GB 21926-2016
基本信息
标准号： GB 21926-2016
中文名称：食品安全国家标准 含脂类辐照食品鉴定 2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品安全 国家标准 辐照 食品 鉴定 烷基 丁酮 相色谱 质谱 分析法
标准分类号
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标准简介
GB 21926-2016 食品安全国家标准 含脂类辐照食品鉴定 2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法
GB21926-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB21926—2016
食品安全国家标准
含脂类辐照食品鉴定
2-十二烷基环丁酮的气相色谱
质谱分析法
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局
GB21926—2016
本标准代替GB/T21926一2008《辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮测定气相色谱/质谱法》。本标准与GB/T21926—2008相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准含脂类辐照食品鉴定2-十二烷基环丁酮的气相色谱
质谱分析法”；
改进了硅胶柱层析法
1范围
食品安全国家标准
含脂类辐照食品鉴定
2-十二烷基环丁酮的气相色谱-
质谱分析法
GB21926—2016
本标准规定了利用2-十二烷基环丁酮鉴定含脂辐照食品的气相色谱-质谱分析法。本标准适用于脂肪含量大于1%的辐照食品的鉴定。2原理
采用正已烷将样品中的脂肪和2-十二烷基环丁酮一起萃取出来，经硅胶层析柱净化、浓缩后，用气相色谱-质谱仪测定2-十二烷基环酮，外标法定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水3.1试剂
3.1.1正已烷（C.Hl）
3.1.2无水硫酸钠（NazSO）：650℃灼烧4h，干燥器中冷却，保存备用。3.1.3乙醚(C,Hi.O)
3.1.4氮气（Nz）：纯度≥99.999%。3.1.5氨气（He）：纯度≥99.999%。3.2材料
硅胶：250um~500pm，柱层析用。使用前，将硅胶置于100℃烘箱活化12h，干燥器中冷却。于具塞锥形瓶中加人4%（质量比）水去活化，摇动锥形瓶至硅胶分散均匀。将去活化的硅胶于干燥器中平衡12h，一周内可用。
3.3标准品
2-十二烷基环丁酮标准品（C1H3oO）：纯度≥99%。3.4标准溶液配制
3.4.12-十二烷基环丁酮标准储备溶液准确称取适量2-十二烷基环丁酮标准品（精确至0.1mg），用正已烷溶解，配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液，一20℃贮存，3个月内有效1
3.4.22-十二烷基环丁酮标准工作溶液GB21926—2016
用正已烷稀释标准储备溶液（100ug/mL），分别配制成0.10ug/mL、0.25μg/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL的各级标准工作溶液，一20℃贮存，1个月内有效.但出现谱峰异常时应考虑重新配制
4仪器和设备
4.1气质联用仪：配备弱极性（如DB-5）或适当性质和规格的毛细管柱，柱长：30m，内径：0.25mm，膜厚：0.25μm。
索氏提取器，
氮吹仪。
电动搅拌机。
恒温干燥箱。
恒温水浴锅。
旋转蒸发仪。
电子天平：感量0.1mg。
玻璃层析柱：柱长：200mm~300mm，内径：20mm。5分析步骤
5.1试样制备
选取样品中带脂肪的部位，牛肉、猪肉等固体样品切成小块，鸡蛋等液态样品应干燥至半固体状。用电动搅拌机绞碎并混匀，置于密闭玻璃管中或金属箔内。5.2脂肪提取
称取20g无水硫酸钠和20g样品（可根据样品脂肪含量适当调整）放人纤维材质抽提套管中，混合后用脱脂棉塞住管口。向索氏提取器中加人100mL正已烷，将抽提套管放人提取器中，再加入40mL正已烷，以约1h虹吸4次的速度，加热回流萃取6h收集全部脂肪提取液，旋转蒸发浓缩至2mL～3mL（45℃水浴，约25kPa）。将浓缩后的脂肪转移至具塞玻璃管中，氮吹浓缩至恒重。5.3硅胶柱层析
