GB 23200.7-2016
基本信息
标准号： GB 23200.7-2016
中文名称：食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品安全 国家标准 蜂蜜 果汁 果酒 农药 相关 化学品 残留量 测定 相色谱 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB 23200.7-2016 食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB23200.7-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB 23200.72016
代替GB/T194262006
食品安全国家标准
蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定
气相色谱-质谱法
National food safety standards-Determination of 497 pesticides and related chemicalsresidues in honey,fruit juiceand wineGas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
1范围
2规范性引用文件·
3原理·
4试剂和材料·
5仪器和设备
6试样制备
7分析步骤·
8结果计算和表述.·
9精密度.
10定量限和回收率..
GB23200.7—2016
附录A（资料性附录）497种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表
附录B（资料性附录）497种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的比值
附录C（资料性附录）A、B、C、D、E五组农药及相关化学品选择离子监测分组表·附录D（资料性附录）标准物质在蜂密基质中选择离子监测GC-MS图附录E（资料性附录）实验室内的相对标准偏差附录F（资料性附录）实验室间的相对标准偏差附录G（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据··17
GB23200.7—2016bZxz.net
本标准代替GB/T19426-2006《蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》。
本标准与GB/T19426-2006相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T19426-2006。
食品安全国家标准
GB23200.72016
蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品（参见附录A）残留量气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用二氯甲烷提取，经串联Envi-Carb和Sep-Pak-NH22柱净化，用乙睛-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，用气相色谱-质谱仪检测。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙腈（CH;CN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2丙酮（CH;COCH3，67-64-1)：色谱纯。4.1.3二氯甲烷（CH2Cl2，75-09-2)：色谱纯。4.1.4无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6）：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.1.5甲苯（CH8，108-88-3）：优级纯。4.1.6正已烷（CH14，110-54-3）：色谱纯。4.2标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A。4.3标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液
分别称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于50mL烧杯中，根据标准物的溶解性选甲苯、甲苯-丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解，转移到10mL容量瓶中，分别用相应的试剂或溶液定容至刻度（溶剂选择参见附录A），标准溶液避光4℃保存，保存期为一个月。4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D和E）按照农药及相关化学品的保留时间，将497种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E五个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的质量浓度。本标准对497种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液质量浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液质量浓度及其标准储备液的质量浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。混合标准溶液1
避光4℃保存，保存期为一个月。4.3.3内标溶液
GB23200.72016
