GB 14883.10-2016
基本信息
标准号： GB 14883.10-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品中放射性物质铯-137的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
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标准简介
GB 14883.10-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质铯-137的测定
GB14883.10-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB14883.10—2016
食品安全国家标准
食品中放射性物质艳-137的测定2016-08-31发布
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
GB14883.10—2016
本标准代替GB14883.10—1994《食品中放射性物质检验-137的测定》和SN0662—1997《出口水产品中艳放射性活度检验方法射线能谱法》。本标准与GB14883.10—1994和SN0662-—1997相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质艳-137的测定”；——将GB14883.10—1994中的能谱测定法调整为第一法，并将SN0662—1997整合至此法；为与GB14883系列标准统一，删除了SN0662—1997中关于抽样的规定；将GB14883.10一1994中的磷钼酸铵法、亚铁氰化钻钾法调整为第二法和第三法：按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整；保留了GB14883.10—1994的附录A，将SN0662—1997的附录A调整为附录BI
1范围
食品安全国家标准
食品中放射性物质-137的测定
本标准适用于各类食品中-137（137Cs)的测定。第一法能谱测定法
2原理
GB14883.10—2016
食品鲜样直接或经前处理后装入一定形状和体积的样品盒内，在能谱仪上测量样品中137Cs在661.6keV的射线特征峰全能峰净面积，与已知活度的标准放射源相比较，计算137Cs放射性活度浓度。当样品中有-134(131Cs)存在时，应用本法进行137Cs的测定。3试剂和材料
137Cs放射性标准溶液：比活度为1000Bq/mL左右，经国家法定计量部门标定，并有法定认可单位签署的检验证书。
4仪器和设备
低本底能谱仪系统
低本底能谱仪系统应满足如下要求：a）探测器：同轴高纯错或锗（锂）探测器。对6°Co1332.5keV射线全能峰的能量分辨率小于3keV.相对效率高于15%。
b）屏蔽体：主屏蔽体为等效铅当量不小于10cm，内衬原子序数由外而内逐渐递减的多层材料重金属屏蔽体。有条件时可采用反符合屏蔽。屏蔽体应使能谱仪积分本底应小于2.5计数/s(50keV~2500keV)。
多道分析器：1024道以上。对于高纯锗能谱仪其道数应不少于8192道。c）
4.2压样模具
油压机或手工压样器，可参见GB14883.9附录A。4.3加盖样品盒
$75mmXh35mm、s75mmXh50mm或=75mmXh75mm圆柱形塑料样品盒。4.4能量刻度用放射源
能量刻度用放射源应满足如下要求：1
GB14883.10—2016
a）可采用一个发射多种已知能量射线的单核素或多核素放射源[如钴-60（6°Co）、销-152（152Eu）销-154(154Eu）、镭-226（32Ra）及其放射性子体、针-232（32Th）及其放射性子体等，也可采用多个发射单种Y射线的放射源，其主要射线能量应天致均匀地分布在50keV～3000keV范围内；
b）用于能量刻度的刻度源，其外表面应无放射性污染，其活度应保证特征峰的每秒计数率达到100。
4.5137Cs标准放射源
用已知活度的137Cs标准溶液制成的37Cs标准源（注意一定要使标准溶液的液面达到样品盒的刻度线）。
5分析步骤
能量刻度和全能峰探测效率刻度5.1.1能量刻度
以能量刻度用Y放射源（4.4）对低本底能谱仪系统（4.1）进行能量刻度。记录刻度源的特征Y射线能量和相应全能峰峰位道址，可通过计算机处理或直角坐标纸上作图或对数据作最小二乘法拟合得到能量和道址的关系图。
5.1.2全能峰探测效率刻度
