GB 7298-2017 饲料添加剂 维生素B6（盐酸吡哆醇） GB7298-2017 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB7298—2017
代替GB/T7298—2006
饲料添加剂
维生素B6（盐酸吡哆醇）
Feed additive-Vitamin B, (pyridoxine hydrochloride)2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T7298—2006《饲料添加剂维生素B》。本标准与GB/T7298—2006相比，主要技术内容差异如下：修订了“重金属”指标和检测方法；增加了“红外鉴别”；
增加了“总”的限量要求和检测方法；删除了“熔点”指标。
本标准由全国伺料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所、中国饲料工业协会、浙江省饲料监察所。本标准主要起草人：王蓓、华贤辉、曹莹、任玉琴、刘彬、施杏芬、蒋音、闵钰婷本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T7298—1987、GB/T7298—2006。GB7298—2017
1范围
饲料添加剂
维生素B。（盐酸吡哆醇）
GB7298—2017
本标准规定了饲料添加剂维生素13（盐酸吡哆醇)产品的技术要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂维生素B：（盐酸吡哆醇）。化学名称：6-甲基-5-羟基-3，4-吡啶二甲醇盐酸盐结构式：
分子式：C.HNO·HCI
相对分子质量：205.64（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6682
GB/T9724
GB10648
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法化学试剂
PH值测定通则
饲料标签
GB/T14699.1
3要求
3.1外观和性状
本品为白色至微黄色的结晶性粉末，无臭，味酸苦，遇光渐变质。本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。
3.2技术指标
应符合表1的规定。
GB72982017
表1技术指标
维生素B（盐酸吡够醇)含量(以CH.NO，·HCI干基计)/%pH(5%水溶液）
干燥失重/%
灼烧残渣/%
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
总砷（As)/(mg/kg）
4试验方法
98.0~101.0
本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601
仪器和设备
酸度计
602GB/T603的规定制备
红外分
光光度仪
分析天
平：感量0.0001
恒温干燥箱。
马福炉。
试剂与溶液
硝酸。
乙醇。
氨水。
硼酸。
乙酸钠。
硝酸银。
氯业胺基-2,6-二氯醒。
硝酸溶液：取硝酸（4.2.1.1)105mL.加水稀释至1000mL。氨试液：取氨水（4.2.1.3)40mL，加水稀释至100mL硼酸溶液：取硼酸（4.2.1.4)4g，加水溶解并稀释至100mL。乙酸钠溶液：取乙酸钠（4.2.1.5)20g，加水溶解并稀释至100mL。硝酸银溶液：取硝酸银（4.2.1.6)17.5g研细，加水溶解并稀释至1000mL。氯亚胺基-2,6-二氯醒乙醇溶液：取氯业胺基-2,6-二氯醒（4.2.1.7)0.5g，加乙醇（4.2.1.2)溶解并稀释至100mL
4.2.2鉴别试验
GB7298—2017
4.2.2.1称取试样约10mg，加水100mL溶解后，各取1mL，分别置甲、乙两个试管中，各加乙酸钠溶液（4.2.1.11)2mL，甲管中加水1mL，乙管加硼酸溶液（4.2.1.10)1mL，混匀，各迅速加氯亚胺基-2，6-二氯醒乙醇溶液（4.2.1.13)1mL，甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色，乙管中不显蓝色，4.2.2.2取4.2.2.1中试样的水溶液，加氨试液（4.2.1.9）使成碱性，再加硝酸溶液（4.2.1.8）使成酸性后加硝酸银溶液（4.2.1.12），即产生白色凝胶状沉淀；分离，加氨试液（4.2.1.9），沉淀即溶解，再加硝酸溶液（4.2.1.8），沉淀复生成。
4.2.2.3按照红外分光光度法测定，试样的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致（对照图谱参见附录A)。
4.3维生素B（盐酸吡哆醇）含量4.3.1试剂与溶液
4.3.1.1冰乙酸。
4.3.1.2乙酸汞。
4.3.1.3高氯酸。
4.3.1.4结品紫。
4.3.1.5乙酸汞溶液：取乙酸汞（4.3.1.2)5g研细，加温热的冰乙酸（4.3.1.1)溶解并稀释至100mL。4.3.1.6结晶紫指示液：取结晶紫（4.3.1.4)0.5g，加冰乙酸（41.3.1.1)溶解并稀释至100mL4.3.1.7高氯酸标准滴定溶液：c（HC1O4）=0.1mol/1。按照GB/T601制备和标定。4.3.2分析步骤
称取干燥至恒重的试样0.15g（准确至0.001g），加冰乙酸（4.3.1.1)20mL与乙酸汞溶液（4.3.1.4）5mL，温热溶解后，放冷，加结晶紫指示液（4.3.1.6)1滴，用0.1mo1/L高氯酸标准滴定溶液（4.3.1.7)滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。4.3.3结果计算与表示
4.3.3.1结果计算
维生素Bs（盐酸吡哆醇）含量X，（以质量分数表示，数值以%计，按干基计）按式（1)计算：(V-V.)XcX205.6
mX1o0c
式中：
试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；高氯酸标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；（1
维生素B：的摩尔质量的数值[M(CHNOs·HCl)=205.6g/mol]，单位为克每摩尔(g/mol);
试样质量，单位为克（g）。
结果表示
取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位3
GB 7298—2017
4.3.4重复性
平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。4.4pH
称取试样约2.5g（准确至0.01g），置于100mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，按照GB/T9724测定。
4.5干燥失重
4.5.1测定
称取试样约1g（准确至0.1mg）,1050干燥至恒重4.5.2
结果计算与表示Www.bzxZ.net
结果计算
干燥失重区，（以质量分数表示，数值以%计）按式(2)计算100
称量而质量，单位为（)；
试样质量，单位为克)：
称量血加试样值重后质量，单信为克（g）。结果表示
计算结果表示至小数点后一位
4.5.3重复性
平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.6
灼烧残渣
试剂与溶液
硫酸。
分析步骤
.......
