GB/T 31321-2014 冷冻饮品检验方法 GB/T31321-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS67.050
中华人民共和国国家标准
GB/T 31321—2014
冷冻饮品检验方法
Test methods for frozen drink products2014-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-09-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草，本标推由中国商业联合会提出。本标准由全国冷漆饮品标摊化技术委员会（SAC/TC4SY)归，GB/T 31321—2014
本标雅起草单位：深翊市华测检测技术股份有限公司、深圳海川食品科技有限公司、谱尼测试科技股份有限公司、内蒙古蒙牛乳业（集团)股份有限公司、内蒙古纽利实业集团股份有限公司、中国商业联合会．
本标推主要起草人：朱平，何唯平、黄永衡、赵建华、宋薇、刘卫星、张贵海、干颖、刘振字、靳晓蕾。I
1范围
冷冻饮品检验方法
本标准规定「冷冻饮品山总固形物、总糖、脂防、膨胀率和蛋白质的测定方法。本标准适用于冰洪淋、雪糕，雪泥、食用冰、冰棍和甜味冰的检验。2规范性引用文件
GB/T 31321—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本义件，凡是不注日期的用文件，其最新版本(包括所有的修政单)适用于本文件。GB/T 622
GB/T 629
GB/T 631
GB/T 665
GB3/T 676
GB/T 679
GB/T 1266
GB/T[273
GB/T1288
GR 5C09.5
GB/T 6682
化学试剂
化学试剂
氢氰化钠
化学试剂氨水
化学试剂
五水合硫酸铜(Ⅱ)(硫酸铜)
化学试剂
乙酸（冰醋酸）
化学试剂
艺醇（95%）
化学试剂
化学试剂
化学试剂
飘化钢
三水合六氰铁（Ⅱ)酸钾(业铁氰化）四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)食品国家安全标准食品中蛋白质的测定分析实验室用水规格和试验方法GR/T 12591
GI3/T 15894
HG/T 3449
HG/T 3475
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
3总固形物的测定
3.1原理
石油醚
甲基红
葡萄糖
将试样在101℃～105C的鼓风于燥箱内加热至慎重。加热前后的质量差即为总固形物的含量。3.2仪器和设备
3.2.1分析天平：感为0.1mg：
3.2.2于燥器：内盛有效于煤剂。3.2.3鼓风于燥箱：温控101 ℃~105℃，3.2.4称量Ⅲ ; 血盖,内径 70 mm~75 mm, Ⅲ高 25 mm-~30 mm。3.2.5电热恒温水浴器，
GB/T 31321—2014
3.3试样的制备
3.3.1清型
取有代表性的样品至少2008，置于300mL烧杯中，在室温下融化，充分搅拌均匀后，立即倒入广口瓶内,盖上瓶盖备用。
3.3.2组合型
取冷冻饮品的主体部分不少于200g，用捣碎机捣弹均勾。对有辅料的产品需去掉添加的辅料。置于300mL烧杯中，在室温下融化后，立即倒人广瓶内，盖上瓶盖备用。3.3.3黏度大的样品
将盛有样品的烧杯置丁30℃～40℃的电热恒温水浴器内进行搅拌后，立即倒人广口瓶内，益上瓶盖备用。
3.4，分析步骤
3.4.1称量血的干燥
将称量肌连同盖置于101℃～105鼓风于燥箱内，加热1h，加盖取出，置于十燥器内冷却至室温，称量，精确至0.001g，重复干媒直至恒重。3.4.2试样的称取
用称量Ⅲ(3.2.4)称取试样2～3g，精确至0.C01g。3.4.3试样的烘干
