GB 14883.7-2016
基本信息
标准号： GB 14883.7-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品中放射性物质天然钍和铀的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
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相关标签： 食品安全 国家标准 食品 放射性物质 天然 测定
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标准简介
GB 14883.7-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质天然钍和铀的测定
GB14883.7-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB14883.7—2016
食品安全国家标准
食品中放射性物质天然针和铀的测定2016-08-31发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
本标准代替GB14883.7—1994《食品中放射性物质检验检天然针和铀的测定》。
本标准与GB14883.7—1994相比，主要变化如下：GB14883.7—2016
标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质天然针和铀的测定”；梳理和调整了部分条款和公式的次序；一删除了天然铀测定方法中的乙酸乙酯萃取-光电荧光光度法、三烷基氧麟（TRPO)萃取-光电荧光光度法和目视荧光法；
一将天然针和天然铀测定方法中的N235萃取-分光光度法中的“N235\以“三正辛胺”代替I
1范围
食品安全国家标准
食品中放射性物质天然钰和的测定本标准适用于各类食品中天然钰和铀的测定天然针的测定
三正辛胺萃取-分光光度法
第一法
2原理
GB 14883.7—2016
食品灰用硝酸和高氯酸浸取，溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和针，在盐析剂硝酸铝的存在下以三正辛胺从硝酸溶液中同时萃取针和铀，首先用8mol/L盐酸溶液反萃取针，再用水反萃取铀，分别以铀试剂Ⅲ显色，进行分光光度测定。本法可用于食品中铀和针联合或单独检验。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水3.1试剂
三正辛胺（[CH，（CH),]N)：工业纯。乙酸乙酯（C,H.O）。
丙酮（CHCOCH）。
3.1.4环已烷（CH12）。
硝酸（HNO）。
硝酸铝LAI(NO：）：」。
氨水(NH·H,O)。
硝酸铵（NHNO）。
铀试剂Ⅲ（CHiAs2NOS,)。
草酸（H,CO,)。
盐酸（HCI）：优级纯。
尿素[CO(NH,)2]。
正辛醇（CH:O)。
试剂配制
10%三正辛胺萃取剂：将50mL三正辛胺、50mL乙酸乙酯、50mL丙酮、2.5mL正辛醇混合3.2.1
后，以环已烷稀释到500mL，再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡后待用。3.2.2硝酸铝溶液：称取500g硝酸铝，加少量水和33mL氨水，加热溶解后用水稀释至500mL，过滤后使用。
3.2.3饱和硝酸铵溶液：用2mol/L硝酸溶液配制。GB14883.7—2016
3.2.40.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和溶液：称取0.3g铀试剂Ⅲ，溶解于水中（若溶解不完全，可加少量氢氧化钠），稀释至1000mL。使用前倒此溶液于小试剂瓶中，加入草酸至饱和。3.2.58mol/L盐酸溶液：量取333mL盐酸.用水稀释至500mL，加人约1g尿素。3.3标准溶液配制
针标准溶液：取0.600g硝酸针[Th（NO，）·4H，O]溶于50mL5mol/L硝酸溶液中，转人500mL容量瓶，用0.5mol/L硝酸稀释至刻度。此贮备液用重量法标定。按标定结果用1mol/L硝酸将一定量贮备液准确稀释成1.00ugTh/mL的针标准溶液。标定：准确吸取30.0mL贮备液于烧杯中，加70mL水，加热至80℃左右以酚酰作指示剂，用氨水沉淀针。沉淀用无灰滤纸过滤，0.1%氨水洗涤几次后，放入已恒量的埚中烘干，炭化，900℃灼烧成二氧化针，恒量，计算出准确针含量4仪器和设备
分光光度计：72型或其他型号.3cm比色杯。5分析步骤
5.1针工作曲线的绘制
