2000mV.mL/mg
进样系统分流比范围：10：1)～（500：1）。4.8仪器启动时间
≤1X10-12A
≤5×10-12A
≤1×10-12A
仪器检测器不同，启动时间有差异，具体要求如下：漂移（30min）
≤1×10-1A
≤1X10-10A
≤5X10-12A
a）对带有热导检测器和电子捕获检测器的仪器，其启动时间不大于4h；GB/T30431—2013
线性范围
≥10°（硫）
≥10°（磷）
≥10（氮）
≥102(磷）
b）对带有火焰离子化检测器、火焰光度检测器和氮磷检测器的仪器，其启动时间不大于2h。仪器的定性重复性
仪器的定性重复性应不大于1%。4.10仪器的定量重复性
仪器的定量重复性应不大于3%。4.11仪器的运输、运输贮存
仪器在运输包装状态下，包括低温存、高温购存、跌落、碰撞、交变湿热，按GB/T11606一2007表1中运输、运输贮存的要求进行试验。其中，高温55℃；低温一20℃；交变湿热：相对湿度95%，温度55℃；倾斜跌落高度250mm，碰撞1000次。试验后，包装箱不应有较大变形和损伤，受试仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤；将仪器置于正常工作条件下进行检验，应符合4.2～4.10的要求。4.12仪器的成套性
全套仪器至少应包括以下儿部分：a）气相色谱仪主机一台；
色谱数据工作站一套或记录仪一台；必需的附件和备件一套。
GB/T30431—2013
5试验方法
试验条件
试验环境条件
见4.1。
试验设备、工具
仪器试验用设备和工具如下：
a）接触电流测试仪；
耐电压测试仪：交流电压（01500)V，频率为50Hz；接地电阻测试仪；
压力表；
铂电阻：Pt100(R(0)=100Q：W-0.00385)；数字万用表；
温度计：耐温400℃；
秒表：分度值0.01S；
色谱数据工作站或记录仪；
色谱柱：符合GB/T30430-2013的要求；微量注射器：1μL或10μL；
流量计；
循检仪：温度分辨力0.01℃；
空盒气压表：测量范围800hPa~1060hPa。标准物质、试剂
仪器试验用标准物质和试剂如下：a)
载气：纯度不低于99.995%；
燃气：氢气纯度不低于99.99%；助燃气：助燃气不得含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质；甲烷气：(100~1000）×10-6mol/mol,背景气为氮气；苯-甲苯溶液；
正十六烷-异辛烷溶液；
丙体六六六-异辛烷（-666的异辛烷）溶液；甲基对硫磷-无水乙醇溶液；
偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液。外观检查
目视和手感检查。
仪器的安全试验
5.3.1接触电流
试验时，仪器处于不包装及非工作状态。4
irKacaiaikAca-
GB/T30431-2013
将仪器置于绝缘工作台上，将接触电流测试仪的专用电源输出线接于仪器金属外壳与电源火线之间，调节电压输出为1.06倍的额定电压，开启接触电流测试仪的电源开关，测量接触电流值。5.3.2介电强度
仪器电源插头不接入电网，将耐电压测试仪的高压输出线与仪器电源插头的火线和零线连接，低电位输出线（黑色）接仪器电源插头的保护接地端。打开仪器电源开关，然后打开耐电压试验仪将电压逐渐加大到1500V，保持1min，仪器各部分应无击穿或飞弧现象。5.3.3保护接地
应按GB4793.1—2007中6.5.1.3规定方法进行。5.3.4仪器的安全保护标识
目视检查。
5.4气路系统密封性
5.4.1载气气路系统密封性
将色谱柱接到检测器上，堵住出口，将压力表连接在系统当中，按分析程序通人载气（氢气），用调节阀使阀后压强为0.3MPa，关断气源，使系统稳定5min，观察30min后的压降。5.4.2燃气气路系统密封性
在燃气人口通入氢气，堵住其出口，将压力表连接在系统当中，用调节阀使系统压强达到0.3MPa，关断气源，稳定5min，观察30min后的压降。5.4.3助燃气气路系统密封性
在助燃气入口通人空气，堵住其出口，将压力表连接在系统当中，用调节阀使系统压强达到0.3MPa，关断气源，稳定5min，观察30min后的压降。5.5柱恒温箱试验及计算方法
5.5.1柱箱温度稳定性
在柱箱有效空间内，固定好温度计。按照仪器最低可控温度和最高工作温度的90%两个温度点分别进行试验。观察10min，每分钟记录一次，按公式（1)计算温度稳定性。8, =mx =m ×100%
式中：
温度稳定性，%；
tmx—10min内温度最大点，℃；tmin——10min内温度最小点，℃；t
—-10min内温度测量平均值，℃。5.5.2温度梯度
....(1)