将盛有试样的称量血置于沸水中水浴0.5h，取山放人101105℃鼓风「燥箱内（血盖斜放在边），加热约3h，加盖取山，置于于燥器内冷却0.5h，称量，重复加热0.5h，直到连续两次称量差不超过0.002多，即为恒重，以最小称量的质量为。3.5分析结果的表述
总固形物含量以质量分数表示.接式(1)计算：mm
×100%
式中，
X--—-试样中总固形物的质量分数，%;n：烘T后称量血、残留物.血盖的质量,单位为克(g);m —称量血、Ⅲ益的质量,单位为克(g);m
试样、称量血、血盖的质量，单位为克（g）。计算结果精确至小数点后第一位。3.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。公
4总糖的测定
4.1原理
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试样经沉淀剂除去蛋白质后，加酸转化。在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液。根据消耗试样转化液的体积，计算冷冻饮品中总糖的含量。4.2试剂
所有试剂均为分析纯；实验室用水应符合GB/T6682中三级水规格。4.2.1 6 nol/L 盐酸溶液
量取54mL盐酸（CB/T622），注人少量水中，用水稀释至100mL，4.2.2乙酸锌溶液
称取219g乙酸锌（符合相关国家标准或行业标猴的规定)加30ⅡL冰醋酸(GB/个676)，加水溶解并稀释至1000 mL。
4.2.3106g/1.亚铁氨化钾溶液
称取106g亚铁化钾（GI3/T1273)加水溶解并筛释至1000mL4.2.41g/甲基红指示液
称取0.1名甲基红(HG/T3449),用乙醇(GB/T 679)溶解并稀释牟1G0mI.。4.2.5200g/L氢氧化钠溶液
称取100g氢氧化钠（GB/T629)，加水溶解并稀释牟500mL。4.2.6碱性酒石酸铜溶液
4.2.6.1甲液：称取15g硫酸铜(GB/T665)和0.05g次甲基蓝，加水溶解并稀释至1000mL。4.2.6.2艺液：称取50酒石酸钾钠（(GHI3/1288）和75名氢氧化钠（GB/T629）溶于水中，再加人4g业铁氰化钾，加水溶解并稀释至1000m，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。4.2.7葡萄糖标准溶液
4.2.7.1配制
称取1g（准确至0.0001g）经过98℃～100℃T燥至恒重的纯葡萄糖（HG/T3475)，加水溶解后，再加入5mL盐酸，并以水稀释率1000mL，取一定量放入滴定管中备用。4.2.7.2标定碱性酒石酸铜溶液
4,2.7.2.1预测
用移液管精确吸取 5mL碱性酒不酸铜甲液及5ml.乙液,置于150 L锥形瓶中，加水10 mL,加入玻璃珠2粒，置于电炉I:，控制在2min内加热至沸，乍沸腾状态下以先快后侵的速度从滴定管中滴加葡葡糖标准溶液（4.2.7.1)，并保持溶液沸腾状态。待溶液颜色变浅时，以2s/滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡药糖标雅溶液体积数。3
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4.2.7.2,2标定
用移液管精确吸取 5 mL 碱性酒石酸铜甲液及 5 mL 乙液,置于 150 mL 形瓶中,加水 10 mL,加人玻璃珠2粒，从滴定管滴加比预测体积少1mL的葡萄糖标准溶液(4.2.7)。将此锥形瓶置于电炉上，控制在2miⅡ内加热室沸。趁沸以2s/滴的速度继续滴加葡萄粘标推溶液，古至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗菊糖标准溶液的总体积。同法平行操作3份，取其平均值，按式（2)计算A值。m,×V,