称取试样约1g（精确至0.2mg），精密称定，置于已在700℃～800℃灼烧至恒重的瓷埚中，用小火缓缓加热，至完全灰化，放冷后，加硫酸（4.6.1)0.5mL~1mL，使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移人马福炉中，在550℃士20℃下灼烧至恒重。4.6.3
结果计算与表示
4.6.3.1结果计算
灼烧残渣X，（以质量分数表示，数值以%计)按式(3)计算：4
式中：
-质量，单位为克（g)；
试样质量，单位为克（g)；
埚加残渣质量，单位为克（g）。4.6.3.2
结果表示
取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。4.6.4重复性
平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.7
重金属
试剂与溶夜
4.7.1.2硝酸
盐酸。
氨水。
氧氧化钠。
硫代乙酰胺。
乙酸铵。
4.7.1.9酚配
4.7.1.10硝酸铬
氢氧化钠溶液，取氢氧化钠（4.7.1.5)4g，加水溶解使成100mL，摇匀氨水溶液（10%）：取氨水（4.7.1.4)，按GB/T603制备。盐酸溶液I：取盐酸（1.71.3)63mL，加水适量使成100mL.摇匀盐酸溶液Ⅱ：取盐酸（4.7.1.3）18mL，加水适量使成100mL，掘匀GB7298—2017
....(3)
5硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺（4.7.1.6)4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中冷藏保存。临4.7.1.15
用前取1.0mL及混合液由氢氧化钠溶液（4.7.1.11)15mL、水5.0mL及甘油（4.7.1.7)20mL组成5.0ml，置水浴上加热20s，混匀，冷却，立即使用。5乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取乙酸铵（4.7.1.8)25g，加水25ml溶解，加盐酸溶液I（4.7.1.13）4.7.1.16
38mL，用盐酸溶液Ⅱ（4.7.1.14)或氨水溶液（4.7.1.12）准确调节pH至3.5（电位计指示），用水稀释至100ml，摇。
4.7.1.17酚酸指示液：按照GB/T603制备。4.7.1.18铅标准备液：取硝酸铅（4.7.1.10)0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸（4.7.1.2）5mL与水50mL溶解，用水稀释至刻度，摇勾，作为贮备液。（每1mL相当于100ug的Pb）4.7.1.19铅标准工作液：量取铅标准备液（4.7.1.18)10.00mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（每1mL相当于10μg的Pb）5
GB7298—2017
4.7.2测定与结果判定
4.7.2.1试样溶液制备
称取试样1g（精确至0.01g），置瓷埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸（4.7.1.1)0.5mL～1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550℃炽灼使完全灰化，放冷，加硝酸（4.7.1.2)0.5mL，蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸（4.7.1.3）2.0mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨水溶液（4.7.1.12）至对酚酸指示液（4.7.1.17）显微红色，再加乙酸盐缓冲液（4.7.1.16)2.0mL，微热溶解后，移置纳氏比色管，加水稀释成25mL，作为乙管。标准比色溶液制备
另取制备试样溶液的试剂，置瓷中蒸干后，加乙酸盐缓冲液（4.7.1.16)2.0mL与水15mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作液（4.7.1.19)1.00mL，再用水稀释成25mL，作为甲管，4.7.2.3结果判定
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液（4.7.1.15）各2.0mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，白上向下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色木深于甲管，则判定为符合规定。4.8总砷
4.8.1试剂与溶液
盐酸。
乙酸。
硫酸。
氢氧化钠。
氧化镁。
硝酸镁。
碘化钾。
氯化亚锡。
酚酸。
乙酸铅。
脱脂棉。
无砷锌粒：以能通过1号筛的无碑锌为宜，如使用锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间延长至1h。
三氧化二。
盐酸溶液：取盐酸（4.8.1.1)18mL，加水适量使成100mL，摇匀。稀硫酸：取硫酸105mL，缓慢加入200mL水中，冷却后加水至1000mL，摇匀。氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（1.8.1.4)20g，加水溶解并稀释至100mL，摇匀。4.8.1.16
