GB 1903.15-2016
基本信息
标准号： GB 1903.15-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品营养强化剂 醋酸钙（乙酸钙）
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品安全 国家标准 食品 营养 强化剂 醋酸 乙酸
标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB 1903.15-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 醋酸钙（乙酸钙）
GB1903.15-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB 1903.15—2016
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2016-12-23发布
醋酸钙（乙酸钙）
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局
本标准代替GB15572—1995《食品添加剂乙酸钙》。
本标准与GB15572—1995相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品营养强化剂修改了标准的适用范围；
GB 1903.15—2016
醋酸钙（乙酸钙）”；
一删去了镁盐与碱金属盐、盐和重金属三项指标项目和检验方法；一增加了铅指标项目和检验方法；—一修改了碑、氟化物的检验方法。I
1范围
食品安全国家标准
食品营养强化剂
醋酸钙（乙酸钙）
GB1903.15-—2016
本标准适用于以优质石灰石与食品添加剂冰乙酸反应制得的食品营养强化剂醋酸钙（乙酸钙）。2
结构式、分子式和相对分子质量结构式
分子式
C,HO,Ca
相对分子质量
158.17（按2013年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
感官要求
理化指标
细小疏蔬松粉末
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样置于清洁干燥的白瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态，其味
乙酸钙(C,HO.Ca)含量.w/%
硫酸盐，20/%
氯化物，2/%
铅（Pb)/（mg/kg）
（As)/(mg/kg）
水分.w/%
氟化物，w/%
pH(20g/L)
理化指标
98.0~102.0
GB1903.15—2016Www.bzxZ.net
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
GB5009.12或GB5009.75
GB5009.76
GB5009.3卡尔·费休法
GB/T5009.18
附录A中A.7
A.1警示
附录A
检验方法
GB1903.15—2016
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。鉴别试验
试剂和材料
乙醇。
盐酸溶液：1+10。
硫酸溶液：1十1。
氨水溶液：1十2。
草酸铵溶液：40g/L。
氯化铁溶液：90g/L。
甲基红指示液：1g/L。
鉴别方法
钙的鉴别
A.3.2.1.1称取约0.1g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加20mL水溶解，即得样品溶液A.3.2.1.2取铂丝，用盐酸润湿，先在无色火焰上烧至无色，然后蘸取试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰呈砖红色
A.3.2.1.3在试样溶液中加入2滴甲基红指示液，用氨水溶液中和再逐滴加人盐酸溶液直至溶液皇酸性。加人草酸铵溶液即生成白色的草酸钙沉淀，该沉淀不溶于乙酸，但可溶于盐酸。A.3.2.2乙酸根的鉴别
试样与硫酸和乙醇共热时，产生乙酸乙酯的特殊香气。样品的中性水溶液加氯化铁溶液产生深红色，加无机酸红色消失。
A.4乙酸钙（C,H.O,Ca)含量的测定A.4.1方法提要
试样中加入三乙醇胺溶液将三价铁离子、铝离子、二价锰离子等离子掩蔽起来，加人氢氧化钠溶液，3
GB1903.15—2016
使溶液pH大于12，镁离子则形成氢氧化镁沉淀，排除干扰后，在此碱性溶液中，加人铬蓝黑R指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。A.4.2
试剂和材料
氢氧化钠溶液：40g/L。
三乙醇胺溶液：20%。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05moL/L铬蓝黑R指示剂。
分析步骤
称取约0.2g试样，精确至0.0002g，加100mL水溶解后，加入5mL三乙醇胺溶液，15mL氢氧化钠溶液，约0.1g铬蓝黑R指示剂，然后用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即得。
同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
A.4.4结果计算
乙酸钙（C,H。O,Ca）含量的质量分数wl，按式（A.1)计算：wi=
式中：
(Vi-V.) XcXM
mX1000
一一试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；...(A.1)
一空白试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；乙酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（C4H.O,Ca）=158.17]；试样的质量，单位为克（g)；
1000——换算因子。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.5硫酸盐的测定
A.5.1方法提要
在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，与用相同方法处理的硫酸根标准比浊溶液比较。
试剂和材料
盐酸溶液：1十1。
氯化锁溶液：250g/L。
A.5.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO,)0.10mg。A.5.3
分析步骤
称取0.10g土0.01g试样，溶于40mL水中，加2mL盐酸溶液，置于50mL比色管中，加氯化钡溶4
GB 1903.15—2016
液5mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，与标准比浊溶液比较，其浊度不应深于标准。标准比浊溶液的制备：移取1mL硫酸盐标准溶液，加40mL水，置于50mL比色管中，加2mL盐酸溶液，加5mL氯化锁溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，与试样同时处理。6氯化物的测定
方法提要
在硝酸介质中，银离子与氯离子反应生成氯化银沉淀，与标准比浊溶液进行比较。A.6.2
试剂和材料
硝酸溶液：1+2。
硝酸银溶液：17g/L。
氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（CI)0.10mg。A.6.2.3
分析步骤
称取0.10g士0.01g试样，溶于25mL水中，加10mL硝酸溶液，置于50mL比色管中，加水至约40mL，加1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置5min，与标准比浊溶液比较，其浊度不应深于标准。
标准比浊溶液的制备：移取0.5mL氯化物标准溶液，置于50mL比色管中，加10mL硝酸溶液，1mL硝酸银溶液，加水至刻度，摇匀。置于暗处放置5min。与试样同时处理。A.7pH的测定
