GB 8538-2016 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法 GB8538-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB8538—2016
食品安全国家标准
饮用天然矿泉水检验方法
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局
色度的测定
臭和味
可见物
浑浊度
pH(玻璃电极法）
溶解性总固体
总硬度
总碱度
总酸度·
多元素测定
钾和钠
总铬-石墨炉原子吸收光谱法
GB8538—2016
硼酸盐
偏硅酸
氟化物
氯化物
碘化物·
氧化碳：
硝酸盐
亚硝酸盐
碳酸盐和碳酸氢盐
硫酸盐
耗氧量
氰化物
挥发性酚类化合物
阴离子合成洗涤剂…
矿物油·
溴酸盐·
硫化物
磷酸盐
总β放射性此内容来自标准下载网
226Ra放射性
大肠菌群·
粪链球菌…
铜绿假单胞菌
产气荚膜梭菌
附录A培养基制备
附录B饮用天然矿泉水的采集和保存GB8538—2016
GB8538—2016
本标准代替GB/T8538—2008《饮用天然矿泉水检验方法》、GB/T5009.167-—2003《饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的测定》。本标准与GB/T8538—2008相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法”：一GB/T8538一2008中附录A饮用天然矿泉水中多种元素的检验方法列人第11项GB/T8538一2008中附录B硫化物的检验方法列入第50项；GB/T8538一2008中附录B磷酸盐的检验方法列入第51项；GB/T8538—2008中附录B氛的检验方法列入第53项；GB/T8538—2008中4.2采集和保存列人附录B；—删除了GB/T8538—2008中附录B菌落总数的检验方法；删除了GB/T8538—2008中4.18.2锌试剂—环已酮分光光度法；删除了GB/T8538—2008中4.20.3催化示波极谱法涉及镉的检测，以及4.21.3的催化示波极谱法；
删除了GB/T5009.167—2003中高效液相色谱法。Ⅲ
1范围
食品安全国家标准
饮用天然矿泉水检验方法
GB8538—2016
本标准规定了饮用天然矿泉水的色度、臭和味、可见物、浑浊度、PH、溶解性总固体、总硬度、总碱度、总酸度、多元素测定、钾和钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、总铬、铅、镉、总汞、银、锶、锂、钡、钒、锑、钻、镍、铝、硒、砷、硼酸盐、偏硅酸、氟化物、氯化物、碘化物、二氧化碳、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸盐和碳酸氢盐、硫酸盐、耗氧量、氰化物、挥发性酚类化合物、阴离子合成洗涤剂、矿物油、溴酸盐、硫化物、磷酸盐、总β放射性、氛、2°Ra放射性、大肠菌群、粪链球菌、铜绿假单胞菌、产气荚膜梭菌的测定方法。本标准适用于饮用关然矿泉水指标的测定。2色度的测定
2.1原理
用氯铂酸钾和氯化钻配制成与天然水黄色色调相同的标准色列，用于水样目视比色测定。规定1mg/LPt[以(PtCl.)2-形式存在]所具有的颜色作为1个色度单位，称为1度。即便轻微的浑浊度也干扰测定，故浑浊水样测定时需先离心使之清澈。2.2试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水2.2.1氯铂酸钾（K,PtCl）。
2.2.2氯化钴（CoCl·6H，O）。2.2.3铂-钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K,PtCl.）和1.000g干燥的氯化钴（CoCl26HzO）.溶于100mL水中，加人100mL盐酸（p20=1.19g/mL）用水定容至1000mL，此标准溶液的色度为500度。
仪器和设备
2.3.1无色具塞比色管：50mL。
2.3.2离心机。
2.3.3分析天平：感量为0.1mg。2.4分析步骤
试样处理
吸取50mL透明的水样于比色管中。如水样色度过高，可少取水样，加水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。
2.4.2测定
另取比色管11支，分别加人铂-钻标准溶液（2.2.3）0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、1
GB85382016
2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50mL和5.00mL，加水至刻度，摇匀，即配制成色度为0度、5度、10度、15度、20度、25度、30度、35度、40度、45度和50度的标准系列。将水样与铂-钴标准色列比较.如水样与标准系列的色调不一致，即为异色，可用文字描述分析结果的表述
试样中色度按式(1)计算：
色度=
式中：
单位为度；
臭和味