准确称取3.5mg环氧七氯于50mL烧杯中，用甲苯溶解后转移入100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。
4.3.4基质混合标准工作溶液
将40μL内标溶液（4.3.3）和一定体积的混合标准溶液分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液A、B、C、D和E。基质混合标准工作溶液应现用现配。4.4材料
4.4.1Envi-Carb柱：6mL，0.5g或相当者。4.4.2Sep-Pak-NH2柱：3mL，0.5g或相当者。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3鸡心瓶：200mL。
5.4移液器：1mL。
5.5具塞锥形瓶：250mL。
5.6分液漏斗：250mL。
5.7筒形漏斗。
6试样制备
对无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振汤，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5k作为试样，置于样品瓶中，密封：并标明标记。
果汁、果酒样品，将取得的全部原始样品倒入洁净的糖瓷混样桶内，充分搅拌混匀，再将混匀样品分装出两份（每份500mL），密封，作为试样，标明标记。7分析步骤
7.1提取
称取15g试样（精确至0.01g）于250mL具塞锥形瓶中，加入30mL水，于40℃振荡水浴上，振荡溶解15min。加入10mL丙酮，然后将瓶中内容物移入250mL分液漏斗中，用40mL二氯甲烷分数次洗涤锥形瓶，并将洗液倒入分液漏斗中，振摇八次，小心排气，静置分层，将下层有机相通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗，收集于200mL鸡心瓶中。再依次加入5mL丙酮和40mL二氯甲烷于分液漏斗中，振摇1min，静置、分层后收集。如此重复提取两次，合并提取液，将提取液于40℃水浴旋转蒸发至约1mL，待净化。
7.2净化
在Envi-Carb柱中加入约2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Sep-Pak-NH2柱顶部，并将串联柱放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用4mL乙睛-甲苯溶液预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱上，再用3×2mL乙睛-甲苯溶液洗涤样液瓶，并将洗液移入柱中。在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL乙睛-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，收集Envi-Carb柱是SUPELCO公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品Sep-Pak-NH2柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
GB23200.72016
所有流出物于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。用2×5mL正已烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1mL，加入40uL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者：b）色谱柱温度：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min：c）载气：氢气，纯度≥99.999%，流速：1.2mL/min；d）进样口温度：290℃；
e）进样量:luL：
进样方式：无分流进样，1.5min后开阀：f
电子轰击源：70eV：
h）离子源温度：230℃：
i）GC-MS接口温度：280℃：
i）选择离子监测：497种农药及相关化学品根据保留时间分为A、B、C、D、E五组，每种化合物分别选择一个定量离子，2个～3个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值，参见附录B。每组检测离子的开始时间和驻留时间参见附录C。7.3.2定性测定
样品提取液按照气相色谱-质谱测定条件分别测定A、B、C、D、E五组。进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度>50%，允许土10%偏差；相对丰度>20%～50%，充许±15%偏差：相对丰度>10%～20%，充许土20%偏差：相对度≤10%，充许土50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。7.3.3定量测定
本方法采用内标法单离子定量测定，内标物为环氧七氯。定量用标准应采用基质混合标准工作溶液。标准溶液的质量浓度应与待测化合物的质量浓度相近。本方法的A、B、C、D、E五组标准物质在蜂蜜基质中选择离子监测GC-MS图参见附录D。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。7.5空自试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8结果计算和表述
气相色谱-质谱测定结果可由计算机按内标法自动计算，也可按式(1)计算：×4=x%×4m×
式中：
试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Cs
：（1)