在8个分液漏斗中各加人10mL1mol/L硝酸溶液，分别吸人相当于0μg、0.3ug、0.5uμg、0.7ug1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg针的针标准溶液，按5.3.4~5.3.5测定针的吸光度作为纵坐标，实际加人的针量为横坐标作图。
5.2采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行。5.3样品制备和测定
5.3.1称取2.00g（精确至0.001g）样品灰于60mL瓷蒸发皿中（大米、玉米和肉类等含钙少的样品灰按每克灰50mgCa的比例加人钙载体溶液），加人10mL浓硝酸，在沙浴上缓慢蒸发至干（蒸发血蒸发时需加盖表面皿防液体溅出）。将蒸发皿转入马弗炉500℃灼烧10min（样品灰灼烧后若呈黑色或灰色时，可重复酸浸取，再灼烧处理1次），取出冷却后加入10mL8mol/L硝酸，加热溶解后趁热过滤用8mol/L硝酸洗涤蒸发血2～3次再用热的稀硝酸洗涤蒸发皿和残渣2～3次。滤液和洗涤液合并于离心管中。
5.3.2搅拌下滴加氨水于5.3.1浸取液中，调节溶液pH=9使生成白色沉淀，加热凝聚。冷却后离心，弃去上清液。沉淀用水洗涤1次，离心，弃去上清液。5.3.3滴加浓硝酸入离心管，使沉淀刚好溶解。将溶液移入60mL分液漏斗中，用15mL硝酸铝溶液分2次洗涤离心管，洗涤液合并入分液漏斗。5.3.4加15mL10%三正辛胺萃取剂人分液漏斗，萃取5min，静止分相后弃去水相。用5mL饱和硝酸铵溶液萃洗一次。
5.3.5萃洗后的有机相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L盐酸反萃取，每次反萃取5min。二次反萃取液合并于10mL比色管，加人0.3g尿素，振荡完全溶解后，加入1.00mL0.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和2
GB14883.7—2016
溶液.用8mol/L盐酸稀释到刻度。摇匀后在分光光度计（波长665nm，3cm比色杯）以8.5mL8mol/L盐酸代替样品液加显色剂作为零值，进行比色，测定针的吸光度。从工作曲线上查出针含量。有机相可用于测定铀（测定铀的步骤可按17.3.6）。化学回收率的测定
准确称取与样品分析的用灰量相等的样品灰于60mL瓷蒸发血，加入2.0mL标准溶液和10mL硝酸，按5.3.1~5.3.5与未加针标准溶液的样品平行操作。根据测得的针含量，按式（1)计算针的化学回收率。
式中：
针的化学回收率；
加入针标准溶液的样品所测得的针含量，单位为微克（ug)；样品测定时从针工作曲线上查得的针含量，单位为微克（ug）；A
加入针的量，单位为微克（μg）。5.5
空白试验
不加样品灰按5.3.1~5.3.5测定程序，以8.5mL8mol/L盐酸在比色管中加入显色剂后作为零值，在同样条件下测出吸光度作为试剂空白，应在计算结果中进行校正分析结果的表述
食品中天然针的含量按式（2)计算：A
式中：免费标准下载网bzxz
A——食品中天然针含量，单位为微克每千克（μg/kg）；N
7其他
样品测定时从针工作曲线上查得的针含量，单位为微克（ug）；灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）；分析的样品灰质量，单位为克（g）；针的化学回收率。
典型条件下，该方法的检出限为3.47×10-g/g灰。天然针的测定
PMBP萃取-分光光度法
第二法
8原理
....（2)
食品灰以硝基盐酸浸取，草酸盐沉淀载带针，1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮（简称PMBP）萃取分离后，在6mol/L盐酸介质中，以试剂Ⅲ显色进行分光光度测定。3
9试剂和材料
9.1试剂
草酸(H,CO)。
9.1.2磺基水杨酸(C,H,O,S·2H,O)。9.1.3酒石酸（C,H,O,）。
9.1.4抗坏血酸（C.H.O.）。
氨水(NH·H,O)。
盐酸(HCI)。
硝酸（HNO）。
高氯酸（HCIO,）。
1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮PMBP(C1H4N,O,）。9.1.9
无水氯化钙（CaCl）。
铀试剂（C22HisAs2N,OuS)。
试剂配制
0.03%试剂Ⅲ-草酸饱和溶液：同3.2.4。PMBP萃取剂：PMBP的0.3%二甲苯溶液。草酸溶液
10%草酸溶液：称取10g草酸溶于适量水中，加水稀释至100mL。0.8%草酸溶液：称取0.8g草酸溶于适量水中，加水稀释至100mL。GB 14883.7—2016
9.2.410%磺基水杨酸溶液：称取10g磺基水杨酸溶于适量水中，加水稀释至100mL。9.2.5
10%酒石酸溶液：称取10g酒石酸溶于适量水中，加水稀释至100mL。9.2.6
盐酸溶液