硝酸镁溶液：取硝酸镁（4.8.1.6)15g，加水溶解使成100mL，摇匀。碘化钾溶液：取碘化钾（4.8.1.7)16.5g，加水溶解使成100mL。本液应临用新配。酸性氯化亚锡溶液：取氯化亚锡（4.8.1.8)20g，加盐酸（4.8.1.1)使溶解成50mL，滤过，摇匀。4.8.1.19
本液使用期限为3个月。
0乙酸铅溶液：取乙酸铅（4.8.1.10)10g，加新沸过的冷水溶解，滴加乙酸（4.8.1.2)使溶液澄清，4.8.1.20
加新沸过的冷水至100mL，摇匀。6
4.8.1.21酚指示液：按照GB/T603制备。GB7298—2017
4.8.1.22砷标准贮备液：称取105C十燥至恒重的三氧化二砷（4.8.1.13)0.132g（准确至0.1mg），置1000mL量瓶中，加氢氧化钠溶液（4.8.1.16）5mL溶解，用适量稀硫酸（4.8.1.15）中和，再加稀硫酸（4.8.1.15）10mL，用水稀释至刻度，摇勾，作为贮备液。（每1mL相当于100μg的As）4.8.1.23砷标准工作液：量取砷标准贮备液（4.8.1.22)1.00mL，置100mL量瓶中，加稀硫酸（4.8.1.15）10mL，用水稀释至刻度，摇勺。（每1mL相当于1μg的As）4.8.1.24溴化汞试纸：按照GB/T603制备，置棕色磨口瓶中保存。4.8.1.25乙酸铅棉花：取脱脂棉（4.8.1.11），浸入乙酸铅溶液（4.8.1.20）与水的等体积混合液中，湿透后，沥去多余的溶液，并使之疏松，在100℃以下十燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。4.8.2
测定与结果判定
试样砷斑的制备
取试样1.0g（精确至0.01g）于瓷埚中，加硝酸镁溶液（4.8.1.17)10mL和氧化镁（4.8.1.5)1，混匀，浸泡4h，于低温或水浴上蒸干，用小火缓缓炽灼至完全炭化，放冷，在55°℃炽购使完全灰化，加适量水湿润灰分，加酚指示液（4.8.1.21)1滴，如显红色，滴加盐酸溶液（4.8.1.11）至红色褪去，再加盐酸（4.8.1.1)5mL与水2ml移入锥形瓶电川碘化钾溶液（48118）5m卤酸性氯化亚锡容液（4.8.1.19）5滴，在室温放置10min后，加无神锌粒（4.81.12)2立即将项端平面放有溴化汞试纸（4.8.1.24）和装有乙酸铅棉花（4.8.1.25）的导气管密塞置手销形瓶上，并将锥形瓶置手2545min，取出溴化汞试纸，即得
标准碑斑的制备
~40℃水浴中，反应
另取制备试样砷斑的试剂置瓷射中与试样同法处理后，加盐酸(4.8.1.15mL与水21mL，置锥
形瓶中，再量取碑标准工作液81232.00mL“照“试样伸斑制备（482顶下自“加碘化钾溶液”起同法操作。
4.8.2.3结果判定
取出溴化汞试纸，肉眼比较伸斑颜色，如试样砷斑颜色未深于标准砷斑颜色判定为符合规定。5检验规则
5.1组批
以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的均勾一致的产品为一批。5.2采样
按GB/T14699.1的规定进行采样。5.3出厂检验
表1所列项目巾，维生素B（盐酸吡哆醇）含量、pH、干燥失重、灼残渣为出厂检验项目。5.4型式检验
型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦应进行型式检验：7
GB7298—2017
产品定型时；
生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时：b)
停产三个月以上，重新恢复生产时；c)
出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。判定规则
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格标签、包装、运输和贮存
按GB10648执行。
包装材料应无毒、无害、防潮。6.3运输
运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运6.4购存
贮存时防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混贮。保质期
在规定的运输、贮存条件下，保质期为24个月8
附录A
（资料性附录）
维生素B（盐酸吡哆醇）红外光谱图维生素B（盐酸吡哆醇）红外光谱图见图A.1。95
波数/cm-
维生素Be（盐酸吡哆醇）红外光谱图GB7298—2017
GB7298-2017
中华人民共和国
国家标准
饲料添加剂维生素B（盐酸吡哆醇）GB72982017
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开本880×12301/16
印张1
字数18千字
2017年10月第版
2017年10月第一次印刷
书号：155066：1-50571
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由本社发行中心调换
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