GB 1886.141-2016
基本信息
标准号： GB 1886.141-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品添加剂 d-核糖
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
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相关单位信息
标准简介
GB 1886.141-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 d-核糖
GB1886.141-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB1886.141—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
d-核糖
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
食品安全国家标准
食品添加剂
d-核糖
本标准适用于以葡萄糖为原料用发酵法制得的食品添加剂d-核糖。化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1
化学名称
（3R，4R.5R)-5-（羟甲基）四氢呋哺-2,3.4-三醇2.2
分子式
结构式
相对分子质量
150.13（按2007年国际相对原子质量）3
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
白色至微黄色
结晶性粉末
理化指标应符合表2的规定。
感官要求
GB 1886.141—2016
检验方法
将试样置于一洁净白纸上，用目测法观察1
d-核糖含量，/%
熔点/℃
比旋度（20℃）
干燥减量，te/%
灼烧残渣，/%
溶液透光率/%
铅（Pb)/（mg/kg）
砷（As)/(mg/kg）
试样浓度：4%（质量分数）水溶液。3.3
微生物限量
微生物限量应符合表3的规定bzxz.net
菌落总数/（CFU/g）
霉菌、醇母菌/（CFU/g）
大肠菌群/(CFU/g）
沙门氏菌/25g
理化指标
97.0~103.0
80.0~90.0
-21.0°—19.0%
微生物限量
不得检出
GB1886.141—2016
检验方法
附录A中A.2
附录A中A.3
GB/T14454.5
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
GB5009.12或GB.5009.75
GB5009.11或GB5009.76
检验方法
GB4789.15
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB 1886.141—2016
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2d-核糖含量的测定
方法提要
采用高压输液泵将规定的流动相泵人装有填充剂的色谱柱，对试样进行分离测定的色谱方法注人的试样，由流动相带人柱内，各组分在柱内被分离，并依次进人检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
仪器和设备
高效液相色谱仪。
ShodexKS-801或其他等效的色谱柱。10L定量环。
电子分析天平（万分之一）。
分析要求
应一致。
相关杂质：主峰前阿拉伯糖与d-核糖主峰达到完全分离鉴别：在含量测定项下记录色谱图，对照品溶液的主峰保留时间与试样溶液的主峰保留时间系统适应性：分离度≥1.2、相对标准偏差≤0.5%，对称因子≤1.3、理论塔板数≥2500。色谱条件
流速：1.0mL/min。
色谱柱温度：80℃。
检测器温度：40℃。
检测器：折光检测器
进样量：10μL。
运行时间：15min。
流动相：水。
溶液制备
流动相溶液制备
使用色谱级蒸馏水，流动相要用0.45um的水相滤膜过滤后并超声15min，待用3
A.2.5.2杂质溶液的配制方法
GB 1886.141—2016
精确称取5mg阿拉伯糖置于25mL容量瓶中，用2%的d-核糖溶液稀释并定容至刻度。A.2.5.3对照品液
精确称取三份对照品各0.5g（精确至0.0002g）置于25mL容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，摇匀待用。
A.2.5.4试样溶液
精确称取两份试样各0.5g（精确至0.0002g）置于25mL容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，摇匀待用。
