GB/T 31292-2014
基本信息
标准号： GB/T 31292-2014
中文名称：碳纤维 碳含量的测定 燃烧吸收法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB/T 31292-2014 碳纤维 碳含量的测定 燃烧吸收法
GB/T31292-2014
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标准内容
ICS59.100.20
中华人民共和国国家标准
GB/T31292—2014
碳纤维
碳含量的测定
燃烧吸收法
Carbon fibre-Determination of carbon content-Combustion absorption method2014-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-10-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会（SAC/TC245)归口。GB/T31292—2014
本标准起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、金发科技股份有限公司、国家玻璃纤维产品质量监督检验中心。
本标准参加起草单位：威海拓展纤维有限公司。本标准主要起草人：李勇、王玉梅、陈尚、杨勇、周琴、王玲、廖兵、李志鹏。I
1范围
碳纤维碳含量的测定燃烧吸收法本标准规定了燃烧吸收法测定碳纤维中碳含量的方法。GB/T31292—2014
本标准适用于碳纤维丝束、长丝、短纤维、机织物、编织物和针织物等碳纤维及制品：2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T14599纯氧、高纯氧和超纯氧GB/T29761碳纤维浸润剂含量的测定3原理
碳在氧气中燃烧生成氧化碳，用吸收剂吸收所产生的二氧化碳，由吸收剂的增量计算碳的质量分数。
4试样制备
4.1试样预处理
碳纤维应按GB/T29761的规定除去碳纤维的浸润剂。必要时用蒸馏水清洗后于105℃～110℃烘干，置于干燥器中冷却至室温备用。4.2试样粉碎
将样品剪成小于0.5mm的小段或用玛瑙研钵研磨至0.5mm以下，不少于1g，混勾。将粉碎的试样放人称量瓶中，于105℃～110℃烘箱中烘干至恒重，置于干燥器中备用。5试剂与材料
5.1铬酸铅，分析纯，将铬酸铅放入烧杯中，用蒸馏水调成糊状，放入烘箱，80℃保持0.5h，制成直径为1cm的球体，置于马弗炉中，在600℃下灼烧1h，取出，冷却。5.2线状氧化铜，分析纯，长约5mm。5.3银丝卷，高纯，丝直径约0.2mm，将其卷成长度约30mm，直径约22mm的实心圆柱体。5.4铜丝卷，高纯，取125目的铜网，将其卷成长度约30mm，直径约22mm的实心圆柱体。5.5碱石棉，分析纯。
5.6粒状二氧化锰，分析纯，取粒度0.5mm~2mm，在150℃士3℃下干燥2h~3h。5.7三氧化钨，分析纯。
5.8钠石灰，分析纯，使用前在105℃～110℃下干燥不小于1h。1
GB/T31292—2014
5.9无水氯化钙，分析纯。
5.10硫酸，分析纯。
5.11纯氧，符合GB/T14599的规定。5.12燃烧舟，素瓷或石英制成，内槽宽不小于10mm，长不小于90mm，壁厚2mm。6仪器
6.1碳含量测定仪
6.1.1碳含量测定仪由氧气净化系统、燃烧系统、二氧化碳吸收系统三个部分组成，结构如图1所示。I
说明：
氧气净化系航
燃烧系
二氧化碳吸收系霸
气体干燥塔，
流量计：
硅橡胶塞；
铜丝卷：
燃烧舟：
燃烧管：
线生氧化铜
铬酸铅
银丝卷：
吸水U形管：
一除氮U形管；
吸收二氧化碳U
空形售
气泡计
三节炉及控温装置。
图1碳含量测定仪示意图
6.1.2氧气净化系统（以下简称净化系统），由以下两部分组成：三
气体干燥塔，见图1中A和B。A上半部分装无水氯化钙，下半部分装碱石棉；B装无水氟a)
化钙；
b）流量计，最大流量150mL/min。6.1.3燃烧系统，由带有控温装置的三节炉和燃烧管组成：a）控温三节炉，炉膛直径40mm，第一节长230mrm，可加热到（850士10）℃，可沿水平方向移动：第二节长330mm~350mm，可加热到（800士10）℃，第三节长130mm~150mm，可加热到(600±10）℃
