GB 23200.30-2016
基本信息
标准号： GB 23200.30-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：414KB
相关标签： 食品安全 国家标准 食品 残留量 测定 相色谱 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB 23200.30-2016 食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB23200.30-2016
标准压缩包解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
ICS点击此处添加ICS号
点击此处添加中国标准文献分类号GB
中华人民共和国国家标准國
GB 23200.302016
代替SN/T1981—2007
食品安全国家标准
食品中环氟菌胺残留量的测定
气相色谱一质谱法
Nationalfood safety standards-DeterminationofcyflufenamidresidueinfoodsGas chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.30—2016
本标准代替SN/T1981-2007《出口食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱一质谱法》。本标准与SN/T1981-2007相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1981-2007。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.30-2016
食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱一质谱法本标准规定了食品中环氟菌胺残留量的制样和气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于小麦、玉米、花生、菠萝、苹果、青葱、胡萝卜、紫苏叶、金银花、姜粉、花椒粉及、茶叶中环氟菌胺残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理
样品用提取，提取液加入氯化钠脱水后，用Envi-Carb/LC-NH.柱或Cis固相萃取柱或弗罗里硅士层析柱净化，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙晴（C2H,N）：色谱纯。4.1.2正已烷（CH14）：色谱纯。4.1.3丙酮（C,H.O）：色谱纯。4.1.42
乙醚（C4HioO）：色谱纯。
4.1.5甲苯（C,Hs）：色谱纯。
4.1.6氯化钠（NaCI）：优级纯。4.1.7无水硫酸钠（NazSO4）：分析纯，650℃灼烧4h，自然冷却后贮于密封瓶中备用。4.2溶液配制
4.2.1磷酸缓冲液：0.5mo1/L（pH=7.0），称取52.7g磷酸氢二钾（K,HPO4）和30.2g磷酸二氢钾（KH,PO4），加入约500mL水溶解，用1mol/L氢氧化钠或1mo1/L盐酸调整pH7.0后，加水定容至1L。4.3标准品
4.3.1标准物质：Cyflufenamid，C22HzFsN2O2.CASNO：180409-60-3，纯度≥98%；4.4标准溶液配制
4.4.1环氟菌胺标准储备液：称取适量环氟菌胺标准品，用丙酮-正已烷（1+1）配制成1.0mg/mL的标准储备液；0-4℃保存。
4.4.2环氟菌胺标准工作液：根据需要用丙酮-正已烷（1+1，V/V）将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。0-4℃保存。
4.5材料
4.5.1Envi-Carb/LC-NHz固相萃取柱：500mg/500mg。4.5.2Cl固相萃取柱：1000mg。
4.5.3弗罗里硅土：Florisil，0.150-0.250mm；4.5.4弗罗里硅土柱：玻璃层析柱30cm×15mm（i.d.）中下端依次装入1cm高的无水硫酸钠、10g弗罗里硅土和1cm高的无水硫酸钠。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI源）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。1
5.3振荡器。
5.4漩涡混合器。
5.5旋转蒸发仪。
5.6高速均质器。
5.7离心机。
5.8离心管：100mL。
5.9分液漏斗：150mL。
5.10滤膜：0.45Hm。
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1小麦、米、金银花、茶叶
GB23200.302016
取有代表性样品约500g，用粉碎机全部粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。
6.1.2水果或蔬菜
取有代表性样品约500g，切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。
6.1.3姜粉、花椒粉