试样与对照品溶液需要通过0.45um水相滤头过滤后进样。A.2.6分析步骤
A.2.6.1系统适应性
按液相色谱仪检验操作规程，开启仪器并使仪器达到稳定状态后：首先进二针（定量环10L)相关杂质（阿拉伯糖)溶液，要求阿拉伯糖的分离度≥1.2、d-核糖主峰的对称因子≤1.3、d-核糖主峰的理论塔板数≥2500，以验证主峰前的相关杂质与d-核糖主峰达到完全分离。之后进一针空白，以验证主峰前的相关杂质没有残留峰。最后用相同体积的进样针将三个对照品溶液按顺序依次注人色谱（定量环10uL），每个对照品分别进两针，共计六针，分别计算校正因子于，～f。，利用校正因子按式（A.1)计算得RSD≤0.5%
相对标准偏差RSD,按式（A.1)计算：f-f
式中：
第1针工作对照品的校正因子，是相应工作对照品的重量与面积的比值；f
工作对照品的平均校正因子；
连续取了n针工作对照品校正因子，n≥6。A.2.6.2测定
..(A.1)
按试样溶液的配制，在系统适应性验证的基础上，先用试样溶液清洗进样针和进样器后.将试样溶液以相同的方法注入色谱（定量环10L），每个试样分别进两针平行样，最后再进两针对照液，以验证对照液相应是否漂移，具体按表A.1进样顺序进样。表A.1进样顺序
杂质溶液
空白溶液
对照溶液1
对照溶液2
进样针数
进样体积
10 μL
10 μL
10 μL
对照溶液3
试样溶液1
试样溶液2
表A.1（续）
不同于最近两瓶的对照溶液
进样针数
GB 1886.1412016
进样体积
10 μL
10 μL
注1：当只有一批试样时，进完该批试样最后一针后还要进两针序号8的对照品，该两针对照品与试样前面的四针对照品一起计算，f的RSD≤0.5%注2：当有多批试样时，每批试样之间要按序号8要求进2针对照品溶液，该试样之前的最后6针对照液的校正因子的平均值参与试样结果计算，f的RSD≤0.5%。注3：每批检验记录均要附有所有参与计算的图谱，图谱上要有编号，图谱上要有签名。按外标法以峰面积计算。
对照品的校正因子f按式（A.2)计算：M
式中：
对照品的质量，单位为克（g）；S
对照品的主峰峰面积。
对照品的平均校正因子了，按式（A.3)计算：fi+...+f.
式中：
对照品的校正因子。
d-核糖含量的质量分数wl,按式（A,4)计算：SXPX
Mx(1-w2)
式中：
试样主峰峰面积；
一对照品的含量，%；
对照品的平均校正因子；
试样的质量，单位为克（g）；
试样的干燥减量质量的含量，%。注意事项
..（A.2)
·（A.3)
A.2.7.1压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析，应检查泵中气泡是否已排除，各连接处有无漏液，排除故障后方能进行操作。色谱柱与进样器及其出口端与检测器之间应无死体积连接，以免试样扩散影响分离。A.2.7.2
进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡。新柱被污染后用适当溶剂冲洗时，应将其出口端与检测器脱开，避免污染。5
A.3熔点测定法
A.3.1方法提要
GB1886.141—2016
物质在一个大气压下，由固态熔化成液态达到平衡时的温度，或融熔时同时分解的温度，或在熔化时初熔至全熔化时经历的温度范围。A.3.2
仪器和设备
目视熔点仪：精度为0.1℃，范围0℃～280℃。A.3.2.2毛细管：中性硬质玻璃制成，一端熔封，内径0.9mm~1.1mm，壁厚0.10mm~0.15mm，长度约为150mm。
A.3.2.3玻璃管：@10mm×800mm。A.3.2.4玛瑙或玻璃质的研钵：Φ60mm。A.3.3
分析步骤
将研细后的试样放于一0.1MPa50℃土2℃真空干燥箱中（放置适量五氧化二磷）干燥3h，A.3.3.1
取出后立即装入清洁且干燥的毛细管中，取一Φ10mm×800mm的洁净干燥的玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管放在玻璃管的上端口中，使其自由落下，反复数次，直到毛细管中试样高度比较准确紧缩至3mm，将毛细管的另一端用真空油脂封住待测。A.3.3.2将熔点仪设定起始温度为70℃，升温速率为1.5℃/min，待仪器达到起始温度后将装好试样的毛细管插人样品池中测定，直接自测记录初熔与终熔数据，平行测定3次，3次结果之间不得超过0.2℃，取其算术平均值，作为分析结果。A.4干燥减量的测定
方法提要
在温度低于100℃（包括100℃）、压力在2.76kPa以下并在五氧化二磷存在下，用电热减压干燥箱或减压干燥器将试样干燥至恒重。A.4.2