测量137Cs标准放射源，为减少系统误差，所测全能峰净面积至少应大于100000计数，按式（1)计算其在661.6keV射线全能峰的探测效率。N
式中：
E137Cs标准放射源在661.6keV射线全能峰的探测效率；N661.6keV射线全能峰净面积，单位为计数；A—13\Cs标准放射源的活度，单位为贝可（Bq)；T—137Cs标准放射源的测量时间，单位为秒(s)；B137Cs661.6keV射线的分支比，84.62%。5.2采样
采样按GB14883.1规定进行。
5.3测量样品制备
......(1)
5.3.1粮食类样品：取500g样品均匀地铺在糖瓷盘或不锈钢盘内，在烘箱中70℃左右烘约5h，称量，求出干鲜比。颗粒状粮食干燥后直接放人内外已清洗洁净的样品盒内夯实；对细粉状粮食用压样器压实，使样品高度与133Cs标准放射源高度相同。记录待测样品的干样质量、高度，计算出表观密度5.3.2蔬菜类样品：取3kg左右样品，除去不可食部分，洗净，擦去或干表面水珠。切碎后称鲜重铺放在糖瓷盘或不锈钢盘中在烘箱中70℃左右烘至近干而发软，称量，求出干鲜比。取一定量干样，用压样模具压缩成形，使样品高度与137Cs标准放射源高度相同。将压好的样品迅速放入内外已清洗洁净的样品盒：上面加盖、密封。记录干样质量、高度，计算表观密度2
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5.3.3肉类样品：取500g可食部分搅成肉末。放在塘瓷盘或不锈钢盘中在烘箱70℃左右烘5h，称量，求出干鲜比。取一定量干样放人样品盒，手工压实，使样品高度与137Cs标准放射源高度相同。记录样品干样质量、高度，计算表观密度。5.3.4奶类样品：取500mL奶，直接蒸发浓缩至170mL以下，装入样品盒，使样品高度与137Cs标准放射源高度相同。求出浓缩系数。记录样品质量、高度，计算表观密度。5.4样品测量
将装有待测样品的样品盒放置在探测器端帽上或支架上（样品底面距探测器端帽应小于0.5cm），测量位置应与全能峰探测效率刻度时相同。测量试样在661.6keV全能峰区域净面积（大于10000计数），记录样品的全能峰净面积和测量时间。分析结果的表述
食品中137Cs放射性活度浓度按式（2)计算：A=
TE(1+F)BWe
式中：
食品中137Cs放射性活度浓度，单位为贝可每千克(Bq/kg)或贝可每升（Bq/L)；A
7其他
测量样品的137Cs全能峰净面积，单位为计数；样品测量时间，单位为秒(s)；
同式（1）；
测量效率总校正因子，%，见附录A，更精确的计算方法可参见GB/T16145；137Cs661.6keV射线的分支比，为84.62%；测量样品相当的鲜样量，单位为千克（kg）或升（L）：137Cs的衰变常数，单位为年分之一（a-1），入=0.693/T。，T。为137Cs的半衰期，30a；采样到测量后的时间间隔，单位为年（a）。137Cs放射性活度的探测下限可依据实际情况按附录B计算。磷钼酸铵法
第二法
8原理
硝基盐酸浸取食品灰，经磷钼酸铵吸附分离，在柠檬酸掩蔽下以碘铋酸盐沉淀纯化艳后，低本底3射线测量仪测量137Cs的β放射性。试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水3
9.1试剂
9.1.1磷酸氢二铵[（NH),HPO,。9.1.2硝酸铵（NH,NO）。
9.1.3钼酸铵[(NH)。Mo,O24·4H,O]。9.1.4三氧化二铋（Bi2O,）。
9.1.5碘化钠(NaI)。
9.1.6氯化(CsCI)。
9.1.7草酸(H,C,O,)。
硝酸（HNO）。
无水乙醇（C,HO）。
火棉胶溶液：市售。
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冰乙酸（CH，COOH）：采用本法测量时，若室温太低会引起冰乙酸冻结，可先将其在热水浴中温热溶化，然后按水与冰乙酸1：8比例加人水。9.2试剂配制
9.2.15%乙酸溶液：取乙酸5mL，加水稀释至100mL。9.2.22mol/L氢氧化钠溶液：称取8g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL。9.2.31%硝酸溶液：量取硝酸1.5mL，加水稀释至100mL。9.2.4，30%柠檬酸液：称取30g柠檬酸溶于水并稀释至100mL9.2.5硝基盐酸：1体积浓硝酸和3体积浓盐酸混合，称王水。9.2.6磷钼酸铵［（NH,），（PMo12O4）溶液：8g磷酸氢二铵溶于250mL水中。10g硝酸铵溶于50mL水和30mL硝酸中。将上述两种溶液合并，加热至80℃。然后在不断搅拌下缓慢加人250mL28%钳酸铵溶液，加热片刻.放置冷却，倾去上清液，用G5号砂芯漏斗抽滤，先后以1%硝酸溶液和无水乙醇洗涤。110℃烘干后，存放于棕色广口瓶内9.2.7碘铋酸钠溶液：称取5g三氧化二铋和15g碘化钠混合，加入50mL冰乙酸和50mL水，搅拌溶解，加热近沸，过滤，滤液装人棕色试剂瓶中。9.3标准品