基质标准工作溶液中被测物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试样溶液中被测物的色谱峰面积；基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积：单位为微古每烹升（ua/ml）
试样溶滴中内标物的浓度
GB23200.72016
基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积：试样溶液中内标物的色谱峰面积：样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；试样溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录F的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限见附录A。
10.2回收率
当添加水平为LOQ、
5×L0Q时，添加回收率参见附录G。2×L0Q、
附录A
（资料性附录）
GB23200.72016
497种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表497种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度A.1
见表A.1。
中文名称
环氧七氯
二丙烯草胺
烯丙酰草胺
土菌灵
氯甲硫磷
苯胺灵
环草敌
联苯二胺
乙丁烯氟灵
甲拌磷
甲基乙拌磷
五氯硝基苯
脱乙基阿特拉津
异草松
二嗪磷
地虫硫磷
乙嘧硫磷
西玛津
胺丙畏
仲丁通
除线磷
炔丙烯草胺
兹克威
艾氏剂
氨氟灵
皮蝇磷
扑草净
环丙津
百菌清
乙烯菌核利
β-六六六
甲霜灵
34毒死蜱
英文名称
Heptachlor-epoxide
Allidochlor
Dichlormid
Etridiazol
Chlormephos
Propham
Cycloate
Diphenylamine
Chlordimeform
Ethalfluralin
Phorate
Thiometon
Quintozene
Atrazine-desethyl
Clomazone
Diazinon
Fonofos
Etrimfos
Simazine
Propetamphos
Secbumeton
Dichlofenthion
Pronamide
Mexacarbate
Dimethoate
Aldrin
Dinitramine
Ronnel
Prometryne
Cyprazine
Chlorothalonil
Vinclozolin
Beta-HCH
Metalaxyl
Chlorpyrifos (-ethyl)
定量限
正已烷
甲苯+丙酮（8+2)
甲苯+丙酮(9+1)
甲苯+丙酮(9+1)
混合标准溶液
质量浓度mg/L
甲基对硫磷
8-六六六
倍硫磷
马拉硫磷
杀硫磷
对氧磷
三唑酮
对硫磷
二甲戊灵
利谷隆
中文名称
杀螨醚
乙基溴硫磷
喹硫磷
反式氯丹
稻丰散
吡唑草胺
苯硫威
丙硫磷
灭菌丹
整形醇
狄氏剂
腐霉利
杀扑磷
氰草津
敌草胺
噻草酮
苯线磷
杀螨氯硫
杀螨特
乙嘧酚磺酸酯
萎菱锈灵
氟酰胺
p,p-滴滴滴
乙硫磷
硫丙磷
乙环唑
腈菌唑
禾草灵
丙环唑
Methyl-Parathion
Anthraquinone
Delta-HCH
Fenthion
Malathion
Fenitrothion
Paraoxon-ethyl
Triadimefon
Parathion
Pendimethalin
Linuron
英文名称
Chlorbenside
Bromophos-ethyl
Quinalphos
trans-Chlordane
Phenthoate
Metazachlor
fenothiocarb
Prothiophos
Folpet
Chlorflurenol
Dieldrin
Procymidone
Methidathion
Cyanazine
Napropamide
Oxadiazone
Fenamiphos
Tetrasul
Aramite
Bupirimate
Carboxin
Flutolanil
4,4'-DDD
Ethion
Sulprofos
Etaconazole
Myclobutanil
Diclofop-methyl
Propiconazole
表A.I（续）
定量限
(mg/kg)
二氯甲烷
甲苯+丙酮(9+1)
甲苯+丙酮（9+1)
甲苯+丙酮8+2)
二氯甲烷
GB23200.7—2016
混合标准溶液
浓度（mg/L）
丰索磷
联苯菊酯
丁硫克百威
灭蚁灵
麦锈灵
氟苯嘧啶醇
甲氧滴滴沸
嗯霜灵
胺菊酯
戊唑醇
氟草敏
哒嗪硫磷
亚胺硫磷
三氯杀螨砜
氧化萎锈灵
顺式-氯菊酯
反式-氯菊酯
吡菌磷
氯氰菊酯
氰戊菊酯
溴氰菊酯
茵草敌
丁草敌
敌草腈
克草敌
三氯甲基吡啶
速灭磷
氯苯甲醚
四氯硝基苯
庚烯磷
六氯苯
灭线磷
毒草胺
燕麦敌
氟乐灵
氯苯胺灵
菜草畏
α-六六六
特丁硫磷
特丁通
环丙氟灵
敌嗯磷
Fensulfothion
Bifenthrin
Carbosulfan
Benodanil
Nuarimol
Methoxychlor
Oxadixyl
Tetramethirn
Tebuconazole
Norflurazon
Pyridaphenthion
Phosmet
Tetradifon
Oxycarboxin
cis-Permethrin
trans-Permethrin
Pyrazophos
Cypermethrin
Fenvalerate
Deltamethrin
Butylate
Dichlobenil
Pebulate
Nitrapyrin
Mevinphos
Chloroneb
Tecnazene
Heptanophos
Hexachlorobenzene
Ethoprophos
Propachlor
cis and trans-Diallate
Trifluralin
Chlorpropham