仪器和设备
电子分析天平（万分之一）。
A.4.2.2真空干燥箱。
旋片式真空泵。
扁形称量瓶。
分析步骤
精确称取1.0g精确至0.0002g）试样，平铺于已在一0.1MPa50℃士2℃条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（试样厚度不可超过5mm），再将试样放入一0.1MPa50℃士2℃的盛有适量五氧化二磷为干燥剂的真空干燥箱中，并抽真空（真空压力保持在一0.1MPa士0.05MPa）.保持干燥3h后，移置干燥器内，冷却至室温，精密称定。在规定条件下继续干燥1h，直至连续两次干燥后称量的差值小于0.3mg。
A.4.4结果计算
干燥减量的质量分数，按式（A.5）计算：ml-mz×100%
式中：
干燥前试样和称量瓶的质量，单位为克（g）；m——干燥后试样和称量瓶的质量，单位为克（g）)；m
称量瓶的质量，单位为克（g）。A.4.5
注意事项
GB1886.141—2016
减压干燥宜选用单层玻璃盖的称量瓶。如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放人减压干燥箱内，应放在另一普通干燥器内。A.4.5.2减压干燥器内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进人，并避免气流吹散试样。
装有试样的称量瓶应尽量于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。灼烧残渣的测定
方法提要
试样经炭化后加人硫酸，灼烧使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算出试样中灼烧残渣的量。
试剂和材料
硫酸。
变色硅胶。
仪器和设备
高温炉（范围0℃~900℃）。
埔埚钳。
电子分析天平（万分之一）。
可调式电炉。
1mL吸管。
干燥器。
分析步骤
精确称取1.0g（精确至0.0002g）试样，置已在500℃～600℃高温炉中灼烧至恒重的中。电炉上缓缓加热灼烧至试样全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。滴加硫酸0.5mL～1mL使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将增璃置高温炉内，盖斜盖于上，在500℃～600℃的高温炉中灼约3h，使试样完全灰化。移置于GB1886.141—2016
燥器内，冷却至室温（约1h），精密称定，如果不合格，则重新加硫酸浸润，重复前面步骤进行加热和灼烧，精密称定。在规定条件下继续灼烧30min，直至连续两次灼烧后称量的差值小于0.3mgA.5.5
结果计算
灼烧残渣的质量分数w3，按式（A.6)计算：mz=mo×100%
式中：
恒重后残渣和埚的质量，单位为克（g）；恒重后埚的质量，单位为克（g）；m
恒重后埚与试样的质量，单位为克（g）。6注意事项
...(A.6)
A.5.6.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。试样放人高温炉前，完全炭化并除尽硫酸蒸气，必要时，高温炉应加装排气管道。A.5.6.2应编码标记，盖子与应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致，同一干燥内同时放置的不宜超过4个，否则不易达到恒重。
放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散内的轻质残渣。A.5.6.3
A.5.6.4灼烧残渣如需留作重金属检查，则试样的取用量应为1.0g，灼烧温度应控制在500℃～600℃。
A.5.6.5开关炉门时应注意勿损坏高质耐火绝缘层。A.6溶液透光率的测定
方法提要
通过测定被测物质在特定波长或一定范围内的吸收度，对该物质进行定性或定量分析的方法，穿过试样溶液的透射光通量与照射到试样溶液的入射光通量之比，用百分数表示。A.6.2
仪器和设备
分光光度计。
A.6.2.2容量瓶。
A.6.2.3电子分析天平（万分之一）。A.6.3
分析步骤
称取5.0g试样，置于100mL容量瓶中用水溶解并稀释至刻度。将试样溶液冲洗1cm石英吸收池数次，再缓缓将试样溶液注人1cm石英吸收池中，按分光光度法在430nm的波长处测定透光率。重复读取3次，取平均值为测定值，A.6.4注意事项
A.6.4.1取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两侧。使用的石英吸收池应洁净8
GB1886.1412016