0.1mol/L盐酸溶液：量取1mL盐酸加水稀释至120mL。6mol/L盐酸溶液：量取50mL盐酸加水稀释至100mL。1：1氨水：量取50mL氨水加水稀释至100mL。硝基盐酸：1体积硝酸与3体积盐酸混合，又称王水。标准溶液
针标准溶液：同3.3。
40mgCa/mL钙载体溶液：称取111g无水氯化钙，溶解于0.1mol/L盐酸中，用水稀释至1L。仪器和设备
分光光度计：同第4章。
分析步骤
11.1工作曲线的绘制
分别吸取相当于0μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg、2.0ug、3.0μg、5.0μg、7.0μg、9.0μg、10.0μgGB14883.72016
针的针标准溶液于10个250mL烧杯中，加20mL6mol/L盐酸溶液、2mL钙载体溶液，加水至250mL，按11.3.2~11.3.4操作。绘制吸光度值对于针含量的工作曲线11.2采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行。11.3样品制备和测定
11.3.1浸取：称取2.00g（精确至0.001g）灰样于蒸发皿，用少量水将灰润湿，慢慢加人5mL硝基盐酸，盖上表面血，在电炉上缓缓蒸干，再放入马弗炉中，于450℃灼烧0.5h，取出冷却。加入约20mL6mol/L盐酸溶液，加热至沸，使样品溶解。稍冷，以中速定性滤纸过滤，以热酸性水洗涤蒸发Ⅲ，再洗残渣至滤液无色。控制滤液体积在250mL左右。11.3.2浓集：往滤液中加人2g草酸，微热使溶。以1：1氨水调节pH至1左右，使生成草酸盐沉淀。若未出现白色沉淀，则在搅拌下逐滴加人2mL钙载体溶液，加热，以促使生成白色沉淀。加热陈化，冷却0.5h以上，离心，弃去上清液。用250mL1%草酸溶液洗沉淀，离心，弃去上清液。沉淀以高氯酸和硝酸各5mL～10mL溶解并转移至小烧杯中，小火蒸干。11.3.3萃取分离：蒸干物冷却后，加10.mL水、5mL10%磺基水杨酸溶液、约0.1g固体抗坏血酸.用1：1氨水调节pH至1左右，倒人分液漏斗，用少许水洗烧杯并倒人同一漏斗。加15mL0.3%PMBP二甲苯溶液，萃取2min～3min，分层清晰后弃去水相。用10mL0.1mol/L盐酸溶液萃洗有机相，弃去水相。用15mL6mol/L盐酸溶液反萃取2min～3min，静置分层清晰后，将水相放人25mL容量瓶中，再用2mL6mol/L盐酸溶液反萃取有机相一次，合并反萃取液，11.3.4于11.3.3容量瓶中依次加人约0.1g抗坏血酸、1mL10%草酸溶液、1mL10%酒石酸溶液和2.00mL0.05%铀试剂Ⅱ溶液，以6mol/L盐酸溶液稀释至刻度。摇匀，放置15min后，以17ml6mol/L盐酸溶液代替样品液加显色剂作为零值，在665nm波长下测定针的吸光度。从工作曲线上查出相应的针含量。
11.4化学回收率的测定
在分析样品等量灰样中加人针标准溶液2.00mL，按测定程序操作，测定吸光度，按式（1）计算回收率。
11.5空白试验
不用样品灰按以上测定程序，以17mL6mol/L盐酸溶液加入显色剂后作为零值，在同样条件下测出吸光度作为试剂空白，应在结果计算中进行校正。2分析结果的表述
同第6章。
13其他
典型条件下，该方法的检出限为1×10-\g/g灰，5
14原理
天然铀的测定
第一法
三正辛胺萃取-分光光度法
GB14883.7—2016
司第2章。经反萃取钰后的有机相用0.2mol/L硝酸溶液反萃取钟。用锌粒还原铺为正4价后以铀试剂Ⅲ显色进行分光光度法测定铀。15
试剂和材料
15.1试剂
无碑锌粒：直径为2mm以下的圆形锌粒为宜。高氯酸（HCIO,）。
同3.1。
试剂配制
同3.2。
15.3标准溶液
铀标准溶液：准确称取1.179g经850℃灼烧过的八氧化三铀（优级纯），用10mL盐酸和3mL过氧化氢加热溶解，蒸至近干。再加人20mL水，使完全溶解后转人1000mL容量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇勾成1.00mgU/mL的贮备液。按需要的浓度再用0.1mol/L盐酸溶液进一步稀释，准确配制一系列不同浓度的铀标准溶液。16
仪器和设备
同第4章。
分析步骤
铀工作曲线的绘制
在8个分液漏斗中各加人10mL1mol/L硝酸溶液，分别吸人相当于0μg、0.3μg、0.5μg、0.7ug1.0ug、2.0ug、3.0ug、4.0μg铀的铀标准溶液，按5.3.4、5.3.5反萃取针后的有机相按17.3.6与样品铀测定同方法测出铀的吸光度作为纵坐标，实际加入的铀量为横坐标，绘制工作曲线。17.2采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行17.3样品制备和测定
17.3.1同5.3.1。