Sulfotep
Sulfallate
Alpha-HCH
Terbufos
Terbumeton
Profluralin
Dioxathion
正己烷
甲苯+丙酮(9+1)
甲苯+丙酮(9+1)
甲苯+丙酮（9+1)
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扑灭津
氯炔灵
氯硝胺
特丁津
绿谷隆
氟虫脲
甲基毒死蜱
敌草净
二甲草胺
甲草胺
甲基嘧啶磷
特丁净
杀草丹
丙硫特普
三氯杀螨醇
异丙甲草胺
氧化氯丹
嘧啶磷
烯虫酯
溴硫磷
苯氟磺胺
乙氧呋草黄
异丙乐灵
硫丹I
异柳磷
育畜磷
毒虫畏
顺式-氯丹
甲苯氟磺胺
p,p-滴滴伊
丁草胺
乙菌利
巴毒磷
碘硫磷
杀虫畏
氮溴隆
丙溴磷
氟咯草酮
噻嗪酮
o,p-滴滴滴
异获氏剂
己唑醇
Propazine
Chlorbufam
Dicloran
Terbuthylazine
Monolinuron
Flufenoxuron
Cyanophos
Chlorpyrifos-methyl
Desmetryn
Dimethachlor
Alachlor
Pirimiphos-methy
Terbutryn
Thiobencarb
Dicofol
Metolachlor
Oxy-chlordane
Pirimiphos-ethyl
Methoprene
Bromofos
Dichlofluanid
Ethofumesate
Isopropalin
EndosulfanI
Propanil
Isofenphos
Crufomate
cisandtrane-Chlorfenvinphos
cis-Chlordane
Tolyfluanide
4,4°-DDE
Butachlor
Chlozolinate
Crotoxyphos
Iodofenphos
Tetrachlorvinphos
Chlorbromuron
Profenofos
Fluorochloridone
Buprofezin
2,4-DDD
Endrin
Hexaconazole
甲苯+丙酮（9+1)
甲苯+丙酮（8+2)
甲苯+丙酮(9+1）
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杀螨酯
o,p-滴滴沸
多效唑
盖草津
抑草蓬
丙酯杀螨醇
麦草氟甲酯
除草醚
乙氧氟草醚
虫螨磷
麦草氟异丙酯
p,p-滴滴涕
三硫磷
苯霜灵
敌瘟磷
三唑磷
氯杀螨砜
硫丹硫酸盐
溴螨酯
新燕灵
甲氰菊酯
敌菌丹
溴苯麟
苯硫麟
环嗪酮
甲羧除草醚
伏杀硫磷
保棉磷
氯苯嘧啶醇
益棉磷
咪鲜胺
蝇毒磷
氟氯氰菊酯
氟胺氰菊酯
敌敌畏
霜霉威
灭草敌
3,5-二氯苯胺
禾草敌
虫螨畏
邻苯基苯酚
Chlorfenson
2,4-DDT
Paclobutrazol
Methoprotryne
Chloropropylate
Flamprop-methyl
Nitrofen
Oxyfluorfen
Chlorthiophos
Flamprop-Isopropyl
Carbofenothion
Benalaxyl
Edifenphos
Triazophos
Cyanofenphos
Chlorbenside sulfone
Endosulfan-Sulfate
Bromopropylate
Benzoylprop-ethyl
Fenpropathrin
Captafol
Leptophos
Hexazinone
Bifenox
Phosalone
Azinphos-methyl
Fenarimol
Azinphos-ethyl
Prochloraz
Coumaphos
Cyfluthrin
Fluvalinate
Dichlorvos
Biphenyl
Propamocarb
Vernolate
3,5-Dichloroaniline
Molinate
Methacrifos
2-Phenylpheno
甲苯+丙酮(8+2)
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食品安全国家标准
蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定
气相色谱-质谱法
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2017-06-18实施
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附录B（资料性附录）497种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的比值
附录C（资料性附录）A、B、C、D、E五组农药及相关化学品选择离子监测分组表·附录D（资料性附录）标准物质在蜂密基质中选择离子监测GC-MS图附录E（资料性附录）实验室内的相对标准偏差附录F（资料性附录）实验室间的相对标准偏差附录G（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据··17
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除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙腈（CH;CN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2丙酮（CH;COCH3，67-64-1)：色谱纯。4.1.3二氯甲烷（CH2Cl2，75-09-2)：色谱纯。4.1.4无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6）：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.1.5甲苯（CH8，108-88-3）：优级纯。4.1.6正已烷（CH14，110-54-3）：色谱纯。4.2标准品