相当于铂-钴标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；水样体积，单位为毫升（mL）。臭分析步骤
.....(1)
量取100mL水样，置于250mL锥形瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味，用适当词句描述，并按等级记录其强度，见表1。
2味分析步骤
取少量水样放入口中（此水样应对人体无害），不要咽下去·品尝水的味道，加以描述，并按等级记录其强度，见表1。
4可见物
将水样摇匀，用肉眼直接观察，记录。5浑浊度
臭和味的强度等级
无任何臭和味
般饮用者甚难察觉,但臭、味敏感者可以发觉-般饮用者刚能察觉
已能明显察觉
已有很显著的臭味
有强烈的恶臭或异味
在相同条件下用福尔马标准混悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较。散射光的强度2
越大，表示浑浊度越高。
5.2试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯.水为GB/T6682规定的三级水GB8538—2016
5.2.1硫酸溶液（10g/L）：称取1.000g硫酸耕L（NH），.HzSO4加水溶解，并定容至100mL容量瓶中。
警告一一溶液具有致癌毒性，避免吸入、摄入、皮肤接触！5.2.2六亚甲基四胺溶液（100g/L）：称取10.00g六亚甲基四胺L（CH2）。N加水溶解，并定容至100mL容量瓶中。
5.2.3福尔马肼标准混悬液：分别吸取5.00mL硫酸肼溶液，5.00mL六亚甲基四胺溶液于100mL容量瓶内，混勾，在25℃土3℃放置24h后，加人水至刻度，混匀。此标准混悬液浑浊度为400NTU。本标准溶液可使用一个月。
5.2.4福尔马耕标准工作液：将福尔马耕标准混悬液用水稀释10倍。稀释后浑浊度为40NTU.使用时再根据需要适当稀释。
5.3仪器和设备
散射式浑浊度仪。
5.4分析步骤
按仪器使用说明书进行操作，浑浊度超过40NTU时，可用水稀释后测定，5.5分析结果的表述
根据仪器测定时所显示的浑浊度读数乘以稀释倍数计算出结果6pH（玻璃电极法）
6.1原理
pH是水中氢离子活度倒数的对数值，是评价水质的重要参数。水受到污染时会引起pH发生较大变化；水中含有大量游离二氧化碳时，可使水的pH明显降低。水的pH用玻璃电极法测定。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时.玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化，在25℃C时，每单位pH标度相当于59.1mV电动势变化值，在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。6.2试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水6.2.1苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液：称取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾（KHC,H,O,），溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液的pH在20℃时为4.00,不同温度下的pH见表2。6.2.2混合磷酸盐标准缓冲溶液：称取3.40g在105℃C烘十2h的磷酸二氢钟（KH2PO）和3.55g磷酸氢二钠（Na2HPO.），溶于水中，并稀释至1000mL。此溶液的pH在20℃时为6.88.不同温度下的pH见表2。
6.2.3四硼酸钠标准缓冲溶液：称取3.81g四硼酸钠（Na,BO，·10H,O），溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液的pH在20℃时为9.22,不同温度下的pH见表2。3
仪器和设备
2标准缓冲溶液在不同温度下的pH表2
标准缓冲溶液,pH
苯二甲酸氢钾缓冲溶液
pH计：测量范围0～14.读数精度≤0.02。玻璃电极。
饱和甘汞电极
分析步骤
混合磷酸盐缓冲溶液
玻璃电极在使用前应放人水中浸泡24h以上。GB8538—2016
四硼酸钠缓冲溶液
6.4.2仪器校正：仪器开启0.5h后，按仪器使用说明书操作，进行调零、温度补偿以及满刻度校正。6.4.3pH定位：选用一种与被测水样pH接近的标准缓冲溶液，重复定位1次～2次，当水样pH<7.0时，使用苯二甲酸氢钾缓冲溶液定位，以四硼酸钠标准缓冲溶液或混合磷酸盐缓冲溶液复定位：水样pH>7.0时，则用四硼酸钠缓冲溶液定位，以苯二甲酸氢钾缓冲溶液或混合磷酸盐缓冲溶液复定位。6.4.4用洗瓶以水缓缓淋洗2个电极数次，再以水样淋洗6次～8次，然后插人水样中，1min后直接从仪器上读出pH。
注1：当室温升高时，甘汞电极内的饱和氯化钾溶液可能由饱和状态变为不饱和状态，故电极内应保持一定量氯化钾晶体。
注2：pH大于9的溶液，应使用高碱玻璃电极测定pH。7溶解性总固体
7.1105℃干燥-重量法
7.1.1原理