同5.3.2。
同5.3.3。
17.3.4同5.3.4。
GB14883.7—2016
17.3.5萃洗后的有机相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L盐酸反萃取，每次反萃取5min（二次反萃取液合并可供针测定用，测定针的步骤可接5.3.5）。保留反萃取针后的有机相供铀测定用。17.3.6在17.3.5有机相中加人25mL0.2mol/L硝酸，反萃取5min，静止分层后将水相放人100mL烧杯。在沙浴上蒸干水相，加人硝酸和高氯酸各2mL（沿烧杯壁加人）。蒸干后再加2mL硝酸，蒸干后冷却。分别用4mL、2mL和2mL8mol/L盐酸依次溶解残渣并转人1omL比色管。加人约0.2g抗坏血酸和0.5g锌粒和0.3g尿素，不时摇动，反应完全停止后加1.00mL铀试剂Ⅲ-草酸溶液，以8mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀。在测针相同的条件下测定铀的吸光度。从铀的工作曲线上查出相应铀含量。
17.4化学回收率测定
准确称取与样品分析的用灰量相等的样品灰于60mL瓷蒸发皿，加入2.0mL铀标准溶液和10mL硝酸，按17.3.1～17.3.6与未加铀标准溶液的样品平行操作。根据测得的含量，按式（3）计算链的化学回收率。
式中：
铀的化学回收率；
A——加人铀标准溶液的样品所测得的针含量，单位为微克（ug）；N——样品测定时从铀工作曲线上查得的铀含量，单位为微克（μg）；A。——加人铀的量，单位为微克（μg）。17.5空白试验
·（3）
不加样品灰按17.3.1~17.3.6测定程序，以8.5mL8mo1/L盐酸在比色管中加入显色剂后作为零值，在同样条件下测出吸光度作为试剂空白，应在计算结果中进行校正。18
分析结果的表述
食品中天然铀的浓度按式（4)计算：NM
式中：
A—食品中天然铀的浓度，单位为微克每千克（μg/kg）；N—同式（3)；
样品的灰鲜比，单位为克每千克（g/kg)：M
W-—分析样品灰质量，单位为克（g)；R—的化学回收率，同式（3）。9其他
典型条件下，该方法的检出限为9.47×10-8g/g灰。.（4)
天然铀的测定
激光荧光法
第二法
GB 14883.7—2016
食品灰用过硫酸钠处理，在一定酸度下，加人荧光增强剂，使之与样品溶液中铀酰离子生成络合物。在激光（波长337nm）辐射激发下产生荧光，采用\标准加人法”定量测定铀。21
试剂和材料
21.1试剂
过硫酸钠（Na2S,O.）：也可用过硫酸钾（K,S2O）。荧光增强剂[抗干扰（铀)荧光试剂]：荧光增强倍数不小于100倍硝酸（HNO）。
氢氧化钠(NaOH)。
21.2标准溶液
1.00mgU/mL铀标准贮备液：同15.3。1.00ugU/mL铀标准溶液：以pH一2的酸化水将1.00mL铀标准贮备液稀释至1000mL仪器和设备
22.1激光铀分析仪或者激光-时间分辨发光分析仪：测定下限0.05μg/kg。22.2微量移液器：5μL。
22.3石英杯。
分析步骤
23.1采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行。23.2样品制备和测定
23.2.1称取样品灰50.0mg，放人50mL锥形瓶内。加入20mL水和2.0g过硫酸钠，盖上表面皿，沙浴上加热并不时搅拌，直至停止冒气泡后蒸干。若在蒸干时仍有气泡，可再加人约20mL水，盖上表面皿，在电炉上加热直至无气泡后蒸干。固体物熔融后，加入10mL水溶解。稍微加热后转人离心管离心或过滤。再向离心管或三角烧杯中加人10mL蒸馏水和3～5滴硝酸.稍加热后离心或过滤。上清液或滤液合并于25mL容量瓶，用10mol/L氢氧化钠或硝酸调节溶液pH至3～4.用水稀释至刻度。23.2.2取4.50mL样品溶液于石英杯中，测量荧光强度，仪器计数为N。；向样品内加人0.5mL荧光增强剂，充分混匀.测量荧光强度仪器计数为N，；向样品内加入5.0μL1.00ugU/mL的铀标准溶液，充分混匀，测量荧光强度，仪器计数为N2。23.3化学回收率的测定
称取50.0mg样品灰于50mL锥形瓶内，加人5.0μuL1.00μgU/mL的铀标准溶液，按测定程序8
23.2.1、23.2.2同样操作，测定铀量，按式（5)计算化学回收率。5N-4.5N
式中：
铀的化学回收率；
5Ni-4.5N。
回收率测定时加荧光增强剂后的荧光强度读数；回收率测定时加荧光增强剂前的荧光强度读数；回收率测定时加入标准铀溶液后的荧光强度读数；样品测定时加荧光增强剂后的荧光强度读数；样品测定时加荧光增强剂前的荧光强度读数；样品测定时加人标准铀溶液后的荧光强度读数空白试验
不加食品灰，按测定程序测定试剂空白值，在结果计算中应予校正。分析结果的表述
食品中天然铀的浓度按式（6)计算：(5N1-4.5N)M