农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%，参见附录A。4.3标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液
分别称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于50mL烧杯中，根据标准物的溶解性选甲苯、甲苯-丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解，转移到10mL容量瓶中，分别用相应的试剂或溶液定容至刻度（溶剂选择参见附录A），标准溶液避光4℃保存，保存期为一个月。4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D和E）按照农药及相关化学品的保留时间，将497种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E五个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的质量浓度。本标准对497种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液质量浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液质量浓度及其标准储备液的质量浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。混合标准溶液1
避光4℃保存，保存期为一个月。4.3.3内标溶液
GB23200.72016
准确称取3.5mg环氧七氯于50mL烧杯中，用甲苯溶解后转移入100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。
4.3.4基质混合标准工作溶液
将40μL内标溶液（4.3.3）和一定体积的混合标准溶液分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液A、B、C、D和E。基质混合标准工作溶液应现用现配。4.4材料
4.4.1Envi-Carb柱：6mL，0.5g或相当者。4.4.2Sep-Pak-NH2柱：3mL，0.5g或相当者。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI)。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3鸡心瓶：200mL。
5.4移液器：1mL。
5.5具塞锥形瓶：250mL。
5.6分液漏斗：250mL。
5.7筒形漏斗。
6试样制备
对无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振汤，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5k作为试样，置于样品瓶中，密封：并标明标记。
果汁、果酒样品，将取得的全部原始样品倒入洁净的糖瓷混样桶内，充分搅拌混匀，再将混匀样品分装出两份（每份500mL），密封，作为试样，标明标记。7分析步骤
7.1提取
称取15g试样（精确至0.01g）于250mL具塞锥形瓶中，加入30mL水，于40℃振荡水浴上，振荡溶解15min。加入10mL丙酮，然后将瓶中内容物移入250mL分液漏斗中，用40mL二氯甲烷分数次洗涤锥形瓶，并将洗液倒入分液漏斗中，振摇八次，小心排气，静置分层，将下层有机相通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗，收集于200mL鸡心瓶中。再依次加入5mL丙酮和40mL二氯甲烷于分液漏斗中，振摇1min，静置、分层后收集。如此重复提取两次，合并提取液，将提取液于40℃水浴旋转蒸发至约1mL，待净化。
7.2净化
在Envi-Carb柱中加入约2cm高无水硫酸钠，将该柱连接在Sep-Pak-NH2柱顶部，并将串联柱放入下接鸡心瓶的固定架上。加样前先用4mL乙睛-甲苯溶液预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱上，再用3×2mL乙睛-甲苯溶液洗涤样液瓶，并将洗液移入柱中。在串联柱上加上50mL贮液器，用25mL乙睛-甲苯溶液洗脱农药及相关化学品，收集Envi-Carb柱是SUPELCO公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品Sep-Pak-NH2柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2
GB23200.72016
所有流出物于鸡心瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5mL。用2×5mL正已烷进行溶剂交换两次，最后使样液体积约为1mL，加入40uL内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱或相当者：b）色谱柱温度：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min：c）载气：氢气，纯度≥99.999%，流速：1.2mL/min；d）进样口温度：290℃；
e）进样量:luL：
进样方式：无分流进样，1.5min后开阀：f
电子轰击源：70eV：
h）离子源温度：230℃：
i）GC-MS接口温度：280℃：
i）选择离子监测：497种农药及相关化学品根据保留时间分为A、B、C、D、E五组，每种化合物分别选择一个定量离子，2个～3个定性离子。每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值，参见附录B。每组检测离子的开始时间和驻留时间参见附录C。7.3.2定性测定