b）燃烧管，不锈钢管或石英管，长约800mm，内径20mm~22mm，壁厚约2mm，两端附有硅橡2
胶塞密封。
GB/T31292-—2014
6.1.4二氧化碳吸收系统（以下简称吸收系统），由数个硅橡胶管申联的U形管组成：a）除水U形管，形状及尺寸见图2，内装无水氯化钙；除氮U形管，形状及尺寸见图3，前2/3装粒状二氧化锰，后1/3装无水氯化钙；b)
吸收二氧化碳U形管，由两个相同的U形管串联，形状及尺寸见图4。每个U形管前2/3装钠石灰，后1/3装无水氯化钙；
空U形管，形状和尺寸与吸收二氧化碳U形管相同，详见图5，空置；d)
气泡计：容量约10mL，内装浓硫酸。e）
进气口
$15壁厚0.5
无水氯化钙
进气口25m
出气口
进气口25mm
p5.5mm-6mmbzxz.net
出气口
无水氯化钙
15壁月0.5mm-1mm
二氧化锰
用3除氨U形管
5mm~6mm
出气口
0无水氯化钙
15壁厚0.5mm~1mm
钠石灰
图4吸收二氧化碳U形管
6.2分析天平
精确到0.1mg，最大称样量不小于200g。进气口25m
出气口
中15壁系0.5mm-1mm
图5空U形管
GB/T31292—2014
7试验准备
7.1净化系统和吸收系统的充填和连接在净化系统和吸收系统各组成部分的容器中装人相应的试剂，接口处涂少量真空硅脂，分别称取两个二氧化碳吸收U形管质量，精确至0.1mg，记为m1和m20。按图1所示顺序连接。7.2燃烧管的填充
从燃烧管出气口端起，空50mm，依次充填30mm银丝卷，30mm铜丝卷，130mm~150mm铬酸铅，30mm铜丝卷，330mm~350mm线状氧化铜，30mm铜丝卷，空310mm，再填充100mm铜丝卷。两端用插有玻璃管的硅橡胶塞封堵，用硅橡胶管分别与净化系统和吸收系统连接。燃烧管填充示意图见图6。
单位为毫米
[第一节炉！
可移动范围
说明：
1.2、4.6—
铜丝卷；
铬酸铅；
7.3气密性检查
第一节炉
初始位置
线状氧化铜：
银丝卷。
330-350
图6燃烧管填充示意图
三节炉
130-150
按图1所示将净化系统、燃烧系统和吸收系统连接，将整个装置中所有的旋塞阀打开，接通氧气，调节氧气流量为120mL/min。关闭吸收系统中的空U形管旋塞阀，若氧气流量降至20mL/min以下，则认为整个系统气密性可靠，否则，应逐个检查整个装置的各个连接处、旋塞阀，直至查出漏气处，子以解决。
8试验步骤
8.1试验次数
同一试样，至少独立测定两次。8.2空白试验
8.2.1各节炉的位置如图6所示，通电升温，打开装置中所有的旋塞阀，接通氧气，调节流量为120mL/min，试验过程中始终保持此流量。8.2.2在升温过程中将第一节炉在燃烧管上可移动的部位轮流保持数分钟。待燃烧系统中各节炉的4
温度达到6.1.2中所述的温度后，将第一节炉移至初始位置。GB/T31292—2014
8.2.3称取0.20g三氧化钨置于燃烧舟中，打开燃烧管进气口的硅橡胶塞，取出铜丝卷，将燃烧舟推至第一节炉人口处，放人铜丝卷，塞紧硅橡胶塞，移动第一节炉，使燃烧舟位于炉子中心，20min后将第一节炉移回原位。
8.2.42min后关闭吸收系统所有的旋塞阀，取下两个吸收二氧化碳U形管，用绒布擦净，置于密封容器内，10min后分别称量，精确至0.1mg。若第二个吸收二氧化碳U形管质量增加超过0.050g，应更换第一个U形管中的二氧化碳吸附剂。8.2.5重复8.2.3和8.2.4的步骤，直至两个吸收二氧化碳U形管质量变化不超过0.0005g，最后→次称量的吸收二氧化碳U形管质量即为空白值，记为mn和m21。注：空气湿度大时，U型管的质量波动较大，可置于装有硅胶的密闭容器内。8.3样品测试
8.3.1紧接空白试验，将各节炉温稳定至6.1.2中所述的温度。8.3.2称取0.1g试样，精确至0.1mg，置于灼烧过的燃烧舟中，再称取0.20g三氧化钨，均勾覆盖在试样上。
