GB 23200.2-2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检验方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量 GB23200.2-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准
GB23200.2—2016
代替SN/T1737.2—2007
食品安全国家标准
除草剂残留量检测方法
第2部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量Nationalfood safetystandards-Determination of diphenyl ether herbicide residues in cereals and oil seedsGas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
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国家食品药品监督管理总局
GB23200.2—2016
本标准代替SN/T1737.2-2007
7《除草剂残留量检验方法第2部分：气相色谱/质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量》
本标准与SN/T1737.2-2007相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1737.2-2007。
食品安全国家标准
除草剂残留量检测方法
GB23200.2—2016
第2部分：气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量
1范围
本标准规定了粮谷与油籽中环庚草醚、甲氧除草醚、苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚9种二苯醚类除草剂残留量的气相色谱/质谱检测方法。本标准适用于大米与大豆中9种二苯醚类除草剂残留量的检测与确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理
试样用乙睛提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1丙酮（CH,COCHs）：色谱纯。4.1.2乙腈（CH;CN）：优级纯。4.1.3正已烷(CeH14)：色谱纯。4.1.4无水硫酸钠(Na2SO4)：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。4.2标准品
4.2.1二苯醚类除草剂标准品：参见附录A。4.3标准溶液配制
4.3.1·标准储备溶液：准确称取适量的苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟未草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚，分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于1000mg/L，储备液贮存在-18℃以下。
4.3.2混合标准中间溶液：准确吸取适量苯草醚、甲羧除草醚、三氟硝草醚、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚标准储备溶液于棕色容量瓶中，用丙酮定容至刻度，各种二苯醚类除草剂的浓度为10mg/L，中间溶液贮存在-18℃以下。4.3.3混合标准工作溶液：用丙酮将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，并加入与其它二苯醚类除草剂等质量浓度的环庚草醚和甲氧除草醚，配为9种二苯醚类除草剂的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液在0～4℃贮存。
4.4材料
4.4.1弗罗里硅土固相萃取柱：500mg，3mL。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击源。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3离心机。5.4吹氮浓缩仪。
5.5固相萃取装置。
5.6涡旋混匀器。
6试样制备与保存
GB23200.2—2016
分别取有代表性的大米和大豆样品约500g，样品取样部位按GB2763附录A执行，充分粉碎，混匀，装入洁净容器内，密封并标明标记，于4℃冷藏保存。7分析步驿
7.1提取
称取5g（精确至0.01g）样品于50mL离心管中，加入2mL水和20mL乙睛，再加入2g无水硫酸钠，在涡旋混匀器上混匀3min，于5000r/min离心5min，将上层10mL乙睛转移入另一15mL离心管中，于40℃水浴中吹氮至干，用正已烷定容至1mL。7.2净化
于弗罗里硅土固相萃取柱填料上方填装1cm高无水硫酸钠，分别用6mL丙酮和6mL正已烷预淋洗。将提取液转移至固相萃取柱中，以1d/s速率过柱，弃去流出液，再用5mL正已烷-丙酮（60+40，V/V）进行洗脱，流速为1d/s。收集洗脱液于15mL离心管中，于40℃水浴中吹氮浓缩至干，用正已烷溶解并定容至1.0mL，供气相色谱-质谱测定。7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：HP-5MSI石英毛细管柱：30m×0.25mm（内径），膜厚0.25μm，或相当者。色谱柱温度：70℃（2min）50℃/min180℃_10℃/min200℃2℃/n=220℃ 10 C/min280℃ (10 min)。b）食
进样口温度：270℃。
载气：氢气，纯度大于99.999%，流速1.0mL/min。进样量：1μL。
