GB 5009.271-2016
基本信息
标准号： GB 5009.271-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
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GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定
GB5009.271-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB5009.271—2016
食品安全国家标准
食品中邻苯二甲酸酯的测定
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局
GB5009.271—2016
本标准代替GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。
本标准与GB/T21911一2008相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定”；增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异王酯两种目标化合物；一增加了同位素内标法定量作为第一法；——修改了前处理方法；
—修改了方法的检出限
1范围
食品安全国家标准
食品中邻苯二甲酸酯的测定
GB5009.2712016
本标准第一法规定了食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS)的测定方法：第二法规定了食品中18种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）的测定方法。本标准第一法适用于食品中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环已酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPhP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二王酯（DNP）含量的内标法测定和确证：第二法适用于食品中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正酯（DBP）、苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二已酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环已酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPhP）、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP）、邻苯二甲酸二异王酯（DINP）、邻苯二甲酸二王酯（DNP)）含量的外标法测定和确证第一法气相色谱-质谱法同位素内标法2原理
在试样中加人氛代的邻苯二甲酸酯作为内标，各类食品经提取，净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，同位素内标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯.水为GB/T6682规定的二级水3.1试剂
3.1.1正已烷（C,H）。
3.1.2乙晴(C2H.N)。
3.1.3丙酮(CH.COCH）。
3.1.4二氯甲烷（CHCl,）。
3.2标准品
3.2.116种邻苯二甲酸酯类标准品GB5009.271—2016
邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基)乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻本二甲酸二已酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环已酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二王酯（DNP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPhP），混合液体标准品，浓度为1000μg/mL，标准品信息、纯度见附录A。3.2.216种气代同位素的邻苯二甲酸酯内标D,-邻苯二甲酸二甲酯(D-DMP)、D,-邻苯二甲酸二乙酯(D-DEP）、D,-邻苯二甲酸二异丁酯(D4DIBP）、D-邻苯二甲酸二正丁酯（D-DBP）、D4-邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（D,-DMEP）、D-邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（D-BMPP）、D-邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（D,-DEEP）、D,-邻苯二甲酸二戊酯（D-DPP）、D,-邻苯二甲酸二已酯（D-DHXP）、D,-邻苯二甲酸丁基芋基酯（D-BBP）、D,-邻苯二甲酸三（2-丁氧基）乙酯（D-DBEP）、D-邻苯三甲酸二环已酯（D-DCHP）、D4-邻苯二甲酸三（2-乙基）已酯(D-DEHP）、D,-邻苯二甲酸二苯酯（D,-DPhP）D-邻苯二甲酸二正辛酯（D-DNOP）、D4-邻苯二甲酸二王酯（D-DNP）：纯度>99%
3.3标准溶液配制
3.3.116种邻苯二甲酸酯标准中间溶液（10μg/mL）：准确移取邻苯二甲酸酯标准品（1000μg/mL）1mL至100mL容量瓶中，用正已烷准确定容至刻度。3.3.216种氛代同位素的邻苯二甲酸酯内标溶液（100μg/mL）：准确称取16种氛代同位素的邻苯二甲酸酯内标各0.01g（精确到0.0001g）于100mL容量瓶中，用正已烷溶解并准确定容至刻度3.3.316种氛代同位素的邻苯二甲酸酯内标的标准使用液（10μg/mL）：准确移取16种氛代同位素的邻苯二甲酸酯内标（100μg/mL)10ml于100mL容量瓶中，加入正已烷并准确定容至刻度。3.3.416种邻苯二甲酸酯标准系列工作液：准确吸取16种邻苯二甲酸酯标准中间溶液（10ug/mL），用正已烷逐级稀释，配制成浓度为0.00μg/mL、0.02uμg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL的标准系列溶液，同时加人内标使用液（10μg/mL），使内标浓度均为0.125ug/mL，临用时配制。