9.3.1137Cs标准溶液：1X10\衰变/（min·mL）左右，含0.1mgCs+/mL的0.1mol/L盐酸溶液9.3.2载体溶液（10mgCs+/mL）：称取12.67g氯化艳于小烧杯中，加水溶解后滴加3滴浓盐酸，定量转人1L容量瓶，用水稀释到刻度。标定可用下列两法之一：a）标定方法1一高氯酸艳法：准确吸取4.00mL艳载体溶液人125mL锥形瓶，加1mL硝酸和5mL高氯酸，蒸发至冒白烟几分钟。取下，冷至室温。加入15mL无水乙醇，摇匀后在冰浴中冷却数分钟。将沉淀抽滤于已称量的G4砂芯玻璃埚，用10mL无水乙醇洗涤1次，105℃烘干15min，干燥器内冷却后称量。b）标定方法2一四苯硼法：取2.00mL载体溶液，盛于100mL烧杯中，加20mL水和1mL6mol/L乙酸溶液，搅拌均匀。加入10mL3%四苯硼钠溶液，稍加热，冷至室温。在已恒量的G5砂芯漏斗上抽滤，用20mL1%乙酸溶液洗涤烧杯，并定量转人砂芯漏斗.最后在110℃下烘干，称至恒量。
仪器和设备
10.1可拆卸漏斗：内径2cm。
10.2砂芯玻璃埚：G5（或G4）。10.3离心机：离心管容积80mL以上。10.4低本底β测量仪：本底小于3计数/min。分析步骤
11.1采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行。11.2样品制备和测定
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11.2.1称取1g10g（精确至0.001g）食品灰样于250mL蒸发皿，加人2.00mL载体溶液（9.3.2）和少量水润湿灰。慢慢滴人40mL硝基盐酸，在沸水浴上蒸干，再在电炉上低温加热到无烟后，于马弗炉中450℃灼烧0.5h。冷却，用30mL~50mL6mol/L硝酸溶液浸煮并趁热离心，保留上清液。然后用热的2mol/L硝酸溶液和水20mL交替洗涤残渣2次。重复前述浸煮和洗涤1次，弃去残渣，合并上清液与洗出液于250mL烧杯。（当确定样品中存在放射性碘时，应向溶液中加人20mg碘载体，将溶液加热至近沸，加人3mL～5mL10%的硝酸银溶液，煮沸使碘化银凝聚，当上清液澄清透明后，停止加热，冷却至室温，滤去沉淀，滤液按11.2.2继续分析）。11.2.2用浓氨水调浸出液pH至1左右，加水稀释至200mL左右。加入1g磷钼酸铵，搅拌30min（如发现磷钼酸铵由黄变为蓝绿色时，可加入3滴～5滴过氧化氢溶液使磷钼酸铵保持黄色），放置，让沉淀沉降完全。
11.2.3用虹吸法吸去大部分清液，剩余部分转人离心管离心，弃去上清液。用1%硝酸和水各15mL分别洗沉淀1次，离心，弃去上清液。然后加入10mL2mo1/L氢氧化钠溶液，搅拌使沉淀溶解。加5mL30%柠檬酸溶液，小心加热，如有不溶物应趁热在定量滤纸上过滤，用10mL水依次洗涤烧杯和滤纸，合并滤液和洗涤液人50mL烧杯中，在电炉上缓缓蒸发至5mL8mL。11.2.4将烧杯放在冰浴中冷却，加人2mL冰乙酸和2.5mL碘铋酸钠溶液，用玻璃棒擦壁搅拌3min左右。碘铋酸艳沉淀在冰浴放置15min左右。将溶液和沉淀转人10mL离心管中离心，弃去上清液。用10mL冰乙酸洗涤烧杯后转入离心管，搅起沉淀进行洗涤，离心，弃去上清液11.2.5用10mL冰乙酸溶液将全部沉淀均匀地转移至装有已恒量滤纸的可拆卸漏斗中，抽滤。用冰乙酸洗到滤出液无色为止。最后用10mL无水乙醇洗1次。然后将碘铋酸沉淀在110℃下烘干，称至恒量。在低本底β测量仪上测量137Cs的β放射性，接着在同样条件下测量13°Cs监督源。11.3标准源校正监督源及计数率-质量曲线的绘制11.3.1137Cs标准源校正137Cs监督源将内面光滑的不锈钢测量盘洗净烘干，用铅笔画上与测量样品相同直径的圆，滴人0.1mL胰岛素溶液（20单位/mL），使在圆内均匀分布，烘干。往胰岛素圆面上准确加入137Cs标准溶液（10°衰变/min～10°衰变/min），仔细均勾铺开后烘干。再滴上1滴火棉胶溶液，均匀地覆盖于源上，晾干后即得137Cs监督源（使用活性区直径与样品相同的137Cs平面标准源更好）。准确移取2.00mL载体（9.3.2）和1.00mL137Cs标准溶液（9.3.1）于50mL烧杯中，按11.2.4~11.2.5条进行操作，得137Cs标准源。连续在测量样品的低本底β测量仪上测量以上两种源，按式（3)计算出校正后的13\Cs监督源强度。N.A2
