GB 23200.1-2016
基本信息
标准号： GB 23200.1-2016
中文名称：食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品安全 国家标准 除草剂 残留量 检测 方法 相色谱 质谱法 测定 粮谷 及油籽 酰胺
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标准简介
GB 23200.1-2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量
GB23200.1-2016
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中华人民共和国国家标准國
GB23200.1—2016
代替SN/T1737.1—2006
食品安全国家标准
除草剂残留量检测方法
第1部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量National food safety standardsDetermination of acetanilide herbicide residues in cereals and oil seedsGas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.1—2016
本标准代替SN/T1737.1-2006《除草剂残留量检测方法第1部分：气相色谱串联质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》本标准与SN/T1737.1-2006相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口食品”改为“食品”。一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1737.1-2006。
食品安全国家标准
除草剂残留量检测方法
GB23200.12016
第1部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量
1范围
本标准规定了粮谷及油籽中酰胺除草剂残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于大米、大豆中酰胺除草剂残留量的定量测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中除草剂用丙酮和水提取，把提取液中内酮减压去除后，加入氯化钠溶液，用正已烷反萃取浓缩正已烷提取液，然后用乙提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，样液供气相色谱-质谱测试，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1正已烷（C6H14）：色谱纯。4.1.2乙睛（CH,CN)：色谱纯。
4.1.3丙酮（CH,COCH)：色谱纯。4.1.4乙醚（(CH)O)：色谱纯
4.1.5无水硫酸钠（Na2SO04）：经650°C灼烧4h，冷却后置于干燥器中备用。4.1.6氯化钠(NaCI)：分析纯。
4.2溶液配制
4.2.1氯化钠溶液：10%（m/V），将100g氯化钠溶于水中，并稀释至1000mL。4.2.2提取剂I：乙睛加入少量正已烷饱和，摇匀。4.2.3提取剂II：正已烷加入少量乙腈饱和，摇匀。4.2.4正已烷-乙醚（85+15）：取85mL正已烷和15mL乙醚，混匀。4.3标准品
4.3.1毒草胺、菱去津、乙草胺、二甲草胺、甲草胺、嗪草酮、异丙甲草胺、敌稗、丁草胺、丙草胺、敌草胺标准品（具体信息见附录A），纯度大于98%。4.4标准溶液配制
4.4.1分别准确称取25土0.1mg标准品于50mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，得到浓度为500μg/ml单标储备液，此溶液在0～4℃中可保存3个月。根据需要再用丙酮稀释储备液，配制成适当浓度的混合标准工作液，此溶液在0～4℃中可保存1个月。4.5材料
4.5.1弗罗里硅土固相萃取柱：125mg，3ml，或相当者。使用前依次用5mL正已烷-乙醚溶液和5mL正已烷预淋洗柱子，流速1d/sec。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪。
5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋转蒸发仪。
5.4固相萃取装置。
5.5吹氮浓缩仪。
5.6旋涡混合器。
5.7均质机。
5.8离心机。
5.9茄形瓶：100mL，250mL。
离心管：15mL，50mL。
微量注射器：10μ。
6试样制备与保存
6.1试样制备
GB23200.12016
将样品按四分法缩分至1kg，样品取样部位按GB2763附录A执行，全部磨碎并通过40目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。6.2试样保存