8.3.3打开硅橡胶塞，取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放人燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉炉口，再放入铜丝卷，塞上硅橡胶塞，保持氧气流量为120mL/min。8.3.42min后向净化系统移动第一节炉，使燃烧舟-半进人炉子，3min后，移动炉体，使燃烧舟全部进人炉子，再过2min后，使燃烧舟位于第一节炉中央，保温20min后，再将第一节炉移回原位。8.3.52min后关闭吸收系统所有的旋塞阀，取下两个吸收二氧化碳U形管，用绒布擦净，置于密封容器内，10min后分别称量，精确至0.1mg。记为m1a和m2z8.4结果计算
碳纤维中的碳含量接式（1）计算：C_0.272 9×(me+mz-m-mz）
式中：
m12m22
碳纤维中碳含量，%；
试验前吸收二氧化碳U形管的质量，单位为克（g）；试验结束后吸收二氧化碳U形管的质量，单位为克（g）；试样质量，单位为克（g）；
二氧化碳换算成碳的系数，
取两次试验结果的算术平均值作为测试结果，结果保留至小数点后两位。9精密度
重复性限为0.50%。由于缺少不同实验室间的数据，暂不给出本方法的再现性限。10试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）样品标识、状态等；
b）使用的标准；
·（1)
GB/T31292—2014
分析结果及表示；
测定观察到的异常现象；
与基本步骤的差异：
f）试验日期。
GB/T31292-2014
打印日期：2015年3月23日F055
中华人民共和国
国家标准
碳纤维碳含量的测定燃烧吸收法GB/T31292—2014
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街里2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)64275323发行中心：（010)51780235读者服务部：（010）68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数11千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷书号：155066·1-50475定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
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中华人民共和国国家标准
GB/T31292—2014
碳纤维
碳含量的测定
燃烧吸收法
Carbon fibre-Determination of carbon content-Combustion absorption method2014-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-10-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国玻璃纤维标准化技术委员会（SAC/TC245)归口。GB/T31292—2014
本标准起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、金发科技股份有限公司、国家玻璃纤维产品质量监督检验中心。
本标准参加起草单位：威海拓展纤维有限公司。本标准主要起草人：李勇、王玉梅、陈尚、杨勇、周琴、王玲、廖兵、李志鹏。I
1范围
碳纤维碳含量的测定燃烧吸收法本标准规定了燃烧吸收法测定碳纤维中碳含量的方法。GB/T31292—2014
本标准适用于碳纤维丝束、长丝、短纤维、机织物、编织物和针织物等碳纤维及制品：2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T14599纯氧、高纯氧和超纯氧GB/T29761碳纤维浸润剂含量的测定3原理
碳在氧气中燃烧生成氧化碳，用吸收剂吸收所产生的二氧化碳，由吸收剂的增量计算碳的质量分数。
4试样制备
4.1试样预处理
碳纤维应按GB/T29761的规定除去碳纤维的浸润剂。必要时用蒸馏水清洗后于105℃～110℃烘干，置于干燥器中冷却至室温备用。4.2试样粉碎
