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GB 1903.24-2016

基本信息

标准号: GB 1903.24-2016

中文名称:食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素C磷酸酯镁

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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标准内容

中华人民共和国国家标准
GB1903.24—2016
食品安全国家标准
食品营养强化剂
2016-12-23发布
维生素C磷酸酯镁
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局
1范围
食品安全国家标准
食品营养强化剂
维生素C磷酸酯镁
GB1903.24—2016
本标准适用于维生素C经磷酸化后和氧化镁反应,制得的食品营养强化剂维生素C磷酸酯镁。2
化学名称、分子式、结构式和相对分子质量化学名称
L-抗坏血酸-2-磷酸酯镁
2.2分子式Www.bzxZ.net
CHzOgPMg3·10H20
2.3结构式
+$Mg ·1011,0
相对分子质量
759.22(按2007年国际相对原子质量)技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
白色或微黄色
粉末或颗粒
检验方法
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘内,在自然光线下观察其色泽和状态
理化指标
理化指标应符合表2的规定。
维生素C磷酸酯镁含量,w/%
水分,w/%
比旋光度α(20℃.D)/[()*m·kg-1]游离磷酸盐,z/%
氯化物(以CI计),w/%
重金属(以Pb计)/(mg/kg)
砷(As)/(mg/kg)
理化指标
+20.0~+26.5
GB1903.24—2016
检验方法
附录A中A.3
GB5009.3卡尔·费休法
GB/T9724
GB/T613
GB/T9727
附录A中A.4
GB5009.74
GB5009.76
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB 1903.24—2016
本标准除另有规定外,所用试剂的纯度应为分析纯,所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备.试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验
试剂和材料
盐酸溶液:c(HCI)=0.1mol/L。
氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。镁溶液:称取50mg镁,加入氢氧化钠溶液(2mol/L),溶解后定容至100mL。三氯化铁溶液:称取10g三氯化铁,加人盐酸溶液,溶解后定容至100mL。鉴别方法
称取约50mg试样,加入5mL盐酸溶液,再加三氯化铁溶液2滴,试样液应显酒红色A.2.2.1
取适量试样,加入盐酸溶液制成每毫升含20ug试样的溶液,使用分光光度计测定,该溶液在237nm处有最大吸收峰;另取适量试样,加人氢氧化钠溶液制成每毫升含20ug试样的溶液,使用分光光度计测定,该溶液在261nm处有最大吸收峰A.2.2.3称取约50mg试样,加水配成约0.1mol/L的试样液,加人氢氧化钠溶液调节至pH10,再加人镁溶液2滴,应出现蓝色沉淀。A.3维生素C磷酸酯镁含量的测定A.3.1
高效液相色谱法
试剂和材料
A.3.1.1.1
A.3.1.1.2
A.3.1.1.3
A.3.1.1.4
A.3.1.1.5
A.3.1.1.6
乙酸钠。
乙二胺四乙酸二钠。
正已胺。
冰乙酸。
甲醇溶液:2十98。
维生素C磷酸酯镁对照品:纯度≥98%。A.3.1.2
仪器和设备
高效液相色谱仪:配紫外检测器。A.3.1.2.1
A.3.1.2.2
色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢柱(4.6mm×15cm,填料粒径3um)或其他等效的色谱柱。
A.3.1.3参考色谱条件
GB1903.24—2016
A.3.1.3.1流动相:称取6.56g乙酸钠、0.0375g乙二胺四乙酸二钠和0.37mL正已胺,置于1000ml容量瓶中,加甲醇溶液使溶解后定容。再用冰乙酸将该溶液调节pH至5.0。流速:0.8mL/min。
A.3.1.3.2
进样量:5uL。
A.3.1.3.3
4检测波长:200nm。
A.3.1.3.4
A.3.1.4分析步骤
A.3.1.4.1试样溶液的制备
称取0.6g(精确至0.0001g)试样,用流动相溶解,移200mL容量瓶中,定容至刻度。色谱分析前用0.45μm微孔滤膜过滤,滤液备用。A.3.1.4.2
对照溶液的制备
称取0.6g(精确至0.0001g)维生素C磷酸酯镁对照品,用流动相溶解,移人200mL容量瓶中,定容至刻度。色谱分析前用0.45um微孔滤膜过滤,滤液备用。A.3.1.4.3测定
在A.3.1.3参考色谱条件下,吸取试样溶液和对照溶液分别注人色谱仪,记录所得的试样溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积和对照溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积。A.3.1.5结果计算
维生素C磷酸酯镁含量的质量分数wI,按式(A.1)计算:Am=×100%
式中:
A:—试样溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积-对照溶液中维生素C磷酸酯镁的质量,单位为克(g);mg
对照溶液中维生素C磷酸酯镁的峰面积;mi
试样溶液中维生素C磷酸酯镁的质量,单位为克(g))。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。2紫外分光光度法
A.3.2.1试剂和材料
盐酸溶液:c(HCI)=0.1mol/L。
A.3.2.2仪器和设备
紫外分光光度计。
A.3.2.3分析步骤
..(A.1)
称取约0.1g试样,精确至0.0002g:加人盐酸溶液溶解,置于100mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀。从上述溶液中量取1.0mL置于50mL容量瓶中,再加人盐酸溶液稀释定容.摇匀。用紫外分光光4
度计在237nm下测定吸光度。同时做空白试验。A.3.2.4结果计算
维生素C磷酸酯镁含量的质量分数w2,按式(A.2)计算:A×5000
0.7627m;×324×100%
式中:
试样液的吸光度;
样品的稀释倍数;
0.7627——摩尔质量换算系数;m
试样的质量,单位为克(g);
试样液的百分吸收系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.4氯化物(以CI计)的测定
试剂和材料
硝酸溶液:1十4。
硝酸银溶液:17g/L。
GB 1903.24—2016
....(A.2)
A.4.1.3氯化钠标准溶液:称取1.65g氯化钠,置于1000mL容量瓶中,加水使其溶解并稀释至刻度,摇匀(1mL相当于1mg的Cl)。
仪器和设备
50mL纳氏比色管
分析步骤
试样溶液的制备
称取1g试样置于纳氏比色管中,加水溶解至25mL.再加10mL硝酸溶液,加水至体积约40mL,摇匀。
A.4.3.2对照溶液的制备
量取3.5mL氯化钠标准溶液置于纳氏比色管中,加水溶解至25mL.再加10mL硝酸溶液,加水至体积约40mL,摇匀。
A.4.3.3测定
在试样液与对照溶液中分别加人1.0mL硝酸银溶液,用水稀释定容至50mL,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察所产生的浑浊。A.4.4
结果判定
试样溶液的浑浊度浅于对照溶液,即为通过试验(≤0.35%)。5
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