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GB 1888-2014

基本信息

标准号: GB 1888-2014

中文名称:食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸氢铵

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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GB 1888-2014 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸氢铵 GB1888-2014 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和国国家标准
GB18882014
代替GB1888—2008
食品安全国家标准
食品添加剂
2014-04-29发布
碳酸氢铵
2014-11-01实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
本标准代替GB1888一2008《食品添加剂碳酸氢铵》本标准与GB1888一2008相比,主要变化如下:修改了总碱量指标要求:
-删除了重金属含量指标要求及检验方法:一增设了铅含量和磺酸盐含量指标要求及检验方法。GB18882014
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂
碳酸氢铵
GB18882014
本标准适用于以合成氨工艺生产的氨水经吸收二氧化碳制得的食品添加剂碳酸氢铵。本标准不适用于三聚氰胺联产的碳酸氢铵。2
分子式和相对分子质量
分子式
NH4HCO3
相对分子质量
79.06(按2011年国际相对原子质量)3
技术要求
应符合表1的规定。
感官要求:
表1感官要求
轻微的氨味
结晶状粉末或颗粒
理化指标:
应符合表2的规定。
表2理化指标
总碱量(以NH,HCO;计),W/%
氯化物(以CI计),w/%
硫的化合物(以SO,计),w/%
不挥发物,w/%
无机砷(以As计)/(mg/kg)
铅(Pb)/(mg/kg)
磺酸盐(以十二烷基苯磺酸钠计)/(mg/kg)*添加防结块剂产品的不挥发物指标为不大于0.55%。检验方法
取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态。用手轻轻地扇动,使少量的气体飘入鼻孔嗅闻气味
99.0~100.5
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A8
附录A中A9
附录A中A10
A.1警示
附录A
检验方法
GB1888—2014
本检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。A.2
:一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
A.3.1.1盐酸溶液:1+1。
A.3.1.2氢氧化钠溶液:40g/L。A.3.1.3氢氧化钙溶液:3g/L,称取3g氢氧化钙,置于试剂瓶中,加1000mL水,盖上瓶塞,用力振摇后,放置1h。用时取上层清液。A.3.1.4红色石蕊试纸。
A.3.2鉴别方法
A.3.2.1碳酸氢盐的鉴别
试样中加入盐酸溶液即产生气体。此气体通入氢氧化钙溶液中先生成白色沉淀,继续通气变成清液A.3.2.2铵的鉴别
试样中加入氢氧化钠溶液,释放出有刺激味的气体,该气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。A.4总碱量(以NH4HCO3计)的测定A.4.1方法提要
试样中加入过量硫酸标准滴定溶液,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.5mol/L。A.4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。2
GB18882014
A.4.2.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液:称取0.1g甲基红溶于50mL95%乙醇中,再加入0.05g亚甲基蓝,溶解后用95%乙醇稀释至100mL,混匀。A.4.3分析步骤
用称量瓶迅速称取约1g试样,精确至0.0002g。立即用水洗入预先盛有50.00mL硫酸标准滴定溶液的250mL锥形瓶中,摇动锥形瓶使试样反应完全。加热煮沸赶出二氧化碳,冷却后加入3~4滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰色即为终点。A.4.4结果计算
总碱量[以碳酸氢铵(NH4HCO3)计]的质量分数Wi按公式(A.1)计算:W
式中:
(×c-V×c2)×M
X100%.......
m×1000
加入硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L):滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);碳酸氢铵的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NH4HCO3)=79.06];试样的质量,单位为克(g):
换算因子。
..(A.1)
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.5氯化物(以CI计)的测定
A.5.1方法提要
在酸性介质中加入硝酸银溶液,与氯离子生成白色氯化银悬浮液,与标准比浊溶液比较。A.5.2试剂和材料
A.5.2.130%过氧化氢。
A.5.2.2硝酸溶液:1+5。
A.5.2.3硝酸银溶液:17g/L。
A.5.2.4碳酸钠溶液:25g/L。
A.5.2.5氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(CI)0.1mg。A.5.3仪器和设备
瓷蒸发皿:100mL
A.5.3.2高温炉:温度能控制为575℃土25℃。A.5.4分析步骤
称取2.00g土0.01g试样,置于瓷蒸发皿中,加30mL水溶解,加0.4mL碳酸钠溶液和1mL30%3
GB1888—2014
过氧化氢,缓慢蒸发至干。置于575℃土25℃高温炉中,灼烧40min,冷却。用30mL水将残渣溶解并转移至50mL的比色管中,必要时过滤。调整溶液体积约40mL,加入5mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置5min后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。标准比浊溶液:取0.6mL氯化物标准溶液,置于瓷蒸发血中,以下从“加0.4mL碳酸钠溶液和1mL30%过氧化氢…”开始,与试样同时同样处理。A.6硫的化合物(以S04计)的测定A.6.1方法提要
