GB 7301-2017
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GB 7301-2017 饲料添加剂 烟酰胺
GB7301-2017
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标准内容
ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB7301—2017
代替GB/T7301—2002
饲料添加剂
烟酰胺
Feed additiveNicotinamide
2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局Y
中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准代替GB/T73012002《饲料添加剂烟酰胺》本标准与GB/T7301—2002相比，主要技术内容差异如下：修订了“含量”的测定方法；
修订了“重金属的检测方法；
增加了“总砷”的限量要求和检测方法；GB7301—2017
将“水分”的测定方法由卡尔费休氏法改为干爆失重测定法，指标修订为≤0.5%。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC.76)提出并归口。本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所、中国饲料工业协会、广州龙沙有限公司、浙江医药股份有限公司。
本标准主要起草人：曹莹、沙玉圣、王蓓、华贤辉、郭自爱、谭永洪、陈泉、梅娜、潘娟、陆淳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T7301—1987,GB/T73012002。1
1范围
饲料添加剂
烟酰胺
GB7301—2017
本标准规定了饲料添加剂烟酰胺产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂烟酰胺。化学名称：3-吡啶甲酰胺
结构式：
分子式：C.H.N.O
相对分子质量：122.13（以CH，N,O计，按2007年国际相对原子质量计算）规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6682
GB/T9724
GB10648
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法化学试剂
pH值测定通则
饲料标签
GB/T14699.1
3要求
外观和性状
饲料采样
本品为白色结品性粉末或白色颗粒状粉未；无臭或几乎无臭，味苦。技术指标
应符合表1规定。
GB7301—2017
烟酰胺含量（以CH.N2O计)/%
熔点/℃
pH(10%溶液）
干燥失重/%
重金属（以Pb计)/（mg/kg）
总砷（As)/(mg/kg）
灼烧残渣/%
4试验方法
表1技术指标
128.0~131.0
本标准的检验法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规试验中所用标准滴定落液杂质标准溶液，制剂及制品，在没有生明其他要求时，均定的三级水
按GB/T601、GB/T602、GBT603的规定制备仪器设备
熔点测定仪。
紫外-见分光光度耳
4.1.3红外分光光度仪。
电量滴定仪。
感官检验
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态，并膜其味。4.3
试剂与溶液
硫酸。
氢氧化钠。
五水硫酸铜，
酚酸。
硫酸溶液：取硫酸（4.3.1.1)57mL，缓慢注入300mL水中，冷却后加水至1000mL，摇匀。氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.3.1.2)4.3g，加水使溶解成100mL，摇匀。硫酸铜溶液：取五水硫酸铜（4.3.1.3)12.5g，加水使成100mL，摇匀。酚酥指示液：按照GB/T603制备。鉴别试验
取试样约0.1g，加水5mL溶解后，加氢氧化钠溶液（4.3.1.6）5mL，缓缓煮沸，即发生氨味。继续加热至氨臭完全除去，冷却至室温，加酚指示液（4.3.1.8）1滴～2滴，用硫酸溶液（4.3.1.5)中和，2
GB7301—2017
加硫酸铜溶液（4.3.1.7)2mL，即缓缓析出淡蓝色的沉淀，过滤，取沉淀，灼烧，即发生吡啶的气味。4.3.2.2取试样0.01g于500mL容量瓶中，加水定容，制成每1mL中含20uμg试样的溶液，按照紫外分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在245nm的波长处有最小吸收，245nm波长处的吸收度与262nm波长处的吸收度的比值应为0.63~0.67。4.3.2.3按照红外分光光度法测定，试样的红外光吸收图谱应与对照的图谱应一致（对照图谱参见附录A）。