仪器和设备
pH计：精度0.02。
分析步骤
称取2.00g土0.01g试样，溶解于100mL无二氧化碳的水中，按GB/T9724的规定测定pH。5
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GB 1903.15—2016
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2016-12-23发布
醋酸钙（乙酸钙）
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局
本标准代替GB15572—1995《食品添加剂乙酸钙》。
本标准与GB15572—1995相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品营养强化剂修改了标准的适用范围；
GB 1903.15—2016
醋酸钙（乙酸钙）”；
一删去了镁盐与碱金属盐、盐和重金属三项指标项目和检验方法；一增加了铅指标项目和检验方法；—一修改了碑、氟化物的检验方法。I
1范围
食品安全国家标准
食品营养强化剂
醋酸钙（乙酸钙）
GB1903.15-—2016
本标准适用于以优质石灰石与食品添加剂冰乙酸反应制得的食品营养强化剂醋酸钙（乙酸钙）。2
结构式、分子式和相对分子质量结构式
分子式
C,HO,Ca
相对分子质量
158.17（按2013年国际相对原子质量）3技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
感官要求
理化指标
细小疏蔬松粉末
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取适量试样置于清洁干燥的白瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态，其味
乙酸钙(C,HO.Ca)含量.w/%
硫酸盐，20/%
氯化物，2/%
铅（Pb)/（mg/kg）
（As)/(mg/kg）
水分.w/%
氟化物，w/%
pH(20g/L)
理化指标
98.0~102.0
GB1903.15—2016Www.bzxZ.net
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
GB5009.12或GB5009.75
GB5009.76
GB5009.3卡尔·费休法
GB/T5009.18
附录A中A.7
A.1警示
附录A
检验方法
GB1903.15—2016
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。鉴别试验
试剂和材料
乙醇。
盐酸溶液：1+10。
硫酸溶液：1十1。
氨水溶液：1十2。
草酸铵溶液：40g/L。
氯化铁溶液：90g/L。
甲基红指示液：1g/L。
鉴别方法
钙的鉴别
A.3.2.1.1称取约0.1g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加20mL水溶解，即得样品溶液A.3.2.1.2取铂丝，用盐酸润湿，先在无色火焰上烧至无色，然后蘸取试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰呈砖红色
A.3.2.1.3在试样溶液中加入2滴甲基红指示液，用氨水溶液中和再逐滴加人盐酸溶液直至溶液皇酸性。加人草酸铵溶液即生成白色的草酸钙沉淀，该沉淀不溶于乙酸，但可溶于盐酸。A.3.2.2乙酸根的鉴别
试样与硫酸和乙醇共热时，产生乙酸乙酯的特殊香气。样品的中性水溶液加氯化铁溶液产生深红色，加无机酸红色消失。
A.4乙酸钙（C,H.O,Ca)含量的测定A.4.1方法提要
试样中加入三乙醇胺溶液将三价铁离子、铝离子、二价锰离子等离子掩蔽起来，加人氢氧化钠溶液，3
GB1903.15—2016
使溶液pH大于12，镁离子则形成氢氧化镁沉淀，排除干扰后，在此碱性溶液中，加人铬蓝黑R指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。A.4.2
试剂和材料
氢氧化钠溶液：40g/L。
三乙醇胺溶液：20%。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05moL/L铬蓝黑R指示剂。
分析步骤
称取约0.2g试样，精确至0.0002g，加100mL水溶解后，加入5mL三乙醇胺溶液，15mL氢氧化钠溶液，约0.1g铬蓝黑R指示剂，然后用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色即得。
同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液相同。
A.4.4结果计算
乙酸钙（C,H。O,Ca）含量的质量分数wl，按式（A.1)计算：wi=
式中：
(Vi-V.) XcXM
mX1000
一一试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；...(A.1)
一空白试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；乙酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（C4H.O,Ca）=158.17]；试样的质量，单位为克（g)；
1000——换算因子。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。
A.5硫酸盐的测定
A.5.1方法提要
在盐酸介质中，钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡，与用相同方法处理的硫酸根标准比浊溶液比较。
试剂和材料
盐酸溶液：1十1。
氯化锁溶液：250g/L。
A.5.2.3硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（SO,)0.10mg。A.5.3
分析步骤
称取0.10g土0.01g试样，溶于40mL水中，加2mL盐酸溶液，置于50mL比色管中，加氯化钡溶4
GB 1903.15—2016
液5mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min，与标准比浊溶液比较，其浊度不应深于标准。标准比浊溶液的制备：移取1mL硫酸盐标准溶液，加40mL水，置于50mL比色管中，加2mL盐酸溶液，加5mL氯化锁溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min，与试样同时处理。6氯化物的测定
方法提要
在硝酸介质中，银离子与氯离子反应生成氯化银沉淀，与标准比浊溶液进行比较。A.6.2
试剂和材料
硝酸溶液：1+2。
硝酸银溶液：17g/L。
氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（CI)0.10mg。A.6.2.3
分析步骤
称取0.10g士0.01g试样，溶于25mL水中，加10mL硝酸溶液，置于50mL比色管中，加水至约40mL，加1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置5min，与标准比浊溶液比较，其浊度不应深于标准。
标准比浊溶液的制备：移取0.5mL氯化物标准溶液，置于50mL比色管中，加10mL硝酸溶液，1mL硝酸银溶液，加水至刻度，摇匀。置于暗处放置5min。与试样同时处理。A.7pH的测定
仪器和设备
pH计：精度0.02。
分析步骤
称取2.00g土0.01g试样，溶解于100mL无二氧化碳的水中，按GB/T9724的规定测定pH。5
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