式中：
A，—经137Cs标准源校正的137Cs监督源的强度，单位为衰变每分（dpm）；N—标定时13Cs监督源的净计数率，单位为计数每分（cpm）)；A，—加人37Cs标准溶液的活度，单位为衰变每分（dpm）；GB14883.10—2016
N，经自吸收及化学回收率校正后的标准源净计数率，单位为计数每分（cpm）。11.3.2计数效率-质量曲线的绘制准确配制一系列含量不同的溶液，各加人等量的137Cs标准溶液（9.3.1），然后按11.2.411.2.5条进行操作。以实得碘铋酸艳质量为横坐标，测得的放射性强度I为纵坐标用计算机处理或在半对数坐标纸上作图，得一直线。将直线延长与纵坐标相交得I。以实得碘铋酸艳质量为横坐标，I/I。为纵坐标，在用计算机处理或在普通坐标纸上绘制出计数效率-质量曲线2分析结果的表述
食品中137Cs放射性活度浓度按式（4)计算：A=
式中：
13其他
60W&RN
食品中137Cs放射性活度浓度浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg）或贝可每升（Bq/L）；样品测量得到的净计数率，单位为计数每分（cpm）；同式(1)；
灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）或克每升（g/L）；分析用灰质量，单位为克（g）；137Cs的自吸收系数，可由自吸收曲线查得；艳的化学回收率；
样品测量时37Cs监督源的净计数率，单位为计数每分（cpm）。典型条件下，该方法的检出限为1.3×10-\Bq/g灰第三法
14原理
亚铁氰化钴钾法
硝基盐酸或浓硝酸浸取食品灰，亚铁氰化钻钾吸附，碘铋酸钠沉淀后，用低本底β测量仪测量137Cs的β放射性。
5试剂和材料
15.1亚铁氰化钻钾：在室温下将1个体积的0.5mol/L亚铁氰化钟（K,[Fe（CN)>溶液滴加到2.4个体积的0.3mol/L亚硝酸钻溶液中，不断搅拌下30min完成操作。离心，弃去上清液。水洗沉淀，要充分搅拌全部沉淀，离心，弃去洗涤液。如此洗涤到清液无色为止。将沉淀物取出涂6
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在表面皿上，在115℃干燥至沉淀变成紫褐色时，取出冷却，研碎，过筛。将通过250μm的亚铁氰化钻钾粉末装瓶备用。
15.2碘铋酸钠溶液、载体溶液、硝基盐酸、冰乙酸、草酸和氢氧化钠溶液与第二法磷钼酸铵法相同。16
仪器和设备
同第10章。
分析步骤
17.1采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行。17.2样品制备和测定
同11.2.1。
2向合并的溶液中加入1g亚铁氟化钻钾，不停搅拌10min左右，用定量滤纸过滤全部沉淀。用17.2.2
30mL蒸馏水先洗烧杯后洗沉淀。将沉淀连同滤纸一起转移至瓷埚中，在电炉上烘干、炭化，再在马弗炉中450℃灰化10min～20min，以不沾有亚铁氰化钻钾粉末的滤纸灰化变白，埚壁上没有黑色为灰化完成的标志，取出冷却。
17.2.3埚中加人10mL～20mL沸水，搅拌并捣碎灰化物.静止片刻，上清液过滤到100mL烧杯中。如灰化不好，沸水浸取时炭末可能透过滤纸，会影响艳回收率。如发生这种情况，可将浸取液加热浓缩，使炭未集聚，然后再过滤除去炭未。再用沸水如此浸取铠3次。将合并的浸取液缓缓蒸至5mI左右，冷却至室温。加入6mL冰乙酸和10mL碘铋酸钠溶液，擦壁搅拌至碘铋酸沉淀出现，再放置10min左右。
17.2.4在装有已恒量滤纸的可拆卸漏斗中抽滤沉淀。用冰乙酸将沉淀全部转人漏斗并洗沉淀至洗出液无色，再用10mL无水乙醇洗沉淀。沉淀与滤纸一起在120℃烘干，称至恒量。在低本底β测量仪上测量碘铋酸的放射性，接着测量137Cs监督源。17.3标准源校正监督源及计数率-质量曲线的绘制司11.3。
分析结果的表述
同第12章。
9其他
典型条件下，该方法的检出限为1.3×10-Bq/g灰。7
附录A
不同高度和表观密度时137Cs测量效率的总校正因子不同高度和表观密度时137Cs测量效率的总校正因子F见表A.1。GB14883.10—2016
不同高度和表观密度时137Cs测量效率的总校正因子F高度
表观密度
附录B
137Cs放射性活度的探测下限
谱仪对137Cs放射性活度的探测下限可按式（B.1)计算。n