将样品剪成小于0.5mm的小段或用玛瑙研钵研磨至0.5mm以下，不少于1g，混勾。将粉碎的试样放人称量瓶中，于105℃～110℃烘箱中烘干至恒重，置于干燥器中备用。5试剂与材料
5.1铬酸铅，分析纯，将铬酸铅放入烧杯中，用蒸馏水调成糊状，放入烘箱，80℃保持0.5h，制成直径为1cm的球体，置于马弗炉中，在600℃下灼烧1h，取出，冷却。5.2线状氧化铜，分析纯，长约5mm。5.3银丝卷，高纯，丝直径约0.2mm，将其卷成长度约30mm，直径约22mm的实心圆柱体。5.4铜丝卷，高纯，取125目的铜网，将其卷成长度约30mm，直径约22mm的实心圆柱体。5.5碱石棉，分析纯。
5.6粒状二氧化锰，分析纯，取粒度0.5mm~2mm，在150℃士3℃下干燥2h~3h。5.7三氧化钨，分析纯。
5.8钠石灰，分析纯，使用前在105℃～110℃下干燥不小于1h。1
GB/T31292—2014
5.9无水氯化钙，分析纯。
5.10硫酸，分析纯。
5.11纯氧，符合GB/T14599的规定。5.12燃烧舟，素瓷或石英制成，内槽宽不小于10mm，长不小于90mm，壁厚2mm。6仪器
6.1碳含量测定仪
6.1.1碳含量测定仪由氧气净化系统、燃烧系统、二氧化碳吸收系统三个部分组成，结构如图1所示。I
说明：
氧气净化系航
燃烧系
二氧化碳吸收系霸
气体干燥塔，
流量计：
硅橡胶塞；
铜丝卷：
燃烧舟：
燃烧管：
线生氧化铜
铬酸铅
银丝卷：
吸水U形管：
一除氮U形管；
吸收二氧化碳U
空形售
气泡计
三节炉及控温装置。
图1碳含量测定仪示意图
6.1.2氧气净化系统（以下简称净化系统），由以下两部分组成：三
气体干燥塔，见图1中A和B。A上半部分装无水氯化钙，下半部分装碱石棉；B装无水氟a)
化钙；
b）流量计，最大流量150mL/min。6.1.3燃烧系统，由带有控温装置的三节炉和燃烧管组成：a）控温三节炉，炉膛直径40mm，第一节长230mrm，可加热到（850士10）℃，可沿水平方向移动：第二节长330mm~350mm，可加热到（800士10）℃，第三节长130mm~150mm，可加热到(600±10）℃
b）燃烧管，不锈钢管或石英管，长约800mm，内径20mm~22mm，壁厚约2mm，两端附有硅橡2
胶塞密封。
GB/T31292-—2014
6.1.4二氧化碳吸收系统（以下简称吸收系统），由数个硅橡胶管申联的U形管组成：a）除水U形管，形状及尺寸见图2，内装无水氯化钙；除氮U形管，形状及尺寸见图3，前2/3装粒状二氧化锰，后1/3装无水氯化钙；b)
吸收二氧化碳U形管，由两个相同的U形管串联，形状及尺寸见图4。每个U形管前2/3装钠石灰，后1/3装无水氯化钙；
空U形管，形状和尺寸与吸收二氧化碳U形管相同，详见图5，空置；d)
气泡计：容量约10mL，内装浓硫酸。e）
进气口
$15壁厚0.5
无水氯化钙
进气口25m
出气口
进气口25mm
p5.5mm-6mmbzxz.net
出气口
无水氯化钙
15壁月0.5mm-1mm
二氧化锰
用3除氨U形管
5mm~6mm
出气口
0无水氯化钙
15壁厚0.5mm~1mm
钠石灰
图4吸收二氧化碳U形管
6.2分析天平
精确到0.1mg，最大称样量不小于200g。进气口25m
出气口
中15壁系0.5mm-1mm
图5空U形管
GB/T31292—2014
7试验准备
7.1净化系统和吸收系统的充填和连接在净化系统和吸收系统各组成部分的容器中装人相应的试剂，接口处涂少量真空硅脂，分别称取两个二氧化碳吸收U形管质量，精确至0.1mg，记为m1和m20。按图1所示顺序连接。7.2燃烧管的填充
从燃烧管出气口端起，空50mm，依次充填30mm银丝卷，30mm铜丝卷，130mm~150mm铬酸铅，30mm铜丝卷，330mm~350mm线状氧化铜，30mm铜丝卷，空310mm，再填充100mm铜丝卷。两端用插有玻璃管的硅橡胶塞封堵，用硅橡胶管分别与净化系统和吸收系统连接。燃烧管填充示意图见图6。
单位为毫米
[第一节炉！
可移动范围
说明：
1.2、4.6—
铜丝卷；
铬酸铅；
7.3气密性检查
第一节炉
初始位置
线状氧化铜：
银丝卷。
330-350
图6燃烧管填充示意图
三节炉
130-150