4.4烟酰胺含量
4.4.1试剂与溶液
4.4.1.1冰乙酸。
4.4.1.2乙酸酐。
4.4.1.3高氯酸。
4.4.1.4高氯酸标准滴定溶液：c（HC1O,）=0.1mol/L。按照GB/T601制备和标定。4.4.2原理
以冰乙酸为溶剂，采用电位滴定法以高氯酸标准滴定溶液滴定本品结构中的氨基。4.4.3
分析步骤
称取试样0.1g（准确至0.1mg），加冰乙酸（4.4.1.1)20mL溶解后，加乙酸酐（4.4.1.2)5mL，按照电位滴定法，用高氯酸标准滴定溶液（4.4.1.4)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。4.4.4结果计算与表示
结果计算
烟酰胺含量X，（以质量分数表示，数值以%计）按式（1)计算：(Vi-Vz)XcX122.1
m×1000
试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；烟酰胺的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试样质量，单位为克（g）。
4.4.4.2结果表示
取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。5重复性
平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.5熔点
取干燥至恒重的试样适量，按照熔点测定法或熔点仪操作方法测定。（1)
GB7301—2017
称取试样约5.0g（准确至0.01g），置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，按照GB/T9724测定。
4.7干燥失重
4.7.1测定
称取试样约2g（准确至0.1mg），置于在105℃干燥恒重的称量瓶中，于60℃干燥箱中预烘1h后，将干燥箱温度升至105℃，干燥至恒重，4.7.2
结果计算与表示
结果计算
干燥失重X：
式中：
（以质量分数表示，数值以%计）按式（2)计算：X.=
称量血质量，单位为克（
试样质量，单位
称量血加试样值重后质量，单位为克（g）
结果表示
取平行测是的算术平均值为测定结果。4.7.3
重复性
平行测定结果的绝对差值不大于024.8
重金属
试剂与溶液
硫酸。
硝酸。
盐酸。
氨水。
氢氧化钠。
硫代乙酰胺。
甘油。
乙酸铵。
酚酞。
硝酸铅。
专果表示
小数点
氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.8.1.5)4g，加水溶解使成100mL，摇勾。氨水溶液（10%）：取氨水（4.8.1.4），按GB/T603制备。盐酸溶液I：取盐酸（4.8.1.3)63mL，加水适量使成100mL，摇匀（2）
4.8.1.14盐酸溶液Ⅱ：取盐酸（4.8.1.3)18mL，加水适量使成100mL，摇勾。GB7301—2017
4.8.1.15硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺（4.8.1.6)4g，加水使溶解成100mL，置冰箱冷藏保存。临用前取1.0mL及混合液由氢氧化钠溶液（4.8.1.11)15mL、水5.0mL及甘油（4.8.1.7）20mL组成5.0mL，置水浴上加热20s，混，冷却，立即使用。4.8.1.16乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取乙酸铵（4.8.1.8）25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.8.1.13）38mL，用盐酸溶液Ⅱ（4.8.1.11）或氨水溶液（4.8.1.12）准确调节pH至3.5（电位计指示），用水稀释至100mL，摇匀。
4.8.1.17酚酰指示液：按照GB/T603制备：4.8.1.18铅标准贮备液：取硝酸铅（4.8.1.10)0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸（4.8.1.2）5mlL与水50mL溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为贴备液，（每1ml相当于100μg的Pb）4.8.1.19铅标准工作液：量取铅标准贮备液（4.8.1.18)10.00mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（每1mL相当于10g的Pb）测定与结果判定
试样溶液制备
1g（精确至g）置瓷圳地中缓级焊称取试样
炭化放冷，加硫酸（4.81.1)0.5mL~全
1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后在550炽约便完全尿化，放冷，加硝酸4.8.12)0.5mL，蒸十至氧化氮气除尽后，放冷，加盐酸（48）2.0mL，直水浴上蒸工后加水15mL，滴加氨水溶液）至对酥指示液（48117显微红色(4.8.1.12)