溶解性总固体是水中溶解的无机矿物成分的总量。水样经0.45μm滤膜过滤除去悬浮物，取一定体积滤液蒸干，在105℃干燥至恒重，可测得蒸发残渣含量，将溶解性固体含量加上碳酸氢盐含量的半（碳酸氢盐在干燥时分解失去二氧化碳而转化为碳酸盐)即为溶解性总固体。4
7.1.2仪器和设备
蒸发皿。
烘箱：控温精度土1℃。
水浴槽。
干燥器。
分析天平：感量0.1mg。
分析步骤
GB8538—2016
将洗净的蒸发皿放入烘箱内于105℃干燥1h，然后取出放干燥器内冷却至室温，称重。重复干燥、冷却、称重，直至恒重（连续两次的称量差值小于0.0005g）。吸取适量（使测得可溶性固体为2.5mg~200mg）清澈水样（含有悬浮物的水样应经0.45um滤膜过滤)于已恒重的蒸发血中，在水浴上蒸干。将蒸发血放入烘箱内，于105℃于燥1h，然后取出放于燥器内冷却至室温，称量。重复干燥、冷却称量，直至恒重。
7.1.4分析结果的表述
试样中溶解性总固体的含量按式（2)计算：式中：
(m2-m）X1000+）
水样中的溶解性总固体的含量，单位为毫克每升（mg/L）；蒸发Ⅲ和溶解性固体质量，单位为毫克（mg）；蒸发血质量，单位为毫克（mg）；换算系数；
水样体积，单位为毫升（mL）；p(HCO)—
碳酸氢盐的含量，单位为毫克每升（mg/L)。7.1.5精密度
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。7.2180℃干燥-重量法
7.2.1原理
..（2)
当水样存在永久硬度时，构成永久硬度的钙、镁离子在蒸干时形成硫酸盐和氯化物，用105℃干燥法测定时，由于钙、镁的硫酸盐所含结晶水不能去除完全，将使结果偏高；钙、镁的氯化物由于具有很强的吸湿性，对测量精度也将产生影响。向水样中预先加人适量的碳酸钠，使钙、镁离子在蒸干后形成碳酸盐·并在180℃干燥，将使上述影响得以消除。7.2.2试剂和材料
碳酸钠（NazCO）。
7.2.3仪器和设备
同7.1.2。
7.2.4分析步骤
GB8538—2016
称取0.2g～0.4g碳酸钠（Na2CO.）于洗净的瓷蒸发血中，放人烘箱于180℃干燥2h。取出放干燥器中冷却至室温，称重。重复干燥、冷却、称重，直至恒重（连续两次称量差值小于0.0005g）。吸取适量清澈水样于已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干。将蒸发皿在烘箱内于180℃干燥2h，然后取出放干燥器中冷却至室温，称量。重复干燥，冷却、称量，直至恒重。
7.2.5分析结果的表述
同7.1.4。
7.2.6精密度
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8总硬度
8.1原理
当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的蓝色。由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达等当点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很小时，需要加人已知量的镁盐，以使等当点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加人少量络合性乙二胺四乙酸镁盐，以保证明显的终点。8.2试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。8.2.1缓冲溶液（pH=10）：将67.5g氯化铵（NH,Cl）溶于300mL蒸馏水中，加570mL氢氧化铵（p20=0.90g/mL）.用水稀释至1000mL。8.2.2黑T指示剂（5g/L）：称取0.5g黑T（C20HN，NaOS）.溶于100mL三乙醇胺（CHsNO)中
8.2.3硫化钠溶液（50g/L）：称取5.0g硫化钠（NazS·9H,O）.溶于水中，并稀释至100mL。8.2.4盐酸羟胺溶液（10g/L）：称取1.0g盐酸羟胺（NH，OH·HCI）.溶于水中，并稀释至100mL8.2.5氰化钾溶液（100g/L）：称取10.0g氰化钾（KCN)，溶于水中，并稀释至100mL。警告——此溶液剧毒。
8.2.6乙二胺四乙酸二钠标准溶液（EDTA-2Na标准溶液）[c（ClHNzO.Naz·2H,O)=0.01mol/L]：称取3.72g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA-2Na），溶解于1000mL蒸馏水中，按8.2.6.1和8.2.6.2标定其准确浓度
8.2.6.1锌标准溶液：准确称取0.6g~0.7g纯金属锌粒，溶于盐酸溶液（1+1）中，置于水浴上温热至完全溶解，移人容量瓶中，定容至1000mL。锌标准溶液的浓度按式（3)计算：c(Zn)=
.（3)
式中：
c（Zn）-锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；m
锌的质量，单位为毫克（mg）；一锌的摩尔质量，单位为克（g）65.38
GB8538—2016