将试样于-5℃以下避光保存。在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7分析步骤
7.1提取
称取约10g（精确至0.01g）样品于50mL离心管中，加入10mL水和20mL丙酮，均质3min于4000r/min离心4min，将提取液移入250mL茄形瓶中，离心管中残渣再用30mL×2丙酮提取，提取液并入茄形瓶中。在38℃下，减压蒸发去除丙酮，残液（约10mL）转移至另一50mL离心管中。依次用10mL10%氯化钠溶液和15mL正已烷洗涤茄形瓶，洗涤液一并移入离心管中，振荡3min，于2500r/min离心3min，收集正已烷相。离心管中的水相中再用15mL×2正已烷提取，合并正已烷相。
7.2液-液分配净化
正已烷相中加入适量无水硫酸钠脱水，将正已烷相完全转移至另一250mL茄形瓶中，于50℃，减压蒸发至干。残余物用5mL×2提取液II溶解，一并转移至50mL离心管中。加入10mL×3提取液I，混匀、分层，乙腈相转移至另一50mL离心管中。加入10㎡提取液II，混匀、分层后弃去正己烷相，乙睛相转移至100mL茄形瓶中，在50℃下，减压蒸发至干，残余物用5mL正已烷溶解。7.3固相萃取净化
将上述正已烷溶液移入弗罗里硅土固相萃取柱中，液体过柱流速保持0.5d/sec，用15mL正已烷一乙醚溶液润洗茄形瓶并转移至柱中进行洗脱，流速为1d/sec，收集全部洗脱液于定量试管中，于40C在氮气流下吹至近干，加入正已烷溶解残渣并定容至1.0mL，供GC-MS测定。7.4：测定
7.4.1气相色谱参考条件
a）色谱柱：HP-1701MS，30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者：b）载气：氢气（纯度大于99.999%），流量：1.0mL/min。c）色谱柱程序升温条件：初始温度：70℃（保持1min）：15℃/min，升温至160℃（保持1min）2℃/min的速度，升温至200℃（保持2min）；20℃/min，升温至280℃（保持8min）。d）进样口温度：270℃。
e）进样方式：不分流进样，1min后打开分流阀，分流比100：1。f）进样量：1HL；
7.4.2质谱参考条件
a）离子源温度：230℃
b）传输线温度：280℃
c）离子化模式：EI
d）扫描范围：50-400amu
e）电子倍增管电压：自动调谐电压200V；f）测试方式：选择离子监测。
7.4.3色谱测定与确证
7.4.3.1定量测定
GB23200.12016
根据样液中除草剂含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中除草剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。以单点或多点外标法定量，标准工作液和样液应等体积参插进样测定。
7.4.3.2定性测定
定性测定的两个依据为：（1）被测样品峰与标准样品峰的色谱保留时间相同：（2）被测样品与标准样品的质谱图相似，被测样品的监测离子的相对丰度应与标准样品一致，二者之差不大于土10%（EI模式。各除草剂的监测离子及定量离子参见附录A。在上述色谱、质谱条件下，毒草胺、去津、乙草胺、二甲盼草胺、甲草胺、嗪草酮、异丙甲草胺、敌稗、丁草胺、丙草胺、敌草胺的保留时间分别为11.2min、13.2min、13.8min、14.9min、15.3min、15.7min、15.9min、16.9min、19.3min、20.6min、21.9min。选择离子色谱图参见附录B，质谱图参见附录C中C1至C4。
7.5空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
用色谱工作站或按下式（1）计算试样中除草剂的含量，计算结果须扣除空白值。Axc×V
式中：
9精密度
X一试样中除草剂含量，mg/kg;
A一试样中除草剂峰面积；
As一标准溶液中除草剂峰面积：c一标准溶液浓度，mg/L；
V一样品溶液最终定容体积，mL；Asxm
m一样品称重，g。
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字(1)
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
毒草胺、莠去津、乙草胺、异丙甲草胺、丙草胺、敌草胺、二甲吩草胺、嗪草酮、敌稗的定量限为0.02mg/kg：甲草胺、丁草胺的定量限为0.05mg/kg。10.2回收率
10.2.1：大米中除草剂添加浓度及其回收率的实验数据：毒草胺添加浓度为0.02mg/kg-2.0mg/kg范围内，回收率为90.3%-94.5%；去津添加浓度为0.02mg/kg-2.0mg/kg范围内，回收率为89.8%-95.5%；乙草胺添加浓度为0.02mg/kg-2.0mg/kg范围内，回收率为84.5%-93.5%；3
GB23200.12016
二甲吩草胺添加浓度为0.02mg/kg-2.0mg/kg范围内，回收率为84.5%-93.8%：甲草胺添加浓度为0.05mg/kg-2.0mg/kg范围内，回收率为83.7%-93.9%；嗪草酮添加浓度为0.02mg/kg
