SC/T 9412-2014 水产养殖环境中扑草净的测定 气相色谱法 SC/T9412-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.050
中华人民共和国水产行业标准
SC/T9412-2014
水产养殖环境中扑草净的测定
气相色谱法
Determination of promctryne in aquaculture environmentsby gas chromatography-mass spectrometry2014-03-24发布
2014-06-01实施
中华人民共和国农业部
本标准按照（B/T1.1一2009给山的规则起草。本标准中农业部渔业局提山。
SC/T9412—2014
本标准山全国水产标准化技术委员会业资源分技术委员会（SAC/TC156/SC1u)叮II。本标准起草单位：中国水产科学研究院南海水产研究所、农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心(州)
本标主要起草人：H居利、李纯厚、柯常亮、林钦，陈洁文、王增焕、黎智广、古小莉。1
1范围
水产养殖环境中扑草净的测定
气相色谱法
本标准规定了水产养殖环境中扑草净的制样和气利色谱测定方法本标准适用丁水产养殖水体和底质中扑草净的测定，2规范性引用文件
SC/T 9412—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本适用」和义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用本文件。GB/I6682分析实验室用水规格和试验方法GB12998水质采样技术指导
GB12999水质样品的保存和管理技术规GI317378.3海洋监测规范第三部分：样品采集、些存与运输3样品采集
3.1水质样品采集和保存
按照GB12998利G112999的规定，将现场采集的水样从采样版放人棕色小玻璃瓶中，益紧，避光运回实验室，于2℃~~8℃暂存，72h内逊行举取和测定。3.2底质样品采集和保存
按照（B17378.3的规定，取现场采集底质样而装人棕色广[玻璃瓶中.蓝紧，避光运川实验室，在盘中摊开,剔除砾和杂物，置阴凉通风处风干,研膦,过孔径为1nr的筛：筛下粉末装人小「I坡璃瓶，盖紧，暂存于阴凉处，1个月内行提取和测定，4样品测定
4.1原理
水体试样中扑净川一氯烷提取，底质样中扑草净用乙水混合液提取。提取液经无水硫酸钠脱水，硅镁型吸附剂净化.用配火焰光度检测器（加硫滤光升）的气相色谱仪测定，外标法定量4.2试剂与材料
4.2.1水：符合G3/T6682中-级水的要求。4.2.2一氯甲烧（CHC）：谱纯。4.2.3乙腈(CHCIICN)色谱纯。
4.2.4乙脂水混合液：V/V-1/4.
4.2.5无水硫酸钠（NaS）：分析纯，400%灼烧6h，放干燥器中冷却和保存.4.2.6硅镁型吸附剂：层析,60-~103（150m-~259，m)，130℃川热4h冷知后密封左玻璃瓶中，放入十燥器中备用，
4.2.7玻璃纤维：分析纯，羊毛状，130%加热4h，冷却后用止己烷没池24h，晾十后烯封人坡腐瓶用。
4.2.8氮气、氧气、空气：各自的纯度均99.999%4.2.9扑草净标准品：纯度297
SC/T9412—2014
4.2.9.1扑草净标准贮备液：称取扑草净标准品0.025℃g，室温下在小烧杯中用少量正己烷溶解，至量转人容量瓶中定容至0ml.，配制浓度为50m/L的览备液，2℃~8%冷藏，有效期6个H。4.2.9.2扑草净标准中间液：取空溢下的标准贮备液1.0011L，在1C0ml.容片瓶中川止已烷稀释定睿，配成浓度为5.00mg/1.的标准中间液，2℃-~8℃冷藏，有效期1个万4.2.9.3拆草净标准使用液：取室温下的标准中间液0ml..0.10mL.0.20ml.、0.4011l、0.80ml.、1.20ml、1.60ml2.c0ml分别用正已烷稀释定容至10.0tml.盖紧，摇勾.配成浓度为0tg/L.0.05mg/1..0.10mg/1.0.201ng/L.0.40mg/[..0.60mg/L0.80mg/1.1.00mg/1.的标准使用液，48h内使用。
4.3仪器设备
4.3.1气相色谱仪：配火焰光度检测器（加硫滤光片）。4.3.2分析天卡感量0.0001多：
4.3.3天平感量0.51g。
4.3.4离心机：5000r/min。
4.3.5蒸发浓缩器：转速、水温、真空度可调节。4.3.6旋涡混合器。
4.3.7普通漏斗：大小适当。
4.3.8形分液漏斗：500mL
4.3.9离心节：50ml
4.3.10层析柱：柱身长20cn~25crm，内径1cm，带砂芯滤层和磨几旋塞、4. 3. 11浓缩瓶:1co ml.