取有代表性样品约100g，充分混合均匀，过2.0mm园孔筛，装入洁净容器内，密闭，标明标记。6.1.4花生
取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存
小麦、玉米、花生、茶叶、姜粉、花椒粉试样于0-4℃保存；水果和蔬菜类试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤
7.1提取
7.1.1粮谷、坚果类
称取10g试样（精确至0.01g）于100mL离心管中，加20mL水，放置5min。加50mL乙晴，于10000r/min均质提取1min，离心3min，将提取液移入100mL容量瓶中。残留物再分别用2×20mL乙睛重复提取两次。合并提取液，用乙定容至100mL。准确吸取20mL提取液于150mL分液漏斗中，依次加入10g氯化钠和20mL磷酸缓冲液，振摇3min。静置后，弃去水层。7.1.2水果、蔬菜
称取20g试样（精确至0.01g）于100mL离心管中，加50mL乙，于10000r/min均质1min，离心3min，将提取液移入100mL容量瓶中，残留物再分别用2×20mL乙睛重复提取两次，合并提取液，用乙睛定容至100mL。准确吸取20mL提取液于150mL分液漏斗中，依次加入10g氯化钠和20mL磷酸缓冲液，振摇3min。静置分层后，弃去水层。乙睛层加入5g无水硫酸钠脱水后于45℃旋转浓缩至近干，加入2mL乙睛-甲苯（3+1）混合溶液溶解。7.1.3调味料、中草药
称取5g试样（精确至0.01g）于100mL离心管中，加10mL水，放置15min。加50mL乙睛，于10000r/min均质1min，离心3min，提取液移入100mL容量品中，残渣再分别用2×20mL乙睛重复提取两次，合并提取液，用乙定容至100mL。准确移取20mL提取液于150mL分液漏斗中，依次加入10g氯化钠和20mL磷酸缓冲液，振摇3min。静置分层，弃去下层水液。乙腈层加入5g无水硫酸钠脱水，于45℃浓缩至近干，用正已烷定容至5mL。7.1.4茶叶
称取试样1g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入1g氯化钠和3mL水，在旋涡混合器上充分混匀1min，放置0.5h，加入10mL正已烷-丙酮（1+1）混合溶液，以10000r/min均质1min离心3min，吸取上层有机相过无水硫酸钠柱于浓缩瓶中，残渣再分别用2×20mL正已烷-丙酮（1+1）2
重复提取两次，合并上层有机相，于45℃水浴中减压浓缩至近干。7.2净化
7.2.1粮谷、坚果
GB23200.302016
用10mL乙睛预淋洗C1s小柱，弃去流出液。注入乙睛提取液，再用2mL乙睛洗脱，收集全部洗脱液，经无水硫酸钠脱水，于45℃浓缩至近干，用2mL乙睛-甲苯（3+1）混合溶液溶解。用10mL乙睛-甲苯（3+1）混合溶液预淋洗Envi-carb/LC-NH2（500mg/500mg）小柱，弃去流出液。注入上述所得溶液，再用25mL乙睛-甲苯（3+1）混合溶液淋洗，收集洗脱液，于45℃旋转浓缩至近干，残留物用1.0mL丙酮-正已烷（1+1）混合溶液溶解，过0.45Hm滤膜，供气相色谱-质谱测定。7.2.2蔬菜、水果
用10mL乙腈-甲苯（3+1）混合溶液淋洗Envi-carb/LC-NHz（500mg/500mg）小柱，弃去流出液。注入7.1.2所得提取液，再用25mL乙睛-甲苯（3+1）混合溶液淋洗，收集洗脱液，于45℃浓缩至近干，残留物用1.0mL丙酮-正已烷（1+1）混合溶液溶解，过0.45Hm滤膜，供气相色谱-质谱测定。7.2.3调味料、中草药
用30mL正已烷淋洗弗罗里硅土层析柱，弃去流出液。向柱中注入2mL7.1.3的提取液，用100mL正已烧-乙醚（17+3）淋洗，收集洗脱液于45℃以下旋转浓缩至近干，残留物用1mL内酮+正已烷（1+1）混合溶液溶解，过0.45Hm滤膜，供气相色谱-质谱测定。7.2.4茶叶
用5mL正已烷溶解残渣，转移入弗罗里硅土柱中。用5mL正已烷淋洗，弃去流出液，用5mL正已烷-乙醚（9+1）混合溶液洗脱。收集洗脱液于10mL离心管，在45℃水浴中用吹氮浓缩仪缓缓吹至近干，残留物用1mL丙酮-正已烷（1+1）混和液溶解，过0.45Hm滤膜，供气相色谱-质谱测定。7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a.色谱柱：DB-35MS石英毛细管柱：30m×0.25mm（i.d.），0.25Hm（膜厚）b柱温：70℃
300℃（10min）
25℃/min
260℃(1min)
进样口温度：250℃
d.辅助加热器：280℃；
e.离子源温度：230℃；
f.四极杆温度：150℃
g.载气：氢气纯度≥99.999%，1mL/min；h，进样量：2μ
i进样方式：脉冲不分流
j.电离方式：EI
k.电离能量：70eV
5℃/min
1.选择离子：（m/z）412、321、294、275，定量离子4127.3.2色谱测定与确证