样品提取液按照气相色谱-质谱测定条件分别测定A、B、C、D、E五组。进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度>50%，允许土10%偏差；相对丰度>20%～50%，充许±15%偏差：相对丰度>10%～20%，充许土20%偏差：相对度≤10%，充许土50%偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式（有足够灵敏度）或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。7.3.3定量测定
本方法采用内标法单离子定量测定，内标物为环氧七氯。定量用标准应采用基质混合标准工作溶液。标准溶液的质量浓度应与待测化合物的质量浓度相近。本方法的A、B、C、D、E五组标准物质在蜂蜜基质中选择离子监测GC-MS图参见附录D。7.4平行试验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。7.5空自试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。8结果计算和表述
气相色谱-质谱测定结果可由计算机按内标法自动计算，也可按式(1)计算：×4=x%×4m×
式中：
试样中被测物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Cs
：（1)
基质标准工作溶液中被测物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试样溶液中被测物的色谱峰面积；基质标准工作溶液中被测物的色谱峰面积：单位为微古每烹升（ua/ml）
试样溶滴中内标物的浓度
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基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；基质标准工作溶液中内标物的色谱峰面积：试样溶液中内标物的色谱峰面积：样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；试样溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录F的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限见附录A。
10.2回收率
当添加水平为LOQ、
5×L0Q时，添加回收率参见附录G。2×L0Q、
附录A
（资料性附录）
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497种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表497种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度A.1
见表A.1。
中文名称
环氧七氯
二丙烯草胺
烯丙酰草胺
土菌灵
氯甲硫磷
苯胺灵
环草敌
联苯二胺
乙丁烯氟灵
甲拌磷
甲基乙拌磷
五氯硝基苯
脱乙基阿特拉津
异草松
二嗪磷
地虫硫磷
乙嘧硫磷
西玛津
胺丙畏
仲丁通
除线磷
炔丙烯草胺
兹克威
艾氏剂
氨氟灵
皮蝇磷
扑草净
环丙津
百菌清
乙烯菌核利
β-六六六
甲霜灵
34毒死蜱
英文名称
Heptachlor-epoxide
Allidochlor
Dichlormid
Etridiazol
Chlormephos
Propham
Cycloate
Diphenylamine
Chlordimeform
Ethalfluralin
Phorate
Thiometon
Quintozene
Atrazine-desethyl
Clomazone
Diazinon
Fonofos
Etrimfos
Simazine
Propetamphos
Secbumeton
Dichlofenthion
Pronamide
Mexacarbate
Dimethoate
Aldrin
Dinitramine
Ronnel
Prometryne
Cyprazine
Chlorothalonil
Vinclozolin
Beta-HCH
Metalaxyl
Chlorpyrifos (-ethyl)
定量限
正已烷
甲苯+丙酮（8+2)
甲苯+丙酮(9+1)
甲苯+丙酮(9+1)
混合标准溶液
质量浓度mg/L
甲基对硫磷
8-六六六
倍硫磷
马拉硫磷
杀硫磷
对氧磷
三唑酮
对硫磷
二甲戊灵
利谷隆
中文名称
杀螨醚
乙基溴硫磷
喹硫磷
反式氯丹
稻丰散
吡唑草胺
苯硫威
丙硫磷
灭菌丹
整形醇
狄氏剂
腐霉利
杀扑磷
氰草津
敌草胺
噻草酮
苯线磷
杀螨氯硫
杀螨特
乙嘧酚磺酸酯
萎菱锈灵
氟酰胺
p,p-滴滴滴
乙硫磷
硫丙磷
乙环唑
腈菌唑
禾草灵
丙环唑
Methyl-Parathion
Anthraquinone
Delta-HCH
Fenthion
Malathion
Fenitrothion
Paraoxon-ethyl
Triadimefon
Parathion
Pendimethalin
Linuron
英文名称
Chlorbenside
Bromophos-ethyl
Quinalphos
trans-Chlordane
Phenthoate
Metazachlor
fenothiocarb
Prothiophos
Folpet
Chlorflurenol
Dieldrin
Procymidone
Methidathion
Cyanazine
Napropamide
Oxadiazone
Fenamiphos