(N,-N.)WR
式中：
25其他
食品中天然铀浓度，单位为微克每千克（μg/kg）；样品测定时加荧光增强剂后的荧光强度读数；样品测定时加荧光增强剂前的荧光强度读数；样品的灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）；样品测定时加人标准铀溶液后的荧光强度读数；分析样品灰质量，单位为克（g)；铀的化学回收率。
典型条件下，该方法的检出限为4×10-1g/g灰GB14883.7—2016
·（6）
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食品安全国家标准
食品中放射性物质天然针和铀的测定2016-08-31发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
本标准代替GB14883.7—1994《食品中放射性物质检验检天然针和铀的测定》。
本标准与GB14883.7—1994相比，主要变化如下：GB14883.7—2016
标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质天然针和铀的测定”；梳理和调整了部分条款和公式的次序；一删除了天然铀测定方法中的乙酸乙酯萃取-光电荧光光度法、三烷基氧麟（TRPO)萃取-光电荧光光度法和目视荧光法；
一将天然针和天然铀测定方法中的N235萃取-分光光度法中的“N235\以“三正辛胺”代替I
1范围
食品安全国家标准
食品中放射性物质天然钰和的测定本标准适用于各类食品中天然钰和铀的测定天然针的测定
三正辛胺萃取-分光光度法
第一法
2原理
GB 14883.7—2016
食品灰用硝酸和高氯酸浸取，溶液经磷酸盐沉淀浓集铀和针，在盐析剂硝酸铝的存在下以三正辛胺从硝酸溶液中同时萃取针和铀，首先用8mol/L盐酸溶液反萃取针，再用水反萃取铀，分别以铀试剂Ⅲ显色，进行分光光度测定。本法可用于食品中铀和针联合或单独检验。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水3.1试剂
三正辛胺（[CH，（CH),]N)：工业纯。乙酸乙酯（C,H.O）。
丙酮（CHCOCH）。
3.1.4环已烷（CH12）。
硝酸（HNO）。
硝酸铝LAI(NO：）：」。
氨水(NH·H,O)。
硝酸铵（NHNO）。
铀试剂Ⅲ（CHiAs2NOS,)。
草酸（H,CO,)。
盐酸（HCI）：优级纯。
尿素[CO(NH,)2]。
正辛醇（CH:O)。
试剂配制
10%三正辛胺萃取剂：将50mL三正辛胺、50mL乙酸乙酯、50mL丙酮、2.5mL正辛醇混合3.2.1
后，以环已烷稀释到500mL，再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡后待用。3.2.2硝酸铝溶液：称取500g硝酸铝，加少量水和33mL氨水，加热溶解后用水稀释至500mL，过滤后使用。
3.2.3饱和硝酸铵溶液：用2mol/L硝酸溶液配制。GB14883.7—2016
3.2.40.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和溶液：称取0.3g铀试剂Ⅲ，溶解于水中（若溶解不完全，可加少量氢氧化钠），稀释至1000mL。使用前倒此溶液于小试剂瓶中，加入草酸至饱和。3.2.58mol/L盐酸溶液：量取333mL盐酸.用水稀释至500mL，加人约1g尿素。3.3标准溶液配制
针标准溶液：取0.600g硝酸针[Th（NO，）·4H，O]溶于50mL5mol/L硝酸溶液中，转人500mL容量瓶，用0.5mol/L硝酸稀释至刻度。此贮备液用重量法标定。按标定结果用1mol/L硝酸将一定量贮备液准确稀释成1.00ugTh/mL的针标准溶液。标定：准确吸取30.0mL贮备液于烧杯中，加70mL水，加热至80℃左右以酚酰作指示剂，用氨水沉淀针。沉淀用无灰滤纸过滤，0.1%氨水洗涤几次后，放入已恒量的埚中烘干，炭化，900℃灼烧成二氧化针，恒量，计算出准确针含量4仪器和设备
分光光度计：72型或其他型号.3cm比色杯。5分析步骤
5.1针工作曲线的绘制
在8个分液漏斗中各加人10mL1mol/L硝酸溶液，分别吸人相当于0μg、0.3ug、0.5uμg、0.7ug1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg针的针标准溶液，按5.3.4~5.3.5测定针的吸光度作为纵坐标，实际加人的针量为横坐标作图。
5.2采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行。5.3样品制备和测定