按图1所示将净化系统、燃烧系统和吸收系统连接，将整个装置中所有的旋塞阀打开，接通氧气，调节氧气流量为120mL/min。关闭吸收系统中的空U形管旋塞阀，若氧气流量降至20mL/min以下，则认为整个系统气密性可靠，否则，应逐个检查整个装置的各个连接处、旋塞阀，直至查出漏气处，子以解决。
8试验步骤
8.1试验次数
同一试样，至少独立测定两次。8.2空白试验
8.2.1各节炉的位置如图6所示，通电升温，打开装置中所有的旋塞阀，接通氧气，调节流量为120mL/min，试验过程中始终保持此流量。8.2.2在升温过程中将第一节炉在燃烧管上可移动的部位轮流保持数分钟。待燃烧系统中各节炉的4
温度达到6.1.2中所述的温度后，将第一节炉移至初始位置。GB/T31292—2014
8.2.3称取0.20g三氧化钨置于燃烧舟中，打开燃烧管进气口的硅橡胶塞，取出铜丝卷，将燃烧舟推至第一节炉人口处，放人铜丝卷，塞紧硅橡胶塞，移动第一节炉，使燃烧舟位于炉子中心，20min后将第一节炉移回原位。
8.2.42min后关闭吸收系统所有的旋塞阀，取下两个吸收二氧化碳U形管，用绒布擦净，置于密封容器内，10min后分别称量，精确至0.1mg。若第二个吸收二氧化碳U形管质量增加超过0.050g，应更换第一个U形管中的二氧化碳吸附剂。8.2.5重复8.2.3和8.2.4的步骤，直至两个吸收二氧化碳U形管质量变化不超过0.0005g，最后→次称量的吸收二氧化碳U形管质量即为空白值，记为mn和m21。注：空气湿度大时，U型管的质量波动较大，可置于装有硅胶的密闭容器内。8.3样品测试
8.3.1紧接空白试验，将各节炉温稳定至6.1.2中所述的温度。8.3.2称取0.1g试样，精确至0.1mg，置于灼烧过的燃烧舟中，再称取0.20g三氧化钨，均勾覆盖在试样上。
8.3.3打开硅橡胶塞，取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放人燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉炉口，再放入铜丝卷，塞上硅橡胶塞，保持氧气流量为120mL/min。8.3.42min后向净化系统移动第一节炉，使燃烧舟-半进人炉子，3min后，移动炉体，使燃烧舟全部进人炉子，再过2min后，使燃烧舟位于第一节炉中央，保温20min后，再将第一节炉移回原位。8.3.52min后关闭吸收系统所有的旋塞阀，取下两个吸收二氧化碳U形管，用绒布擦净，置于密封容器内，10min后分别称量，精确至0.1mg。记为m1a和m2z8.4结果计算
碳纤维中的碳含量接式（1）计算：C_0.272 9×(me+mz-m-mz）
式中：
m12m22
碳纤维中碳含量，%；
试验前吸收二氧化碳U形管的质量，单位为克（g）；试验结束后吸收二氧化碳U形管的质量，单位为克（g）；试样质量，单位为克（g）；
二氧化碳换算成碳的系数，
取两次试验结果的算术平均值作为测试结果，结果保留至小数点后两位。9精密度
重复性限为0.50%。由于缺少不同实验室间的数据，暂不给出本方法的再现性限。10试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）样品标识、状态等；
b）使用的标准；
·（1)
GB/T31292—2014
分析结果及表示；
测定观察到的异常现象；
与基本步骤的差异：
f）试验日期。
GB/T31292-2014
打印日期：2015年3月23日F055
中华人民共和国
国家标准
碳纤维碳含量的测定燃烧吸收法GB/T31292—2014
中国标准出版社出版发行
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开本880×12301/16印张0.75字数11千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷书号：155066·1-50475定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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