GB 7300-2017 饲料添加剂 烟酸 GB7300-2017 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB7300-2017
代替GB/T7300-2006
饲料添加剂
Feed additive-Nicotinic acid2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局方
中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T73002006《饲料添加剂烟酸》
本标准与GB/T7300—2006相比，主要技术内容差异如下：删除了烟酸含量的测定高效液相色谱法（第二法）；修订了“重金属”检测方法；
修订了“干燥失重”检测方法；增加了“总砷”的限量要求和检测方法；修订了“保质期”。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所、中国饲料工业协会、浙江省饲料监察所。本标准主要起草人：曹莹、黄士新、丁健、华贤辉、朱聪英、黄娟、蒋音、张文刚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T7300—1987,GB/T7300—2006。GB 7300—2017
1范围
饲料添加剂
GB7300—2017
本标准规定了饲料添加剂烟酸产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂烟酸。化学名称：吡啶-3-羧酸
结构式：
分子式：C.H,NO
相对分子质量：123.11（以C,HNO2计，按2007年国际相对原子质量计算）规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6682
GB10648
化学试剂
标准滴定溶液的制备
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法饲料标签
GB/T14699.1
3要求
外观和性状
饲料采样
本品为白色或类白色粉末，无臭或有微臭，味微酸，水溶液显酸性反应。本品在沸水或沸乙醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中几乎不溶，在碳酸钠试液或氢氧化钠试液中易溶。3.2技术指标
应符合表1规定。
GB7300—2017
烟酸含量（以C.H,NO，干基计)/%熔点/℃
干燥失重/%
灼烧残渣/%
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
总神（As)/(mg/kg)
氯化物（以CI计)/%
硫酸盐（以SO计)/%
试验方法
表1技术指标
99.0~-100.5
234~238
本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要费求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规试验中所用标准滴定落液，杂质标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均定的三级水
按GB/T
601、GB/T602、GBT603的规定制备仪器设备
熔点测定仪。
紫外-可见分光光度
红外分光光度仪。
电位滴定仪。
感官检验
取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态，并嘎其味。鉴别
试剂与溶液bzxZ.net
乙醇。
2,4-二硝基氯苯。
氢氧化钾。
氢氧化钠。
硫酸铜。
石蕊试纸。
乙醇制氢氧化钾溶液：c(KOH)=0.5mol/L。按照GB/T601的规定制备和标定。氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。按照GB/T601的规定制备和标定。硫酸铜溶液：取硫酸铜（4.3.1.5)12.5g，加水溶解并稀释至100mL，摇勾。鉴别试验
称取试样约4mg，加2，4-二硝基氯苯（4.3.1.2)8mg，研匀，置试管中，缓缓加热熔化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾溶液（4.3.1.7)3mL，即显紫红色。GB7300—2017
4.3.2.2称取试样约50mg，加水20mL溶解后，滴加氢氧化钠溶液（4.3.1.8）至遇石蕊试纸（4.3.1.6）显中性反应，加硫酸铜溶液（4.3.1.9)3mL，即缓缓析出淡监色沉淀。4.3.2.3称取试样，加水制成每毫升中含有20ug的试样溶液，按照紫外-可见分光光度法测定，在262nm处有最大吸收，在237nm处有最小吸收；237nm处吸收度与262nm处吸收度的比值应为0.35~0.39。
4.3.2.4按照红外分光光度法测定，试样的红外光吸收图谱与对照的图谱一致（对照图谱参见附录A）。4.4烟酸含量
4.4.1试剂与溶液
冰乙酸。
乙酸酐。
4.4.1.3高氯酸。
4.4.1.4酚酸。
氢氧化钠。
高氯酸滴定液：c(HC1O4）=0.1mol/L。按照GB/T601的规定制备和标定。酚酞指示液：按照GB/T603的规定制备。氢氧化钠滴定液：c（NaOH)=0.1mol/L。按照GB/T601的规定制备和标定。4.4.2
含量测定
高氯酸电位滴定法（第一法，仲裁法）4.4.2.1.1分析步骤
称取烟酸试样约100mg~110mg（精确至0.1mg），加冰乙酸（4.4.1.1）50mL，加3mL乙酸酐（4.4.1.2），按照电位滴定法，用高氯酸标准滴定溶液（4.4.1.6）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。4.4.2.1.2结果计算与表示
4.4.2.1.2.1
结果计算
烟酸含量X，(以质量分数表示，数值以%计，按干基计)按式(1)计算：Xrt
式中：
4.4.2.1.2.2
(V)-V,)XcX123.1
mi X1 000 × (1- X)
试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的休积，单位为毫升（mL）；空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；烟酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试样的干燥失重测定数值，%；
试样质量，单位为克（g）。
结果表示
取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。（1）
GB7300—2017
4.4.2.1.3
重复性
平行测定结果的绝对差值不人于0.3%。中和法（第二法）
4.4.2.2.1
分析步骤
称取试样约0.3g（精确至0.1mg），加新沸过的冷水50mL溶解后，加酚酞指示液（4.4.1.7)3滴，用氧氧化钠标准滴定溶液（4.4.1.8)滴定至溶液显粉红色。4.4.2.2.2结果计算与表示
4.4.2.2.2.1
结果计算
烟酸含量X（以质量分数表示，数值以%计，按干基计)按式(2)计算：X
式中：
4.4.2.2.2.