Tetrasul
Aramite
Bupirimate
Carboxin
Flutolanil
4,4'-DDD
Ethion
Sulprofos
Etaconazole
Myclobutanil
Diclofop-methyl
Propiconazole
表A.I（续）
定量限
(mg/kg)
二氯甲烷
甲苯+丙酮(9+1)
甲苯+丙酮（9+1)
甲苯+丙酮8+2)
二氯甲烷
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混合标准溶液
浓度（mg/L）
丰索磷
联苯菊酯
丁硫克百威
灭蚁灵
麦锈灵
氟苯嘧啶醇
甲氧滴滴沸
嗯霜灵
胺菊酯
戊唑醇
氟草敏
哒嗪硫磷
亚胺硫磷
三氯杀螨砜
氧化萎锈灵
顺式-氯菊酯
反式-氯菊酯
吡菌磷
氯氰菊酯
氰戊菊酯
溴氰菊酯
茵草敌
丁草敌
敌草腈
克草敌
三氯甲基吡啶
速灭磷
氯苯甲醚
四氯硝基苯
庚烯磷
六氯苯
灭线磷
毒草胺
燕麦敌
氟乐灵
氯苯胺灵
菜草畏
α-六六六
特丁硫磷
特丁通
环丙氟灵
敌嗯磷
Fensulfothion
Bifenthrin
Carbosulfan
Benodanil
Nuarimol
Methoxychlor
Oxadixyl
Tetramethirn
Tebuconazole
Norflurazon
Pyridaphenthion
Phosmet
Tetradifon
Oxycarboxin
cis-Permethrin
trans-Permethrin
Pyrazophos
Cypermethrin
Fenvalerate
Deltamethrin
Butylate
Dichlobenil
Pebulate
Nitrapyrin
Mevinphos
Chloroneb
Tecnazene
Heptanophos
Hexachlorobenzene
Ethoprophos
Propachlor
cis and trans-Diallate
Trifluralin
Chlorpropham
Sulfotep
Sulfallate
Alpha-HCH
Terbufos
Terbumeton
Profluralin
Dioxathion
正己烷
甲苯+丙酮(9+1)
甲苯+丙酮(9+1)
甲苯+丙酮（9+1)
GB23200.7—2016
扑灭津
氯炔灵
氯硝胺
特丁津
绿谷隆
氟虫脲
甲基毒死蜱
敌草净
二甲草胺
甲草胺
甲基嘧啶磷
特丁净
杀草丹
丙硫特普
三氯杀螨醇
异丙甲草胺
氧化氯丹
嘧啶磷
烯虫酯
溴硫磷
苯氟磺胺
乙氧呋草黄
异丙乐灵
硫丹I
异柳磷
育畜磷
毒虫畏
顺式-氯丹
甲苯氟磺胺
p,p-滴滴伊
丁草胺
乙菌利
巴毒磷
碘硫磷
杀虫畏
氮溴隆
丙溴磷
氟咯草酮
噻嗪酮
o,p-滴滴滴
异获氏剂
己唑醇
Propazine
Chlorbufam
Dicloran
Terbuthylazine
Monolinuron
Flufenoxuron
Cyanophos
Chlorpyrifos-methyl
Desmetryn
Dimethachlor
Alachlor
Pirimiphos-methy
Terbutryn
Thiobencarb
Dicofol
Metolachlor
Oxy-chlordane
Pirimiphos-ethyl
Methoprene
Bromofos
Dichlofluanid
Ethofumesate
Isopropalin
EndosulfanI
Propanil
Isofenphos
Crufomate
cisandtrane-Chlorfenvinphos
cis-Chlordane
Tolyfluanide
4,4°-DDE
Butachlor
Chlozolinate
Crotoxyphos
Iodofenphos
Tetrachlorvinphos
Chlorbromuron
Profenofos
Fluorochloridone
Buprofezin
2,4-DDD
Endrin
Hexaconazole
甲苯+丙酮（9+1)
甲苯+丙酮（8+2)
甲苯+丙酮(9+1）
GB23200.7—2016
杀螨酯
o,p-滴滴沸
多效唑
盖草津
抑草蓬
丙酯杀螨醇
麦草氟甲酯
除草醚
乙氧氟草醚
虫螨磷
麦草氟异丙酯
p,p-滴滴涕
三硫磷
苯霜灵
敌瘟磷
三唑磷
氯杀螨砜
硫丹硫酸盐
溴螨酯
新燕灵
甲氰菊酯
敌菌丹
溴苯麟
苯硫麟
环嗪酮
甲羧除草醚
伏杀硫磷
保棉磷
氯苯嘧啶醇
益棉磷
咪鲜胺
蝇毒磷
氟氯氰菊酯
氟胺氰菊酯
敌敌畏
霜霉威
灭草敌
3,5-二氯苯胺
禾草敌
虫螨畏
邻苯基苯酚
Chlorfenson
2,4-DDT
Paclobutrazol
Methoprotryne
Chloropropylate
Flamprop-methyl
Nitrofen
Oxyfluorfen
Chlorthiophos
Flamprop-Isopropyl
Carbofenothion
Benalaxyl
Edifenphos
Triazophos
Cyanofenphos
Chlorbenside sulfone
Endosulfan-Sulfate
Bromopropylate
Benzoylprop-ethyl
Fenpropathrin
Captafol
Leptophos
Hexazinone
Bifenox
Phosalone
Azinphos-methyl
Fenarimol
Azinphos-ethyl
Prochloraz
Coumaphos
Cyfluthrin
Fluvalinate
Dichlorvos
Biphenyl
Propamocarb
Vernolate
3,5-Dichloroaniline
Molinate
Methacrifos
2-Phenylpheno
甲苯+丙酮(8+2)
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