式中：
仪器对137Cs放射性活度的探测下限，单位为贝可（Bq)；GB14883.10—2016
.（B.1)
与预选错误判断样品中137Cs是否超过本底的概率α相对应的值，表B.1给出了K与α的对应关系；
_137Cs的661.6keV射线的分支比，为84.62%；放射性核素射线的全能峰探测效率；对137Cs特征射线全能峰区域的本底计数率，单位为计数每秒（cps）；本底测量时间，单位为秒（s）。表B.1
常用与α对应的K值
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食品安全国家标准
食品中放射性物质艳-137的测定2016-08-31发布
人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-03-01实施
GB14883.10—2016
本标准代替GB14883.10—1994《食品中放射性物质检验-137的测定》和SN0662—1997《出口水产品中艳放射性活度检验方法射线能谱法》。本标准与GB14883.10—1994和SN0662-—1997相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品中放射性物质艳-137的测定”；——将GB14883.10—1994中的能谱测定法调整为第一法，并将SN0662—1997整合至此法；为与GB14883系列标准统一，删除了SN0662—1997中关于抽样的规定；将GB14883.10一1994中的磷钼酸铵法、亚铁氰化钻钾法调整为第二法和第三法：按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整；保留了GB14883.10—1994的附录A，将SN0662—1997的附录A调整为附录BI
1范围
食品安全国家标准
食品中放射性物质-137的测定
本标准适用于各类食品中-137（137Cs)的测定。第一法能谱测定法
2原理
GB14883.10—2016
食品鲜样直接或经前处理后装入一定形状和体积的样品盒内，在能谱仪上测量样品中137Cs在661.6keV的射线特征峰全能峰净面积，与已知活度的标准放射源相比较，计算137Cs放射性活度浓度。当样品中有-134(131Cs)存在时，应用本法进行137Cs的测定。3试剂和材料
137Cs放射性标准溶液：比活度为1000Bq/mL左右，经国家法定计量部门标定，并有法定认可单位签署的检验证书。
4仪器和设备
低本底能谱仪系统
低本底能谱仪系统应满足如下要求：a）探测器：同轴高纯错或锗（锂）探测器。对6°Co1332.5keV射线全能峰的能量分辨率小于3keV.相对效率高于15%。
b）屏蔽体：主屏蔽体为等效铅当量不小于10cm，内衬原子序数由外而内逐渐递减的多层材料重金属屏蔽体。有条件时可采用反符合屏蔽。屏蔽体应使能谱仪积分本底应小于2.5计数/s(50keV~2500keV)。
多道分析器：1024道以上。对于高纯锗能谱仪其道数应不少于8192道。c）
4.2压样模具
油压机或手工压样器，可参见GB14883.9附录A。4.3加盖样品盒
$75mmXh35mm、s75mmXh50mm或=75mmXh75mm圆柱形塑料样品盒。4.4能量刻度用放射源
能量刻度用放射源应满足如下要求：1
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a）可采用一个发射多种已知能量射线的单核素或多核素放射源[如钴-60（6°Co）、销-152（152Eu）销-154(154Eu）、镭-226（32Ra）及其放射性子体、针-232（32Th）及其放射性子体等，也可采用多个发射单种Y射线的放射源，其主要射线能量应天致均匀地分布在50keV～3000keV范围内；
b）用于能量刻度的刻度源，其外表面应无放射性污染，其活度应保证特征峰的每秒计数率达到100。
4.5137Cs标准放射源
用已知活度的137Cs标准溶液制成的37Cs标准源（注意一定要使标准溶液的液面达到样品盒的刻度线）。
5分析步骤
能量刻度和全能峰探测效率刻度5.1.1能量刻度
以能量刻度用Y放射源（4.4）对低本底能谱仪系统（4.1）进行能量刻度。记录刻度源的特征Y射线能量和相应全能峰峰位道址，可通过计算机处理或直角坐标纸上作图或对数据作最小二乘法拟合得到能量和道址的关系图。
5.1.2全能峰探测效率刻度
测量137Cs标准放射源，为减少系统误差，所测全能峰净面积至少应大于100000计数，按式（1)计算其在661.6keV射线全能峰的探测效率。N
