GB 7293-2017 饲料添加剂 DL-α-生育酚乙酸酯(粉) GB7293-2017 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB7293—2017
代替GB/T7293—2006
饲料添加剂
DL-α-生育酚乙酸酯（粉）
Feed additive-DL-α-Tocopheryl acetate(powder form)2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
财涂品查真价
2018-05-01实施
本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T72932006《饲料添加剂维生素E粉》。
本标准与GB/T72932006相比，主要技术内容差异如下：标准名称更改为《饲料添加剂DL-α-生育酚乙酸酯（粉）》；标准适用范围中增加了载体和辅料的要求；GB7293—2017
化学名由DL-α-生育酚醋酸酯更改为DL-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡哺醇乙酸酯，
原标准第一法（仲裁法）色谱柱更改为毛细管柱，内标物更改为十六酸十六酯；对产品的保质期做了分类规定：在规定的包装、贮存条件下，以有机辅料为载体的产品保质期为12个月，以无机辅料为载体的产品保质期为36个月，本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。本标准起草单位：浙江省兽药饲料监察所、中国饲料工业协会、上海市兽药饲料检测所、浙江新和成股份有限公司、浙江医药股份有限公司。本标准主要起草人：朱聪英、张志健、裘丞军、黄娟、王黎文、吕伟军、商军、蒋音、杨金枢、施东明、姜红军。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T7293—1987、GB/T7293—2000.GB/T7293—2006。1范围
饲料添加剂
DL-α-生育酚乙酸酯（粉）
GB7293—2017
本标准规定了饲料添加剂DI-α-生育酚乙酸酯（粉）的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以饲料添加剂DLα生育酚乙酸酯为原料，配以载体和辅料制成的饲料添加剂DL-α生育酚乙酸酯（粉）。载体和辅料应符合饲料原料目录》、《饲料添加剂品种目录》以及《饲料卫生标准》的规定。
化学名：DL-2.5，7,8-四甲基-2-（4，8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇乙酸酯分子式：C3H520
相对分子质量：472.74（按2007年国际相对原子质量）结构式：
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
：化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T603
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法饲料标签
GB10648
GB/T14699.1
3要求
3.1外观和性状
本品为类白色或淡黄色粉末或颗粒状粉末，易吸潮。3.2
技术指标bzxz.net
技术指标应符合表1的要求。
GB7293—2017
DLα生育酚乙酸酯含量/%
干燥失重/%
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
总砷（As)/(mg/kg）
4试验方法
表1技术指标
90.0%通过孔径为0.84mm分析筛
除特殊说明外，所用试剂均为分析纯；色谱和光谱分析中所用水应符合GB/T6682中级水的规定，其他试验用水符合GB/T6682中三级水的规定；试剂和溶液的制备应符合GBT601和GB/T603
的规定。
感官检验
取适量样品置于清洁、燥的门瓷盘中，在自然光线下观察具色泽和形态并其气味。4.2
试剂和容液
无水艺醇。
硝酸。
鉴别步骤
称取试样约30mg加无水乙醇（4.2.1.1)10mL溶解，加硝酸（4.2.1.2)2mL，摇勺，在75C加热15min，溶液呈橙红色。
DL-α-生育酚乙酸酯含量
4.3.1原理
试样经溶解提取后，用气相色谱仪或高效波相色谱仪进行测定4.3.2
试剂和溶液
甲醇（色谱纯）。
4.3.2.2十六酸十六酯（色谱纯）。4.3.2.3止已烷（色谱纯）。
4.3.2.4盐酸溶液：量取90mL盐酸，加水稀释至1000mL。4.3.2.5DL-α-生育酚乙酸酯标准品：含量≥98%。4.3.2.6