A.6.4.2使用前应先配对试验，即用于盛装试样溶液、参比溶液及空白溶液的吸收池，当装人同一溶剂时，在规定波长测定吸收池的透光率，如透光率相差在0.3%以下者可配对使用，否则应加以校正。A.6.4.3盛装试样溶液时应用试样溶液冲洗2次～3次，以保证试样溶液不变，装盛试样溶液以吸收池体积的五分之四为限。
A.6.4.4吸收池放人样品室时注意每次放入方向及位置应相同9
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食品安全国家标准
食品添加剂
2016-08-31发布
d-核糖
2017-01-01实施
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
食品安全国家标准
食品添加剂
d-核糖
本标准适用于以葡萄糖为原料用发酵法制得的食品添加剂d-核糖。化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1
化学名称
（3R，4R.5R)-5-（羟甲基）四氢呋哺-2,3.4-三醇2.2
分子式
结构式
相对分子质量
150.13（按2007年国际相对原子质量）3
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
理化指标
白色至微黄色
结晶性粉末
理化指标应符合表2的规定。
感官要求
GB 1886.141—2016
检验方法
将试样置于一洁净白纸上，用目测法观察1
d-核糖含量，/%
熔点/℃
比旋度（20℃）
干燥减量，te/%
灼烧残渣，/%
溶液透光率/%
铅（Pb)/（mg/kg）
砷（As)/(mg/kg）
试样浓度：4%（质量分数）水溶液。3.3
微生物限量
微生物限量应符合表3的规定bzxz.net
菌落总数/（CFU/g）
霉菌、醇母菌/（CFU/g）
大肠菌群/(CFU/g）
沙门氏菌/25g
理化指标
97.0~103.0
80.0~90.0
-21.0°—19.0%
微生物限量
不得检出
GB1886.141—2016
检验方法
附录A中A.2
附录A中A.3
GB/T14454.5
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
GB5009.12或GB.5009.75
GB5009.11或GB5009.76
检验方法
GB4789.15
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB 1886.141—2016
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2d-核糖含量的测定
方法提要
采用高压输液泵将规定的流动相泵人装有填充剂的色谱柱，对试样进行分离测定的色谱方法注人的试样，由流动相带人柱内，各组分在柱内被分离，并依次进人检测器，由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
仪器和设备
高效液相色谱仪。
ShodexKS-801或其他等效的色谱柱。10L定量环。
电子分析天平（万分之一）。
分析要求
应一致。
相关杂质：主峰前阿拉伯糖与d-核糖主峰达到完全分离鉴别：在含量测定项下记录色谱图，对照品溶液的主峰保留时间与试样溶液的主峰保留时间系统适应性：分离度≥1.2、相对标准偏差≤0.5%，对称因子≤1.3、理论塔板数≥2500。色谱条件
流速：1.0mL/min。
色谱柱温度：80℃。
检测器温度：40℃。
检测器：折光检测器
进样量：10μL。
运行时间：15min。
流动相：水。
溶液制备
流动相溶液制备
使用色谱级蒸馏水，流动相要用0.45um的水相滤膜过滤后并超声15min，待用3
A.2.5.2杂质溶液的配制方法
GB 1886.141—2016
精确称取5mg阿拉伯糖置于25mL容量瓶中，用2%的d-核糖溶液稀释并定容至刻度。A.2.5.3对照品液
精确称取三份对照品各0.5g（精确至0.0002g）置于25mL容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，摇匀待用。
A.2.5.4试样溶液
精确称取两份试样各0.5g（精确至0.0002g）置于25mL容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，摇匀待用。
试样与对照品溶液需要通过0.45um水相滤头过滤后进样。A.2.6分析步骤
A.2.6.1系统适应性
