GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1，2-丙二醇的测定 GB5009.251-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB5009.251—2016
食品安全国家标准
食品中1,2-丙二醇的测定
2016-08-30发布
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
GB5009.251—2016
本标准代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1，2-丙二醇的测定气相色谱法》。本标准与GB/T23813—2009相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品中1.2-丙二醇的测定”；
增加了奶片的前处理方法；
修改了乳粉、黄油、奶油、液体乳的前处理方法；——增加了方法的定量限。
1范围
食品安全国家标准
食品中1.2-丙二醇的测定
GB5009.251—2016
本标准规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1，2-内二醇含量的方法本标准第一法适用于糕点、膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中1，2-丙二醇含量的测定；第二法适用于糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中1，2-内二醇含量的测定。气相色谱法
第一法
2原理
试样中1，2-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，采用气相色谱法测定。保留时间定性，外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水3.1试剂
3.1.1无水乙醇（C.H,OH）)。
3.1.2海砂。
3.1.3乙腈(CH,CN)
3.1.4正己烷[CH，（CH),CH3]
3.2试剂配制
正已烷饱和乙睛溶液：取相同体积的乙腈和正已烷，置于分液漏斗中，振荡，静置分层，取下层溶液。
乙睛饱和正已烧溶液：取相同体积的乙晴和正已烧，置于分液漏斗中，振汤，静置分层，取上层溶液。
312-丙二醇标准品（CH,OHCHOHCH）3.3
纯度≥99.9%。
3.4标准溶液配制
3.4.11.2-丙二醇标准储备溶液（10.0mg/mL）：准确称取1.2-丙二醇标准样品1g（精确到0.0001g），用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液1，2-丙二醇质量浓度为10.0mg/mL。贮存于4℃冰箱中，有效期3个月GB5009.251—2016
3.4.21，2-内二醇标准系列工作溶液：准确吸取1，2-内二醇标准储备溶液，用无水乙醇逐级稀释.配制成质量浓度为0.00μg/mL.2.00μg/mL、5.00μg/mL10.0μg/mL、20.0μg/mL.50.0μg/mL的1，2-丙二醇标准系列溶液。临用时配制。4仪器和设备
气相色谱仪（GC)：配有氢火焰离子化检测器（FID）。4.2
分析天平：感量0.01g和0.0001g。4.3
粉碎机。
旋涡混合器。
回旋振荡器。
离心机：转速≥8000r/min。
5分析步骤
试样制备
5.1.1糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片试样用粉碎机粉碎，准确称取混匀试样5g（精确到0.01g）至100mL具塞锥形瓶中，加入50.0mL无水乙醇，涡旋混勾2min后振荡提取40min，静置1h后用0.45um有机相滤膜过滤，所得滤液进气相色谱仪分析。
5.1.2生湿面制品
试样用粉碎机粉碎，准确称取混勾试样2g（精确到0.01g）于研钵中，加适量的海砂（海砂与样品质量比约3：1到4：1)研磨成干粉状，全部转移至100mL具塞锥形瓶中，加入50.0mL无水乙醇，涡旋混匀2min后振荡提取40min，静置1h后用0.45μm有机相滤膜过滤，所得滤液进气相色谱仪分析。5.1.3冷冻饮品
固体试样置于干燥烧杯中解冻，待融化后用玻棒捣碎并搅拌均匀。液体试样放至室温摇匀。准确称取混匀试样10g（精确到0.01g）于50mL具塞比色管中，用无水乙醇定容，涡旋混匀2min，静置1h（必要时以8000r/min离心5min）后用0.45μm有机相滤膜过滤，所得滤液进气相色谱仪分析。5.1.4液体乳、植物蛋白饮料
准确称取混勾试样10g（精确到0.01g）于50mL具塞比色管中，用无水乙醇定容，涡旋混勾2min，静置1h（必要时以8000r/min离心5min）后用0.45μm有机相滤膜过滤，所得滤液进气相色谱仪分析。
5.1.5乳粉
准确称取混匀试样2g（精确到0.01g）于50mL具塞比色管中，用8mL40℃水溶解混匀用无水乙醇定容，涡旋混匀2min，静置1h（必要时以8000r/min离心5min）后用0.45μm有机相滤膜过滤所得滤液进气相色谱仪分析。
5.1.6黄油、奶油
GB5009.251—2016
准确称取混匀试样2g（精确到0.01g）于50mL具塞离心管中，用6mL正已烷溶解混匀，加人20mL正已烷饱和乙睛溶液，超声波处理30min后静置分层，转移上层溶液并用20mL正已烷饱和乙睛溶液再次萃取，合并乙睛层于100mL离心管中，在离心管中加入2mL乙饱和正已烷溶液，剧烈振荡3min，以8000r/min离心5min，弃去上层正已烷层，再加人2mL乙腈饱和正已烷溶液，剧烈振荡3min，以8000r/min离心5min，弃去上层正已烧层，下层转移至50ml容量瓶用乙睛定容，用0.45μm有机相滤膜过滤.所得滤液进气相色谱仪分析。5.2
仪器参考条件
5.2.1色谱柱：键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱，60mX0.25mm，0.25μm，或相当色谱柱。
5.2.2载气：高纯氮；恒流模式，柱流速1.0mL/min。5.2.3采用程序升温：柱初始温度80℃，保持1min，以20℃/min速率升温至160℃.保持2min，再以15℃/min速率升温至220℃.保持10min。5.2.4进样口温度：230℃。
5.2.5检测器温度：240℃。
5.2.6氢气流量：40mL/min。
5.2.7空气流量：350mL/min。
5.2.8进样量：1μL。
5.2.9进样方式：分流进样，分流比10：1。标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注人气相色谱仪中，测定相应的1，2-丙二醇的色谱峰面积，以标准工作液的质量浓度为横坐标，以色谱峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。5.4试样溶液的测定
将试样溶液注入气相色谱仪中，得到相应的1，2-丙二醇的色谱峰面积，根据标准曲线得到待测液中1.2-丙二醇的质量浓度。