置纳氏比色管，加水稀释成2作为乙管4.8.2.2
标准比色溶液制备
再加酸盐缓冲液（4.8116)2.0ml微热解后，移另取制备试样溶液的试剂置密甲璃中蒸干层加艺酸盐缓冲液（1.81-162.0ml与水15mL.微热溶解后，移置纳氏比色管中加铅标准工作液（4.8.1.19）2-00ml再用水稀释成25mL，作为甲管。4.8.2.3结果判定
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液（4.8.1.15）各2.0mL，摇匀，放置2mm，同量白纸上，自上向下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于甲管，则判定为符合规是。4.9总砷
试剂与溶液免费标准下载网bzxz
盐酸。
乙酸。
硫酸。
氢氧化钠。
氧化镁。
硝酸镁。
碘化钾。
氯化亚锡。
酚酸。
乙酸铅。
脱脂棉。
GB7301—2017
4.9.1.12无砷锌粒：以能通过1号筛的无碑锌为宜，如使用锌粒较大时，用量应的情增加，反应时间延长至1h。
3三氧化二砷。
4.9.1.14盐酸溶液：取盐酸（4.9.1.1)18mL，加水适量使成100mL，摇匀。4.9.1.15稀硫酸：取硫酸（4.9.1.3）105mL，缓慢加入200mL水中，冷却后加水至1000mL，摇匀。氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.9.1.4)20g，加水溶解并稀释至100mL，摇勺。4.9.1.16
4.9.1.17硝酸镁溶液：取硝酸镁（4.9.1.6）15g，加水溶解使成100mL，摇匀。4.9.1.18碘化钾溶液：取碘化钾（4.9.1.7)16.5g，加水溶解使成100ml。本液应临用新配。4.9.1.19酸性氯化亚锡溶液：取氯化亚锡（4.9.1.8)20g，加盐酸（4.9.1.1)使溶解成50mL，滤过，摇勾。本液使用期限为3个月。
4.9.1.20乙酸铅溶液：取乙酸铅（4.9.1.10)10g，加新沸过的冷水溶解，滴加乙酸（4.9.1.2）使溶液澄清，加新沸过的冷水至100mL，摇匀。4.9.1.21酚酰指示液：按照GB/T603制备。4.9.1.22砷标准贮备液：称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷（4.9.1.13)0.132g（准确至0.1mg），置1000mL量瓶中，加氢氧化钠溶液（4.9.1.16）5mL溶解，用适量稀硫酸（4.9.1.15）中和，再加稀硫酸（4.9.1.15）10mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1mL相当于100ug的As）4.9.1.23砷标准工作液：量取砷标准贮备液（4.9.1.22)1.00mL，置100mL量瓶中，加稀硫酸（4.9.1.15）10mL，用水稀释至刻度，摇匀。（每1mL相当于1μg的As）4.9.1.24溴化汞试纸：按照GB/T603制备，置棕色磨口瓶中保存。4.9.1.25乙酸铅棉花：取脱脂棉（1.9.1.11），浸人乙酸铅溶液（4.9.1.20）与水的等体积混合液中，湿透后，沥去多余的溶液，并使之蔬松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用4.9.2测定与结果判定
4.9.2.1试样砷斑的制备
取试样1.0g（精确至0.01g）于瓷埚中，加硝酸镁溶液（4.9.1.17)10ml.和氧化镁（4.9.1.5)1g，混勾，浸泡4h，于低温或水浴上蒸干，用小火缓缓炽灼至完全炭化，放冷，在550℃炽灼使完全灰化，加适量水湿润灰分，加酚酞指示液（4.9.1.21)1滴，如显红色，滴加盐酸溶液（4.9.1.14）至红色褪去，再加盐酸（4.9.1.1)5mL与水21mL，移人锥形瓶中，加碘化钾溶液（4.9.1.18)5mL与酸性氯化业锡溶液（4.9.1.19）5滴，在室温放置10min后，加无锌粒（4.9.1.12)2g，立即将顶端平面放有溴化汞试纸（4.9.1.24）和装有乙酸铅棉花（4.9.1.25）的导气管密塞置于锥形瓶上，并将锥形瓶置于25℃40℃水浴中，反应45min，取出漠化汞试纸，即得。4.9.2.2标准砷斑的制备
另取制备试样砷斑的试剂，置瓷埚中与试样同法处理后.加盐酸（4.9.1.1)5mL与水21mL，置锥形瓶中，再精密量取砷标准工作液（4.9.1.23)2.00mL，照“试样砷斑的制备”（4.9.2.1)项下自“加碘化钾溶液”起同法操作。
4.9.2.3结果判定
取出浪化汞试纸，肉眼比较砷斑颜色，如试样砷斑颜色术深于标准砷斑颜色，判定为符合规定。4.10灼烧残渣
4.10.1试剂与溶液
硫酸。
4.10.2测定
GB7301—2017