4仪器和设备
注：所用玻璃器Ⅲ洗净后，用重蒸水淋洗3次.内酮浸泡1h，在200℃下烘烤2h.冷却至室温备用，4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。分析天平：精度0.0001g。
氮吹仪。
涡旋振荡器。
超声波发生器。
离心机：转速≥4000r/min。
粉碎机。
固相萃取(SPE)装置。
4.9固相萃取柱：PSA/Silica复合填料玻璃柱（1000mg，6mL）。5分析步骤
5.1试样制备
5.1.1液态样品：取约200mL样品混勾后放置磨口玻璃瓶内待用。5.1.2半固态和固态样品：分别取约200g样品经粉碎后放置磨口玻璃瓶内待用、5.2试样处理
5.2.1液态试样
5.2.1.1液态试样A：液体乳、饮料、酱油、食醋、白酒、蜂蜜等GB5009.271—2016
准确称取试样1.0g（精确至0.0001g）于25mL具塞磨口离心管中，加入125μL同位素内标使用液，加人2mL～5mL蒸馏水，涡旋混匀，再准确加人10ml.正已烷，涡旋1min，剧烈振摇1min，超声提取30min，1000r/min离心5min，取上清液，供GC-MS分析。5.2.1.2液态试样B：植物油等
液态油脂混匀后准确称取0.5g（精确至0.0001g）于10mL具塞磨口离心管中，加入25μL同位素内标使用液，依次加人100uL正已烷和2mL乙睛，涡旋1min，超声提取20min，4000r/min离心5min，收集上清液。残渣中加入2mL乙睛，涡旋1min.4000r/min离心5min。再加人2mL乙重复提取1次，合并3次上清液，待SPE净化。5.2.2半固态试样
5.2.2.1半固态试样A：果冻、甜面酱等准确称取混勾试样0.5g（精确至0.0001g）于25mL具塞磨口离心管中加人125μL同位素内标使用液，加入2mL～5mL蒸馏水，涡旋混匀，再准确加入10mL正已烷，涡旋1min，剧烈振摇1min超声提取30min，1000r/min离心5min，取上清液，供GC-MS分析。5.2.2.2半固态试样B：芝麻酱、含油调味酱等将样品充分粉碎混匀后准确称取0.5g（精确至0.0001g）于10mL具塞磨口离心管中，加入25μL同位素内标使用液，加入1mL正已烷，涡旋2min，再加人5mL乙，涡旋1min，超声提取20min4000r/min离心5min，收集上清液。加人5mL乙睛重复提取1次，合并上清液。40℃氮气吹干，加人6mL乙睛，涡旋混匀.待SPE净化5.2.3固态试样
5.2.3.1固态试样A：乳粉、米粉、鸡精、味精、干酪、糖果、花粉、肉制品、糕点、方便面、果蔬及其制品等准确称取混匀试样0.5g（精确至0.0001g）于25mL具塞磨口离心管中，加人125μL同位素内标使用液，加入2mL～5mL蒸馏水，涡旋混匀，再准确加入10mL正已烷，涡旋1min，剧烈振摇1min，超声提取30min，1000r/min离心5min，取上清液，供GC-MS分析。5.2.3.2固态试样B：黄油等
将样品充分粉碎混匀后准确称取0.5g（精确至0.0001g）于10mL具塞磨口离心管中，加人25μL同位素内标使用液.加人1mL正已烷，涡旋2min，再加人5mL乙睛，涡旋1min，超声提取20min4000r/min离心5min，收集上清液。加入5mL乙睛重复提取1次，合并上清液。40℃氮气吹至近干，加入6mL乙睛，涡旋混匀，待SPE净化注：黄油应融化为液态油脂混勾后称取，并在提取过程中保持液态3
5.3SPE净化
GB5009.271—2016
依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙睛活化，弃去流出液；将待净化液加入SPE小柱，收集流出液：再加入5mL乙晴，收集流出液，合并两次收集的流出液，加入1mL丙酮，40℃氮吹至近干，正已烷准确定容至2mL，涡旋混勾，供GC-MS分析5.4
空白试验
除不加试样外，均按5.2、5.3测定步骤进行。注：整个操作过程中.应避免接触塑料制品，5.5仪器参考条件
5.5.1气相色谱参考条件
5.5.1.1色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱，柱长：30m，内径：0.25mm，膜厚：0.25μm，或性能相当者。
5.5.1.2进样口温度：260℃。
5.5.1.3程序升温：初始柱温60℃，保持1min；以20℃/min升温至220℃，保持1min；再以5℃/min升温至250℃，保持1min；再以20℃/min升温至290℃，保持7.5min。5.5.1.4载气：高纯（纯度>99.999%），流速：1.0mL/min。5进样方式：不分流进样。
5.5.1.6进样量：1uL。
质谱参考条件
电离方式：电子轰击电离源（EI)；电离能量：70eV；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
5监测方式：选择离子扫描（SIM)，监测离子见附录B。6溶剂延迟：7min。
5.6标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注人气相色谱-质谱联用仪中，以邻苯二甲酸酯各组分及其对应氛代同位素内标的峰面积比值为纵坐标，以系列标准溶液中各组分含量（ug/mL）与对应氛代同位素内标含量(μg/mL）比值为横坐标，绘制标准曲线5.7试样溶液的测定
将试样溶液注入气相色谱-质谱联用仪中，由试样中邻苯二甲酸酯各组分及其内标峰面积比值进行定量计算，得出试样溶液中各组分含量（ug/mL）与对应氛代同位素内标含量（μg/mL）比值。再根据试样中加入的对应氛代同位素内标含量（μg/mL)计算试样溶液中邻苯二甲酸酯各组分含量（μg/mL）。5.8定性确认
在5.5仪器条件下，试样待测液和邻苯二甲酸酯标准品的目标化合物在相同保留时间处（土0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致，其丰度比与标准品相比应符合表1，可4
定性目标化合物。
相对丰度(基峰）
GC-MS相对离子
丰度最大允许误差