按液相色谱仪检验操作规程，开启仪器并使仪器达到稳定状态后：首先进二针（定量环10L)相关杂质（阿拉伯糖)溶液，要求阿拉伯糖的分离度≥1.2、d-核糖主峰的对称因子≤1.3、d-核糖主峰的理论塔板数≥2500，以验证主峰前的相关杂质与d-核糖主峰达到完全分离。之后进一针空白，以验证主峰前的相关杂质没有残留峰。最后用相同体积的进样针将三个对照品溶液按顺序依次注人色谱（定量环10uL），每个对照品分别进两针，共计六针，分别计算校正因子于，～f。，利用校正因子按式（A.1)计算得RSD≤0.5%
相对标准偏差RSD,按式（A.1)计算：f-f
式中：
第1针工作对照品的校正因子，是相应工作对照品的重量与面积的比值；f
工作对照品的平均校正因子；
连续取了n针工作对照品校正因子，n≥6。A.2.6.2测定
..(A.1)
按试样溶液的配制，在系统适应性验证的基础上，先用试样溶液清洗进样针和进样器后.将试样溶液以相同的方法注入色谱（定量环10L），每个试样分别进两针平行样，最后再进两针对照液，以验证对照液相应是否漂移，具体按表A.1进样顺序进样。表A.1进样顺序
杂质溶液
空白溶液
对照溶液1
对照溶液2
进样针数
进样体积
10 μL
10 μL
10 μL
对照溶液3
试样溶液1
试样溶液2
表A.1（续）
不同于最近两瓶的对照溶液
进样针数
GB 1886.1412016
进样体积
10 μL
10 μL
注1：当只有一批试样时，进完该批试样最后一针后还要进两针序号8的对照品，该两针对照品与试样前面的四针对照品一起计算，f的RSD≤0.5%注2：当有多批试样时，每批试样之间要按序号8要求进2针对照品溶液，该试样之前的最后6针对照液的校正因子的平均值参与试样结果计算，f的RSD≤0.5%。注3：每批检验记录均要附有所有参与计算的图谱，图谱上要有编号，图谱上要有签名。按外标法以峰面积计算。
对照品的校正因子f按式（A.2)计算：M
式中：
对照品的质量，单位为克（g）；S
对照品的主峰峰面积。
对照品的平均校正因子了，按式（A.3)计算：fi+...+f.
式中：
对照品的校正因子。
d-核糖含量的质量分数wl,按式（A,4)计算：SXPX
Mx(1-w2)
式中：
试样主峰峰面积；
一对照品的含量，%；
对照品的平均校正因子；
试样的质量，单位为克（g）；
试样的干燥减量质量的含量，%。注意事项
..（A.2)
·（A.3)
A.2.7.1压力表无压力显示或压力波动时不能进行分析，应检查泵中气泡是否已排除，各连接处有无漏液，排除故障后方能进行操作。色谱柱与进样器及其出口端与检测器之间应无死体积连接，以免试样扩散影响分离。A.2.7.2
进样前，色谱柱应用流动相充分冲洗平衡。新柱被污染后用适当溶剂冲洗时，应将其出口端与检测器脱开，避免污染。5
A.3熔点测定法
A.3.1方法提要
GB1886.141—2016
物质在一个大气压下，由固态熔化成液态达到平衡时的温度，或融熔时同时分解的温度，或在熔化时初熔至全熔化时经历的温度范围。A.3.2
仪器和设备
目视熔点仪：精度为0.1℃，范围0℃～280℃。A.3.2.2毛细管：中性硬质玻璃制成，一端熔封，内径0.9mm~1.1mm，壁厚0.10mm~0.15mm，长度约为150mm。
A.3.2.3玻璃管：@10mm×800mm。A.3.2.4玛瑙或玻璃质的研钵：Φ60mm。A.3.3
分析步骤
将研细后的试样放于一0.1MPa50℃土2℃真空干燥箱中（放置适量五氧化二磷）干燥3h，A.3.3.1
取出后立即装入清洁且干燥的毛细管中，取一Φ10mm×800mm的洁净干燥的玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管放在玻璃管的上端口中，使其自由落下，反复数次，直到毛细管中试样高度比较准确紧缩至3mm，将毛细管的另一端用真空油脂封住待测。A.3.3.2将熔点仪设定起始温度为70℃，升温速率为1.5℃/min，待仪器达到起始温度后将装好试样的毛细管插人样品池中测定，直接自测记录初熔与终熔数据，平行测定3次，3次结果之间不得超过0.2℃，取其算术平均值，作为分析结果。A.4干燥减量的测定
方法提要
在温度低于100℃（包括100℃）、压力在2.76kPa以下并在五氧化二磷存在下，用电热减压干燥箱或减压干燥器将试样干燥至恒重。A.4.2
仪器和设备
电子分析天平（万分之一）。
A.4.2.2真空干燥箱。
旋片式真空泵。
扁形称量瓶。
分析步骤
精确称取1.0g精确至0.0002g）试样，平铺于已在一0.1MPa50℃士2℃条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（试样厚度不可超过5mm），再将试样放入一0.1MPa50℃士2℃的盛有适量五氧化二磷为干燥剂的真空干燥箱中，并抽真空（真空压力保持在一0.1MPa士0.05MPa）.保持干燥3h后，移置干燥器内，冷却至室温，精密称定。在规定条件下继续干燥1h，直至连续两次干燥后称量的差值小于0.3mg。