称取试样1g（准确至0.1mg），置于已在700C～800C灼烧至恒重的瓷埚中，用小火缓慢加热至完全炭化，冷却至室温后，加硫酸（4.9.1.3)0.5mL~1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入高温炉中，在700℃～800℃灼烧至恒重。4.10.3结果计算与表示
结果计算
灼烧残渣X：（以质量分数表示，数值以%计）按式（3）计算m6-mz×100
式中：
增埚质量单位为克（g)；
试样质量，单位为克（g）；
坞加残渣的质量，单位为克（g）。结果表示
计算结果表示至小数点后二位
检验规则
5.1组批
以相同材料、相同的生产工艺连续生产或同一班次生产的均匀致的产赢为一批。5.2采样
按GB/T14699.1的规定进行采样。5.3出厂检验
表1所列项目中，烟酰胺含量、熔点pH、干燥失重、炽灼残渣为出厂检验项目。5.4型式检验
（3）
型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦进行型式检验：
a）产品定型时；
b）生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；停产三个月以上，重新恢复生产时；c
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。5.5判定规则
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7
GB7301—2017
5标签、包装、运输和购存
6.1标签
按GB10648执行。
包装材料应无毒、无害、防潮。运输
运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运6.4贮存
贮存时防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混贮。7保质期
在规定的运输、贮存条件下，保质期为36个月8
烟酰胺红外光谱图见图A.1
附录A
（资料性附录）
烟酰胺红外光谱图
波数/cm!
烟酰胺红外光谱图
GB7301—2017
GB7301-2017
中华人民共和国
国家标准
饲料添加剂烟酰胺
GB7301—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
印张1
字数18千字
2017年10月第一版
2017年10月第一次印刷
书号：155066·1-50572定价
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
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举报电话：（010)68510107
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中华人民共和国国家标准
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代替GB/T7301—2002
饲料添加剂
烟酰胺
Feed additiveNicotinamide
2017-10-14发布
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中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准代替GB/T73012002《饲料添加剂烟酰胺》本标准与GB/T7301—2002相比，主要技术内容差异如下：修订了“含量”的测定方法；
修订了“重金属的检测方法；
增加了“总砷”的限量要求和检测方法；GB7301—2017
将“水分”的测定方法由卡尔费休氏法改为干爆失重测定法，指标修订为≤0.5%。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC.76)提出并归口。本标准起草单位：上海市兽药饲料检测所、中国饲料工业协会、广州龙沙有限公司、浙江医药股份有限公司。
本标准主要起草人：曹莹、沙玉圣、王蓓、华贤辉、郭自爱、谭永洪、陈泉、梅娜、潘娟、陆淳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T7301—1987,GB/T73012002。1
1范围
饲料添加剂
烟酰胺
GB7301—2017
本标准规定了饲料添加剂烟酰胺产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以化学合成法制得的饲料添加剂烟酰胺。化学名称：3-吡啶甲酰胺
结构式：
分子式：C.H.N.O
相对分子质量：122.13（以CH，N,O计，按2007年国际相对原子质量计算）规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T6682
GB/T9724
GB10648
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法化学试剂
pH值测定通则
饲料标签