表1气相色谱-质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差>50%
>20%~50%
邻苯二甲酸酯的总离子流色谱图见附录C。6分析结果的表述
试样中邻苯二甲酸酯的含量按式(1)计算：X=oX
式中：
>10%~20%
试样中邻苯二甲酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；GB5009.271—2016
≤10%
.（1)
从标准工作曲线上查出的试样溶液中邻苯二甲酸酯的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
试样定容体积，单位为毫升（mL）：试样的质量，单位为克（g）；
换算系数。
计算结果应扣除空白值。结果大于等于1.0mg/kg时，保留三位有效数字；结果小于1.0mg/kg时，保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他www.bzxz.net
本方法的定量限为：邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）定量限为0.3mg/kg·除DBP外其他15种邻苯二甲酸酯定量限均为0.5mg/kg。
第二法气相色谱-质谱法外标法
9原理
各类食品提取、净化后采用气相色谱-质谱法测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以保留时间和定性离子碎片丰度比定性：外标法定量10试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的二级水。5
10.1试剂
同3.1。
10.2标准品
10.2.116种邻苯二甲酸酯类标准品：同3.2.1。10.2.2
邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）：标准品信息、纯度参见附录A。邻苯二甲酸二异王酯（DINP）：标准品信息、纯度参见附录A。10.2.34
10.3标准溶液配制
GB5009.271—2016
10.3.1邻苯二甲酸二烯丙酯标准储备液（1000μg/mL）：准确称取邻苯二甲酸二烯丙酯0.025g（精确到0.0001g）于25mL容量瓶中，用正已烷溶解并准确配制成质量浓度为1000μg/mL的标准储备液。2邻苯二甲酸二异王酯标准储备液（1000μg/mL）：准确称取邻苯二甲酸二异壬酯0.025g（精确10.3.2
到0.0001g）于25mL容量瓶中，用正已烷溶解并准确配制成质量浓度为1000ug/mL的标准储备液。10.3.317种邻苯二甲酸酯标准中间液（10μg/mL）：分别准确移取16种邻苯二甲酸酯标准品（1000μg/mL）和邻苯二甲酸二烯丙酯标准储备液（1000μg/mL）各1mL至100mL容量瓶中加人正已烷并准确定容至刻度。
10.3.417种邻苯二甲酸酯标准系列工作液：准确吸取17种邻苯二甲酸酯标准中间溶液（10μg/mL），用正已烷逐级稀释，配制成浓度为0.0μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00ug/mL的标准系列溶液，临用时配制。10.3.5邻苯二甲酸二异王酯标准系列工作液：准确吸取邻苯二甲酸二异王酯标准储备液（1000μg/mL），用正已烷逐级稀释，配制成浓度为0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0pg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的标准系列溶液，临用时配制。11
仪器和设备
同4。
分析步骤
12.1试样制备
同5.1。
12.2试样处理
除不加同位素内标外，均按5.2测定步骤进行12.3SPE净化
同5.3。
12.4空白试验
除不加试样外，均按12.2、12.3测定步骤进行。6
12.5仪器参考条件
除扫描方式外同5.5。
扫描方式：选择离子扫描（SIM).监测离子参见附录D。12.6标准曲线的制作
GB5009.271—2016
将标准系列工作液分别注人气相色谱-质谱联用仪中，测定相应的邻苯二甲酸酯的色谱峰面积，以标准工作液的质量浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。邻苯二甲酸二异王酯的标准系列工作液单独进样测定。
12.7试样溶液的测定
将试样溶液注人气相色谱-质谱联用仪中，得到相应的邻苯二甲酸酯的峰面积，根据标准曲线得到待测液中邻苯二甲酸酯的浓度。12.8定性确认
在12.5仪器条件下，试样待测液和邻苯二甲酸酯标准品的目标化合物在相同保留时间处（土0.5%)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致，可定性目标化合物邻苯二甲酸酯的总离子流色谱图见附录E13
分析结果的表述
试样中邻苯二甲酸酯的含量按式（2）计算：VY1000
X=××1000
式中：
—试样中邻苯二甲酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；...(2)
一从标准工作曲线上查出的试样溶液中邻苯二甲酸酯的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
试样定容体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；
1000—换算系数。
计算结果应扣除空白值。结果大于等于1.0mg/kg时，保留三位有效数字；结果小于1.0mg/kg时，保留两位有效数字。
14精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。15其他
本方法的定量限为：邻苯二甲酸二异王酯（DINP）的定量限为9.0mg/kg，邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)定量限为0.3mg/kg，除DINP和DBP外其他16种目标化合物定量限均为0.5mg/kg7
附录A
常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂信息表GB 5009.271—2016