A.4.4结果计算
干燥减量的质量分数，按式（A.5）计算：ml-mz×100%
式中：
干燥前试样和称量瓶的质量，单位为克（g）；m——干燥后试样和称量瓶的质量，单位为克（g）)；m
称量瓶的质量，单位为克（g）。A.4.5
注意事项
GB1886.141—2016
减压干燥宜选用单层玻璃盖的称量瓶。如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放人减压干燥箱内，应放在另一普通干燥器内。A.4.5.2减压干燥器内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进人，并避免气流吹散试样。
装有试样的称量瓶应尽量于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。灼烧残渣的测定
方法提要
试样经炭化后加人硫酸，灼烧使有机物破坏，生成硫酸灰分，称残渣重，计算出试样中灼烧残渣的量。
试剂和材料
硫酸。
变色硅胶。
仪器和设备
高温炉（范围0℃~900℃）。
埔埚钳。
电子分析天平（万分之一）。
可调式电炉。
1mL吸管。
干燥器。
分析步骤
精确称取1.0g（精确至0.0002g）试样，置已在500℃～600℃高温炉中灼烧至恒重的中。电炉上缓缓加热灼烧至试样全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。滴加硫酸0.5mL～1mL使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将增璃置高温炉内，盖斜盖于上，在500℃～600℃的高温炉中灼约3h，使试样完全灰化。移置于GB1886.141—2016
燥器内，冷却至室温（约1h），精密称定，如果不合格，则重新加硫酸浸润，重复前面步骤进行加热和灼烧，精密称定。在规定条件下继续灼烧30min，直至连续两次灼烧后称量的差值小于0.3mgA.5.5
结果计算
灼烧残渣的质量分数w3，按式（A.6)计算：mz=mo×100%
式中：
恒重后残渣和埚的质量，单位为克（g）；恒重后埚的质量，单位为克（g）；m
恒重后埚与试样的质量，单位为克（g）。6注意事项
...(A.6)
A.5.6.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。试样放人高温炉前，完全炭化并除尽硫酸蒸气，必要时，高温炉应加装排气管道。A.5.6.2应编码标记，盖子与应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序，均应前后一致，同一干燥内同时放置的不宜超过4个，否则不易达到恒重。
放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散内的轻质残渣。A.5.6.3
A.5.6.4灼烧残渣如需留作重金属检查，则试样的取用量应为1.0g，灼烧温度应控制在500℃～600℃。
A.5.6.5开关炉门时应注意勿损坏高质耐火绝缘层。A.6溶液透光率的测定
方法提要
通过测定被测物质在特定波长或一定范围内的吸收度，对该物质进行定性或定量分析的方法，穿过试样溶液的透射光通量与照射到试样溶液的入射光通量之比，用百分数表示。A.6.2
仪器和设备
分光光度计。
A.6.2.2容量瓶。
A.6.2.3电子分析天平（万分之一）。A.6.3
分析步骤
称取5.0g试样，置于100mL容量瓶中用水溶解并稀释至刻度。将试样溶液冲洗1cm石英吸收池数次，再缓缓将试样溶液注人1cm石英吸收池中，按分光光度法在430nm的波长处测定透光率。重复读取3次，取平均值为测定值，A.6.4注意事项
A.6.4.1取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两侧。使用的石英吸收池应洁净8
GB1886.1412016
A.6.4.2使用前应先配对试验，即用于盛装试样溶液、参比溶液及空白溶液的吸收池，当装人同一溶剂时，在规定波长测定吸收池的透光率，如透光率相差在0.3%以下者可配对使用，否则应加以校正。A.6.4.3盛装试样溶液时应用试样溶液冲洗2次～3次，以保证试样溶液不变，装盛试样溶液以吸收池体积的五分之四为限。
A.6.4.4吸收池放人样品室时注意每次放入方向及位置应相同9
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