GB/T14699.1
3要求
外观和性状
饲料采样
本品为白色结品性粉末或白色颗粒状粉未；无臭或几乎无臭，味苦。技术指标
应符合表1规定。
GB7301—2017
烟酰胺含量（以CH.N2O计)/%
熔点/℃
pH(10%溶液）
干燥失重/%
重金属（以Pb计)/（mg/kg）
总砷（As)/(mg/kg）
灼烧残渣/%
4试验方法
表1技术指标
128.0~131.0
本标准的检验法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规试验中所用标准滴定落液杂质标准溶液，制剂及制品，在没有生明其他要求时，均定的三级水
按GB/T601、GB/T602、GBT603的规定制备仪器设备
熔点测定仪。
紫外-见分光光度耳
4.1.3红外分光光度仪。
电量滴定仪。
感官检验
取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态，并膜其味。4.3
试剂与溶液
硫酸。
氢氧化钠。
五水硫酸铜，
酚酸。
硫酸溶液：取硫酸（4.3.1.1)57mL，缓慢注入300mL水中，冷却后加水至1000mL，摇匀。氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.3.1.2)4.3g，加水使溶解成100mL，摇匀。硫酸铜溶液：取五水硫酸铜（4.3.1.3)12.5g，加水使成100mL，摇匀。酚酥指示液：按照GB/T603制备。鉴别试验
取试样约0.1g，加水5mL溶解后，加氢氧化钠溶液（4.3.1.6）5mL，缓缓煮沸，即发生氨味。继续加热至氨臭完全除去，冷却至室温，加酚指示液（4.3.1.8）1滴～2滴，用硫酸溶液（4.3.1.5)中和，2
GB7301—2017
加硫酸铜溶液（4.3.1.7)2mL，即缓缓析出淡蓝色的沉淀，过滤，取沉淀，灼烧，即发生吡啶的气味。4.3.2.2取试样0.01g于500mL容量瓶中，加水定容，制成每1mL中含20uμg试样的溶液，按照紫外分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在245nm的波长处有最小吸收，245nm波长处的吸收度与262nm波长处的吸收度的比值应为0.63~0.67。4.3.2.3按照红外分光光度法测定，试样的红外光吸收图谱应与对照的图谱应一致（对照图谱参见附录A）。
4.4烟酰胺含量
4.4.1试剂与溶液
4.4.1.1冰乙酸。
4.4.1.2乙酸酐。
4.4.1.3高氯酸。
4.4.1.4高氯酸标准滴定溶液：c（HC1O,）=0.1mol/L。按照GB/T601制备和标定。4.4.2原理
以冰乙酸为溶剂，采用电位滴定法以高氯酸标准滴定溶液滴定本品结构中的氨基。4.4.3
分析步骤
称取试样0.1g（准确至0.1mg），加冰乙酸（4.4.1.1)20mL溶解后，加乙酸酐（4.4.1.2)5mL，按照电位滴定法，用高氯酸标准滴定溶液（4.4.1.4)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。4.4.4结果计算与表示
结果计算
烟酰胺含量X，（以质量分数表示，数值以%计）按式（1)计算：(Vi-Vz)XcX122.1
m×1000
试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；高氯酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；烟酰胺的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试样质量，单位为克（g）。
4.4.4.2结果表示
取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。5重复性
平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.5熔点
取干燥至恒重的试样适量，按照熔点测定法或熔点仪操作方法测定。（1)
GB7301—2017
称取试样约5.0g（准确至0.01g），置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，按照GB/T9724测定。
4.7干燥失重
4.7.1测定
称取试样约2g（准确至0.1mg），置于在105℃干燥恒重的称量瓶中，于60℃干燥箱中预烘1h后，将干燥箱温度升至105℃，干燥至恒重，4.7.2
结果计算与表示
结果计算
干燥失重X：
式中：
（以质量分数表示，数值以%计）按式（2)计算：X.=
称量血质量，单位为克（
试样质量，单位
称量血加试样值重后质量，单位为克（g）
结果表示
取平行测是的算术平均值为测定结果。4.7.3
重复性
平行测定结果的绝对差值不大于024.8
重金属
试剂与溶液
硫酸。
硝酸。
盐酸。
氨水。
氢氧化钠。
硫代乙酰胺。
甘油。
乙酸铵。
酚酞。
硝酸铅。
专果表示
小数点
氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.8.1.5)4g，加水溶解使成100mL，摇勾。氨水溶液（10%）：取氨水（4.8.1.4），按GB/T603制备。盐酸溶液I：取盐酸（4.8.1.3)63mL，加水适量使成100mL，摇匀（2）
4.8.1.14盐酸溶液Ⅱ：取盐酸（4.8.1.3)18mL，加水适量使成100mL，摇勾。GB7301—2017
4.8.1.15硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺（4.8.1.6)4g，加水使溶解成100mL，置冰箱冷藏保存。临用前取1.0mL及混合液由氢氧化钠溶液（4.8.1.11)15mL、水5.0mL及甘油（4.8.1.7）20mL组成5.0mL，置水浴上加热20s，混，冷却，立即使用。4.8.1.16乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取乙酸铵（4.8.1.8）25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.8.1.13）38mL，用盐酸溶液Ⅱ（4.8.1.11）或氨水溶液（4.8.1.12）准确调节pH至3.5（电位计指示），用水稀释至100mL，摇匀。
4.8.1.17酚酰指示液：按照GB/T603制备：4.8.1.18铅标准贮备液：取硝酸铅（4.8.1.10)0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸（4.8.1.2）5mlL与水50mL溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为贴备液，（每1ml相当于100μg的Pb）4.8.1.19铅标准工作液：量取铅标准贮备液（4.8.1.18)10.00mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（每1mL相当于10g的Pb）测定与结果判定
试样溶液制备
1g（精确至g）置瓷圳地中缓级焊称取试样
炭化放冷，加硫酸（4.81.1)0.5mL~全
1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后在550炽约便完全尿化，放冷，加硝酸4.8.12)0.5mL，蒸十至氧化氮气除尽后，放冷，加盐酸（48）2.0mL，直水浴上蒸工后加水15mL，滴加氨水溶液）至对酥指示液（48117显微红色(4.8.1.12)
置纳氏比色管，加水稀释成2作为乙管4.8.2.2
标准比色溶液制备
再加酸盐缓冲液（4.8116)2.0ml微热解后，移另取制备试样溶液的试剂置密甲璃中蒸干层加艺酸盐缓冲液（1.81-162.0ml与水15mL.微热溶解后，移置纳氏比色管中加铅标准工作液（4.8.1.19）2-00ml再用水稀释成25mL，作为甲管。4.8.2.3结果判定
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液（4.8.1.15）各2.0mL，摇匀，放置2mm，同量白纸上，自上向下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于甲管，则判定为符合规是。4.9总砷
试剂与溶液免费标准下载网bzxz
盐酸。
乙酸。
硫酸。
氢氧化钠。
氧化镁。
硝酸镁。
碘化钾。
氯化亚锡。
酚酸。
乙酸铅。
脱脂棉。
GB7301—2017
4.9.1.12无砷锌粒：以能通过1号筛的无碑锌为宜，如使用锌粒较大时，用量应的情增加，反应时间延长至1h。
3三氧化二砷。
4.9.1.14盐酸溶液：取盐酸（4.9.1.1)18mL，加水适量使成100mL，摇匀。4.9.1.15稀硫酸：取硫酸（4.9.1.3）105mL，缓慢加入200mL水中，冷却后加水至1000mL，摇匀。氢氧化钠溶液：取氢氧化钠（4.9.1.4)20g，加水溶解并稀释至100mL，摇勺。4.9.1.16
4.9.1.17硝酸镁溶液：取硝酸镁（4.9.1.6）15g，加水溶解使成100mL，摇匀。4.9.1.18碘化钾溶液：取碘化钾（4.9.1.7)16.5g，加水溶解使成100ml。本液应临用新配。4.9.1.19酸性氯化亚锡溶液：取氯化亚锡（4.9.1.8)20g，加盐酸（4.9.1.1)使溶解成50mL，滤过，摇勾。本液使用期限为3个月。