18种常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂名称、缩写、CAS号、分子式、纯度见表A.1。18种常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂名称、缩写、CAS号、分子式、纯度表A.1
中文名称
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二烯丙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二正丁酯
邻苯二甲酸二(2-甲氧基）乙酯
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯邻苯二甲酸二戊酯
邻苯二甲酸二己酯
邻苯二甲酸丁基苄基酯
邻苯二甲酸二(2-丁氧基）乙酯
邻苯二甲酸二环已酯
邻苯二甲酸二(2-乙基）己酯
邻苯二甲酸二苯酯
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸二异王酯
邻苯二甲酸二王酯
英文名称
Dimethyl phthalate
Diethyl phthalate
Diallyl phthalate
Disobutyl phthalate
Dibutyl phthalate
Bis(2-methoxyethyl)phthalateBis(4-methyl-2-pentyl)phthalateBis(2-ethoxyethyl)phthalate
Dipentyl phthalate
Dihexyl phthalate
Benzyl butyl phthalate
Bis(2-n-butoxyethyl)phthalateDicyclohexyl phthalate
Bis(2-ethylhexyl) phthalate
Diphenyl phthalate
Di-n-octyl phthalate
Disononyl ortho-phthalate
Dinonyl phthalate
CAS号
131-11-3
84-66-2
131-17-9
84-69-5
84-74-2
117-82-8
146-50-9
605-54-9
131-18-0
84-75-3
85-68-7
117-83-9
84-61-7
117-81-7
84-62-8
117-84-0
28553-12-0
84-76-4
分子式
CiHiAO
ChHa2O
ChHa2O
CuHisO
ChsHa2O
CaoHaoO
C2H2s O
CatHasO
CzHa2O
C2HazO4
纯度/%
附录B
同位素内标法中邻苯二甲酸酯监测离子参数GB5009.271—2016
同位素内标法中16种D,-邻苯二甲酸酯的保留时间、定性和定量离子参数见表B.1。B.1
D-邻苯二甲酸酯的保留时间、定性和定量离子序号
化合物名称
D,-邻苯二甲酸二甲酯(D-DMP）
D-邻苯二甲酸二乙酯（D-DEP）
D--邻苯二甲酸二异丁酯(D--DIBP)D,-邻苯二甲酸二正丁酯（D4-DBP）D,-邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(D-DMEP）D4-邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(D-BMPP）D-邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（D-DEEP）D--邻苯二甲酸二戊酯(D,-DPP)
D-邻苯二甲酸二己酯（D,-DHXP）D。邻苯二甲酸丁基苄基酯(D-BBP）D-邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(D-DBEP）D,-邻苯二甲酸二环已酯（D,-DCHP）D-邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（D:DEHP）D-邻苯二甲酸二苯酯（D,-DPhP)D,-邻苯二甲酸二正辛酯（D,-DNOP)D-邻苯二甲酸二壬酯（D-DNP）
保留时间/min
定性离子（m/z）
167.77.198.137
153.181.109.197
153,227.108.171
153,227,209,108
59,153.108,76
153.171,85.255
72.153,108.197
153.241.223,108
153,255,108.237
153.91.210,136
153.105.85.197
153.171.253.108
153.171.283.117
229,77.108,157
153,283,108,265
153.297.171.279
同位素内标法中16种邻苯二甲酸酯的保留时间、定性和定量离子参数见表B.2。表B.2
化合物名称
邻苯二甲酸酯的保留时间、定性和定量离子保留时间/min
邻苯二甲酸二甲酯(DMP）
邻苯二甲酸二乙酯（DEP）
邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）
邻苯二甲酸二正丁酯(DBP）
邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯（BMPP）邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）邻苯二甲酸二戊酯(DPP)
邻苯二甲酸二已酯（DHXP）
定性离子（m/2）
163.77.194.133
149.177,105.222
149,223,104,167
149.223,205,104
59,149.104.176
149,167,85.251
72,149,104,193
149.237.219,104
149,251.104,233
定量离子（m/=）
定量离子（m/z）
化合物名称
邻苯二甲酸丁基芋基酯（BBP)
邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）
邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）邻苯二甲酸二苯酯（DPhP）
邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）
邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
表B.2（续）
