GB 5009.43-2016 食品安全国家标准 味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠）的测定 GB5009.43-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB5009.43—2016
食品安全国家标准
味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠）的测定2016-08-31发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
GB5009.43—2016
本标准代替GB/T5009.43—2003《味精卫生标准的分析方法》和GB/T8967—2007《谷氨酸钠（味精）》中谷氨酸钠含量测定方法。本标准与GB/T5009.43—2003相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠)的测定”；增加了高氯酸非水溶液滴定法；修改了酸度计法的滴定终点
1范围
食品安全国家标准
味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠）的测定本标准规定了味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠)的测定方法本标准适用于味精中麸氨酸钠（谷氨酸钠)的测定第一法高氯酸非水溶液滴定法
2原理
GB 5009.43—2016
在乙酸存在下，用高氯酸标准溶液滴定样品中的麸氨酸钠（谷氨酸钠），以电位突跃为依据判定滴定终点，或以α-萘酚苯基甲醇为指示剂，滴定样品溶液至绿色为其终点3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。3.1试剂
甲酸(CH,O2)。
3.1.2乙酸（C,H,02)。
3.1.3α-萘酚苯基甲醇（C27HisO2）。3.2
2试剂配制
α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液（2g/L）：称取0.1gα-萘酚苯基甲醇，用乙酸（3.1.2)溶解并稀释至50mL.
3.3标准品
高氯酸（HCIO,）。
标准溶液配制
高氯酸标准滴定溶液[c（HCIO,）=0.1mol/L]：按GB/T601配制与标定。4仪器和设备
自动电位滴定仪（精度土0.2mV），具备动态滴定模式或等量滴定模式，最小加液体积0.01mL，4.1
滴定管自带防扩散头
2非水相pH电极，采用Ag/AgCl为内参比电极；内参比电解液为2mol/L氯化锂乙醇溶液或4.2
0.4mol/L四乙基溴化铵乙二醇溶液。4.3
磁力搅拌器，
分析天平：感量0.1mg。
超声清洗器。
5分析步骤
5.1试样制备
GB5009.43—2016
称取研磨成细小颗粒的试样0.15g（精确至0.0001g)至100mL烧杯中，加甲酸（3.1.1)3mL，超声至完全溶解，再加乙酸（3.1.2）40mL，摇匀5.2试样测定
电位滴定法测定
样品测定参考条件：
样品测定采用动态滴定模式或等量滴定模式：试剂空白测定：采用等量滴定模式，最小加液体积为0.01mL。b
测定终点评估方法：将盛有试液的烧杯置于磁力搅拌器上，插入电极和滴定管，使电极隔膜完全浸没到被滴定的溶液中，打开电极上部的密封塞，在合适的速度下搅拌，启动滴定方法，用高氯酸标准滴定溶液（3.4)进行滴定，以电位值(或pH)为纵坐标，以滴定时消耗高氯酸标准滴定溶液的体积为横坐标，仪器自动绘制电位值（或PH）-滴定体积实时变化曲线，反应终点时出现的明显突跃点为其滴定终点，记录该点所对应的消耗高氯酸标准滴定溶液的体积（V），同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积（V。）。
5.2.2化学指示剂法测定
在盛有试液的烧杯中加入α-茶酚苯基甲醇-乙酸指示液（3.2）10滴，开动磁力搅拌器，用高氯酸标准滴定溶液（3.4)滴定试样液，当颜色变绿色即为滴定终点，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积（V），同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积(V。）。6分析结果的表述
高氯酸标准溶液浓度的校正
若滴定试样与标定高氯酸标准溶液时温度之差超过10℃时，则应重新标定高氯酸标准溶液的浓度；若不超过10℃，则按式（1)加以校正：c
ci=1+0.0011×(t-t)
式中：
滴定试样时高氯酸溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：标定时高氯酸溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.0011——乙酸的膨胀系数；
滴定试样时高氯酸溶液的温度，单位为摄氏度（℃）；标定时高氯酸溶液的温度，单位为摄氏度（℃）。..(1)
6.2计算
样品中谷氨酸钠含量按式（2)计算：X
式中：
0.09357×(V-V。)Xc
GB5009.43—2016
样品中谷氨酸钠含量（含1分子结晶水），单位为克每百克（g/100g）；试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；0.09357——1.00mL高氯酸标准溶液Lc（HClO,=1.000mol/LI相当于谷氨酸钠（C,H.NNaO，HO)的质量，单位为克（g）；
试样质量，单位为克（g）；
换算系数。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过0.5g/100g。第二法
8原理
旋光法
谷氨氢酸钠分子结构中含有一个不对称碳原子，具有光学活性，能使偏振光面旋转一定角度，因此可用旋光仪测定旋光度，根据旋光度换算谷氨酸钠的含量。9试剂
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。盐酸（HCI。
仪器和设备
旋光仪（精度土0.010°）备有钠光灯（钠光谱D线589.3nm）。10.1
10.2分析天平：感量0.1mg。
分析步骤
11.1试样制备
称取试样10g（精确至0.0001g），加少量水溶解并转移至100mL容量瓶中.加盐酸20mL，混匀并冷却至20℃，定容并摇匀。
11.2试样溶液的测定
GB 5009.43—2016
于20℃，用标准旋光角校正仪器；将11.1试液置于旋光管中（不得有气泡），观测其旋光度，同时记录旋光管中试样液的温度。
分析结果的表述
样品中谷氨酸钠含量按式（3）计算：α
25.16+0.047(20-t)
式中：
样品中谷氨酸钠含量（含1分子结品水），单位为克每百克（g/100g）；实测试样液的旋光度，单位为度（）；旋光管长度（液层厚度），单位为分米（dm）；1mL试样液中含谷氨酸钠的质量，单位为克每毫升（g/mL）；谷氨酸钠的比旋光度[α，单位为度（°）；测定试液的温度，单位为摄氏度（℃)；温度校正系数；
换算系数。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。3精密度bzxZ.net
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5g/100g。第三法
14原理
酸度计法
利用氨基酸的两性作用加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。15.1试剂
甲醛（HCHO.36%）。
氢氧化钠(NaOH)。
15.2标准溶液
氢氧化钠标准滴定液c（NaOH）=0.10mol/L：按GB/T601配制与标定或购买经国家认证并授4
予标准物质证书的氢氧化钠标准溶液。16
仪器和设备
酸度计：pH0~14.精度±0.01。
16.2磁力搅拌器。
16.325mL微量滴定管。
分析天平：感量0.1mg。
分析步骤
试样制备
称取0.40g试样（精确至0.0001g），置于200mL烧杯中，加60mL水溶解。17.2试样溶液的测定
GB 5009.43—2016
开动磁力搅拌器，使氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数，可计算总酸含量。加人10.0mL甲醛溶液，混勾，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH9.6.记下消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数。
同时取60mL水，先用氢氧化钠标准溶液调节至pH8.2.再加10.0mL甲醛溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH9.6，做试剂空白试验。18
分析结果的表述
试样中谷氨酸钠的含量（含1分子结晶水)按式（4)计算：(V-V2)XcX0.187
式中：
试样中谷氨酸钠的含量（含1分子结晶水)，单位为克每百克（g/100g）；测定用试样加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；试剂空白加人甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；·4)
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH)=1.000mol/L］相当的1分子结晶水谷氨酸钠的质量，单位为克（g)；
试样质量.单位为克（g）；
100-换算系数。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。9精密度
在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过1.0g/100g。5
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