4.9.1.20乙酸铅溶液：取乙酸铅（4.9.1.10)10g，加新沸过的冷水溶解，滴加乙酸（4.9.1.2）使溶液澄清，加新沸过的冷水至100mL，摇匀。4.9.1.21酚酰指示液：按照GB/T603制备。4.9.1.22砷标准贮备液：称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷（4.9.1.13)0.132g（准确至0.1mg），置1000mL量瓶中，加氢氧化钠溶液（4.9.1.16）5mL溶解，用适量稀硫酸（4.9.1.15）中和，再加稀硫酸（4.9.1.15）10mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1mL相当于100ug的As）4.9.1.23砷标准工作液：量取砷标准贮备液（4.9.1.22)1.00mL，置100mL量瓶中，加稀硫酸（4.9.1.15）10mL，用水稀释至刻度，摇匀。（每1mL相当于1μg的As）4.9.1.24溴化汞试纸：按照GB/T603制备，置棕色磨口瓶中保存。4.9.1.25乙酸铅棉花：取脱脂棉（1.9.1.11），浸人乙酸铅溶液（4.9.1.20）与水的等体积混合液中，湿透后，沥去多余的溶液，并使之蔬松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用4.9.2测定与结果判定
4.9.2.1试样砷斑的制备
取试样1.0g（精确至0.01g）于瓷埚中，加硝酸镁溶液（4.9.1.17)10ml.和氧化镁（4.9.1.5)1g，混勾，浸泡4h，于低温或水浴上蒸干，用小火缓缓炽灼至完全炭化，放冷，在550℃炽灼使完全灰化，加适量水湿润灰分，加酚酞指示液（4.9.1.21)1滴，如显红色，滴加盐酸溶液（4.9.1.14）至红色褪去，再加盐酸（4.9.1.1)5mL与水21mL，移人锥形瓶中，加碘化钾溶液（4.9.1.18)5mL与酸性氯化业锡溶液（4.9.1.19）5滴，在室温放置10min后，加无锌粒（4.9.1.12)2g，立即将顶端平面放有溴化汞试纸（4.9.1.24）和装有乙酸铅棉花（4.9.1.25）的导气管密塞置于锥形瓶上，并将锥形瓶置于25℃40℃水浴中，反应45min，取出漠化汞试纸，即得。4.9.2.2标准砷斑的制备
另取制备试样砷斑的试剂，置瓷埚中与试样同法处理后.加盐酸（4.9.1.1)5mL与水21mL，置锥形瓶中，再精密量取砷标准工作液（4.9.1.23)2.00mL，照“试样砷斑的制备”（4.9.2.1)项下自“加碘化钾溶液”起同法操作。
4.9.2.3结果判定
取出浪化汞试纸，肉眼比较砷斑颜色，如试样砷斑颜色术深于标准砷斑颜色，判定为符合规定。4.10灼烧残渣
4.10.1试剂与溶液
硫酸。
4.10.2测定
GB7301—2017
称取试样1g（准确至0.1mg），置于已在700C～800C灼烧至恒重的瓷埚中，用小火缓慢加热至完全炭化，冷却至室温后，加硫酸（4.9.1.3)0.5mL~1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入高温炉中，在700℃～800℃灼烧至恒重。4.10.3结果计算与表示
结果计算
灼烧残渣X：（以质量分数表示，数值以%计）按式（3）计算m6-mz×100
式中：
增埚质量单位为克（g)；
试样质量，单位为克（g）；
坞加残渣的质量，单位为克（g）。结果表示
计算结果表示至小数点后二位
检验规则
5.1组批
以相同材料、相同的生产工艺连续生产或同一班次生产的均匀致的产赢为一批。5.2采样
按GB/T14699.1的规定进行采样。5.3出厂检验
表1所列项目中，烟酰胺含量、熔点pH、干燥失重、炽灼残渣为出厂检验项目。5.4型式检验
（3）
型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦进行型式检验：
a）产品定型时；
b）生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；停产三个月以上，重新恢复生产时；c
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。5.5判定规则
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7
GB7301—2017
5标签、包装、运输和购存
6.1标签
按GB10648执行。
包装材料应无毒、无害、防潮。运输
运输中防止包装破损、日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质共运6.4贮存
贮存时防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混贮。7保质期
在规定的运输、贮存条件下，保质期为36个月8
烟酰胺红外光谱图见图A.1
附录A
（资料性附录）
烟酰胺红外光谱图
波数/cm!
烟酰胺红外光谱图
GB7301—2017
GB7301-2017
中华人民共和国
国家标准
饲料添加剂烟酰胺
GB7301—2017
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开本880×1230
印张1
字数18千字
2017年10月第一版
2017年10月第一次印刷
书号：155066·1-50572定价
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