保留时间/min
定性离子（m/z）
149.91.206.104
149,101.85.193
149,167,249,104
149,167.279,113
225.77.104,153
149.279,104.261
149,293,167,275
5009.271—2016
定量离子（m/）
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GB5009.271—2016
食品安全国家标准
食品中邻苯二甲酸酯的测定
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局
GB5009.271—2016
本标准代替GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。
本标准与GB/T21911一2008相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定”；增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异王酯两种目标化合物；一增加了同位素内标法定量作为第一法；——修改了前处理方法；
—修改了方法的检出限
1范围
食品安全国家标准
食品中邻苯二甲酸酯的测定
GB5009.2712016
本标准第一法规定了食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS)的测定方法：第二法规定了食品中18种邻苯二甲酸酯类物质含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）的测定方法。本标准第一法适用于食品中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环已酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPhP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二王酯（DNP）含量的内标法测定和确证：第二法适用于食品中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正酯（DBP）、苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二已酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环已酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPhP）、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP）、邻苯二甲酸二异王酯（DINP）、邻苯二甲酸二王酯（DNP)）含量的外标法测定和确证第一法气相色谱-质谱法同位素内标法2原理
在试样中加人氛代的邻苯二甲酸酯作为内标，各类食品经提取，净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，同位素内标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯.水为GB/T6682规定的二级水3.1试剂
3.1.1正已烷（C,H）。
3.1.2乙晴(C2H.N)。
3.1.3丙酮(CH.COCH）。
3.1.4二氯甲烷（CHCl,）。
3.2标准品
3.2.116种邻苯二甲酸酯类标准品GB5009.271—2016
邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基)乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻本二甲酸二已酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环已酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二王酯（DNP）、邻苯二甲酸二苯酯（DPhP），混合液体标准品，浓度为1000μg/mL，标准品信息、纯度见附录A。3.2.216种气代同位素的邻苯二甲酸酯内标D,-邻苯二甲酸二甲酯(D-DMP)、D,-邻苯二甲酸二乙酯(D-DEP）、D,-邻苯二甲酸二异丁酯(D4DIBP）、D-邻苯二甲酸二正丁酯（D-DBP）、D4-邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（D,-DMEP）、D-邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（D-BMPP）、D-邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（D,-DEEP）、D,-邻苯二甲酸二戊酯（D-DPP）、D,-邻苯二甲酸二已酯（D-DHXP）、D,-邻苯二甲酸丁基芋基酯（D-BBP）、D,-邻苯二甲酸三（2-丁氧基）乙酯（D-DBEP）、D-邻苯三甲酸二环已酯（D-DCHP）、D4-邻苯二甲酸三（2-乙基）已酯(D-DEHP）、D,-邻苯二甲酸二苯酯（D,-DPhP）D-邻苯二甲酸二正辛酯（D-DNOP）、D4-邻苯二甲酸二王酯（D-DNP）：纯度>99%
3.3标准溶液配制
3.3.116种邻苯二甲酸酯标准中间溶液（10μg/mL）：准确移取邻苯二甲酸酯标准品（1000μg/mL）1mL至100mL容量瓶中，用正已烷准确定容至刻度。3.3.216种氛代同位素的邻苯二甲酸酯内标溶液（100μg/mL）：准确称取16种氛代同位素的邻苯二甲酸酯内标各0.01g（精确到0.0001g）于100mL容量瓶中，用正已烷溶解并准确定容至刻度3.3.316种氛代同位素的邻苯二甲酸酯内标的标准使用液（10μg/mL）：准确移取16种氛代同位素的邻苯二甲酸酯内标（100μg/mL)10ml于100mL容量瓶中，加入正已烷并准确定容至刻度。3.3.416种邻苯二甲酸酯标准系列工作液：准确吸取16种邻苯二甲酸酯标准中间溶液（10ug/mL），用正已烷逐级稀释，配制成浓度为0.00μg/mL、0.02uμg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL的标准系列溶液，同时加人内标使用液（10μg/mL），使内标浓度均为0.125ug/mL，临用时配制。