式中：
-10 mL碱性酒石酸铜溶液（甲乙液各5mL)相当于葡葡瓣的质量，单位为克(g）；葡萄糖的质量，单位为克（g）;消耗葡糖标雅溶被体积的平均值，单位为亳升（mL);稀释标推溶液的体积，单位为毫升（mL）。4.3仪器和设备
分析天：感量为0.1ng。
4.3.2滴定管：0mL~25mL，最小刻度0.1mL，4.3.3电热恒温水浴器。
4.3.4可调式电炉。
4.4试样的制备
按3.3制备。
4.5分析步骤
4.5.1沉淀
称取2.5 g~-5 g制备的试样,精确至 0.001 名,置于 250 mL 容量瓶中,加人 150 mL水稀释,混勾,慢慢加人5uL艺酸锌溶液(4.2.2)及5mL亚铁氰化钾溶液（4.2.3）,加水至刻度，混勾。静置30min，用干燥滤纸过滤。弃去初滤液，滤液备用。4.5.2转化
暖取50ml.滤液（4.5.1)于100ml.容量瓶中，加5mL盐酸（4.2.1)在68℃～70℃C恒温水浴中加热15 min。立刻暇出,冷却至案温。加2滴甲基红指示液(4.2.4),用氢氧化钠溶液(4.2.5)中和至中性，加水至刻度，即为试样转化液。4.5.3滴定
将试样转化液(4.5.2)置于滴定管中，以下按本标准的4.2.7.2.1和4.2.7.2.2操作，仪以试样转化液(4.5.2)代替葡萄糖标准溶液(4.2.7）。记录消耗试样转化液的体积。4.6分析结果的表述
总糖含量以质量分数表示，按式(3)计算：X
50×V×0.95×100%
m×250×100
式中：
试样中总糖(以蔗糖计)质量分数，%：10 mI.碱性泗名酸溶液相当于葡葡糖的质量，单位为克（g);-试样的质量，单位为克（g)；
消耗试样转化液的体积，单位为毫升(mL)；还原糖(以葡萄糖计)换算为蔗糖的系数。计笋结果精确至小数点后第一位。4.7精密度
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在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。5 脂肪的测定
5.1．原理
用乙醛和石油麟从冷冻饮品试样的氨水乙醇淤液中抽取胎肪，蒸发溶剂，然后称量胎肪，计算冷冻恢品中脂肪的含量。
5.2试剂
所有试剂均为分析纯;实验室用水应符合GB/T 6582中三级水规格。5.2.1
氨水(GI/T G31)
乙醇(GB/T 679)
乙醚（GB/T12591）。去除过氧化物：量取150mLZ醛，加5ml.元水亚硫酸钠溶液（100g/I.），振郗 2 min,静置,备用，
5.2.4石油醚(GB/T15894程30 ℃~.60℃)。5.2.5
乙醚-石油混合液：临用前将等体积乙醚（5.2.3)与石油醚(5.2.4)混合。2%氯化钠落液：称取2氯化钠（GB/T1266），溶于98mL水巾，混勺。5.2.6
5.3仪器和设备
分析天半：感量为0.1tug
脂肪抽山器：平底烧瓶150mlL～250mls，5.3.3
具塞锥形瓶：150ml。
5.3.4分液漏斗:125 mL~250 mL。5鼓风干燥箱：温控(102℃士2℃)。5.3.5
5.3.6电热恒温水浴器。
于燥：内盛有效干燥剂。
5.4试样的制备
按3.3制备。
5.5分析步骤
5.5.1空白试验
测定试样胎防含量的同时.用相同并等量的试剂按5.5.3所述的相同作力法，以10mL蒸馏水代5
GB/T 31321-2014
替样品进行空白试验。空白试验的最后称量结果超过0.0005g时，则就应检验试剂是否纯净，并进行纯化或改为纯净的试剂。
5.5.2干燥
将平底烧瓶放在鼓风/燥箱巾，102℃土2℃干燥30min~60min，取出置于干爆器内，冷却至空温，称量，重复干燥，直至恒重5.5.3测定