2.0mg/kg范围内，回收率为88.3%-95.6%；异丙甲草胺添加浓度为0.02mg/kg敌稗添加浓度为0.02mg/kg
2.0mg/kg范围内，回收率为88.1%-93.8%；2.0mg/kg范围内，回收率为83.7%-95.8%；-2.0mg/kg范围内，回收率为76.8%-89.5%；丁草胺添加浓度为0.05mg/kg
丙草胺添加浓度为0.02mg/kg
敌草胺添加浓度为0.02Www.bzxZ.net
用草胺
嗪草酮添
异内申阜添加浓
敌添加浓度为0.02
丙草胺添加浓度为0.02mg/kg
敌草胺添加浓度为0.02mg/kg
2.0mg/kg范围内，回收率为86.9%-97.5%；/kg范围内，回收率为94.2%－101.9%。回收率为78.1%
可收率为76
回收率为81.7%-91.5%；
回收率为81.6%-90.3%；
回收率为72.8%
g/kg范围内，回收率为86.4%-92.7%；0mg/kg范围内，回收率为88.4%-96.0%。中文名称
毒草胺
券去津
乙草胺
二甲吩草
甲草胺
嗪草酮
异丙甲草
丁草胺
丙草胺
敌草胺
英文名称
Propachlor
Atrazine
Acetochlor
Dimethenamid
Alachlor
Metribuzin
Metolachlor,
Acetamide
Propanil
Butachlor
Pretilachlor
Napropamide
附录A
（资料性附录）
表A.1除草剂的定量离子和监测离子CAS号
1918-16-7
1912-24-9
34256-82-1
87674-68-8
15972-60-8
21087-64-9
51218-45-2
709-98-8
23184-66-9
51218-49-6
15299-99-7
分子式
CaHi4CIN
ChuHa.CINO2
C12HgCINO,S
CuHaoCINO
C.Ha4N.OS
C15H22CINO2
C,H,CINO
C,H2.CINO2
CH2.CINO2
分子量
GB23200.12016
监测离子，m/z及其相对丰度
120(100),176(37)196（10),
211（8)
200（100),215(62)，172(15)，173（35)
146(100),223(53)，174（48)
162（83）
154（100),203（42),230（58)，232（20）
160（100)，188(93),237
（24）,269(6)
198 (100),199(19),144 (14),
214（4)
162(100)，238（47),240(15),
211(7)
161(100),163(71),217(18),
219（12）
176(100),160（86),188
(49),237(27)
162(100),202(38)，238（69)
262(27)
72(100),100(39),128(63),
271（26)
*为定量离子，对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。5
kCounts
Segment3
Segment4
Segment5
附录B
（资料性附录）
标准品色谱图
gmente
Segment:
GB23200.1—2016
hkouid prufyy
Segmentg
酰胺除草剂标准混合液的SIS色谱图（浓度均为o.1mg/L）Segment do
1.毒草胺：11.2min：2.募去津：13.2min：3.乙草胺：13.8min：4.二电份草胺：14.9min：5.甲草胺15.3min：6.嗪草酮：15.7min：7.异丙甲草胺：15.9min：8.敌稗：16.9min；9.丁草胺：19.3min10.丙草胺：20.6min：11.敌草胺：21.9minAbundance
100000
abundance
110000
100000
附录 C
（资料性附录）
标准品质谱图
毒草胺
propachlor
莞去津
atrazine
GB23200.1—2016
1302002052102120
二甲吩草胺
dimethenamid
毒草胺、莠去津和二甲盼草胺的SIM质谱图da
Abundancs
propanii
199203
150155160165170175180185190195200205240245Abundance
Abundanca
乙草胺
acetochlor
GB23200.1—2016
145138195 12812517817513013913815 208205 218 215 928198
嗪草酮
metribuzin
448 445 458 425 46 465 438 435 498 495 498 4 95 266 365 216 215z
图C.2嗪草酮、敌稗、乙草胺的SIM质谱图3
Abuncance
200003
甲草胺
alachlor
GB23200.12016
150166170180196200216220230240250260270 z
Abundance
异丙甲草胺
Abundance