V.Xc2X123.1
mz×1 000×(1-X)
试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定济液的体积，单位为竞升（mL)；争氧化钠标准滴定容液的秘度，单立为库尔每升（mol工）烟酸的摩尔质量单位为克每摩尔(g/mol)；试样的干燥失重测定数值，只
武样质量单位为克（g）。
结果表示
取平行测定的算术平均估为测定维4.4.2.2.3
重复性
平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.5熔点
果表示至小数
取干燥至恒重的试样适量，按照熔点测定法或熔点仪操作方法测定。4.6
5干燥失重
4.6.1测定
称取试样约1g（准确至0.2mg），60℃减压干燥至恒重。结果计算与表示
结果计算
十燥失重X，（以质量分数表示，数值以%计)按式（3)计算：ms+m2m×100
式中：
称量皿质量，单位为克（g）；
试样质量，单位为克（g)：
称量血加试样恒重后质量，单位为克（g）。结果表示
计算结果表示至小数点后两位。允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.7
灼烧残渣
试剂与溶液
硫酸。
分析步骤
GB7300—2017
【g（精确至0.2mg），置于已在700℃~800℃灼烧至恒重的瓷甘埚中用小火缓缓加称取试样约
热，至完全灰化，放冷后，加硫酸（40m工五L使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700
C下灼烧至恒重
结果计算与表示
结果计算
灼烧残渣查X（以质量分数表示
数值以：
式中：
地娲质量，单位为克（8
试样质量，单位为克（g）：
埚加线渣质量，单位为克（g）。结果表示
计算结果表示至小数点后两位
重复性
平行测定结果的绝对偏差不大于0.05%。4.8
重金属
试剂与溶液
硫酸。
硝酸。
4.8.1.3盐酸。
氨水。
氢氧化钠。
安式（
...（4)
GB7300—2017
硫代乙酰胺。
甘油。
乙酸铵。
酚酞。
4.8.1.10硝酸铅。
氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.8.1.5)4g，加水溶解使成100mL，摇匀。氨水溶液（10%）：取氨水（4.8.1.4），按GB/T603制备。盐酸溶液I：取盐酸（4.8.1.3)63mL，加水适量使成100mL，摇勾。4.8.1.14
盐酸溶液Ⅱ：取盐酸（4.8.1.3)18mL，加水适量使成100mL，摇勾。4.8.1.15
5硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺（4.8.1.6）4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中冷藏保存。临用前取1.0mL及混合液L由氢氧化钠溶液（4.8.1.11）15mL、水5.0mL及甘油（4.8.1.7）20mL组成］5.0mL，置水浴上加热20s，混匀，冷却，立即使用。4.8.1.16
6乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取乙酸铵（4.8.1.8）25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.8.1.13）38mL，用盐酸溶液Ⅱ（4.8.1.14)或氨水溶液（4.8.1.12）准确调节pH至3.5（电位计指示），用水稀释至100mL，摇匀。
4.8.1.17酚酰指示液：按照GB/T603制备。4.8.1.18铅标准贮备液：取硝酸铅（4.8.1.10)0.160g，置1000ml.量瓶中，加硝酸（4.8.1.2)5mL与水50mL溶解，用水稀释至刻度，摇勾.作为贮备液。（每1mL相当于100ug的Pb）4.8.1.19铅标准T作液：量取铅标准贮备液（4.8.1.18）10.00mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。（每1mL相当于10μg的Pb）4.8.2测定与结果判定
试样溶液制备
称取试样1g（精确至0.01g），置瓷中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸（4.8.1.1)0.5mL~～1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550℃炽灼使完全灰化，放冷，加硝酸（4.8.1.2)0.5mL.蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸（4.8.1.3)2.0ml.，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨水溶液（4.8.1.12）至对酚酞指示液（4.8.1.17）显微红色，再加乙酸盐缓冲液（4.8.1.16）2.0mL，微热溶解后，移置纳氏比色管，加水稀释成25mL，作为乙管。4.8.2.2