在玻璃层析柱中填充30g去活化的硅胶，硅胶顶部盖上1cm厚的无水硫酸钠，用2倍柱体积的正已烷预淋洗。称取5.2中制备的1.0g脂肪，溶于5mL正已烷，上柱。先用150mL正已烷淋洗，流速控制在2mL/min，弃去淋洗液。再用480mL含有1%乙醚的正已烷溶液洗脱，弃去先流出的230mL洗脱液，收集剩下的洗脱液。于40℃水浴将洗脱液旋转蒸发浓缩至2mL~5mL，浓缩液转移至10mL试管中，用2mL～5mL正已烷洗涤旋转蒸发瓶两次，洗涤液合并至试管中。于40℃氮气吹至近干。用正已烷定容至0.5mL，转入进样瓶待测。5.4仪器参考条件
色谱柱升温程序：120℃保持1min，然后以15℃/min升温至160℃：再以0.5℃/min至a）
175℃；再以30℃/min至290℃，保持10min，检测器温度250℃；2
进样口温度：250℃；
接口温度：280℃
离子源：EI源，70eV；
GB 21926—2016Www.bzxZ.net
测定方式：选择离子检测（SIM）；监测离子（m/）：55、98、112，定量离子（m/）：98；载气：氨气，流速1.0mL/min；
进样量：1.0μL；
进样方式：不分流进样。
分析结果的表述
对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，外标法定量。在上述色谱条件下，2-十二烷基环丁酮标准样品的选择离子色谱图见图A.1。2-十二烷基环丁酮的保留时间约为17.1min，质谱图见图A.2。若样液中检出的2-十二烷基环丁酮色谱峰的保留时间与2-十二烷基环丁酮标准的色谱峰的保留时间一致（相对偏差≤2s），其质谱图与2-十二烷基环丁酮标准的质谱图基本一致，扣除背景后选择监测离子m/55、98和112均出现，且m/55、112与基峰m/98的相对丰度比与2-十二烷基环丁酮标准的相对丰度比的偏差不超过20%，则可确证样品中检出2-十二烷基环丁酮，表明该样品接受过辐照处理。
附录A
2-十二烷基环丁酮标准品的色谱图和质谱图A.12-十二烷基环丁酮标准品选择离子色谱图2-十二烷基环丁酮标准品选择离子色谱图见图A.1。(×10)
图A.12-十二烷基环丁酮标准品选择离子色谱图A.22-十二烷基环丁酮标准品全扫描质谱图2-十二烷基环丁酮标准品全扫描质谱图见图A.2。%
2-十二烷基环丁酮标准品全扫描质谱图30
GB21926—2016
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GB21926—2016
食品安全国家标准
含脂类辐照食品鉴定
2-十二烷基环丁酮的气相色谱
质谱分析法
2016-12-23发布
2017-06-23实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局
GB21926—2016
本标准代替GB/T21926一2008《辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮测定气相色谱/质谱法》。本标准与GB/T21926—2008相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准含脂类辐照食品鉴定2-十二烷基环丁酮的气相色谱
质谱分析法”；
改进了硅胶柱层析法
1范围
食品安全国家标准
含脂类辐照食品鉴定
2-十二烷基环丁酮的气相色谱-
质谱分析法
GB21926—2016
本标准规定了利用2-十二烷基环丁酮鉴定含脂辐照食品的气相色谱-质谱分析法。本标准适用于脂肪含量大于1%的辐照食品的鉴定。2原理
采用正已烷将样品中的脂肪和2-十二烷基环丁酮一起萃取出来，经硅胶层析柱净化、浓缩后，用气相色谱-质谱仪测定2-十二烷基环酮，外标法定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水3.1试剂
3.1.1正已烷（C.Hl）
3.1.2无水硫酸钠（NazSO）：650℃灼烧4h，干燥器中冷却，保存备用。3.1.3乙醚(C,Hi.O)
3.1.4氮气（Nz）：纯度≥99.999%。3.1.5氨气（He）：纯度≥99.999%。3.2材料
硅胶：250um~500pm，柱层析用。使用前，将硅胶置于100℃烘箱活化12h，干燥器中冷却。于具塞锥形瓶中加人4%（质量比）水去活化，摇动锥形瓶至硅胶分散均匀。将去活化的硅胶于干燥器中平衡12h，一周内可用。