metolachlor
丁草胺
but achlor
丁草胺、甲草胺、异丙甲草胺的SIM质谱图238
Abundance
Abundance
130001
敌草胺
napropamide
丙草胺
pretiiachlor
丙草胺、敌草胺的SIM质谱图
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食品安全国家标准
除草剂残留量检测方法
第1部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量National food safety standardsDetermination of acetanilide herbicide residues in cereals and oil seedsGas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.1—2016
本标准代替SN/T1737.1-2006《除草剂残留量检测方法第1部分：气相色谱串联质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》本标准与SN/T1737.1-2006相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口食品”改为“食品”。一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1737.1-2006。
食品安全国家标准
除草剂残留量检测方法
GB23200.12016
第1部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量
1范围
本标准规定了粮谷及油籽中酰胺除草剂残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱联用测定方法。本标准适用于大米、大豆中酰胺除草剂残留量的定量测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中除草剂用丙酮和水提取，把提取液中内酮减压去除后，加入氯化钠溶液，用正已烷反萃取浓缩正已烷提取液，然后用乙提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，样液供气相色谱-质谱测试，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1正已烷（C6H14）：色谱纯。4.1.2乙睛（CH,CN)：色谱纯。
4.1.3丙酮（CH,COCH)：色谱纯。4.1.4乙醚（(CH)O)：色谱纯
4.1.5无水硫酸钠（Na2SO04）：经650°C灼烧4h，冷却后置于干燥器中备用。4.1.6氯化钠(NaCI)：分析纯。
4.2溶液配制
4.2.1氯化钠溶液：10%（m/V），将100g氯化钠溶于水中，并稀释至1000mL。4.2.2提取剂I：乙睛加入少量正已烷饱和，摇匀。4.2.3提取剂II：正已烷加入少量乙腈饱和，摇匀。4.2.4正已烷-乙醚（85+15）：取85mL正已烷和15mL乙醚，混匀。4.3标准品
4.3.1毒草胺、菱去津、乙草胺、二甲草胺、甲草胺、嗪草酮、异丙甲草胺、敌稗、丁草胺、丙草胺、敌草胺标准品（具体信息见附录A），纯度大于98%。4.4标准溶液配制
4.4.1分别准确称取25土0.1mg标准品于50mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，得到浓度为500μg/ml单标储备液，此溶液在0～4℃中可保存3个月。根据需要再用丙酮稀释储备液，配制成适当浓度的混合标准工作液，此溶液在0～4℃中可保存1个月。4.5材料
4.5.1弗罗里硅土固相萃取柱：125mg，3ml，或相当者。使用前依次用5mL正已烷-乙醚溶液和5mL正已烷预淋洗柱子，流速1d/sec。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪。
5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋转蒸发仪。
5.4固相萃取装置。
5.5吹氮浓缩仪。
5.6旋涡混合器。
5.7均质机。
5.8离心机。
5.9茄形瓶：100mL，250mL。
离心管：15mL，50mL。
微量注射器：10μ。
6试样制备与保存
6.1试样制备
GB23200.12016
将样品按四分法缩分至1kg，样品取样部位按GB2763附录A执行，全部磨碎并通过40目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。6.2试样保存
将试样于-5℃以下避光保存。在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7分析步骤
7.1提取