标准比色溶液制备
另取制备试样溶液的试剂，置瓷中蒸干后，加乙酸盐缓冲液（4.8.1.16)2.0mL与水15mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作液（4.8.1.19)2.00mL，再用水稀释成25mL，作为甲管。4.8.2.3结果判定
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液（4.8.1.15）各2.0mL，摇匀，放置2min，同置纸上，自上向下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色末深于甲管，则判定为符合规定，4.9总碑
4.9.1试剂与溶液
4.9.1.1盐酸。
4.9.1.2乙酸。
硫酸。
氢氧化钠。
氧化镁。
硝酸镁。
碘化钾。
氯化亚锡。
酚酰。
乙酸铅。
脱脂棉。
GB 7300—2017
无砷锌粒：以能通过1号筛的无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量应情增加，反应时间延长至1h。
三氧化二砷。
盐酸溶液：取盐酸（4.9.1.1)18mL，加水适量使成100mL.摇匀。稀硫酸：取硫酸（4.9.13)105mL，缓慢加入200mL水中，冷部后加水至1000mL摇勾。氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.9.1.4)20g，加水溶解并稀释至100mL，摇包。硝酸镁溶液：取硝酸镁（4.9.1.6)15g，加水溶解使成100mL，摇匀。碘化钾溶液取碘化钾（4.9.1.7）16.5g，加水溶解使成100mL。本液应临用新配。4.9.1.18
9酸性氯化亚锡落液：取氧化业锡（4.9.1.8)20加盐酸（4.9.1.1）使溶解成50ml滤过，摇勺。4.9.1.19
本液使用期限为3个月。
乙酸铅溶液：取乙酸铬4.9
加新沸过的冷水至100mL，摇
10g加新沸体的冷水溶解，滴加乙酸（4.9.12）使溶液澄清，酚酸指示液：按照GB03制备
标准贮备液：称取105
干燥至扣重的三氧化砷（4.91300.132g（准碘至0.1mg），置量瓶中，加氢氧化钠落液（4.91.16）5m溶解用适量稀硫酸（4.9115）中和，再加稀硫酸1000mL
mL，用水稀释至刻度，作为贮备液。（每1mL租当手100的As）(4.9.1.15)10
砷标准工作液：量取标准备液（4.9.122）1.00mL置100mL量柜中，加稀硫酸（4.9.1.15）10mL，用水稀释至刻度，（每1M相当手1的A）漠化录试纸！按照GB/T603制备，置棕色磨口瓶中保存。4.9.1.24
乙酸铅棉花：取脱脂棉（4.9.1.11)，浸入乙酸铅溶液（4.9.1.20)与水的等体积混合液中，湿透4.9.1.25
后，沥去多余的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。4.9.2
测定与结果判定
试样砷斑的制备
取试样1.0g（精确至0.01g）)于瓷娲中，加硝酸镁溶液（4.9.1.17)10mL和氧化镁（4.9.1.5)1g，混勾，浸泡4h，于低温或水浴上蒸干，用小火缓缓炽灼至完全炭化，放冷，在550℃炽灼使完全灰化，加适量水湿润灰分，加酚酞指示液（4.9.1.21)1滴，如显红色，滴加盐酸溶液（4.9.1.14）至红色褪去，再加盐酸（4.9.1.1)5mL与水21mL，移入锥形瓶中，加碘化钾溶液（4.9.1.18)5mL与酸性氯化亚锡溶液（4.9.1.19）5滴，在室温放置10min后，加无砷锌粒（4.9.1.12)2g，立即将顶端平面放有溴化求试纸（4.9.1.24）和装有乙酸铅棉花（4.9.1.25）的导气管密塞置于锥形瓶上，并将锥形瓶置于25℃40℃C水浴中，反应45min，取出溴化汞试纸，即得。4.9.2.2标准砷斑的制备
另取制备试样砷斑的试剂，置瓷埚中与试样同法处理后，加盐酸（4.9.1.1)5mL与水21mL，置锥7
GB7300—2017
形瓶中，再量取砷标准工作液（4.9.1.23)2.00mL，照“试样砷斑的制备”（4.9.2.1)项下自“加碘化钾溶液”起同法操作。
结果判定
取出溴化汞试纸，肉眼比较砷斑颜色，如试样砷斑颜色未深于标准伸斑颜色，判定为符合规定。4.10氯化物
试剂与溶液
4.10.1.1硝酸。
硝酸银。
氯化钠。