4仪器和设备
注：所用玻璃器Ⅲ洗净后，用重蒸水淋洗3次.内酮浸泡1h，在200℃下烘烤2h.冷却至室温备用，4.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。分析天平：精度0.0001g。
氮吹仪。
涡旋振荡器。
超声波发生器。
离心机：转速≥4000r/min。
粉碎机。
固相萃取(SPE)装置。
4.9固相萃取柱：PSA/Silica复合填料玻璃柱（1000mg，6mL）。5分析步骤
5.1试样制备
5.1.1液态样品：取约200mL样品混勾后放置磨口玻璃瓶内待用。5.1.2半固态和固态样品：分别取约200g样品经粉碎后放置磨口玻璃瓶内待用、5.2试样处理
5.2.1液态试样
5.2.1.1液态试样A：液体乳、饮料、酱油、食醋、白酒、蜂蜜等GB5009.271—2016
准确称取试样1.0g（精确至0.0001g）于25mL具塞磨口离心管中，加入125μL同位素内标使用液，加人2mL～5mL蒸馏水，涡旋混匀，再准确加人10ml.正已烷，涡旋1min，剧烈振摇1min，超声提取30min，1000r/min离心5min，取上清液，供GC-MS分析。5.2.1.2液态试样B：植物油等
液态油脂混匀后准确称取0.5g（精确至0.0001g）于10mL具塞磨口离心管中，加入25μL同位素内标使用液，依次加人100uL正已烷和2mL乙睛，涡旋1min，超声提取20min，4000r/min离心5min，收集上清液。残渣中加入2mL乙睛，涡旋1min.4000r/min离心5min。再加人2mL乙重复提取1次，合并3次上清液，待SPE净化。5.2.2半固态试样
5.2.2.1半固态试样A：果冻、甜面酱等准确称取混勾试样0.5g（精确至0.0001g）于25mL具塞磨口离心管中加人125μL同位素内标使用液，加入2mL～5mL蒸馏水，涡旋混匀，再准确加入10mL正已烷，涡旋1min，剧烈振摇1min超声提取30min，1000r/min离心5min，取上清液，供GC-MS分析。5.2.2.2半固态试样B：芝麻酱、含油调味酱等将样品充分粉碎混匀后准确称取0.5g（精确至0.0001g）于10mL具塞磨口离心管中，加入25μL同位素内标使用液，加入1mL正已烷，涡旋2min，再加人5mL乙，涡旋1min，超声提取20min4000r/min离心5min，收集上清液。加人5mL乙睛重复提取1次，合并上清液。40℃氮气吹干，加人6mL乙睛，涡旋混匀.待SPE净化5.2.3固态试样
5.2.3.1固态试样A：乳粉、米粉、鸡精、味精、干酪、糖果、花粉、肉制品、糕点、方便面、果蔬及其制品等准确称取混匀试样0.5g（精确至0.0001g）于25mL具塞磨口离心管中，加人125μL同位素内标使用液，加入2mL～5mL蒸馏水，涡旋混匀，再准确加入10mL正已烷，涡旋1min，剧烈振摇1min，超声提取30min，1000r/min离心5min，取上清液，供GC-MS分析。5.2.3.2固态试样B：黄油等
将样品充分粉碎混匀后准确称取0.5g（精确至0.0001g）于10mL具塞磨口离心管中，加人25μL同位素内标使用液.加人1mL正已烷，涡旋2min，再加人5mL乙睛，涡旋1min，超声提取20min4000r/min离心5min，收集上清液。加入5mL乙睛重复提取1次，合并上清液。40℃氮气吹至近干，加入6mL乙睛，涡旋混匀，待SPE净化注：黄油应融化为液态油脂混勾后称取，并在提取过程中保持液态3
5.3SPE净化
GB5009.271—2016
依次加入5mL二氯甲烷、5mL乙睛活化，弃去流出液；将待净化液加入SPE小柱，收集流出液：再加入5mL乙晴，收集流出液，合并两次收集的流出液，加入1mL丙酮，40℃氮吹至近干，正已烷准确定容至2mL，涡旋混勾，供GC-MS分析5.4
空白试验
除不加试样外，均按5.2、5.3测定步骤进行。注：整个操作过程中.应避免接触塑料制品，5.5仪器参考条件
5.5.1气相色谱参考条件
5.5.1.1色谱柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管色谱柱，柱长：30m，内径：0.25mm，膜厚：0.25μm，或性能相当者。
5.5.1.2进样口温度：260℃。
5.5.1.3程序升温：初始柱温60℃，保持1min；以20℃/min升温至220℃，保持1min；再以5℃/min升温至250℃，保持1min；再以20℃/min升温至290℃，保持7.5min。5.5.1.4载气：高纯（纯度>99.999%），流速：1.0mL/min。5进样方式：不分流进样。
5.5.1.6进样量：1uL。
质谱参考条件
电离方式：电子轰击电离源（EI)；电离能量：70eV；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
5监测方式：选择离子扫描（SIM)，监测离子见附录B。6溶剂延迟：7min。
5.6标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注人气相色谱-质谱联用仪中，以邻苯二甲酸酯各组分及其对应氛代同位素内标的峰面积比值为纵坐标，以系列标准溶液中各组分含量（ug/mL）与对应氛代同位素内标含量(μg/mL）比值为横坐标，绘制标准曲线5.7试样溶液的测定
将试样溶液注入气相色谱-质谱联用仪中，由试样中邻苯二甲酸酯各组分及其内标峰面积比值进行定量计算，得出试样溶液中各组分含量（ug/mL）与对应氛代同位素内标含量（μg/mL）比值。再根据试样中加入的对应氛代同位素内标含量（μg/mL)计算试样溶液中邻苯二甲酸酯各组分含量（μg/mL）。5.8定性确认
在5.5仪器条件下，试样待测液和邻苯二甲酸酯标准品的目标化合物在相同保留时间处（土0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致，其丰度比与标准品相比应符合表1，可4
定性目标化合物。
相对丰度(基峰）
GC-MS相对离子
丰度最大允许误差
表1气相色谱-质谱定性确证相对离子丰度最大容许误差>50%
>20%~50%
邻苯二甲酸酯的总离子流色谱图见附录C。6分析结果的表述
试样中邻苯二甲酸酯的含量按式(1)计算：X=oX
式中：
>10%~20%