式中：
E137Cs标准放射源在661.6keV射线全能峰的探测效率；N661.6keV射线全能峰净面积，单位为计数；A—13\Cs标准放射源的活度，单位为贝可（Bq)；T—137Cs标准放射源的测量时间，单位为秒(s)；B137Cs661.6keV射线的分支比，84.62%。5.2采样
采样按GB14883.1规定进行。
5.3测量样品制备
......(1)
5.3.1粮食类样品：取500g样品均匀地铺在糖瓷盘或不锈钢盘内，在烘箱中70℃左右烘约5h，称量，求出干鲜比。颗粒状粮食干燥后直接放人内外已清洗洁净的样品盒内夯实；对细粉状粮食用压样器压实，使样品高度与133Cs标准放射源高度相同。记录待测样品的干样质量、高度，计算出表观密度5.3.2蔬菜类样品：取3kg左右样品，除去不可食部分，洗净，擦去或干表面水珠。切碎后称鲜重铺放在糖瓷盘或不锈钢盘中在烘箱中70℃左右烘至近干而发软，称量，求出干鲜比。取一定量干样，用压样模具压缩成形，使样品高度与137Cs标准放射源高度相同。将压好的样品迅速放入内外已清洗洁净的样品盒：上面加盖、密封。记录干样质量、高度，计算表观密度2
GB14883.10—2016
5.3.3肉类样品：取500g可食部分搅成肉末。放在塘瓷盘或不锈钢盘中在烘箱70℃左右烘5h，称量，求出干鲜比。取一定量干样放人样品盒，手工压实，使样品高度与137Cs标准放射源高度相同。记录样品干样质量、高度，计算表观密度。5.3.4奶类样品：取500mL奶，直接蒸发浓缩至170mL以下，装入样品盒，使样品高度与137Cs标准放射源高度相同。求出浓缩系数。记录样品质量、高度，计算表观密度。5.4样品测量
将装有待测样品的样品盒放置在探测器端帽上或支架上（样品底面距探测器端帽应小于0.5cm），测量位置应与全能峰探测效率刻度时相同。测量试样在661.6keV全能峰区域净面积（大于10000计数），记录样品的全能峰净面积和测量时间。分析结果的表述
食品中137Cs放射性活度浓度按式（2)计算：A=
TE(1+F)BWe
式中：
食品中137Cs放射性活度浓度，单位为贝可每千克(Bq/kg)或贝可每升（Bq/L)；A
7其他
测量样品的137Cs全能峰净面积，单位为计数；样品测量时间，单位为秒(s)；
同式（1）；
测量效率总校正因子，%，见附录A，更精确的计算方法可参见GB/T16145；137Cs661.6keV射线的分支比，为84.62%；测量样品相当的鲜样量，单位为千克（kg）或升（L）：137Cs的衰变常数，单位为年分之一（a-1），入=0.693/T。，T。为137Cs的半衰期，30a；采样到测量后的时间间隔，单位为年（a）。137Cs放射性活度的探测下限可依据实际情况按附录B计算。磷钼酸铵法
第二法
8原理
硝基盐酸浸取食品灰，经磷钼酸铵吸附分离，在柠檬酸掩蔽下以碘铋酸盐沉淀纯化艳后，低本底3射线测量仪测量137Cs的β放射性。试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水3
9.1试剂
9.1.1磷酸氢二铵[（NH),HPO,。9.1.2硝酸铵（NH,NO）。
9.1.3钼酸铵[(NH)。Mo,O24·4H,O]。9.1.4三氧化二铋（Bi2O,）。
9.1.5碘化钠(NaI)。
9.1.6氯化(CsCI)。
9.1.7草酸(H,C,O,)。
硝酸（HNO）。
无水乙醇（C,HO）。
火棉胶溶液：市售。
GB14883.10—2016
冰乙酸（CH，COOH）：采用本法测量时，若室温太低会引起冰乙酸冻结，可先将其在热水浴中温热溶化，然后按水与冰乙酸1：8比例加人水。9.2试剂配制
9.2.15%乙酸溶液：取乙酸5mL，加水稀释至100mL。9.2.22mol/L氢氧化钠溶液：称取8g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL。9.2.31%硝酸溶液：量取硝酸1.5mL，加水稀释至100mL。9.2.4，30%柠檬酸液：称取30g柠檬酸溶于水并稀释至100mL9.2.5硝基盐酸：1体积浓硝酸和3体积浓盐酸混合，称王水。9.2.6磷钼酸铵［（NH,），（PMo12O4）溶液：8g磷酸氢二铵溶于250mL水中。10g硝酸铵溶于50mL水和30mL硝酸中。将上述两种溶液合并，加热至80℃。然后在不断搅拌下缓慢加人250mL28%钳酸铵溶液，加热片刻.放置冷却，倾去上清液，用G5号砂芯漏斗抽滤，先后以1%硝酸溶液和无水乙醇洗涤。110℃烘干后，存放于棕色广口瓶内9.2.7碘铋酸钠溶液：称取5g三氧化二铋和15g碘化钠混合，加入50mL冰乙酸和50mL水，搅拌溶解，加热近沸，过滤，滤液装人棕色试剂瓶中。9.3标准品