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中环氟菌胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表1）。在6.3.1条件下，环氟菌胺保留时间是10.0min，其监测离子（m/z）为m/z412、321、294、275（其丰度比为100：70:85：50）对其进行确证：根据定量离子m/z421对其进行外标法定量。在6.3.1条件下，环氟菌胺标准物的气相色谱-质谱总离子流色谱图和全扫描质谱图见附录A中图A.1和附录B中图B.1。表1使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大容许误差相对离子丰度
允许的最大偏差
空自实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。>20%至50%
>10%至20%
≤10%
8结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1）计算样品中环氟菌胺残留量。AxcxV
式中：
X一一试样中环氟菌胺残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）：A一一样品溶液中环氟菌胺的峰面积；As—一环氟菌胺标准工作溶液的峰面积；V一一样品溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）：C一一环氟菌胺标准工作液的浓度单位为微克每毫升（Hg/mL）：m
一最终样液代表的试样质量，单位为（g）GB23200.30—2016
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字，9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法环氟菌胺的定量限：小麦、玉米、花生、菠萝、苹果、青葱、胡萝卜为0.005mg/kg。紫苏叶、金银花、姜粉、花椒粉及茶叶中为0.010mg/kg。10.2回收率
样品的添加浓度及回收率的实验数据见附录B。4
附录A
（资料性附录）
环氟菌胺标准物质选择离子流图图A
环氟菌胺标准品选择离子流图
图A2环氟菌胺标准品选择离子质谱图GB23200.30—2016
样品名称
胡箩卜
金银花
附录B
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据表B.1样品的添加浓度及回收率的实验数据添加浓度
（μg/kg）
回收率（%）
84.75~106.45
～107.78
～101.72
～100.90
GB23200.30—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表C.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.30—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）免费标准bzxz.net
实验室间再现性要求
表D.1实验室间再现性要求
精密度
GB23200.30—2016
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
点击此处添加中国标准文献分类号GB
中华人民共和国国家标准國
GB 23200.302016
代替SN/T1981—2007
食品安全国家标准
食品中环氟菌胺残留量的测定
气相色谱一质谱法
Nationalfood safety standards-DeterminationofcyflufenamidresidueinfoodsGas chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.30—2016
本标准代替SN/T1981-2007《出口食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱一质谱法》。本标准与SN/T1981-2007相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1981-2007。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.30-2016
食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱一质谱法本标准规定了食品中环氟菌胺残留量的制样和气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于小麦、玉米、花生、菠萝、苹果、青葱、胡萝卜、紫苏叶、金银花、姜粉、花椒粉及、茶叶中环氟菌胺残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理
样品用提取，提取液加入氯化钠脱水后，用Envi-Carb/LC-NH.柱或Cis固相萃取柱或弗罗里硅士层析柱净化，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙晴（C2H,N）：色谱纯。4.1.2正已烷（CH14）：色谱纯。4.1.3丙酮（C,H.O）：色谱纯。4.1.42
乙醚（C4HioO）：色谱纯。
4.1.5甲苯（C,Hs）：色谱纯。
4.1.6氯化钠（NaCI）：优级纯。4.1.7无水硫酸钠（NazSO4）：分析纯，650℃灼烧4h，自然冷却后贮于密封瓶中备用。4.2溶液配制