内标溶液：称取干六酸于六酯（4.3.2.2）适量：加正已烷（4.3.2.3）溶解并稀释成每毫升中含有3.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。4.3.2.7
标准溶液I（气相法）：称取DL-α-生育酚乙酸酯标准品（4.3.2.5）适量（精确至0.01mg），置棕GB7293—2017
色具塞瓶中，精密加入内标溶液（4.3.2.6）使溶解并稀释成含DL-α-生育酚乙酸酯约2mg/ml.的标准溶液。
4.3.2.8标准溶液Ⅱ（液相法）：称取DL-α-生育酚乙酸酯标准品（4.3.2.5）约0.1g（精确至0.1mg），置250mL棕色容量瓶中，加甲醇（4.3.2.1)适量溶解，并定容至刻度，摇匀。4.3.3
仪器和设备
4.3.3.1分析天平：感量0.1mg和0.01mg。4.3.3.2
气相色谱仪：配置柱温箱和氢火焰离子化检测器(FID)。4.3.3.3高效液相色谱仪：配置紫外检测器（UV)和柱温箱4.3.3.4
超声波清洗器
第一法气相色谱法（仲裁法）
4.3.4.1试样溶液制备
称取试样约0.2g（精确至0.1mg），置具塞锥形瓶中，加入盐酸溶液（1.3.2.4)20mL，在70℃的水浴超声提取20min，加人无水乙醇（4.2.1.1)50mL并精密加入内标溶液（4.3.2.6）50mL，密塞，振摇约30min.静置分层，取上层清液待用。4.3.4.2参考色谱条件与系统适用性试验4.3.4.2.1参考色谱条件
参考色谱条件如下：
色谱柱：用100%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱，30m（长度）×0.25mm（内径）X（0.25μm~0.35μm）（膜厚），或相当者：柱箱温度：270℃~280℃；
进样口温度：290℃～300℃；
检测器温度：290℃~300℃；
载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2mL/min；分流比：20：1；
进样量：1
4.3.4.2.2系统适用性试验
取标准溶液I（4.3.2.7），按色谱条件（1.3.4.2.1）注人气相色谱仪，记录色谱图。理论塔板数按DL-α-生育酚乙酸酯峰计算应不低于5000,DL-α-生育酚乙酸酯峰与内标物峰的分离度应大于2（谱图参见附录A)
4.3.4.3测定步骤
取标准溶液I（4.3.2.7）及试样溶液（4.3.4.1），分别连续注样3次~5次，按峰面积计算校正因子，并用其平均值计算试样中DL-α-生育酚乙酸酯的含量。4.3.4.4结果计算与表示
DL-α生育酚乙酸酯含量X：，以质量分数（%）表示，按式（1）、式（2)计算：T_A,×m.xP.
GB7293—2017
式中：
DL-α-生育酚乙酸酯的质量校正因子；DL-α-生育酚乙酸酯标准品纯度，%；标准溶液中内标物的峰面积；
标准溶液中DL-α-生育酚乙酸酯的峰面积；试样溶液中DL-α-生育酚乙酸酯的峰面积；试样溶液中内标物的峰面积；
DL-α-生育酚乙酸酯的质量，单位为克（g）：标准溶液中内标物的质量，单位为克（g）；试样溶液中内标物的质量，单位为克（g）：试样的质量，单位为克（g）。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留3位有效数字，两次平行测定的绝对差值应不大于其算术平均值的3%。
第二法
高效液相色谱法
试样溶液制备
称取试样约0.2g（精确至01mg）置250mL棕色容量瓶中加甲醇（432.1)200ml，置超声波清洗器中超声提取30min，冷知至室温用甲醇4样溶液
4.3.5.2.1
色谱条件与系统适用性
参考色谱条件
3.2.1定容至刻度盛气过045μm滤膜，滤液作为试参考色谱条作如下：
色谱柱：.柱，程长150.mm.内径46mm，粒径4um5m或性能相当者流动相：甲醇（4.3.2.1)+水=98+2；流速：12mL/min；
柱温：30±2
检测波长：285nm，
进样量：20uL
4.3.5.2.2
系统适用性试验
取标准溶液Ⅱ（4.3.2.8），按色谱条件（4.3.5.2.1)分别连续注样3次～5次。理论塔板数按DL-α-生育酚乙酸酯峰计算应不低于1200,DL-α-生育酚乙酸酯峰与DL-α-生育酚峰的分离度应大于1.5（谱图参见附录 B)。
测定步骤
取标准溶液I（4.3.2.8)及试样溶液（4.3.5.1)分别注入高效液相色谱仪，得到色谱峰面积（A。、A：)，用外标法计算。
结果计算与表示
DL-α-生育酚乙酸酯含量X4，以质量分数(%)表示，按式(3)计算：4
式中：
mXA,XPt
-DL-α-生育酚乙酸酯的质量，单位为克（g)；试样的质量，单位为克（g）；
-DL-α-生育酚乙酸酯标准品纯度，%试样溶液中DL-α-生育酚乙酸酯的峰面积；标准溶液中DL-α-生育酚乙酸酯的峰面积。...........