9.3.1137Cs标准溶液：1X10\衰变/（min·mL）左右，含0.1mgCs+/mL的0.1mol/L盐酸溶液9.3.2载体溶液（10mgCs+/mL）：称取12.67g氯化艳于小烧杯中，加水溶解后滴加3滴浓盐酸，定量转人1L容量瓶，用水稀释到刻度。标定可用下列两法之一：a）标定方法1一高氯酸艳法：准确吸取4.00mL艳载体溶液人125mL锥形瓶，加1mL硝酸和5mL高氯酸，蒸发至冒白烟几分钟。取下，冷至室温。加入15mL无水乙醇，摇匀后在冰浴中冷却数分钟。将沉淀抽滤于已称量的G4砂芯玻璃埚，用10mL无水乙醇洗涤1次，105℃烘干15min，干燥器内冷却后称量。b）标定方法2一四苯硼法：取2.00mL载体溶液，盛于100mL烧杯中，加20mL水和1mL6mol/L乙酸溶液，搅拌均匀。加入10mL3%四苯硼钠溶液，稍加热，冷至室温。在已恒量的G5砂芯漏斗上抽滤，用20mL1%乙酸溶液洗涤烧杯，并定量转人砂芯漏斗.最后在110℃下烘干，称至恒量。
仪器和设备
10.1可拆卸漏斗：内径2cm。
10.2砂芯玻璃埚：G5（或G4）。10.3离心机：离心管容积80mL以上。10.4低本底β测量仪：本底小于3计数/min。分析步骤
11.1采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行。11.2样品制备和测定
GB14883.10—2016bZxz.net
11.2.1称取1g10g（精确至0.001g）食品灰样于250mL蒸发皿，加人2.00mL载体溶液（9.3.2）和少量水润湿灰。慢慢滴人40mL硝基盐酸，在沸水浴上蒸干，再在电炉上低温加热到无烟后，于马弗炉中450℃灼烧0.5h。冷却，用30mL~50mL6mol/L硝酸溶液浸煮并趁热离心，保留上清液。然后用热的2mol/L硝酸溶液和水20mL交替洗涤残渣2次。重复前述浸煮和洗涤1次，弃去残渣，合并上清液与洗出液于250mL烧杯。（当确定样品中存在放射性碘时，应向溶液中加人20mg碘载体，将溶液加热至近沸，加人3mL～5mL10%的硝酸银溶液，煮沸使碘化银凝聚，当上清液澄清透明后，停止加热，冷却至室温，滤去沉淀，滤液按11.2.2继续分析）。11.2.2用浓氨水调浸出液pH至1左右，加水稀释至200mL左右。加入1g磷钼酸铵，搅拌30min（如发现磷钼酸铵由黄变为蓝绿色时，可加入3滴～5滴过氧化氢溶液使磷钼酸铵保持黄色），放置，让沉淀沉降完全。
11.2.3用虹吸法吸去大部分清液，剩余部分转人离心管离心，弃去上清液。用1%硝酸和水各15mL分别洗沉淀1次，离心，弃去上清液。然后加入10mL2mo1/L氢氧化钠溶液，搅拌使沉淀溶解。加5mL30%柠檬酸溶液，小心加热，如有不溶物应趁热在定量滤纸上过滤，用10mL水依次洗涤烧杯和滤纸，合并滤液和洗涤液人50mL烧杯中，在电炉上缓缓蒸发至5mL8mL。11.2.4将烧杯放在冰浴中冷却，加人2mL冰乙酸和2.5mL碘铋酸钠溶液，用玻璃棒擦壁搅拌3min左右。碘铋酸艳沉淀在冰浴放置15min左右。将溶液和沉淀转人10mL离心管中离心，弃去上清液。用10mL冰乙酸洗涤烧杯后转入离心管，搅起沉淀进行洗涤，离心，弃去上清液11.2.5用10mL冰乙酸溶液将全部沉淀均匀地转移至装有已恒量滤纸的可拆卸漏斗中，抽滤。用冰乙酸洗到滤出液无色为止。最后用10mL无水乙醇洗1次。然后将碘铋酸沉淀在110℃下烘干，称至恒量。在低本底β测量仪上测量137Cs的β放射性，接着在同样条件下测量13°Cs监督源。11.3标准源校正监督源及计数率-质量曲线的绘制11.3.1137Cs标准源校正137Cs监督源将内面光滑的不锈钢测量盘洗净烘干，用铅笔画上与测量样品相同直径的圆，滴人0.1mL胰岛素溶液（20单位/mL），使在圆内均匀分布，烘干。往胰岛素圆面上准确加入137Cs标准溶液（10°衰变/min～10°衰变/min），仔细均勾铺开后烘干。再滴上1滴火棉胶溶液，均匀地覆盖于源上，晾干后即得137Cs监督源（使用活性区直径与样品相同的137Cs平面标准源更好）。准确移取2.00mL载体（9.3.2）和1.00mL137Cs标准溶液（9.3.1）于50mL烧杯中，按11.2.4~11.2.5条进行操作，得137Cs标准源。连续在测量样品的低本底β测量仪上测量以上两种源，按式（3)计算出校正后的13\Cs监督源强度。N.A2
式中：