4.2.1磷酸缓冲液：0.5mo1/L（pH=7.0），称取52.7g磷酸氢二钾（K,HPO4）和30.2g磷酸二氢钾（KH,PO4），加入约500mL水溶解，用1mol/L氢氧化钠或1mo1/L盐酸调整pH7.0后，加水定容至1L。4.3标准品
4.3.1标准物质：Cyflufenamid，C22HzFsN2O2.CASNO：180409-60-3，纯度≥98%；4.4标准溶液配制
4.4.1环氟菌胺标准储备液：称取适量环氟菌胺标准品，用丙酮-正已烷（1+1）配制成1.0mg/mL的标准储备液；0-4℃保存。
4.4.2环氟菌胺标准工作液：根据需要用丙酮-正已烷（1+1，V/V）将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。0-4℃保存。
4.5材料
4.5.1Envi-Carb/LC-NHz固相萃取柱：500mg/500mg。4.5.2Cl固相萃取柱：1000mg。
4.5.3弗罗里硅土：Florisil，0.150-0.250mm；4.5.4弗罗里硅土柱：玻璃层析柱30cm×15mm（i.d.）中下端依次装入1cm高的无水硫酸钠、10g弗罗里硅土和1cm高的无水硫酸钠。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI源）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。1
5.3振荡器。
5.4漩涡混合器。
5.5旋转蒸发仪。
5.6高速均质器。
5.7离心机。
5.8离心管：100mL。
5.9分液漏斗：150mL。
5.10滤膜：0.45Hm。
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1小麦、米、金银花、茶叶
GB23200.302016
取有代表性样品约500g，用粉碎机全部粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。
6.1.2水果或蔬菜
取有代表性样品约500g，切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。
6.1.3姜粉、花椒粉
取有代表性样品约100g，充分混合均匀，过2.0mm园孔筛，装入洁净容器内，密闭，标明标记。6.1.4花生
取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存
小麦、玉米、花生、茶叶、姜粉、花椒粉试样于0-4℃保存；水果和蔬菜类试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤
7.1提取
7.1.1粮谷、坚果类
称取10g试样（精确至0.01g）于100mL离心管中，加20mL水，放置5min。加50mL乙晴，于10000r/min均质提取1min，离心3min，将提取液移入100mL容量瓶中。残留物再分别用2×20mL乙睛重复提取两次。合并提取液，用乙定容至100mL。准确吸取20mL提取液于150mL分液漏斗中，依次加入10g氯化钠和20mL磷酸缓冲液，振摇3min。静置后，弃去水层。7.1.2水果、蔬菜
称取20g试样（精确至0.01g）于100mL离心管中，加50mL乙，于10000r/min均质1min，离心3min，将提取液移入100mL容量瓶中，残留物再分别用2×20mL乙睛重复提取两次，合并提取液，用乙睛定容至100mL。准确吸取20mL提取液于150mL分液漏斗中，依次加入10g氯化钠和20mL磷酸缓冲液，振摇3min。静置分层后，弃去水层。乙睛层加入5g无水硫酸钠脱水后于45℃旋转浓缩至近干，加入2mL乙睛-甲苯（3+1）混合溶液溶解。7.1.3调味料、中草药
称取5g试样（精确至0.01g）于100mL离心管中，加10mL水，放置15min。加50mL乙睛，于10000r/min均质1min，离心3min，提取液移入100mL容量品中，残渣再分别用2×20mL乙睛重复提取两次，合并提取液，用乙定容至100mL。准确移取20mL提取液于150mL分液漏斗中，依次加入10g氯化钠和20mL磷酸缓冲液，振摇3min。静置分层，弃去下层水液。乙腈层加入5g无水硫酸钠脱水，于45℃浓缩至近干，用正已烷定容至5mL。7.1.4茶叶
称取试样1g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入1g氯化钠和3mL水，在旋涡混合器上充分混匀1min，放置0.5h，加入10mL正已烷-丙酮（1+1）混合溶液，以10000r/min均质1min离心3min，吸取上层有机相过无水硫酸钠柱于浓缩瓶中，残渣再分别用2×20mL正已烷-丙酮（1+1）2
重复提取两次，合并上层有机相，于45℃水浴中减压浓缩至近干。7.2净化
7.2.1粮谷、坚果
GB23200.302016
用10mL乙睛预淋洗C1s小柱，弃去流出液。注入乙睛提取液，再用2mL乙睛洗脱，收集全部洗脱液，经无水硫酸钠脱水，于45℃浓缩至近干，用2mL乙睛-甲苯（3+1）混合溶液溶解。用10mL乙睛-甲苯（3+1）混合溶液预淋洗Envi-carb/LC-NH2（500mg/500mg）小柱，弃去流出液。注入上述所得溶液，再用25mL乙睛-甲苯（3+1）混合溶液淋洗，收集洗脱液，于45℃旋转浓缩至近干，残留物用1.0mL丙酮-正已烷（1+1）混合溶液溶解，过0.45Hm滤膜，供气相色谱-质谱测定。7.2.2蔬菜、水果