GB7293—2017
....(3)
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留3位有效数字，两次平行测定的绝对差值应不大于其算术平均值的3%。
干燥失重
仪器设备
感量0.1mg。
分析天平
称量瓶，由耐腐蚀金属或玻璃制成，带盖，电热干燥箱：温度可控制在105生20测定步骤
称取试样约g~2g（精确至0
℃+燥至恒重
瓶盖，于105
结果计算与表示
十燥失重X以质量分数）表示按式（4）m
式中：
十燥箱士燥至恒重的称量瓶中，打开称量100
干燥前的试样加称量瓶质量，单位为克（g）；干燥后的试样加称量瓶的质量，单位为克（g)；试样质量，单位为克（）
计算结果表示至小数点后一位。4.5
仪器设备
分析天平：感量0.01g。
标准试验筛：孔径为0.850mm。
测定步骤
称取试样约50g，倾入试验筛中，振摇数分钟，取筛下物称量。4.5.3
结果计算与表示
粒度X，以筛下物的质量分数（%)表示，按式（5)计算：....
........( 4)
GB7293—2017
式中：
筛下物的质量，单位为克（g)；m
试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后一位。4.6重金属
4.6.1试剂与溶液
硫酸。
m×100
注意：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤4.6.1.2硝酸。
盐酸。
铅标准溶液：1000μg/mL。
氢氧化钠溶液：40g/L。
注意：氢氧化钠是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。4.6.1.6
氢水溶液（10%）：按GB/T603制备。盐酸溶液I：取盐酸63mL，加水适量使成100mL，摇匀。盐酸溶液Ⅱ：取盐酸18mL，加水适量使成100mL，摇匀。（5）
硫代乙酰胺溶液：称取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中冷藏保存。临用前取1.0mL及氢氧化钠-甘油混合液L由氢氧化钠溶液（4.6.1.5）15mL、水5.0mL及甘油20ml组成」5.0mL，置水浴上加热20s，混匀，冷却，立即使用。4.6.1.10乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取乙酸铵25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.6.1.7）38mL，用盐酸溶液Ⅱ（4.6.1.8）或氨水溶液（4.6.1.6）准确调节pH至3.5（电位计指示），用水稀释至100mL，摇勾。
酚酞指示液：按GB/T603制备。
铅标准工作液配制：吸取铅标准溶液（4.6.1.4)2.00mL，置200mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾（每毫升相当于10μg的Pb）。4.6.2测定与结果判定
4.6.2.1试样溶液制备
称取试样2g（精确至0.01g）.置瓷埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸（4.6.1.1)0.5mL~1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550℃炽灼使完全灰化，放冷，加硝酸（4.6.1.2）0.5mL，蒸十至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸（4.6.1.3）2.0mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨水溶液（4.6.1.6）至对酚酞指示液（4.6.1.11)显微红色，再加乙酸盐缓冲液（4.6.1.10)2.0mL，微热溶解后，移置纳氏比色管，加水稀释成25mL，作为乙管。2标准比色溶液制备
另取制备试样溶液的试剂，置瓷中蒸干后，加乙酸盐缓冲液（4.6.1.10)2.0mL与水15mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作液（4.6.1.12)2.00mL，再用水稀释成25mL，作为甲管。4.6.2.3结果判定
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液（4.6.1.9）各2.0mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，白上向6
下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于甲管，则判定为符合规定。4.7总碑
4.7.1试剂与溶液
4.7.1.1盐酸。