5.5.3.1称制备的试样（数量使抽提的胎肪为0.3g～0.6g)于具塞链形瓶中，精确至0.001%。5.5.3.2于装有试样的锥形瓶内加入氯化钠溶液（5.2.6)2ml，并小心混勾，然后删入2.0mL氨水，混勾。将锥形瓶盖上盖子,置于65 ℃士5 ℃水浴中,保混 15 min,取出后,速冷却牵室温。将溶液移至分液漏斗，加10mI.7.醇（5.2.2)于分液斗中充分混合：如出现结块，应重新测定。5.5.3.3向分液漏斗（5.5.3.2）中加入25m1.乙醚（5.2.3），用水浸湿过的塞子塞好分液漏斗-，振摇1min，小心开塞，放州气体，然后抓人25mL石油醚（5.2.4），用最初几毫升石油醛冲洗塞子和分液溺斗颈部内整，使其流入分液漏斗中。重新用水浸湿过的塞子塞好分液漏斗，再振摇1i五，使分液漏斗静置，至.E层液体澄消并明最分层为止(约数分钟）。5.5.3.4取下塞于，用少量乙醚-石油醚的滤合液冲洗塞子和分液漏斗颈部内壁，使冲洗液流入分液漏斗中，开启分液漏斗下部活塞，将下层液流人锥形瓶中，然后用倾注法小心地将上层清液移人已经于燥恒重的平底烧瓶中(5,5.2)。
5.5.3.5将锥形瓶巾的落液（5.5.3.4)再移入分液漏斗，重复上述操作过程，再进行二次抽提，但只使用10ml.7.醚和10mL石油避，上层清液·并移人已经干燥恒重的平底烧瓶中。5.5.3.6将平底烧瓶（5.5.3.5)置丁45C.~50C水浴中，用脂肪抽出器间收溶剂约201min.然后将水浴湿度逐步加至80℃,尽可能地蒸发掉溶剂（包括乙醇）。当不再有溶剂气味时，将平底烧瓶置于102℃±2℃。鼓风十燥箱中热1h，取出放入干燥器内，冷却全室温，然后称重，重复此加热操作，加热时间为30 min，冷却并称重，直牟重。5.6分析结果的表述
脂防含量以质量分数表示，按式（4)计算：(m,-m,)-(m -m,)
武中：
X-试样中脂肪的质量分数，%；
加热恒重后的烧瓶加胎肪的质量，单位为克（g）；X 100%
m2用于试验部分的加热恒重的烧瓶质量，单位为克(g)；mg
加热忆重后的烧瓶加空白试验的质量，单位为克（g)；m。\一用于空白试验的加热恒重后的烧瓶质量，单位为克(g)；m-：试样的质量，单位为克(g)。计算结果精确至小数点后第一位。5.7精密度
在重复性条件下获得的两次独文测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。6
6膨胀率的测定
6.1浮力法（第法）
6.1.1原理
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根据阿基米德原理，当水的密度为1g/cm’时，冰游试样克服浮力浸没于水中的依积在数值上等于其排开同体积水的质量，同时称取该冰淇淋试样的质量并测定冰淇淋混合原料（融化后的冰洪淋）的密度,由3个参数计算泳淇淋的膨胀率。6.1.2仪器和设备
6.1.2.1冰淇淋膨服率测定仪，见图1。说明：
调整旋卸；
操作键；
读数窗；
5…测量支架·
压块；
7--电源、保险丝摘座；
打印电缆插座。
图1冰淇淋膨胀率测定仪主机外型示意图电球箱：温度达到一18℃以下
电热恒温水器。
烧杯:250 mL.500 mL 或 1 000 mL.瓷盘。
密度计：1.000~-1.100。
量筒：250 mL。
测试准备及试样的制备
将膨服率测定仪的附件：不锈钢叉、薄刃放下-18电球箱中预冷。7
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实验用水应符合（GHG682的要求，放在电冰箱中颜冷到0C～4C，或用冰块调节水温，6.1.3.21
测定密度的试样：取冰淇淋融化后，倒入250ml.烧杯(6.1.2.4)于45℃士1℃电热恒温水浴器(6.1.2.3)中保温、消泡，待测密度。6.1.3.4测定膨胀率的试样：用预冷薄刀(6.1.3.1)迅速切取冰淇淋20g~30g块状于瓷盘（6.1.2.5)中，放人一18 ℃的电冰箱,再冻4 h。6.1.3.5将膨胀率测定仪(6.1,2.1)接电原，预热并校验。6.1.4分析步骤
