GB 1886.214-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸钙（包括轻质和重质碳酸钙） GB1886.214-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1886.214—2016
食品安全国家标准
食品添加剂
碳酸钙
（包括轻质和重质碳酸钙）
2016-08-31发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-01-01实施
本标准代替GB1898—2007《食品添加剂碳酸钙》。本标准与GB1898—2007相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂
修改了标准的适用范围；
—一删除了分型和分类，修改了相应的指标值；一修改了镁和碱金属、砷、氟、铅、汞和镉的检验方法。GB1886.214—2016
碳酸钙（包括轻质和重质碳酸钙)”；I
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂碳酸钙
（包括轻质和重质碳酸钙）
GB 1886.214—2016
本标准适用于沉淀制得的食品添加剂轻质碳酸钙和粉碎石灰石、方解石以及牡蛎壳制得的食品添加剂重质碳酸钙。
2分子式和相对分子质量
分子式
相对分子质量
100.09（按2013年国际相对原子质量）技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
白色或灰白色
理化指标应符合表2的规定。
表2理化指标
碳酸钙(CaCO,)含量（以干基计)，w/%盐酸不溶物，w/%
游离碱
检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态
检验方法
98.0~100.5
通过试验
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
镁和碱金属，20/%
干燥减量，w/%
（Ba)/（mg/kg）
镭（Cd)/(mg/kg）
氟（F)/(mg/kg）
砷（以As计)/（mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
汞（Hg）（mg/kg）
表2（续）
GB1886.214—2016
检验方法
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
附录A中A.10或GB5009.15
GB/T5009.18
GB5009.76
GB5009.12或GB5009.75
GB5009.17
A.1警示
附录A
检验方法
GB1886.214—2016
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。本标准试验中所需标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液，A.3鉴别试验
钙的鉴别
取少许试样，加盐酸溶液（1干2）溶解后，以酚献溶液（10g/L）作指示液，用氨水溶液（1十3）调至中性，加入草酸铵溶液（35g/L)即产生白色沉淀，此沉淀能溶解于盐酸溶液（1+2）.而不溶于冰乙酸。A.3.2
碳酸盐的鉴别
取少许试样，加盐酸溶液（1十2)后可产生气体，该气体通人氢氧化钙溶液（3g/L)中有白色沉淀产生。
A.4碳酸钙（CaCO）含量（以干基计）的测定A.4.1i
试剂和材料
盐酸溶液：1+1。
A.4.1.2氢氧化钠溶液：100g/L
3三乙醇胺溶液：1十3。
A.4.1.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c（EDTA)=0.02mol/L。A.4.1.5钙试剂羧酸钠盐指示剂：称取10g于105℃士5℃下烘干2h的氯化钠.置于研钵内.加入0.1g钙试剂羧酸钠盐研细、混匀。置于称量瓶中，于干燥器中保存。使用期为两个月。A.4.2
分析步骤
称取约0.6g预先在200℃土5℃下干燥4h的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中。用少量水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料完全溶解，全部转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液.置于250mL锥形瓶中。加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液.摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成浊时，加人0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验3
结果计算
碳酸钙质量分数w.按式（A.1)计算：(V-V2) XcXM)
式中：
GB1886.214—2016
.（A.1)
滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；滴定空白溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为升（mL）：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；碳酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CaCO，）=100.09]；试样的质量，单位为克（g）；
移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；容量瓶的容积，单位为毫升（mL）；换算因子。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
盐酸不溶物的测定
试剂和材料
盐酸溶液：1+1：
硝酸银溶液：10g/L。
仪器和设备
高温炉：能控制温度在800℃士25℃A.5.3
分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g.置于高型烧杯中。加水润湿后，缓慢加入25mL盐酸溶液，加热至沸腾。趁热用中速定量滤纸过滤，用热水冲洗烧杯，并洗涤滤纸至滤液无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。将滤纸连同不溶物移人已于800℃士25℃下灼烧至质量恒定的瓷埚中，在电炉上灰化后，于800℃土25℃下灼烧至质量恒定。A.5.4结果计算
盐酸不溶物的质量分数w?，按式（A.2)计算：w
式中：
盐酸不溶物及埚的质量，单位为克（g)；m.