1,2-丙二醇的标准气相色谱图参见图A.1。6分析结果的表述
试样中1，2-内二醇的含量按式（1）计算：1000
X=c×m×1000
式中：
—一试样中1.2-丙二醇的含量，单位为克每千克（g/kg）；1)
从标准工作曲线上查出的试样溶液中1.2-丙二醇的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；一一试样定容体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；
1000—换算系数。免费标准下载网bzxz
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。3
7精密度
GB5009.251—2016
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他
当取样量为5g时，本方法检出限为0.01g/kg，定量限为0.03g/kg。第二法
气相色谱-质谱法
9原理
试样中1，2-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，用气相色谱-质谱联用仪测定，采用选择离子监测扫描模式（SIM），用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性，外标法定量。10
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。10.1试剂
10.1.1无水乙醇（C,H.OH）。
2海砂。
无水硫酸钠（Na2SO4）：于650℃灼烧4h，储于密闭干燥器中备用。10.21.2-丙二醇标准品（CH2OHCHOHCH，）纯度≥99.9%。
10.3标准溶液配制
10.3.11,2-丙二醇标准储备溶液（10.0mg/mL）：准确称取1.2-丙二醇标准样品1g（精确到0.0001g），用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液1.2-丙二醇质量浓度为10.0mg/mL。贮存于4℃冰箱中，有效期3个月10.3.21.2-丙二醇标准系列工作溶液：准确吸取1，2-丙二醇标准储备液，用无水乙醇逐级稀释，配制成质量浓度为0.0μg/mL，0.200μg/mL.0.500μg/mL1.00μg/mL、2.00μg/mL.10.0μg/mL的1.2-丙二醇标准系列溶液。临用时配制。11
仪器和设备
11.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)：EI源。分析天平：感量0.01g和0.0001g。11.2
粉碎机。
旋涡混合器
11.5回旋振荡器。
2分析步骤
12.1试样制备
12.1.1糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片GB5009.251—2016
试样用粉碎机粉碎，准确称取混匀试样5g（精确到0.01g）至100mL具塞锥形瓶中，加人50ml无水乙醇，涡旋混匀2min后振荡提取40min，静置1h后通过无水硫酸钠（约2g）过滤，所得滤液进气相色谱-质谱联用仪分析。
生湿面制品
试样用粉碎机粉碎，准确称取混勾试样2g（精确到0.01g）于研钵中，加适量的海砂（海砂与样品质量比约3：1到4：1）研磨成干粉状，全部转移至100mL具塞锥形瓶中，加人50mL无水乙醇，涡旋混匀2min后振荡提取40min，静置1h后通过无水硫酸钠（约2g）过滤，所得滤液进气相色谱-质谱联用仪分析。
12.2仪器参考条件
色谱柱：键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱，60m×0.25mm，0.25um，或相当色12.2.1
谱柱。
载气：高纯氨；恒流模式.柱流速1.0mL/min。采用程序升温，柱初始温度80℃，保持1min，以20℃/min速率升温至160℃，保持2min，再以15℃/min速率升温至220℃.保持5min。12.2.4
进样口温度：230℃。
检测器温度：240℃。
进样量：1μL。
进样方式：分流进样，分流比10：1。电离方式：电子轰击源（EI）。电离能量：70eV。
离子源温度：230℃。
四极杆温度：150℃。
溶剂延迟：8min。
12.2.13扫描方式：采用选择离子监测扫描模式（SIM）.选择离子m/z31，m/z45.m/z61.定量离子m/45。
12.3定性
在12.2仪器条件下，试样待测液和1.2-丙二醇标准品的目标化合物在相同保留时间处（土0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致，可定性目标分析物。1.2-丙二醇选择离子流图和离子质谱图见图B.1和图B.2。12.4标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入气相色谱-质谱联用仪中，测定相应的1,2-丙二醇的色谱峰面积，以标准工作液的质量浓度为横坐标，以m/245基峰的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线5
12.5试样溶液的测定
GB5009.251—2016
将试样溶液注入气相色谱-质谱联用仪中，得到相应的1.2-丙二醇的m/45基峰峰面积，根据标准曲线得到待测液中1，2-丙二醇的质量浓度。13
分析结果的表述
试样中1.2-丙二醇的含量按式（2)计算：X=cX
mX1000
式中：
试样中1，2-丙二醇的含量，单位为克每千克（g/kg)；.....(2)
从标准工作曲线上查出的试样溶液中1,2-丙二醇的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；试样定容体积，单位为毫升（mL)；试样的质量，单位为克（g）；
换算系数。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。5其他
当取样量为5g时，本方法检出限为0.002g/kg，定量限为0.006g/kg。6
附录A
1,2-丙二醇标准样品溶液气相色谱图1.2-丙二醇标准样品溶液气相色谱图见图A.1。A
1,2-丙二醇标准样品溶液（6μg/mL）气相色谱图GB5009.251—2016
157min
附录B
1,2-丙二醇选择离子流图和离子质谱图B.11.2-丙二醇标准样品溶液选择离子流图1.2-丙二醇标准样品溶液选择离子流图见图B.1。丰度
GB5009.2512016
0.0010. 0011.00 12.00 13.0014.0015.00min8. 00
图B.11.2-丙二醇标准样品溶液（6μg/mL）选择离子流图B.21.2-丙二醇离子质谱图
1.2-丙二醇离子质谱图见图B.2。半度比
：1.2-丙二醇离子质谱图
一质荷比
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