5.3.1称取2.00g（精确至0.001g）样品灰于60mL瓷蒸发皿中（大米、玉米和肉类等含钙少的样品灰按每克灰50mgCa的比例加人钙载体溶液），加人10mL浓硝酸，在沙浴上缓慢蒸发至干（蒸发血蒸发时需加盖表面皿防液体溅出）。将蒸发皿转入马弗炉500℃灼烧10min（样品灰灼烧后若呈黑色或灰色时，可重复酸浸取，再灼烧处理1次），取出冷却后加入10mL8mol/L硝酸，加热溶解后趁热过滤用8mol/L硝酸洗涤蒸发血2～3次再用热的稀硝酸洗涤蒸发皿和残渣2～3次。滤液和洗涤液合并于离心管中。
5.3.2搅拌下滴加氨水于5.3.1浸取液中，调节溶液pH=9使生成白色沉淀，加热凝聚。冷却后离心，弃去上清液。沉淀用水洗涤1次，离心，弃去上清液。5.3.3滴加浓硝酸入离心管，使沉淀刚好溶解。将溶液移入60mL分液漏斗中，用15mL硝酸铝溶液分2次洗涤离心管，洗涤液合并入分液漏斗。5.3.4加15mL10%三正辛胺萃取剂人分液漏斗，萃取5min，静止分相后弃去水相。用5mL饱和硝酸铵溶液萃洗一次。
5.3.5萃洗后的有机相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L盐酸反萃取，每次反萃取5min。二次反萃取液合并于10mL比色管，加人0.3g尿素，振荡完全溶解后，加入1.00mL0.03%铀试剂Ⅲ-草酸饱和2
GB14883.7—2016
溶液.用8mol/L盐酸稀释到刻度。摇匀后在分光光度计（波长665nm，3cm比色杯）以8.5mL8mol/L盐酸代替样品液加显色剂作为零值，进行比色，测定针的吸光度。从工作曲线上查出针含量。有机相可用于测定铀（测定铀的步骤可按17.3.6）。化学回收率的测定
准确称取与样品分析的用灰量相等的样品灰于60mL瓷蒸发血，加入2.0mL标准溶液和10mL硝酸，按5.3.1~5.3.5与未加针标准溶液的样品平行操作。根据测得的针含量，按式（1)计算针的化学回收率。
式中：
针的化学回收率；
加入针标准溶液的样品所测得的针含量，单位为微克（ug)；样品测定时从针工作曲线上查得的针含量，单位为微克（ug）；A
加入针的量，单位为微克（μg）。5.5
空白试验
不加样品灰按5.3.1~5.3.5测定程序，以8.5mL8mol/L盐酸在比色管中加入显色剂后作为零值，在同样条件下测出吸光度作为试剂空白，应在计算结果中进行校正分析结果的表述
食品中天然针的含量按式（2)计算：A
式中：免费标准下载网bzxz
A——食品中天然针含量，单位为微克每千克（μg/kg）；N
7其他
样品测定时从针工作曲线上查得的针含量，单位为微克（ug）；灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）；分析的样品灰质量，单位为克（g）；针的化学回收率。
典型条件下，该方法的检出限为3.47×10-g/g灰。天然针的测定
PMBP萃取-分光光度法
第二法
8原理
....（2)
食品灰以硝基盐酸浸取，草酸盐沉淀载带针，1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮（简称PMBP）萃取分离后，在6mol/L盐酸介质中，以试剂Ⅲ显色进行分光光度测定。3
9试剂和材料
9.1试剂
草酸(H,CO)。
9.1.2磺基水杨酸(C,H,O,S·2H,O)。9.1.3酒石酸（C,H,O,）。
9.1.4抗坏血酸（C.H.O.）。
氨水(NH·H,O)。
盐酸(HCI)。
硝酸（HNO）。
高氯酸（HCIO,）。
1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮PMBP(C1H4N,O,）。9.1.9
无水氯化钙（CaCl）。
铀试剂（C22HisAs2N,OuS)。
试剂配制
0.03%试剂Ⅲ-草酸饱和溶液：同3.2.4。PMBP萃取剂：PMBP的0.3%二甲苯溶液。草酸溶液
10%草酸溶液：称取10g草酸溶于适量水中，加水稀释至100mL。0.8%草酸溶液：称取0.8g草酸溶于适量水中，加水稀释至100mL。GB 14883.7—2016
9.2.410%磺基水杨酸溶液：称取10g磺基水杨酸溶于适量水中，加水稀释至100mL。9.2.5
10%酒石酸溶液：称取10g酒石酸溶于适量水中，加水稀释至100mL。9.2.6
盐酸溶液
0.1mol/L盐酸溶液：量取1mL盐酸加水稀释至120mL。6mol/L盐酸溶液：量取50mL盐酸加水稀释至100mL。1：1氨水：量取50mL氨水加水稀释至100mL。硝基盐酸：1体积硝酸与3体积盐酸混合，又称王水。标准溶液
针标准溶液：同3.3。
40mgCa/mL钙载体溶液：称取111g无水氯化钙，溶解于0.1mol/L盐酸中，用水稀释至1L。仪器和设备
分光光度计：同第4章。
分析步骤
11.1工作曲线的绘制