8.2.6.2吸取25.0mL锌标准溶液于150mL锥形瓶中，加人25mL蒸馏水，加人几滴氨水至有微弱氨味，再加5mL缓冲溶液和4滴铬黑T指示剂，在不断振荡下，用EDTA-2Na标准溶液滴定至不变的蓝色，同时做空白试验。
EDTA-2Na标准溶液的浓度按式（4)计算：c(EDTA-2Na)=c(Zn)×V
Vi-V。
式中：
c（EDTA-2Na)——EDTA-2Na标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c(Zn)
仪器和设备
滴定管：25mL。
锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；消耗EDTA-2Na标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；空白试验消耗EDTA-2Na标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。8.3.2移液管：50mL、25mL和5mL。8.3.3锥形瓶：150mL。
8.3.4分析天平：感量为0.01g。8.4分析步骤
吸取50.0mL水样（若硬度过大，可少取水样，用水稀释至50mL，若硬度过低，改用100mL），8.4.1
置于150mL锥形瓶中。
8.4.2加1mL~2mL缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂，立即用EDTA-2Na标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变的天蓝色为止，同时做空白试验，记录用量。8.4.3若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液再行滴定。8.4.4水样中钙、镁含量较大时.要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化。
分析结果的表述
试样中总硬度按式（5)计算：
p(CacO.)=V-V.)Xc(EDTA-2Na)×100.09V
式中：
pCacO）
总硬度（以CaCO，计），单位为毫克每升（mg/L）；X1000
滴定中消耗EDTA-2Na标准溶液体积，单位为毫升（mL）；一空白消耗EDTA-2Na标准溶液体积，单位为毫升（mL）；EDTA-2Na标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；c(EDTA-2Na)—
...........(5)
与1.00mLEDTA-2Na标准溶液[c（EDTA-2Na)=1.000mol/L相当的以克7
8.6精密度
表示的碳酸钙的质量；
水样体积，单位为毫升（mL）。GB8538—2016
在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。9总碱度
9.1原理
碱度是水介质与氢氧化物反应的定量能力，通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至某一pH而定量确定。测定结果用相当于碳酸钙的含量，以mg/L为单位表示。其数值大小与所选滴定终点的pH有关。本法采用甲基橙作指示剂，终点pH为4.0.所测得的碱度称总碱度。9.2试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。9.2.1盐酸标准溶液[c（HCI)=0.05mol/L配制：量取4.2mL盐酸（p20=1.19g/mL），溶于水中，并稀释至1000mL标定：称取0.1g～0.2g（准确到0.0001g）于250℃干燥至恒重的碳酸钠（Na2CO3，基准试剂）于250mL锥形瓶中，加50mL水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。
盐酸标准溶液浓度按式（6)计算：C(HCD=
式中：
(V-V。)X0.05299
盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：碳酸钠的质量，单位为克（g）；滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：（6）
与1.00mL盐酸标准溶液c（HCl）=1.000mol/L相当的以克表示的碳酸钠的质量9.2.2甲基橙指示剂（0.5g/L)：称取0.050g甲基橙（C4Hi4O,N,SNa），溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。
仪器和设备
滴定管：25mL。
9.3.2移液管：50mL。
9.3.3锥形瓶：250mL。
9.3.4分析天平：感量为0.1mg和0.01g。9.4
分析步骤
吸取50.0mL水样于250mL锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色。
9.5分析结果的表述
试样中总碱度按式（7）计算：
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