A，—经137Cs标准源校正的137Cs监督源的强度，单位为衰变每分（dpm）；N—标定时13Cs监督源的净计数率，单位为计数每分（cpm）)；A，—加人37Cs标准溶液的活度，单位为衰变每分（dpm）；GB14883.10—2016
N，经自吸收及化学回收率校正后的标准源净计数率，单位为计数每分（cpm）。11.3.2计数效率-质量曲线的绘制准确配制一系列含量不同的溶液，各加人等量的137Cs标准溶液（9.3.1），然后按11.2.411.2.5条进行操作。以实得碘铋酸艳质量为横坐标，测得的放射性强度I为纵坐标用计算机处理或在半对数坐标纸上作图，得一直线。将直线延长与纵坐标相交得I。以实得碘铋酸艳质量为横坐标，I/I。为纵坐标，在用计算机处理或在普通坐标纸上绘制出计数效率-质量曲线2分析结果的表述
食品中137Cs放射性活度浓度按式（4)计算：A=
式中：
13其他
60W&RN
食品中137Cs放射性活度浓度浓度，单位为贝可每千克（Bq/kg）或贝可每升（Bq/L）；样品测量得到的净计数率，单位为计数每分（cpm）；同式(1)；
灰鲜比，单位为克每千克（g/kg）或克每升（g/L）；分析用灰质量，单位为克（g）；137Cs的自吸收系数，可由自吸收曲线查得；艳的化学回收率；
样品测量时37Cs监督源的净计数率，单位为计数每分（cpm）。典型条件下，该方法的检出限为1.3×10-\Bq/g灰第三法
14原理
亚铁氰化钴钾法
硝基盐酸或浓硝酸浸取食品灰，亚铁氰化钻钾吸附，碘铋酸钠沉淀后，用低本底β测量仪测量137Cs的β放射性。
5试剂和材料
15.1亚铁氰化钻钾：在室温下将1个体积的0.5mol/L亚铁氰化钟（K,[Fe（CN)>溶液滴加到2.4个体积的0.3mol/L亚硝酸钻溶液中，不断搅拌下30min完成操作。离心，弃去上清液。水洗沉淀，要充分搅拌全部沉淀，离心，弃去洗涤液。如此洗涤到清液无色为止。将沉淀物取出涂6
GB14883.10—2016
在表面皿上，在115℃干燥至沉淀变成紫褐色时，取出冷却，研碎，过筛。将通过250μm的亚铁氰化钻钾粉末装瓶备用。
15.2碘铋酸钠溶液、载体溶液、硝基盐酸、冰乙酸、草酸和氢氧化钠溶液与第二法磷钼酸铵法相同。16
仪器和设备
同第10章。
分析步骤
17.1采样和预处理
采样和预处理按GB14883.1规定进行。17.2样品制备和测定
同11.2.1。
2向合并的溶液中加入1g亚铁氟化钻钾，不停搅拌10min左右，用定量滤纸过滤全部沉淀。用17.2.2
30mL蒸馏水先洗烧杯后洗沉淀。将沉淀连同滤纸一起转移至瓷埚中，在电炉上烘干、炭化，再在马弗炉中450℃灰化10min～20min，以不沾有亚铁氰化钻钾粉末的滤纸灰化变白，埚壁上没有黑色为灰化完成的标志，取出冷却。
17.2.3埚中加人10mL～20mL沸水，搅拌并捣碎灰化物.静止片刻，上清液过滤到100mL烧杯中。如灰化不好，沸水浸取时炭末可能透过滤纸，会影响艳回收率。如发生这种情况，可将浸取液加热浓缩，使炭未集聚，然后再过滤除去炭未。再用沸水如此浸取铠3次。将合并的浸取液缓缓蒸至5mI左右，冷却至室温。加入6mL冰乙酸和10mL碘铋酸钠溶液，擦壁搅拌至碘铋酸沉淀出现，再放置10min左右。
17.2.4在装有已恒量滤纸的可拆卸漏斗中抽滤沉淀。用冰乙酸将沉淀全部转人漏斗并洗沉淀至洗出液无色，再用10mL无水乙醇洗沉淀。沉淀与滤纸一起在120℃烘干，称至恒量。在低本底β测量仪上测量碘铋酸的放射性，接着测量137Cs监督源。17.3标准源校正监督源及计数率-质量曲线的绘制司11.3。
分析结果的表述
同第12章。
9其他
典型条件下，该方法的检出限为1.3×10-Bq/g灰。7
附录A
不同高度和表观密度时137Cs测量效率的总校正因子不同高度和表观密度时137Cs测量效率的总校正因子F见表A.1。GB14883.10—2016
不同高度和表观密度时137Cs测量效率的总校正因子F高度
表观密度
附录B
137Cs放射性活度的探测下限
谱仪对137Cs放射性活度的探测下限可按式（B.1)计算。n
式中：
仪器对137Cs放射性活度的探测下限，单位为贝可（Bq)；GB14883.10—2016
.（B.1)
与预选错误判断样品中137Cs是否超过本底的概率α相对应的值，表B.1给出了K与α的对应关系；
_137Cs的661.6keV射线的分支比，为84.62%；放射性核素射线的全能峰探测效率；对137Cs特征射线全能峰区域的本底计数率，单位为计数每秒（cps）；本底测量时间，单位为秒（s）。表B.1
常用与α对应的K值
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