分别吸取相当于0μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg、2.0ug、3.0μg、5.0μg、7.0μg、9.0μg、10.0μgGB14883.72016
针的针标准溶液于10个250mL烧杯中，加20mL6mol/L盐酸溶液、2mL钙载体溶液，加水至250mL，按11.3.2~11.3.4操作。绘制吸光度值对于针含量的工作曲线11.2采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行。11.3样品制备和测定
11.3.1浸取：称取2.00g（精确至0.001g）灰样于蒸发皿，用少量水将灰润湿，慢慢加人5mL硝基盐酸，盖上表面血，在电炉上缓缓蒸干，再放入马弗炉中，于450℃灼烧0.5h，取出冷却。加入约20mL6mol/L盐酸溶液，加热至沸，使样品溶解。稍冷，以中速定性滤纸过滤，以热酸性水洗涤蒸发Ⅲ，再洗残渣至滤液无色。控制滤液体积在250mL左右。11.3.2浓集：往滤液中加人2g草酸，微热使溶。以1：1氨水调节pH至1左右，使生成草酸盐沉淀。若未出现白色沉淀，则在搅拌下逐滴加人2mL钙载体溶液，加热，以促使生成白色沉淀。加热陈化，冷却0.5h以上，离心，弃去上清液。用250mL1%草酸溶液洗沉淀，离心，弃去上清液。沉淀以高氯酸和硝酸各5mL～10mL溶解并转移至小烧杯中，小火蒸干。11.3.3萃取分离：蒸干物冷却后，加10.mL水、5mL10%磺基水杨酸溶液、约0.1g固体抗坏血酸.用1：1氨水调节pH至1左右，倒人分液漏斗，用少许水洗烧杯并倒人同一漏斗。加15mL0.3%PMBP二甲苯溶液，萃取2min～3min，分层清晰后弃去水相。用10mL0.1mol/L盐酸溶液萃洗有机相，弃去水相。用15mL6mol/L盐酸溶液反萃取2min～3min，静置分层清晰后，将水相放人25mL容量瓶中，再用2mL6mol/L盐酸溶液反萃取有机相一次，合并反萃取液，11.3.4于11.3.3容量瓶中依次加人约0.1g抗坏血酸、1mL10%草酸溶液、1mL10%酒石酸溶液和2.00mL0.05%铀试剂Ⅱ溶液，以6mol/L盐酸溶液稀释至刻度。摇匀，放置15min后，以17ml6mol/L盐酸溶液代替样品液加显色剂作为零值，在665nm波长下测定针的吸光度。从工作曲线上查出相应的针含量。
11.4化学回收率的测定
在分析样品等量灰样中加人针标准溶液2.00mL，按测定程序操作，测定吸光度，按式（1）计算回收率。
11.5空白试验
不用样品灰按以上测定程序，以17mL6mol/L盐酸溶液加入显色剂后作为零值，在同样条件下测出吸光度作为试剂空白，应在结果计算中进行校正。2分析结果的表述
同第6章。
13其他
典型条件下，该方法的检出限为1×10-\g/g灰，5
14原理
天然铀的测定
第一法
三正辛胺萃取-分光光度法
GB14883.7—2016
司第2章。经反萃取钰后的有机相用0.2mol/L硝酸溶液反萃取钟。用锌粒还原铺为正4价后以铀试剂Ⅲ显色进行分光光度法测定铀。15
试剂和材料
15.1试剂
无碑锌粒：直径为2mm以下的圆形锌粒为宜。高氯酸（HCIO,）。
同3.1。
试剂配制
同3.2。
15.3标准溶液
铀标准溶液：准确称取1.179g经850℃灼烧过的八氧化三铀（优级纯），用10mL盐酸和3mL过氧化氢加热溶解，蒸至近干。再加人20mL水，使完全溶解后转人1000mL容量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇勾成1.00mgU/mL的贮备液。按需要的浓度再用0.1mol/L盐酸溶液进一步稀释，准确配制一系列不同浓度的铀标准溶液。16
仪器和设备
同第4章。
分析步骤
铀工作曲线的绘制
在8个分液漏斗中各加人10mL1mol/L硝酸溶液，分别吸人相当于0μg、0.3μg、0.5μg、0.7ug1.0ug、2.0ug、3.0ug、4.0μg铀的铀标准溶液，按5.3.4、5.3.5反萃取针后的有机相按17.3.6与样品铀测定同方法测出铀的吸光度作为纵坐标，实际加入的铀量为横坐标，绘制工作曲线。17.2采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行17.3样品制备和测定
17.3.1同5.3.1。
同5.3.2。
同5.3.3。
17.3.4同5.3.4。
GB14883.7—2016
17.3.5萃洗后的有机相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L盐酸反萃取，每次反萃取5min（二次反萃取液合并可供针测定用，测定针的步骤可接5.3.5）。保留反萃取针后的有机相供铀测定用。17.3.6在17.3.5有机相中加人25mL0.2mol/L硝酸，反萃取5min，静止分层后将水相放人100mL烧杯。在沙浴上蒸干水相，加人硝酸和高氯酸各2mL（沿烧杯壁加人）。蒸干后再加2mL硝酸，蒸干后冷却。分别用4mL、2mL和2mL8mol/L盐酸依次溶解残渣并转人1omL比色管。加人约0.2g抗坏血酸和0.5g锌粒和0.3g尿素，不时摇动，反应完全停止后加1.00mL铀试剂Ⅲ-草酸溶液，以8mol/L盐酸稀释至刻度，摇匀。在测针相同的条件下测定铀的吸光度。从铀的工作曲线上查出相应铀含量。