试样中邻苯二甲酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；GB5009.271—2016
≤10%
.（1)
从标准工作曲线上查出的试样溶液中邻苯二甲酸酯的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);
试样定容体积，单位为毫升（mL）：试样的质量，单位为克（g）；
换算系数。
计算结果应扣除空白值。结果大于等于1.0mg/kg时，保留三位有效数字；结果小于1.0mg/kg时，保留两位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其他www.bzxz.net
本方法的定量限为：邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）定量限为0.3mg/kg·除DBP外其他15种邻苯二甲酸酯定量限均为0.5mg/kg。
第二法气相色谱-质谱法外标法
9原理
各类食品提取、净化后采用气相色谱-质谱法测定。采用特征选择离子监测扫描模式（SIM），以保留时间和定性离子碎片丰度比定性：外标法定量10试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的二级水。5
10.1试剂
同3.1。
10.2标准品
10.2.116种邻苯二甲酸酯类标准品：同3.2.1。10.2.2
邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP）：标准品信息、纯度参见附录A。邻苯二甲酸二异王酯（DINP）：标准品信息、纯度参见附录A。10.2.34
10.3标准溶液配制
GB5009.271—2016
10.3.1邻苯二甲酸二烯丙酯标准储备液（1000μg/mL）：准确称取邻苯二甲酸二烯丙酯0.025g（精确到0.0001g）于25mL容量瓶中，用正已烷溶解并准确配制成质量浓度为1000μg/mL的标准储备液。2邻苯二甲酸二异王酯标准储备液（1000μg/mL）：准确称取邻苯二甲酸二异壬酯0.025g（精确10.3.2
到0.0001g）于25mL容量瓶中，用正已烷溶解并准确配制成质量浓度为1000ug/mL的标准储备液。10.3.317种邻苯二甲酸酯标准中间液（10μg/mL）：分别准确移取16种邻苯二甲酸酯标准品（1000μg/mL）和邻苯二甲酸二烯丙酯标准储备液（1000μg/mL）各1mL至100mL容量瓶中加人正已烷并准确定容至刻度。
10.3.417种邻苯二甲酸酯标准系列工作液：准确吸取17种邻苯二甲酸酯标准中间溶液（10μg/mL），用正已烷逐级稀释，配制成浓度为0.0μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00ug/mL的标准系列溶液，临用时配制。10.3.5邻苯二甲酸二异王酯标准系列工作液：准确吸取邻苯二甲酸二异王酯标准储备液（1000μg/mL），用正已烷逐级稀释，配制成浓度为0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、5.0pg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的标准系列溶液，临用时配制。11
仪器和设备
同4。
分析步骤
12.1试样制备
同5.1。
12.2试样处理
除不加同位素内标外，均按5.2测定步骤进行12.3SPE净化
同5.3。
12.4空白试验
除不加试样外，均按12.2、12.3测定步骤进行。6
12.5仪器参考条件
除扫描方式外同5.5。
扫描方式：选择离子扫描（SIM).监测离子参见附录D。12.6标准曲线的制作
GB5009.271—2016
将标准系列工作液分别注人气相色谱-质谱联用仪中，测定相应的邻苯二甲酸酯的色谱峰面积，以标准工作液的质量浓度为横坐标，以相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。邻苯二甲酸二异王酯的标准系列工作液单独进样测定。
12.7试样溶液的测定
将试样溶液注人气相色谱-质谱联用仪中，得到相应的邻苯二甲酸酯的峰面积，根据标准曲线得到待测液中邻苯二甲酸酯的浓度。12.8定性确认
在12.5仪器条件下，试样待测液和邻苯二甲酸酯标准品的目标化合物在相同保留时间处（土0.5%)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品的质谱图一致，可定性目标化合物邻苯二甲酸酯的总离子流色谱图见附录E13
分析结果的表述
试样中邻苯二甲酸酯的含量按式（2）计算：VY1000
X=××1000
式中：
—试样中邻苯二甲酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；...(2)
一从标准工作曲线上查出的试样溶液中邻苯二甲酸酯的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
试样定容体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；
1000—换算系数。
计算结果应扣除空白值。结果大于等于1.0mg/kg时，保留三位有效数字；结果小于1.0mg/kg时，保留两位有效数字。
14精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。15其他
本方法的定量限为：邻苯二甲酸二异王酯（DINP）的定量限为9.0mg/kg，邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)定量限为0.3mg/kg，除DINP和DBP外其他16种目标化合物定量限均为0.5mg/kg7
附录A
常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂信息表GB 5009.271—2016
18种常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂名称、缩写、CAS号、分子式、纯度见表A.1。18种常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂名称、缩写、CAS号、分子式、纯度表A.1
中文名称