在柱箱的有效工作空间内的垂直方向（选上、中、下三点）水平方向（选前、中、后三点），固定标准钳电阻温度计，选最低可控温度和最高工作温度的90%两个点，分别进行试验。待温度稳定后，用数字万5
GB/T30431—2013
用表分别测量每个铂电阻的电阻值。查表得相应的温度，按公式（2)计算温度梯度。Tmax -Tmin
式中：
温度梯度，%：
柱箱温度最大值，℃；
Tmm…：柱箱温度最小值，℃，
柱箱温度的算术平均值，℃。
5.5.3设定温度与实际温度之间的偏差（2）
在柱恒温箱内设定5个测试点，每个测试点固定一个铂电阻，连接温度循检仪。5个点分别为下图A1、A2、A3、A4、A5。选最低可控温度和最高工作温度的90%两个点，分别进行试验，读取温度巡检仪上所示数值并记录温度值。按公式(3)计算温度偏差。其中：
A1位置是距离柱箱内箱有效空间的后面、左面、顶面30mm的空间点。A2位置是距离柱箱内箱有效空间的左面、底面、前面30mm的空间点。A3位置是柱箱内箱有效空间的四角交点的空间位置。A4位置是距离柱箱内箱有效空间的前面、项面、右面30mm的空间点。A5位置是距离柱箱内箱有效空间的后面、底面、右面30mm的空间点。测量位置参考图1。
图1铂电阻空间位置
计算：
式中：
T实际
T设定
温度偏差，%；
工安际—T楼型×100%
实际测量柱箱温度的值，℃；
设定柱箱温度的值，℃。bzxz.net
T设定
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·（3）
5.5.4程序升温的重复性
GB/T30431—2013
在柱箱的有效工作空间内任选一点，固定一个标准铂电阻，选定初温70℃，终温为250℃，升温速率10℃/min左右。待温度稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。重复测量3次，按公式(4)计算相应点的最大相对偏差。tmaxImin
×100%
式中：
-相对偏差，%；
相应点的最大温度，℃；
一相应点的最小温度，℃；
一相应点的平均温度，℃。
检测器系统
检测器系统试验条件
检测器系统试验参考条件见表2。表2
试验条件
色谱柱
助燃气
柱箱温度
汽化室温度
检测器室温度
桥路电流
(或丝温）
120℃
150℃
选择最佳值
5.6.2热导检测器（TCD)系统
5.6.2.1灵敏度
检测器系统试验参考条件
检测器
150℃
250℃
220℃
试样：浓度为5mg/mL的苯-甲苯溶液。ECD
气相色谱测试用标准色谱柱
200℃
250℃
220℃
180℃
220℃
220℃
..（4)
175℃
220℃
300℃
设置色谱工作站或记录仪在适当量程上，仪器工作稳定后，进样1L，连续进样7次，用色谱工作站或记录仪计算出苯峰峰面积，求其7次的算术平均值，按公式(5)求出灵敏度，STCD=
式中：
TCD灵敏度，mV·mL/mg；
（5）
GB/T30431—2013
-苯峰峰面积的算术平均值，mV·min;苯的进样量，mg；
校正后的载气流速，mL/min（见附录A）。噪声、漂移
在仪器最灵敏档，设置色谱数据工作站或记录仪在适当量程上，待仪器稳定后，读取噪声值，并取连续运行30min的基线漂移数值。
线性范围
5.6.2.3.1试验条件
试样为正十六烷的异辛烷溶液，其浓度分别为0.05、0.5、50、500（mg/mL）。其余条件同5.6.1。
5.6.2.3.2试验方法
仪器工作稳定后，进样1：每种溶液各进样7次，分别取正十六烷的峰面积，并算出7次的算术平均值，作出进样量和峰面积的关系曲线，并求出保持线性响应所允许的正十六烷的最大进样量，即线性范围的上限。上限进样量和最小检测量的比值即线性范围。5.6.3火焰离子化检测器（FID)系统5.6.3.1检测限
试样：浓度为100ng/uL正十六烧一异率烧溶液设置色谱数据工作站或记录仪在适当量程上，待仪器稳定后，进样1uL，连续进样7次，用色谱数据工作站或记录仪算出正十六烷的峰面积，求出7次峰面积的算术平均值，按公式（6)计算检测限2NW
式中：
-FID检测限，g/s；
基线噪声，mV；
—正十六烷进样量，g；
正十六烷峰面积的算术平均值，mV·s。噪声、漂移
..（6)
在仪器最灵敏档，设置色谱数据工作站或记录仪在适当量程上，待仪器稳定后，读取噪声值，并取连续运行30min的基线漂移数值。
线性范围
5.6.3.3.1
试验条件
试样为正十六烷-异辛烷溶液，其浓度分别为0.5，5、50、5×10、5×1035×10*、5×105（ng/μL）。其余条件同5.6.1。
5.6.3.3.2试验方法
仪器工作稳定后，进样1μL，每种溶液各进样7次，分别取正十六烷的峰面积算术平均值，作出进8
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