17.4化学回收率测定
准确称取与样品分析的用灰量相等的样品灰于60mL瓷蒸发皿，加入2.0mL铀标准溶液和10mL硝酸，按17.3.1～17.3.6与未加铀标准溶液的样品平行操作。根据测得的含量，按式（3）计算链的化学回收率。
式中：
铀的化学回收率；
A——加人铀标准溶液的样品所测得的针含量，单位为微克（ug）；N——样品测定时从铀工作曲线上查得的铀含量，单位为微克（μg）；A。——加人铀的量，单位为微克（μg）。17.5空白试验
·（3）
不加样品灰按17.3.1~17.3.6测定程序，以8.5mL8mo1/L盐酸在比色管中加入显色剂后作为零值，在同样条件下测出吸光度作为试剂空白，应在计算结果中进行校正。18
分析结果的表述
食品中天然铀的浓度按式（4)计算：NM
式中：
A—食品中天然铀的浓度，单位为微克每千克（μg/kg）；N—同式（3)；
样品的灰鲜比，单位为克每千克（g/kg)：M
W-—分析样品灰质量，单位为克（g)；R—的化学回收率，同式（3）。9其他
典型条件下，该方法的检出限为9.47×10-8g/g灰。.（4)
天然铀的测定
激光荧光法
第二法
GB 14883.7—2016
食品灰用过硫酸钠处理，在一定酸度下，加人荧光增强剂，使之与样品溶液中铀酰离子生成络合物。在激光（波长337nm）辐射激发下产生荧光，采用\标准加人法”定量测定铀。21
试剂和材料
21.1试剂
过硫酸钠（Na2S,O.）：也可用过硫酸钾（K,S2O）。荧光增强剂[抗干扰（铀)荧光试剂]：荧光增强倍数不小于100倍硝酸（HNO）。
氢氧化钠(NaOH)。
21.2标准溶液
1.00mgU/mL铀标准贮备液：同15.3。1.00ugU/mL铀标准溶液：以pH一2的酸化水将1.00mL铀标准贮备液稀释至1000mL仪器和设备
22.1激光铀分析仪或者激光-时间分辨发光分析仪：测定下限0.05μg/kg。22.2微量移液器：5μL。
22.3石英杯。
分析步骤
23.1采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行。23.2样品制备和测定
23.2.1称取样品灰50.0mg，放人50mL锥形瓶内。加入20mL水和2.0g过硫酸钠，盖上表面皿，沙浴上加热并不时搅拌，直至停止冒气泡后蒸干。若在蒸干时仍有气泡，可再加人约20mL水，盖上表面皿，在电炉上加热直至无气泡后蒸干。固体物熔融后，加入10mL水溶解。稍微加热后转人离心管离心或过滤。再向离心管或三角烧杯中加人10mL蒸馏水和3～5滴硝酸.稍加热后离心或过滤。上清液或滤液合并于25mL容量瓶，用10mol/L氢氧化钠或硝酸调节溶液pH至3～4.用水稀释至刻度。23.2.2取4.50mL样品溶液于石英杯中，测量荧光强度，仪器计数为N。；向样品内加人0.5mL荧光增强剂，充分混匀.测量荧光强度仪器计数为N，；向样品内加入5.0μL1.00ugU/mL的铀标准溶液，充分混匀，测量荧光强度，仪器计数为N2。23.3化学回收率的测定
称取50.0mg样品灰于50mL锥形瓶内，加人5.0μuL1.00μgU/mL的铀标准溶液，按测定程序8
23.2.1、23.2.2同样操作，测定铀量，按式（5)计算化学回收率。5N-4.5N
式中：
铀的化学回收率；
5Ni-4.5N。
回收率测定时加荧光增强剂后的荧光强度读数；回收率测定时加荧光增强剂前的荧光强度读数；回收率测定时加入标准铀溶液后的荧光强度读数；样品测定时加荧光增强剂后的荧光强度读数；样品测定时加荧光增强剂前的荧光强度读数；样品测定时加人标准铀溶液后的荧光强度读数空白试验
不加食品灰，按测定程序测定试剂空白值，在结果计算中应予校正。分析结果的表述
食品中天然铀的浓度按式（6)计算：(5N1-4.5N)M
(N,-N.)WR
式中：
25其他
食品中天然铀浓度，单位为微克每千克（μg/kg）；样品测定时加荧光增强剂后的荧光强度读数；样品测定时加荧光增强剂前的荧光强度读数；样品的灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）；样品测定时加人标准铀溶液后的荧光强度读数；分析样品灰质量，单位为克（g)；铀的化学回收率。
典型条件下，该方法的检出限为4×10-1g/g灰GB14883.7—2016
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