用10mL乙腈-甲苯（3+1）混合溶液淋洗Envi-carb/LC-NHz（500mg/500mg）小柱，弃去流出液。注入7.1.2所得提取液，再用25mL乙睛-甲苯（3+1）混合溶液淋洗，收集洗脱液，于45℃浓缩至近干，残留物用1.0mL丙酮-正已烷（1+1）混合溶液溶解，过0.45Hm滤膜，供气相色谱-质谱测定。7.2.3调味料、中草药
用30mL正已烷淋洗弗罗里硅土层析柱，弃去流出液。向柱中注入2mL7.1.3的提取液，用100mL正已烧-乙醚（17+3）淋洗，收集洗脱液于45℃以下旋转浓缩至近干，残留物用1mL内酮+正已烷（1+1）混合溶液溶解，过0.45Hm滤膜，供气相色谱-质谱测定。7.2.4茶叶
用5mL正已烷溶解残渣，转移入弗罗里硅土柱中。用5mL正已烷淋洗，弃去流出液，用5mL正已烷-乙醚（9+1）混合溶液洗脱。收集洗脱液于10mL离心管，在45℃水浴中用吹氮浓缩仪缓缓吹至近干，残留物用1mL丙酮-正已烷（1+1）混和液溶解，过0.45Hm滤膜，供气相色谱-质谱测定。7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a.色谱柱：DB-35MS石英毛细管柱：30m×0.25mm（i.d.），0.25Hm（膜厚）b柱温：70℃
300℃（10min）
25℃/min
260℃(1min)
进样口温度：250℃
d.辅助加热器：280℃；
e.离子源温度：230℃；
f.四极杆温度：150℃
g.载气：氢气纯度≥99.999%，1mL/min；h，进样量：2μ
i进样方式：脉冲不分流
j.电离方式：EI
k.电离能量：70eV
5℃/min
1.选择离子：（m/z）412、321、294、275，定量离子4127.3.2色谱测定与确证
根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中环氟菌胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表1）。在6.3.1条件下，环氟菌胺保留时间是10.0min，其监测离子（m/z）为m/z412、321、294、275（其丰度比为100：70:85：50）对其进行确证：根据定量离子m/z421对其进行外标法定量。在6.3.1条件下，环氟菌胺标准物的气相色谱-质谱总离子流色谱图和全扫描质谱图见附录A中图A.1和附录B中图B.1。表1使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大容许误差相对离子丰度
允许的最大偏差
空自实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。>20%至50%
>10%至20%
≤10%
8结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1）计算样品中环氟菌胺残留量。AxcxV
式中：
X一一试样中环氟菌胺残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）：A一一样品溶液中环氟菌胺的峰面积；As—一环氟菌胺标准工作溶液的峰面积；V一一样品溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）：C一一环氟菌胺标准工作液的浓度单位为微克每毫升（Hg/mL）：m
一最终样液代表的试样质量，单位为（g）GB23200.30—2016
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字，9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法环氟菌胺的定量限：小麦、玉米、花生、菠萝、苹果、青葱、胡萝卜为0.005mg/kg。紫苏叶、金银花、姜粉、花椒粉及茶叶中为0.010mg/kg。10.2回收率
样品的添加浓度及回收率的实验数据见附录B。4
附录A
（资料性附录）
环氟菌胺标准物质选择离子流图图A
环氟菌胺标准品选择离子流图
图A2环氟菌胺标准品选择离子质谱图GB23200.30—2016
样品名称
胡箩卜
金银花
附录B
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据表B.1样品的添加浓度及回收率的实验数据添加浓度
（μg/kg）
回收率（%）
84.75~106.45
～107.78
～101.72
～100.90
GB23200.30—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表C.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.30—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）免费标准bzxz.net
实验室间再现性要求
表D.1实验室间再现性要求
精密度
GB23200.30—2016
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。