称取约10g（精确至0.01g）样品于50mL离心管中，加入10mL水和20mL丙酮，均质3min于4000r/min离心4min，将提取液移入250mL茄形瓶中，离心管中残渣再用30mL×2丙酮提取，提取液并入茄形瓶中。在38℃下，减压蒸发去除丙酮，残液（约10mL）转移至另一50mL离心管中。依次用10mL10%氯化钠溶液和15mL正已烷洗涤茄形瓶，洗涤液一并移入离心管中，振荡3min，于2500r/min离心3min，收集正已烷相。离心管中的水相中再用15mL×2正已烷提取，合并正已烷相。
7.2液-液分配净化
正已烷相中加入适量无水硫酸钠脱水，将正已烷相完全转移至另一250mL茄形瓶中，于50℃，减压蒸发至干。残余物用5mL×2提取液II溶解，一并转移至50mL离心管中。加入10mL×3提取液I，混匀、分层，乙腈相转移至另一50mL离心管中。加入10㎡提取液II，混匀、分层后弃去正己烷相，乙睛相转移至100mL茄形瓶中，在50℃下，减压蒸发至干，残余物用5mL正已烷溶解。7.3固相萃取净化
将上述正已烷溶液移入弗罗里硅土固相萃取柱中，液体过柱流速保持0.5d/sec，用15mL正已烷一乙醚溶液润洗茄形瓶并转移至柱中进行洗脱，流速为1d/sec，收集全部洗脱液于定量试管中，于40C在氮气流下吹至近干，加入正已烷溶解残渣并定容至1.0mL，供GC-MS测定。7.4：测定
7.4.1气相色谱参考条件
a）色谱柱：HP-1701MS，30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者：b）载气：氢气（纯度大于99.999%），流量：1.0mL/min。c）色谱柱程序升温条件：初始温度：70℃（保持1min）：15℃/min，升温至160℃（保持1min）2℃/min的速度，升温至200℃（保持2min）；20℃/min，升温至280℃（保持8min）。d）进样口温度：270℃。
e）进样方式：不分流进样，1min后打开分流阀，分流比100：1。f）进样量：1HL；
7.4.2质谱参考条件
a）离子源温度：230℃
b）传输线温度：280℃
c）离子化模式：EI
d）扫描范围：50-400amu
e）电子倍增管电压：自动调谐电压200V；f）测试方式：选择离子监测。
7.4.3色谱测定与确证
7.4.3.1定量测定
GB23200.12016
根据样液中除草剂含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，标准工作溶液和样液中除草剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。以单点或多点外标法定量，标准工作液和样液应等体积参插进样测定。
7.4.3.2定性测定
定性测定的两个依据为：（1）被测样品峰与标准样品峰的色谱保留时间相同：（2）被测样品与标准样品的质谱图相似，被测样品的监测离子的相对丰度应与标准样品一致，二者之差不大于土10%（EI模式。各除草剂的监测离子及定量离子参见附录A。在上述色谱、质谱条件下，毒草胺、去津、乙草胺、二甲盼草胺、甲草胺、嗪草酮、异丙甲草胺、敌稗、丁草胺、丙草胺、敌草胺的保留时间分别为11.2min、13.2min、13.8min、14.9min、15.3min、15.7min、15.9min、16.9min、19.3min、20.6min、21.9min。选择离子色谱图参见附录B，质谱图参见附录C中C1至C4。
7.5空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
用色谱工作站或按下式（1）计算试样中除草剂的含量，计算结果须扣除空白值。Axc×V
式中：
9精密度
X一试样中除草剂含量，mg/kg;
A一试样中除草剂峰面积；
As一标准溶液中除草剂峰面积：c一标准溶液浓度，mg/L；
V一样品溶液最终定容体积，mL；Asxm
m一样品称重，g。
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字(1)
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
毒草胺、莠去津、乙草胺、异丙甲草胺、丙草胺、敌草胺、二甲吩草胺、嗪草酮、敌稗的定量限为0.02mg/kg：甲草胺、丁草胺的定量限为0.05mg/kg。10.2回收率
10.2.1：大米中除草剂添加浓度及其回收率的实验数据：毒草胺添加浓度为0.02mg/kg-2.0mg/kg范围内，回收率为90.3%-94.5%；去津添加浓度为0.02mg/kg-2.0mg/kg范围内，回收率为89.8%-95.5%；乙草胺添加浓度为0.02mg/kg-2.0mg/kg范围内，回收率为84.5%-93.5%；3
GB23200.12016
二甲吩草胺添加浓度为0.02mg/kg-2.0mg/kg范围内，回收率为84.5%-93.8%：甲草胺添加浓度为0.05mg/kg-2.0mg/kg范围内，回收率为83.7%-93.9%；嗪草酮添加浓度为0.02mg/kg
2.0mg/kg范围内，回收率为88.3%-95.6%；异丙甲草胺添加浓度为0.02mg/kg敌稗添加浓度为0.02mg/kg
2.0mg/kg范围内，回收率为88.1%-93.8%；2.0mg/kg范围内，回收率为83.7%-95.8%；-2.0mg/kg范围内，回收率为76.8%-89.5%；丁草胺添加浓度为0.05mg/kg