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二烯丙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二正丁酯
邻苯二甲酸二(2-甲氧基）乙酯
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯邻苯二甲酸二戊酯
邻苯二甲酸二己酯
邻苯二甲酸丁基苄基酯
邻苯二甲酸二(2-丁氧基）乙酯
邻苯二甲酸二环已酯
邻苯二甲酸二(2-乙基）己酯
邻苯二甲酸二苯酯
邻苯二甲酸二正辛酯
邻苯二甲酸二异王酯
邻苯二甲酸二王酯
英文名称
Dimethyl phthalate
Diethyl phthalate
Diallyl phthalate
Disobutyl phthalate
Dibutyl phthalate
Bis(2-methoxyethyl)phthalateBis(4-methyl-2-pentyl)phthalateBis(2-ethoxyethyl)phthalate
Dipentyl phthalate
Dihexyl phthalate
Benzyl butyl phthalate
Bis(2-n-butoxyethyl)phthalateDicyclohexyl phthalate
Bis(2-ethylhexyl) phthalate
Diphenyl phthalate
Di-n-octyl phthalate
Disononyl ortho-phthalate
Dinonyl phthalate
CAS号
131-11-3
84-66-2
131-17-9
84-69-5
84-74-2
117-82-8
146-50-9
605-54-9
131-18-0
84-75-3
85-68-7
117-83-9
84-61-7
117-81-7
84-62-8
117-84-0
28553-12-0
84-76-4
分子式
CiHiAO
ChHa2O
ChHa2O
CuHisO
ChsHa2O
CaoHaoO
C2H2s O
CatHasO
CzHa2O
C2HazO4
纯度/%
附录B
同位素内标法中邻苯二甲酸酯监测离子参数GB5009.271—2016
同位素内标法中16种D,-邻苯二甲酸酯的保留时间、定性和定量离子参数见表B.1。B.1
D-邻苯二甲酸酯的保留时间、定性和定量离子序号
化合物名称
D,-邻苯二甲酸二甲酯(D-DMP）
D-邻苯二甲酸二乙酯（D-DEP）
D--邻苯二甲酸二异丁酯(D--DIBP)D,-邻苯二甲酸二正丁酯（D4-DBP）D,-邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(D-DMEP）D4-邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(D-BMPP）D-邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（D-DEEP）D--邻苯二甲酸二戊酯(D,-DPP)
D-邻苯二甲酸二己酯（D,-DHXP）D。邻苯二甲酸丁基苄基酯(D-BBP）D-邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(D-DBEP）D,-邻苯二甲酸二环已酯（D,-DCHP）D-邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（D:DEHP）D-邻苯二甲酸二苯酯（D,-DPhP)D,-邻苯二甲酸二正辛酯（D,-DNOP)D-邻苯二甲酸二壬酯（D-DNP）
保留时间/min
定性离子（m/z）
167.77.198.137
153.181.109.197
153,227.108.171
153,227,209,108
59,153.108,76
153.171,85.255
72.153,108.197
153.241.223,108
153,255,108.237
153.91.210,136
153.105.85.197
153.171.253.108
153.171.283.117
229,77.108,157
153,283,108,265
153.297.171.279
同位素内标法中16种邻苯二甲酸酯的保留时间、定性和定量离子参数见表B.2。表B.2
化合物名称
邻苯二甲酸酯的保留时间、定性和定量离子保留时间/min
邻苯二甲酸二甲酯(DMP）
邻苯二甲酸二乙酯（DEP）
邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）
邻苯二甲酸二正丁酯(DBP）
邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯（BMPP）邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）邻苯二甲酸二戊酯(DPP)
邻苯二甲酸二已酯（DHXP）
定性离子（m/2）
163.77.194.133
149.177,105.222
149,223,104,167
149.223,205,104
59,149.104.176
149,167,85.251
72,149,104,193
149.237.219,104
149,251.104,233
定量离子（m/=）
定量离子（m/z）
化合物名称
邻苯二甲酸丁基芋基酯（BBP)
邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）
邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）邻苯二甲酸二苯酯（DPhP）
邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）
邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
表B.2（续）
保留时间/min
定性离子（m/z）
149.91.206.104
149,101.85.193
149,167,249,104
149,167.279,113
225.77.104,153
149.279,104.261
149,293,167,275
5009.271—2016
定量离子（m/）
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