密度测定
取待测密度的冰淇淋试样（6.1.3.3)移人量筒中，然后将密度讨（6.1.2.6)缓缓放入量筒，勿碰及量简四周及底部，保持样品温度在20℃C，待具静后再轻轻按下少许，随后待其自然上升，静置并无气泡出后，从水平位置观察与液面相交处的刻度即为样品的密度\。6.1.4.2冰淇淋膨胀率测定
6.1.4.2.1攻0C-~4℃的实验用水（6.1.3.2)约300mL放入500mL烧杯并迅速轻置于冰淇淋膨胀率测定仪(6.1,2.1)的托盘中，按仪器“0\键，调零6.1.4.2.2用经预冷的不锈钢义（5.1.3.1)插人预冷的测定膨服率试样块中（6.1.3.4），勿使落下，快速平稳地将其完全浸没于烧杯水面下约1mm~3mn，立刻按仪器Wf键，记录读数：V。6.1.4.2.3取下不锈钢叉使冰淇游试样浮准水面，待显示数值稳定后，按仪器Wi键，记录读数：m。6.1.4.2.4按仪器X%键，记录读数：X。6,1,5分析结果的表述
膨胀率以体积百分率表尔,按式(5)计算：-Y=+×100=(-t)×100=(
(VXP.0%. 5
X“淇淋试样的膨胀率，%；
冰淇淋试样的体积，单位为立方米（cm\），Vi—冰洪淋试样的混合原料体积，单位为文方匣米（cm）：冰淇淋试样的混合原料质量，单位为克（g）：m
冰淇淋试样的混合原料密度，单位为克每立方米（g/cm2）。p
计算结果精确至小数点后第-位。6.1.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。6.2蒸馏水定容法（第二法）
6.2.1原理
取一定体积的冰淇淋融化，加乙醚消泡后滴加蒸馏水定容，根据滴加蒸馏水的体积计算冰淇淋体积增加的百分率。
6.2.2试剂
乙醚(GB/T 12591)。
6.2.3仪器和设备
GB/T31321—2014
6.2.3.1量器：容积为25.0cm2～~50.0 cm2，中空薄壁，无底无盖，便于插人冰淇淋内取样。6.2.3.2容量瓶：200mL，250mL。6.2.3.3滴定管：0mL50ml最小刻度0.lmL6.2.3.4单标移液管：2tL。
长颈玻璃漏斗：直径75mm
薄刀。
6.2.3.7电冰箱：温度达到一18℃以下。6.2.3.8电热恒温水浴器。
6.2.4试样的制备
冰湛淋置于电冰箱中,温度降至 18 以下。6.2.5分析步骤
6.2.5.1试样量取
先将量器及薄刀放在电冰箱中预冷至一18C,然后将预的量迟速平稳地按冰淇淋试样的中炎部位，使冰淇淋充满量器，用薄刀切平两头，并除去敢祥器外粘附的冰淇淋，6.2.5.2测定
6.2.5.2.1将试样放人插在250 mL容量瓶中的玻璃漏斗中,另外用 200 mL 容量瓶准确量取 200 mL蒸馏水，分数次缓慢地加人溺斗中，使试样全部移人容量瓶然后将容量瓶放在15C士5C的电热恒温水浴器中保温，待泡洙基本消除后，冷却至与加入的蒸馏水同的温度。6.2.5.2.2用单标移液管吸取2 L乙醚,迅速注人容量瓶内，去除溶液中剩余的泡沫,用滴定管滴加蒸馏水，室容量瓶刻度为止，记录滴加蒸馏水的体积。6.2.6分析结果的表述
膨胀率以体积分数表示，按式(6)计算：V,+v
X=v-(++v) ×100%
武中：
试样的膨服率，%；
V，加人乙醛的体积，单位为毫升（mI）；V加人蒸馏水的体积,单位为毫升(1mL);V—联样器的体积,单位为毫升（mL)。6,2.7平行测定的结果用算术平均值表示，所得结果应保持至小数点后第一位。.7蛋白质的测定
按CB5009.5规定的法测定,其中试样的制备应按3.3的方法进行。-(6)
GB/T 31321-2014
打印口期：2015年3月19日F007
中华人民共和国
国家标准
冷冻饮品检验方法
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