丙草胺添加浓度为0.02mg/kg
敌草胺添加浓度为0.02Www.bzxZ.net
用草胺
嗪草酮添
异内申阜添加浓
敌添加浓度为0.02
丙草胺添加浓度为0.02mg/kg
敌草胺添加浓度为0.02mg/kg
2.0mg/kg范围内，回收率为86.9%-97.5%；/kg范围内，回收率为94.2%－101.9%。回收率为78.1%
可收率为76
回收率为81.7%-91.5%；
回收率为81.6%-90.3%；
回收率为72.8%
g/kg范围内，回收率为86.4%-92.7%；0mg/kg范围内，回收率为88.4%-96.0%。中文名称
毒草胺
券去津
乙草胺
二甲吩草
甲草胺
嗪草酮
异丙甲草
丁草胺
丙草胺
敌草胺
英文名称
Propachlor
Atrazine
Acetochlor
Dimethenamid
Alachlor
Metribuzin
Metolachlor,
Acetamide
Propanil
Butachlor
Pretilachlor
Napropamide
附录A
（资料性附录）
表A.1除草剂的定量离子和监测离子CAS号
1918-16-7
1912-24-9
34256-82-1
87674-68-8
15972-60-8
21087-64-9
51218-45-2
709-98-8
23184-66-9
51218-49-6
15299-99-7
分子式
CaHi4CIN
ChuHa.CINO2
C12HgCINO,S
CuHaoCINO
C.Ha4N.OS
C15H22CINO2
C,H,CINO
C,H2.CINO2
CH2.CINO2
分子量
GB23200.12016
监测离子，m/z及其相对丰度
120(100),176(37)196（10),
211（8)
200（100),215(62)，172(15)，173（35)
146(100),223(53)，174（48)
162（83）
154（100),203（42),230（58)，232（20）
160（100)，188(93),237
（24）,269(6)
198 (100),199(19),144 (14),
214（4)
162(100)，238（47),240(15),
211(7)
161(100),163(71),217(18),
219（12）
176(100),160（86),188
(49),237(27)
162(100),202(38)，238（69)
262(27)
72(100),100(39),128(63),
271（26)
*为定量离子，对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。5
kCounts
Segment3
Segment4
Segment5
附录B
（资料性附录）
标准品色谱图
gmente
Segment:
GB23200.1—2016
hkouid prufyy
Segmentg
酰胺除草剂标准混合液的SIS色谱图（浓度均为o.1mg/L）Segment do
1.毒草胺：11.2min：2.募去津：13.2min：3.乙草胺：13.8min：4.二电份草胺：14.9min：5.甲草胺15.3min：6.嗪草酮：15.7min：7.异丙甲草胺：15.9min：8.敌稗：16.9min；9.丁草胺：19.3min10.丙草胺：20.6min：11.敌草胺：21.9minAbundance
100000
abundance
110000
100000
附录 C
（资料性附录）
标准品质谱图
毒草胺
propachlor
莞去津
atrazine
GB23200.1—2016
1302002052102120
二甲吩草胺
dimethenamid
毒草胺、莠去津和二甲盼草胺的SIM质谱图da
Abundancs
propanii
199203
150155160165170175180185190195200205240245Abundance
Abundanca
乙草胺
acetochlor
GB23200.1—2016
145138195 12812517817513013913815 208205 218 215 928198
嗪草酮
metribuzin
448 445 458 425 46 465 438 435 498 495 498 4 95 266 365 216 215z
图C.2嗪草酮、敌稗、乙草胺的SIM质谱图3
Abuncance
200003
甲草胺
alachlor
GB23200.12016
150166170180196200216220230240250260270 z
Abundance
异丙甲草胺
Abundance
metolachlor
丁草胺
but achlor
丁草胺、甲草胺、异丙甲草胺的SIM质谱图238
Abundance
Abundance
130001
敌草胺
napropamide
丙草胺
pretiiachlor
丙草胺、敌草胺的SIM质谱图
GB23200.12016
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