4.10.1.4稀硝酸：取硝酸（4.10.1.1)10.5mL，加水至100mL，摇匀，即得。4.10.1.5
硝酸银试液：取硝酸银（4.10.1.2)1.75g，加水溶解使成100mL，摇匀，即得，4.10.1.6氯化钠标准贮备液：取氯化钠（4.10.1.3)0.165g，加水溶解并定容至1000mL，摇勾，即得。（每1mL相当于100μg的Cl)
4.10.1.7氯化钠标准工作液：临用前，量取氯化钠标准贮备液（4.10.1.6）10.00mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每ImL相当于10μg的CI）4.10.2测定与结果判定
4.10.2.1试样溶液的制备：取试样1.0g，加水溶解并稀释至10mL，量取1.00mL，置50mL纳氏比色管中，加硝酸（4.10.1.1）使成酸性，再加稀硝酸（4.10.1.4)10mL（溶液如不澄清，则滤过，取滤液，置50mL纳氏比色管中），加水至40mL，摇勾，即得试样溶液。4.10.2.2对照溶液的制备：量取氯化钠标准工作溶液（4.10.1.7)2.00mL，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸（4.10.1.4)10mL，加水至40mL，摇勾，即得对照溶液。4.10.3结果判定
于试样溶液与对照溶液中，分别加人硝酸银试液（4.10.1.5)1.0mL，用水稀释成50mL，摇勾，在暗处放置5min，同置黑色背景上.从比色管上方向下观察、比较，试样溶液的浑浊度不深于对照溶液的浊度，判定为符合规定
4.11硫酸盐
试剂与溶液
盐酸。
硫酸钾。
氯化钡。
稀盐酸：取盐酸（4.11.1.1)37mL，加水至100mL，摇匀。4.11.1.4
硫酸钾标准贮备溶液：称取105℃干燥至恒重的硫酸钾（4.11.1.2)0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇勾，即得。（每1mL相当于100μg的SO-）4.11.1.6硫酸钾标准工作溶液：量取硫酸钾标准贮备溶液（4.11.1.5)10.00mL，加水稀释至100mL，播勾，即得。（每1mL相当于10μg的SO）氯化钡溶液：取氯化锁（4.11.1.3)25g，加水溶解并稀释至100mL，摇匀。4.11.1.7
4.11.2测定与结果判定
GB7300—2017
4.11.2.1试样溶液的制备：取试样1.0g，加水溶解并稀释至10mL，量取1.00mL,置50ml.纳氏比色管中，加水至约40mL，加盐酸（4.11.1.1)使成酸性，再加稀盐酸（4.11.1.4)2mL，摇匀，即得4.11.2.2对照溶液的制备：量取硫酸钾标准工作溶液（4.11.1.6）2.00mL，置50mL纳氏比色管中，加水至40mL，加稀盐酸（4.11.1.4)2mL，摇匀，即得对照溶液。4.11.3结果判定
于试样溶液与对照溶液中，分别加人氯化钡溶液（4.11.1.7)5.0mL，用水稀释成50mL，摇勾，在放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，试样溶液的浑浊度不深于对照溶液的浑浊度，判定为符合规定。
5检验规则
5.1组批
以相同材料、相同的生产工艺，连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一批5.2采样
按GB/T14699.1的规定进行采样。5.3
出厂检验
表1所列项目中，烟酸含量、熔点、十燥失重、灼烧残渣为出厂检验项目。5.4
型式检验
型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦应进行型式检验：a）产品定型时；
b）生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；停产三个月以上，重新恢复生产时；d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。5.5
5判定规则
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6标签、包装、运输和贮存
6.1标签
按GB10648执行。
6.2包装
包装材料应无毒、无害、防潮。9
GB7300—2017
运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运。贮存
贮存时防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混贮。1
保质期
在规定的运输、贮存条件下，保质期为24个月。10
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