3.3标准品
2-十二烷基环丁酮标准品（C1H3oO）：纯度≥99%。3.4标准溶液配制
3.4.12-十二烷基环丁酮标准储备溶液准确称取适量2-十二烷基环丁酮标准品（精确至0.1mg），用正已烷溶解，配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液，一20℃贮存，3个月内有效1
3.4.22-十二烷基环丁酮标准工作溶液GB21926—2016
用正已烷稀释标准储备溶液（100ug/mL），分别配制成0.10ug/mL、0.25μg/mL、0.50ug/mL、1.00ug/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL的各级标准工作溶液，一20℃贮存，1个月内有效.但出现谱峰异常时应考虑重新配制
4仪器和设备
4.1气质联用仪：配备弱极性（如DB-5）或适当性质和规格的毛细管柱，柱长：30m，内径：0.25mm，膜厚：0.25μm。
索氏提取器，
氮吹仪。
电动搅拌机。
恒温干燥箱。
恒温水浴锅。
旋转蒸发仪。
电子天平：感量0.1mg。
玻璃层析柱：柱长：200mm~300mm，内径：20mm。5分析步骤
5.1试样制备
选取样品中带脂肪的部位，牛肉、猪肉等固体样品切成小块，鸡蛋等液态样品应干燥至半固体状。用电动搅拌机绞碎并混匀，置于密闭玻璃管中或金属箔内。5.2脂肪提取
称取20g无水硫酸钠和20g样品（可根据样品脂肪含量适当调整）放人纤维材质抽提套管中，混合后用脱脂棉塞住管口。向索氏提取器中加人100mL正已烷，将抽提套管放人提取器中，再加入40mL正已烷，以约1h虹吸4次的速度，加热回流萃取6h收集全部脂肪提取液，旋转蒸发浓缩至2mL～3mL（45℃水浴，约25kPa）。将浓缩后的脂肪转移至具塞玻璃管中，氮吹浓缩至恒重。5.3硅胶柱层析
在玻璃层析柱中填充30g去活化的硅胶，硅胶顶部盖上1cm厚的无水硫酸钠，用2倍柱体积的正已烷预淋洗。称取5.2中制备的1.0g脂肪，溶于5mL正已烷，上柱。先用150mL正已烷淋洗，流速控制在2mL/min，弃去淋洗液。再用480mL含有1%乙醚的正已烷溶液洗脱，弃去先流出的230mL洗脱液，收集剩下的洗脱液。于40℃水浴将洗脱液旋转蒸发浓缩至2mL~5mL，浓缩液转移至10mL试管中，用2mL～5mL正已烷洗涤旋转蒸发瓶两次，洗涤液合并至试管中。于40℃氮气吹至近干。用正已烷定容至0.5mL，转入进样瓶待测。5.4仪器参考条件
色谱柱升温程序：120℃保持1min，然后以15℃/min升温至160℃：再以0.5℃/min至a）
175℃；再以30℃/min至290℃，保持10min，检测器温度250℃；2
进样口温度：250℃；
接口温度：280℃
离子源：EI源，70eV；
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测定方式：选择离子检测（SIM）；监测离子（m/）：55、98、112，定量离子（m/）：98；载气：氨气，流速1.0mL/min；
进样量：1.0μL；
进样方式：不分流进样。
分析结果的表述
对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，外标法定量。在上述色谱条件下，2-十二烷基环丁酮标准样品的选择离子色谱图见图A.1。2-十二烷基环丁酮的保留时间约为17.1min，质谱图见图A.2。若样液中检出的2-十二烷基环丁酮色谱峰的保留时间与2-十二烷基环丁酮标准的色谱峰的保留时间一致（相对偏差≤2s），其质谱图与2-十二烷基环丁酮标准的质谱图基本一致，扣除背景后选择监测离子m/55、98和112均出现，且m/55、112与基峰m/98的相对丰度比与2-十二烷基环丁酮标准的相对丰度比的偏差不超过20%，则可确证样品中检出2-十二烷基环丁酮，表明该样品接受过辐照处理。
附录A
2-十二烷基环丁酮标准品的色谱图和质谱图A.12-十二烷基环丁酮标准品选择离子色谱图2-十二烷基环丁酮标准品选择离子色谱图见图A.1。(×10)
图A.12-十二烷基环丁酮标准品选择离子色谱图A.22-十二烷基环丁酮标准品全扫描质谱图2-十二烷基环丁酮标准品全扫描质谱图见图A.2。%
2-十二烷基环丁酮标准品全扫描质谱图30
GB21926—2016
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