4.3.12马弗
4.3.13电热燥箱
4.4样品处理
4.4.1水样处理
望取200m水样，经垫有少许玻璃红维的普通漏斗过滤，并用10m水逊泄玻璃红维。个部滤液放人分液漏斗.用二氯中烷举敢2次，每次用量19ml，振撬3min(注点放气）。静置.L层水相没清后将下层溶液放人离心管，会并两次举收液，5000r/mi离心5:nin,吸除上偿水机，下层有机待净化，4.4.2底质试样处理
称取底质样品2g（准确至0.01g），放人离心管底部.用乙水混合液载取2次，每次用量1CmL，超声振荡l0min,3c00r/tnit离心3min。提取液合并人另离心管，用氯中烷反萃2次，每次用量5ml.，振摇3min（注意放气），50001/min离心5mir合并下层反萃液待净化4.4.3层析净化
在层析杆中依饮加入氯烷5rr硅镁型啵附剂（尚度5cm、无水硫酸钠（高度3）。让待净化的溶液流经层析社·然后川一氯中烧洗涤净化液穿器内辟并淋洗层析柱，流速均挖制在大约1rmL/min～1.5mL/mit。流出液的前5ml.弃去.其余收集入浓缩瓶，装柱和层析过程中注意除柱内气泡，保持液而高于硫酸钠5mm-~20mm淋洗时氯甲烷用量为30ml4.4.4蒸发浓缩
将浓缩瓶内液体」5水浴蒸发垒最后-滴刚灯消失-加人1.00m二氯巾烷.旋漓混台30s溶解残泄。试样溶液迅速转入进样瓶，留待气相色谱测定。4.5参考色谱条件
4.5.1色谱柱：石炎毛细管柱，柱长30n，内径0.32nm.内表面涂膜原0.25ul.涂膜生巾等极性，含2
-iiiKAoNiKAca
有50%苯基30%甲基聚硅氧烷、或7%氰丙坚7苯基86%甲基聚鼠烷，SC/T 9412-2014
4.5.2温度控制：进样几23g（，检测器240℃；杆箱升始在140%保持11min.然以15%/min的速率升至220℃保持8 min
4.5.3气体流速：空气90mL/min，氢气50mL/min,载气氛2.4mL/nin，尾吹氮气60/min。4.5.4进样方式利进样量：以不分流方式进样2.0L。4.6校准曲线绘制
向色谱仪中注人标准使旧液，记录峰面积或峰高。扑常净的峰面积或峰高与测定液中扑草净浓度的平疗成正比，以扑草净的峰询积或峰高为纵坐标，标准溶液浓度的平方为横坐标，绘制校准曲线。扑草净标准溶液的气相色谱图参见图.1.4.7试样溶液测定
向色谱仪中注入试样济液，记录峰面积或泽高，川单点外标法定量。标准溶液与试样溶液扑草净的峰面积（或峰高)相差不宜超过1倍，并在校准出线的线性范围内。4.8空白试验和加标回收试验
在相同试验条件下，与试样测定的问时做空自试验和加标同收试验，按4.44.7步骤进行。空片试样、加标试样的参考色谱图见图A2图A.5。5结果计算
试样中扑草净浓度或含量按式()计算，测定果需扣除空值，并保留适当有效数字：X
/cxAxy
试样中扑净浓度或含量，单位为毫克每升（mg/1.）或毫克每干克（mg/kg）：标准溶液中扑草净浓度，单位为毫克每升(ng/L)：试样溶液扑草净的峰面积或峰高：标准溶液扑卢净的峰面积或峰高：试样溶波最终定窄体积，单位为毫升ml.)；试样用量，单位为毫升(mI.)或克(g)。6检出限、准确度和精密度
6.1检出限
水样的最低检出限为0.0003mg/1，底质样为0.016ng/kg；水样的最低定量限为0.901mg/L.底质样为0.05tng/kg。bzxZ.net
6.2准确度
水中扑草添加浓度为0.001nk/L0.013mg/1，加标间收率为70%～120%：底质中扑节净添加量为0.05 m/kg-~0. 5g/k,标回收率为 70%-~-120%。6.3精密度
批内相对标准偏差≤门5为，批问机对标准偏差15%。SC/T 9412—2014
A.1扑草净标准溶液气相色谱图
见图A.1
附录A
(资料性附录）
气相色谱图
17.901扑草行
扑草净标准溶液气相色谱图(0.4 rmg/ L)图A.1
鱼塘水质空白试样气相色谱图
见图A.2.
鱼塘水质加标试样气相色谱图
览图A.3。
鱼塘水质空白试样气相色谱图
7.904-扑净
鱼塘水质加标试样气相色谱图（0.001mg/L)iiiKAoNiiKAca
io min
A.4鱼塘底质空白试样气相色谱图见图A.小。
底质加标试样气相色谱图
觉图A.5。
鱼塘底质空白试样气相色谱图
7.902扑净
底质加标试样气相色谱图(0.2mg/kg)SC/T9412—2014
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