GB 1903.20-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 硝酸硫胺素 GB1903.20-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB1903.20—2016
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2016-12-23发布
硝酸硫胺素
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品营养强化剂
硝酸硫胺素
GB1903.20—2016
本标准适用于以内烯或内二等为主要原料经化学合成法制得的食品营养强化剂硝酸硫胺素。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量化学名称
4-甲基-3-「（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基）甲基-5-（2-羟基乙基）噻唑输硝酸盐2.2分子式
结构式
相对分子质量
327.37（按2013年国际相对原子质量）3
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
感官要求
3.2理化指标
白色或类白色
无臭或有轻微特异性臭味
粉末或结晶性粉末
理化指标应符合表2的规定。
检验方法
取约2g试样置于清洁、干燥的白平皿中，在自然光线下，观察其色泽和状态，嗅其气味
硝酸硫胺素（CizH,N;O,S.以干基计）含量，w/%pH(20g/L)
干燥失重，/%
灼烧残渣，/%
氯化物（以CI计），W/%
硫酸盐（以SO,计)，w/%
铅(Pb)/（mg/kg)
总碑（以As计）/（mg/kg）
理化指标
GB1903.20—2016
检验方法
附录A中A.4
GB/T23769
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
GB5009.12
GB5009.11
A.1安全提示
附录A
检验方法
GB 1903.20—2016
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2
一般规定
本标准所用试剂除非另有说明.在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。
A.3鉴别试验
溶解性试验
略溶于水，微溶于甲醇
硫酸亚铁显色
试剂和材料
A.3.2.1.1硫酸。
A.3.2.1.2硫酸亚铁溶液：取8g硫酸亚铁（FeSO4·7H,O)，加100mL新沸过的冷水使之溶解，摇匀现用现配。
A.3.2.2操作步骤
取试样约10mg，置试管中，加水1mL使溶解，加等量的硫酸，混合，放冷后，沿管壁加硫酸亚铁溶液.使成两液层，液接界面显棕色A.3.3Www.bzxZ.net
醋酸铅显色
试剂和材料
A.3.3.1.1
醋酸铅
2醋酸铅溶液：取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后.滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷A.3.3.1.2
水定容至100mL，即得
氢氧化钠溶液：100g/L。
A.3.3.1.3
A.3.3.2操作步骤
取试样约5mg，将其溶于1mL醋酸铅溶液和1mL氢氧化钠溶液的混合溶液，溶液显黄色，水浴加热该混合溶液数分钟，溶液变成棕色，放置后应有黑色沉淀产生3
荧光反应
试剂和材料
A.3.4.1.1
A.3.4.1.2
氢氧化钠溶液：40g/L。
铁氰化钾溶液：100g/L。
盐酸溶液：36.5g/L。
A.3.4.1.3
正丁醇。
A.3.4.1.4
操作步骤
GB1903.20—2016
取试样约5mg，加2.5mL氢氧化钠溶液溶解后.加人0.5mL铁氰化钾溶液和5mL正丁醇，强烈振摇2min，放置使其分层，上层呈强烈的蓝色荧光。加人约1mL盐酸溶液后，荧光消失：再加入约3mL氢氧化钠溶液后，荧光又显出。硝酸硫胺素（Ci2HiNsO,S,以干基计）含量的测定A.4
试剂和材料
无水甲酸。
乙酸酐。
高氯酸标准滴定溶液：c（HCIO4）=0.1mol/L。A.4.1.3
分析步骤
称取约0.14g试样，精确至0.0001g，置于锥形瓶中，加5mL无水甲酸使溶解，加70mL乙酸酐，按照电位滴定法，用高氯酸标准滴定溶液滴定，并将滴定结果用空白试验校正。A.4.3
结果计算
硝酸硫胺素(C2HNO,S,以干基计)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算：(V-V)×eXM
m×（1-wz）×1000
式中：
一一样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；...(A.1)
——硝酸硫胺素(亏Ci2Hi,N.O,S)的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(C12H1N04S)
=163.7g/moll;
试样的质量，单位为克（g）；
A.5测得的干燥失重，%；
换算系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的允许绝对差值不大于0.3%。4
A.5干燥失重的测定
A.5.1分析步骤
GB1903.20—2016
称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已在105℃士2℃干燥至恒重的称量瓶中，在105℃土2℃干燥箱中，干燥至恒重。
结果计算
干燥失重的质量分数z，按式（A.2）计算：ml-mz×100%
干燥前试样和称量瓶的总质量，单位为克（g）：干燥后试样和称量瓶的总质量，单位为克（g）；-试样的质量，单位为克（g）。m
.（A.2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的允许绝对差值不大于0.1%A.6灼烧残渣的测定
分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已在750℃土50℃灼烧至恒重的瓷中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后.加约0.5mL硫酸使样品完全湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移人高温炉中，在750℃土50℃灼烧至恒重。A.6.2
结果计算
灼烧残渣的质量分数3·按式（A3)计算：m3-ml×100%
式中：
m：—残渣和的总质量，单位为克(g)；m
埚的质量，单位为克（g）；
试样的质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%A.7
氯化物（以CI计）的测定
试剂和材料
刻度。
硝酸溶液：10%（体积比）。
硝酸银溶液：c（AgNO.）=0.1mol/L。(A.3)
氯化物标准溶液I：含氯0.1g/L。取0.165g氯化钠于1000mL容量瓶，用水溶解、稀释至氯化物标准溶液Ⅱ：含氯0.01g/L。吸取氯化物标准溶液I10mL于100mL容量瓶，加水稀5
释至刻度。
分析步骤
GB1903.20—2016
称取试样0.10g，置50mL纳氏比色管中，加水溶解，使成25mL，加稀硝酸10mL，加水使成约40mL，摇匀.作为供试溶液；取6.0mL氯化物标准溶液Ⅱ.置另一50mL纳氏比色管中，同样操作使成40mL，摇匀，作为对照溶液；两管中分别加入1.0mL硝酸银溶液，用水稀释使成50mL，摇勾，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试溶液的浊度不得比对照溶液的浊度浓。
硫酸盐（以SO4计)的测定
试剂和材料
盐酸溶液：取23.6mL盐酸，用水稀释至100mL。硫酸溶液：c[
-(H,SO.)=0.01mol/L。
氯化锁溶液：c（BaCl,）=0.5mol/L。具塞比色管：50mL。
分析步骤
称取试样1.5g（准确至0.0lg）于50mL具塞比色管中，加约30mL水和2mL稀盐酸溶液溶解，加水稀释至50mL.制得试样管。取另一支50mL具塞比色管，加人0.35mL硫酸溶液和2mL稀盐酸溶液，加水稀释至50mL，制得标准管。向上述两比色管中分别加人2mL氯化锁溶液，混合均匀，静置10min，在黑色背景下横向目视比浊，试样管的乳白度不得深于标准管。6
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