4.7.1.2氧化镁。
GB7293—2017
3无砷锌粒：以能通过1号筛的无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间延长4.7.1.3
砷标准溶液：1000ug/mL。
硝酸镁溶液：150g/L。
盐酸溶液：取盐酸18mL，加水适量使成100mL摇匀。碘化钾溶液：165gL。本液应临用新配。4.7.1.8酸性氯化亚锡溶液：取氯化亚锡20g，加盐酸（4.7.1.1)使溶解成50mL，滤过，摇匀。本液使用期限为3个月。
4.7.1.9乙酸铅溶液：取酸铅10g，加新沸过的冷水溶解，滴加乙酸使溶液澄清，加新沸过的冷水至100mL，摇匀
酚酸指示液：按GB/T603制备
砷标准工作液配制破取砷标准落液（4.71.4)5.00mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，4.7.1.11
播匀，再吸取2.00mL，置100m量瓶市，用水锈释至刻度，摇匀每室升相当手1μg的A）。4.7.1.12
溴化汞试纸：按GB603制备，置棕色磨口瓶中保存。浸人乙酸铅落液（4.7.1.9）号水的等体积混合液中，湿透后，沥去多余之酸铅棉花：取脱脂棉
的溶液，并使之疏松，在100以下手燥后，赔于磨口塞戒瑞瓶中备用4.7.2
测定与结果判定
试样砷斑的制备
取试样1.0g（精确至0.01g）于瓷中，加硝酸镁溶液（4.7.1.5)10mL和氧化镁（4.7.1.2)1g，混匀，浸泡4h，于低温或水浴上蒸干，用小火缓缓炽灼至完全炭化，放冷，在550炽灼使完全灰化，加适量水湿润灰分，加酚指示液（4.7.1.10)1滴，如显红色，滴加盐酸溶液（4.7.1.6）至红色褪去，再加盐酸（4.7.1.1)5mL与水21mL移人锥形瓶中，加碘化钾溶液（4.7.1.7)5mL与酸性氯化亚锡溶液（4.7.1.8）5滴，在室温放置10min后，加无砷锌粒（4.7.1.3）2g，立即将顶端平面放有溴化汞试纸（4.7.1.12）和装有乙酸铅棉花（4.7.1.13)的导气管密塞于锥形瓶上，并将锥形瓶置于25℃～~40C水浴中，反应45min，取出漠化汞试纸，即得。
4.7.2.2标准砷斑的制备
另取制备试样砷斑的试剂，置瓷埚中与试样同法处理后，加盐酸（4.7.1.1)5mL与水21mL，置锥形瓶中，再吸取砷标准工作液（4.7.1.11)3.00mL，照“试样砷斑的制备”（4.7.2.1)项下自“加碘化钾溶液”起同法操作：
4.7.2.3结果判定
取出漠化汞试纸，肉眼比较砷斑颜色，如试样砷斑颜色未深于标准砷斑颜色，判定为符合规定。7
GB7293—2017
5检验规则
采样方法
按GB/T14699.1执行。
2组批
以相同原料、相同生产工艺、连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一个生产批次。3出厂检验
第3章所列项目中，外观和性状、干燥失重、粒度、DL-α-生育酚乙酸酯含量为出厂检验项目。5.4型式检验
型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦应进行型式检验：a）产品定型时；
b）生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；停产三个月以上，重新恢复生产时；c）
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时5.5判定规则
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。6标签、包装、运输和贮存
6.1标签
应符合GB10648的规定。
6.2包装
采用密闭、避光包装，包装材料应无毒无害，并符合相应的标准要求。6.3运输
本品在运输过程中应避光、防潮、防高温、防止包装破损，不得与有毒有害的物质混运。6.4购存
本品应贮存在25℃以下的通风、干燥、避光处，禁止与有毒有害物质混贮。7
保质期
在规定的包装、贮存条件下，以有机辅料为载体的产品保质期为12个月，以无机辅料为载体的产品保质期为36个月。
（资料性附录）
DL-α-生育酚乙酸酯标准溶液的毛细管气相色谱图DL-α-生育酚乙酸酯标准溶液的毛细管气相色谱图见图A.1。180-
DL-(-生育骼乙酸酯
十六酸十六酯
图A.1DL-α-生育酚乙酸酯标准溶液的毛细管气相色谱图GB7293—2017
GB7293—2017
附录B
（资料性附录）
DL-α-生育酚乙酸酯标准溶液的高效液相色谱图DL-α-生育酚乙酸酯标准溶液的高效液相色谱图见图B.1。0.18
说明：
DL-α-生育阶；
DL-α-生育酚乙酸酯。
6989-1
图B.1DL-α-生育酚乙酸酯标准溶液的高效液相色谱图9. 00
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