进样方式：不分流进样，1.5min后开阀。g）离子源温度：230℃。
h）传输线温度：280℃。
i)电离方式：EI。
j）电离能量：70eV。
k）监测方式：选择离子监测（SIM），监测离子参见附录A。D溶剂延迟：5min。
7.3.2色谱测定与确证
根据样液中二苯醛类除草剂残留的含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中二苯醚类除草剂残留的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱中，在相同保留时间有色谱峰出现，同时所选择离子的丰度比与标准样品相关离子的相对丰度一致，相似度在允差之内（见表1），根据选择离子对其进行外标法定量。在上述气相色谱/质谱条件下，环庚草醚、三氟硝草醚、乙氧氟草醚、除草醚、苯草醚、甲氧除草醚、甲羧除草醚、乳氟禾草灵、乙羧氟草醚的保留时间见附录A。0.02mg/L混合标准溶液总离子流色谱图参见附录B中图B.1
表1使用气相色谱-质谱定性时相对离子丰度最大容许误差相对丰度（基峰）
允许的相对偏差
7.4空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
>20%至50%
按下式（1）计算试样中二苯类除草剂的含量：>10%至20%
≤10%
式中：
AxCsxV
X一样品中二苯醚类除草剂含量，单位为毫克每千克，mg/kg：A一样液中二苯醚类除草剂峰面积；A，一标准工作溶液中二苯醚类除草剂峰面积；(1)
C，一标准工作溶液中二苯醚类除草剂浓度，单位为毫克每升，mg/Lm一最终样液代表的试样质量，单位为克，g；V一样液最终定容体积，单位为毫升，mL。注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
GB23200.2—2016
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限为0.025mg/kg。10.2回收率
当添加水平为0.025mg/kg、0.050mg/kg、0.100mg/kg时，大米与大豆中二苯醚类除草剂回收率数据见附录C。
农药中文
环庚草醚
三氟硝草醚
乙氧氟草醚
除草醚
苯草醚
甲氧除草醚
甲羧除草醚
乳氟禾草灵
乙羧氟草醚
附录A
（资料性附录）
二苯醚类除草剂的基本信息、保留时间和监测离子丰度比表A.1二苯醚类除草剂的基本信息、保留时间和监测离子丰度比农药英文
cinmethylin
Fluorodifen
oxyfluorfen
nitrofen
aclonifen
chlomethoxyfen
bifenox
lactofen
fluoroglycofen-et
CAS号
87818-31-3
15457-05-3
42874-03-3
1836-75-5
74070-46-5
32861-85-1
42576-02-3
77501-63-4
77501-90-7
分子式
CisH202
CuHFN205
CisHnCIF,NO4
Ci2H,Cl,NO3
C12H,CIN,03
CisH,ClNO4
C,4H,CINOs
C1HisCIF3NO
CHCIF,NO-
分子量
注：”标记离子为定量离子
保留时间
GB23200.2—2016
监测离子丰度比
105 (100), 123(44), 154(15),169(16)
190 (100),126(31), 162(18),
309(9),328(9)
252 (100), 280(16),300(31),
361(38)
283 (100), 139(27),202(49)
253(18),285(77)
264 (100),77(49), 183(38),
194(32),212(38)
313 (100), 232(36), 266(79),283(33)
341 (100), 173(18), 189(17)
310(26),343(71)
344 (100), 207(24), 223(26),346(40)
344 (100), 207(63), 223(59)
315(31)
Abundanoc
附录B
（资料性附录）
9种二苯醚类除草剂总离子流色谱图3
GB23200.2—2016
To o .ht 4e n 44dt 4nae an o 4cor anb e tes* tTin
二苯醚类除草剂标准溶液总离子流色谱图图B.1
1:环庚草醚；2：三氟硝草醚；3：乙氧氟草醚；4：除草醚；5：苯草醚；6：甲氧除草醚；7：甲羧除草醚；8：乳氯禾草灵；9：乙羧氟草醚。序号
附录C
（资料性附录）
大米与大豆中二苯醚类除草剂的添加回收率1大米与大豆中二苯醚类除草剂的添加回收率表C.1
化合物名称
环庚草醚
三氟硝草醚
乙氧氟草醚
除草醚
苯草醚
甲氧除草醚
甲羧除草醚
乳氟禾草灵
乙羧氟草醚
72.0%100.0%
74.0%~110.0%
70.0%~98.0%
72.0%107.0%
72.0%~105.0%
70.0%107.0%
72.0%~107.0%
70.0%~106.0%
72.0%~104.0%
样品基质
GB23200.2—2016
72.0%~104.0%
70.0%~108.0%
70.0%~106.0%
70.0%~106.0%
71.0%~102.0%
72.0%~96.0%
72.0%~108.0%
71.0%~104.0%
70.0%~104.0%
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表D.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.2—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
表E.1实验室间再现性要求
精密度
GB23200.2—2016
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