在试样中加入过氧化氢,使试样中的各种含硫离子转变为硫酸根离子,在酸性介质中钡离子与硫酸根离子生成白色硫酸锁悬浮微粒,与标准比浊溶液比较。A.6.2试剂和材料
A.6.2.130%过氧化氢。
A.6.2.2盐酸溶液:1+1。
A.6.2.3碳酸钠溶液:25g/L。
A.6.2.4氯化钡溶液:50g/L。
A.6.2.5硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸根(SO4)0.1mg。A.6.3仪器和设备
A.6.3.1瓷蒸发皿:100mL。
A.6.3.2高温炉:温度能控制为575℃土25℃。A.6.4分析步骤
称取4.00g土0.01g试样,置于瓷蒸发皿中,加40mL水溶解。加0.4mL碳酸钠溶液和1mL30%的过氧化氢,缓慢蒸发至干。置于575℃土25℃高温炉中,灼烧40min,冷却。用30mL水将残渣溶解并转移至50mL的比色管中,必要时过滤。调整溶液体积约40mL,加入0.5mL盐酸溶液和5mL氯化溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。
标准比浊溶液:取2.8mL硫酸盐标准溶液,置于50mL比色管中,以下从“调整溶液体积约40mL…”开始,与试样同时同样处理。A.7不挥发物的测定
A.7.1方法提要
试样置于蒸发血中,于蒸汽浴上蒸发至干,于电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定后称量不挥发物质量。
A.7.2仪器和设备
A.7.2.1瓷蒸发血:50mL。
A.7.2.2电热恒温干燥箱:温度能控制为105℃~110℃。4
A.7.3分析步骤
GB18882014
称取约10g试样,精确至0.0002g,置于预先于105℃~110℃下干燥至质量恒定的瓷蒸发Ⅲ中加20mL水,在蒸气浴上蒸发至干。置于电热恒温干燥箱中,于105℃~110℃下干燥至质量恒定。A.7.4结果计算
不挥发物含量的质量分数W2按公式(A.2)计算:=m-m2×100%
式中:
mi—干燥后不挥物和蒸发皿的质量,单位为克(g);m2—蒸发血的质量,单位为克(g);m-
-试样的质量,单位为克(g)。(A.2)
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%。
A.8无机砷(以As计)的测定
称取1.00g土0.01g试样,置于250mL烧杯中,加50mL水,缓慢加热煮沸,赶尽二氧化碳和氨,冷却至室温,加入10mL盐酸,作为试样溶液,以下按GB/T5009.11进行测定。A.9铅(Pb)的测定
称取20.00g土0.01g试样,置于250mL烧杯中,加100mL水,缓慢加热煮沸,赶尽二氧化碳和氨。加2mL盐酸溶液(1+1),加热煮沸5min,冷却,全部移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,作为试样溶液,以下按GB5009.12进行测定。A.10磺酸盐(以十二烷基苯磺酸钠计)的测定A.10.1方法提要
磺酸盐在水溶液中与亚甲基蓝染料形成蓝色的离子化合物,用1,2-二氯乙烷萃取至有机相,在分光光度计最大吸收波长650nm处测定有机相吸光度。A.10.2试剂和材料
A.10.2.11,2-二氯乙烷。
A.10.2.2阴离子表面活性剂溶液标准物质(以十二烷基苯磺酸钠计)[c=1000μg/mL]。
A.10.2.3十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液:1mL溶液含十二烷基苯磺酸钠10μg,用移液管移取10.00mL阴离子表面活性剂溶液标准物质(A.10.2.2),置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。A.10.2.4亚甲基蓝溶液:称取0.03g亚甲基蓝,置于250mL烧杯中,加入50mL水,6.8mL硫酸,50g二水合磷酸二氢钠,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5
GB1888—2014
A.10.2.5洗涤液:称取50g二水合磷酸二氢钠,置于500mL烧杯中,加水溶解,缓慢加入6.8mL硫酸,用水稀释至1000mL。
A.10.3仪器和设备
A.10.3.1分液漏斗:150mL。
A.10.3.2分光光度计:配有3cm比色皿。A.10.4分析步骤
A.10.4.1工作曲线的绘制
在一系列分液漏斗中用移液管移取25mL水,再用移液管分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液(A.10.2.3),加10mL亚甲基蓝溶液,25mL1,2-二氯乙烷,振荡2min,静置分层。将下层有机相放入另一分液漏斗中,加50mL洗涤液,振荡2min,静置分层,分出有机相,再用100mL洗涤液分两次洗涤。用条状滤纸吸干分液漏斗管颈内的水珠(或在漏斗颈管内塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠),将1,2-二氯乙烷层缓缓放入3cm比色皿中,于650nm波长,以1,2-二氯乙烷调零,使用分光光度计测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以十二烷基苯磺酸钠的质量(mg)为横坐标,以吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。A.10.4.2测定
称取约10g试样,精确至0.01g,置于200mL烧杯中,用水溶解,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL试样溶液,置于分液漏斗中,以下按A.10.4.1工作曲线的绘制,从“加10mL亚甲基蓝溶液…”开始进行操作。同时进行空白试验。用试样溶液的吸光度减去空白试样溶液的吸光度,从工作曲线上查出试样溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量。
A.10.5结果计算
磺酸盐含量(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量分数w3以毫克每千克(mg/kg)计,按公式(A.3)计算:
式中:
m×1000×250wwW.bzxz.Net
从工作曲线上查得的试样溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量,单位为毫克(mg):换算因子:
容量瓶的容积,单位为毫升(mL);250
-试样的质量,单位为克(g):m
25一移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。....(A.3)
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。
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