-埚的质量，单位为克（g）；
试料的质量，单位为克（g）。
......(A.2)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%
A.6游离碱的测定
试剂和材料
A.6.1.1盐酸标准滴定溶液：c（HCI)=0.100mol/L。A.6.1.2酚酞指示液：10g/L。
分析步骤
GB1886.214—2016
称取3.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入30mL新煮沸放冷的水，摇匀。3min后干过滤，用移液管移取20mL滤液，加2滴酚酰指示液，加入0.20mL盐酸标准滴定溶液，红色消失即为通过试验。
镁和碱金属的测定
试剂和材料
硫酸。
盐酸溶液：1十9。
氨水溶液：1+1。
草酸铵溶液：40g/L。
仪器和设备
高温炉：能控制温度在800℃土25℃。瓷：100mL。
分析步骤
称取约1g试样，精确至.0.0002g，置于250mL烧杯中，加水润湿后缓慢加人30mL盐酸溶液溶解试样，煮沸并除去二氧化碳，冷却后加氨水溶液中和，加入60mL草酸铵溶液，于水浴上加热1h。冷却后全部转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇勾，过夜，干过滤。用移液管移取50mL滤液，置于已于800℃±25℃下灼烧至质量恒定的瓷埚中，加人0.5mL硫酸，蒸发至干，于800℃士25℃下灼烧至质量恒定。
结果计算
镁和碱金属含量的质量分数3，按式（A.3)计算：ws
式中：
100—
埚和残渣的质量，单位为克（g)；空埚的质量，单位为克（g）；
试样的质量，单位为克（g）；
移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；容量瓶的容积，单位为毫升（mL)。X100%
.....A.3)
GB1886.214—2016
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。
A.8干燥减量的测定
仪器和设备
电热干燥箱：能控制温度在200℃士5℃。A.8.1.2称量瓶：Φ40mmX25mm。A.8.2
分析步骤
用已于200℃±5℃下干燥至恒重的称量瓶称取约2g试样，精确至0.0002g。于200℃±5℃下干燥4h，冷却至室温，称量，精确至0.0002g。A.8.3
结果计算
干燥减量的质量分数w4，按式（A.4)计算：mgm×100%
式中：
m。——干燥前称量瓶和试样质量，单位为克（g)；m。—干燥后称量瓶和试样质量，单位为克(g)；m1o—试样的质量，单位为克（g）。...+.......
.......(A.4)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.1%。
A.9钡(Ba)的测定
方法提要
在微酸性介质中，铬酸根离子与钡离子生成铬酸钡沉淀，与标准比浊溶液比较。A.9.2
试剂和材料
乙酸钠。
盐酸溶液：1十3。
冰乙酸溶液：1+19。
铬酸钾溶液：50g/L。
锁标准溶液：1mL溶液含钡（Ba)0.1mg。分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，置于烧杯中。加水润湿后缓慢加人8mL盐酸溶液溶解，移入50mL纳氏比色管中。移取3mL钡标准溶液于另一个纳氏比色管中，各加水至20mL。分别加入2g乙酸钠、1mL冰乙酸溶液和0.5mL铬酸钾溶液.加水至刻度，放置15min后比较其浊度。试验溶液所呈浊度不应深于标准比浊溶液。
镐（Cd)的测定
A.10.1方法提要
GB1886.214—2016
试样经处理后，在酸性溶液中镉离子导人原子吸收光谱仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。A.10.2
试剂和材料
A.10.2.1盐酸溶液：1+4。
镉标准溶液：1mL溶液含镉（Cd)0.001mg。用移液管吸取1mLGB/T602中所配制的锅A.10.2.2
标准溶液，移人100mIL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。使用前配制。仪器和设备
原子吸收分光光度计。
A.10.4分析步骤
A.10.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备称取1.00g士0.01g试样，置于150mL烧杯中，用水润湿，（盖上表面皿）滴加盐酸溶液至溶解.加热沸腾，冷却。全部移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。同时制备空白试验溶液。A.10.4.2工作曲线的制作此内容来自标准下载网
用移液管移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL4.00mL镉标准溶液，分别置于6个50mL容量瓶中.用移液管分别加人5mL盐酸溶液.用水稀释至刻度·摇匀·此系列溶液为镐标准工作溶液。使用乙快-空气火焰，在波长228.8nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。以镉质量为横坐标，吸收值为纵坐标，制作工作曲线，A.10.5测定
试验溶液和空白试验溶液，按A.10.4.2从“使用乙炔-空气火焰，…测量吸光度。”进行操作，测得其吸收值，从工作曲线上查出镉的质量。A.10.6结果计算
镉（Cd)的质量分数ws，按式（A.5)计算：Ws
式中：
(mm-mlz)×1000
从工作曲线上查出的试验溶液中镉的质量，单位为毫克（mg）；一一从工作曲线上查出的空白试验溶液中镉的质量，单位为毫克（mg）：1000换算因子；
试样的质量，单位为克（g）、
..(A.5)
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2mg/kg
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