GB 23200.35-2016 食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定 液相色谱-质谱法 GB23200.35-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准國
GB23200.352016
代替SN/T2213—2008
食品安全国家标准
植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定
液相色谱-质谱法
National food safety standards-Determination of substituted ureas pesticides residue in plant-derivedfoodsLiquid chromatography-massspectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.352016
本标准代替SN/T2213-2008
《进出口植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱质谱法》
本标准与SN/T2213-2008相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口植物源性食品”改为“植物源性食品”一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2213-2008。
食品安全国家标准
GB23200.35-2016
植物源性食品中取代脉类农药残留量的测定液相色谱一质谱法1范围
本标准规定了植物源性食品中15种取代脉类农药（见附录A）残留量的液相色谱-质谱联用检测方法本标准适用于玉米、大豆、橙子、大米和大白菜中15种取代脲类农药残留的定量测定，其他食品可参照执行，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用乙睛提取，HLB固相萃取柱净化，液相色谱-质谱联用仪测定和确证，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1甲醇（CH;OH，67-56-1）：色谱纯。4.1.2乙睛（CH;CN75-05-8）：色谱纯。4.1.3氯化钠（NaC1,7647-14-5）：4.1.4乙酸（CH;COOH,64-19-7）：色谱纯。4.2溶液配制
4.2.1乙酸-水溶液（1-1000）：准确吸取1mL乙酸于1000mL容量瓶中，加水定容至刻度线，摇匀备用。
4.2.2乙酸-甲醇溶液（7+3）：准确量取70mL乙酸-水溶液（1→1000）和30mL甲醇，摇匀备用。4.3标准品
4.3.1取代脲类农药标准物质：参见附录A，纯度大于99%。4.4标准溶液配制
4.4.1取代脲类农药标准储备溶液（100mg/L）：分别准确称取10.0mg取代脲类农药标准物质，用乙溶解，转移至100mL容量瓶中，用乙睛定容。标准溶液避光于-18℃保存，保存期为6个月。4.4.2取代脲类农药标准中间液（1.0mg/L)：分别准确吸取1.00mL各取代脲类标准储备溶液（100mg/L）至100mL容量瓶中，用乙睛定容。4℃避光保存，保存期为1个月。4.5材料
4.5.1HLB固相萃取柱：6mL500mg，或相当者。4.5.2微孔滤膜：0.22m，有机相型。5仪器和设备
5.1液相色谱-质谱联用仪，配电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3粉碎机。
5.4组织捣碎机。
5.5离心机：5000r/min。
5.6均质器。
5.7吹氮浓缩仪。
5.8涡旋混匀器。
5.9固相萃取装置，带真空泵。
5.10移液器：10-100μL，100-1000μL。5.11聚丙烯离心管：15mL，50mL，具塞。5.12容量瓶：25mL，100mL。
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1玉米、大豆、大米
GB23200.352016
取有代表性样品500g，用粉碎机充分粉碎，样品全部过425Hm的标准网筛。混匀，制备好的试样均分为两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.2橙子、大白菜
取有代表性样品100g，将其切碎后（不可用水洗），用捣碎机将样品加工成匀浆。制备好的试样均分为两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存
玉米、大豆和大米样品常温保存；橙子、大白菜等试样于-18℃以下冷冻保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤
7.1提取
对玉米、大豆、大米样品，称取5g试样（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中，加入10mL水，混匀后放置1h；对橙子、大白菜样品，称取5g试样（精确至0.01g）于50mL具塞离心管中。加入过量氯化钠，使水溶液达到饱和，再加入15mL乙睛高速均质提取3min，5000r/min离心5min，将乙晴层转移至25mL容量瓶中。残渣再用10mL乙睛重复提取一次，合并提取液，并用乙腈定容至25mL。取5mL提取液于15mL离心管中，45℃下氮气吹至2mL待净化。7.2净化
将HLB固相萃取柱安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用5mL乙睛预淋洗萃取柱，弃去全部预淋洗液。将提取液转入HLB固相萃取柱中，以约1滴/s的流速使样液全部通过固相萃取柱，再用2mL乙睛淋洗并抽于固相萃取柱，收集全部流出液于15mL离心管中，45℃以下用氮气吹至近于，残渣用乙酸甲醇溶液定容至1.0mL。旋涡混匀后，过微孔滤膜，供液相色谱一质谱联用仪测定。7.3仪器参考条件
7.3.1液相色谱参考条件
a）色谱柱：AcquityBEHCis色谱柱，50mm×2.1mm（i.d.），1.7μm，或相当者：b）柱温：40℃；
c）进样量：10：
d）流动相、流速及梯度洗脱条件见表1。表1流动相、流速及梯度洗脱条件时间
7.3.2质谱条件
mL/min
a)离子化模式：电喷雾离子源：b)扫描方式：正离子扫描；
c）检测方式：多反应监测（MRM）；d)分辨率：单位分辨率：
其它参考质谱条件见附录B。
7.4、标准工作曲线
乙酸-水溶液（1→1000）
GB23200.352016
准确吸取适量的取代脲类农药标准中间液（1.0mg/L)，用空白试样提取液配成浓度为0、5.0、10.0、20.0、50.0、100μg/L的基质混合标准工作溶液。临用配制。供液相色谱一质谱联用仪测定，以峰面积为纵坐标，基质混合标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线。7.5测定
7.5.1定性测定
每种被测组分选择1个母离子，2个以上子离子，在相同实验条件下，样品中待测物质的保留时间与基质标准溶液的保留时间偏差在土2.5%之内；且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的基质混合标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较，偏差不超过表2规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。
表2定性确证时相对离子丰度的最大充许偏差相对离子丰度
允许的最大偏差
7.5.2定量测定
>20%至50%
>10%至20%
≤10%
在仪器最佳工作条件下，对基质混合标准工作溶液进样，以峰面积为纵坐标，基质混合标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。15种取代脲类农药标准物质的多反应监测(MRM)色谱图参见附录C中的图C.1。7.6空白实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
按下式（1）计算试样中各取代脲类农药的含量：c,×V
式中：
试样中各取代脲类农药的残留含量，单位为微克每千克（μug/kg）：Xi
Ci一一从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每升（ug/L）：；-样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：V
最终样液所代表的试样量，单位为克（g）注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录F的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法对15种取代脲类农药的定量限为10.0Hg/kg。10.2回收率
当添加水平为10.0、20.0、50.0μg/kg时，15种取代脲类农药在不同基质中的添加回收率参见附录D。
农药名称
非草隆
甲氧隆
灭草隆
绿麦隆
甲基苯噻隆
氟草隆
敌草隆
环募隆
异丙隆
异草完隆
环草隆
炔草隆
利谷隆
枯募隆
枯草隆
附录A
（资料性附录）
15种取代脲类农药的基本信息
表A.115种取代脲类农药的基本信息英文名
fenuron
metoxuron
monuron
chlorotoluron
methabenzthiazuron
fluometuron
diuron
cycluron
isoproturon
isonoruron
siduron
buturon
linuron
difenoxuron
chloroxuron
CAS号
101-42-8
19937-59-8
150-68-5
15545-48-9
18691-97-9
2164-17-2
330-54-1
2163-69-1
34123-59-6
28805-78-9
1982-49-6
3766-60-7
330-55-2
14214-32-5
1982-47-4
分子式
C,H/2N0
Cl0H13CIN202
C,HuCIN20
C1oHi3CIN20
CioHuF,N20
C,HioClN20
CuH22N20
C12HisN20
Cr3H22N20
Ci4H20N20
Ci2Hi3CIN20
C,H1oCl2N202
Ci6HigN203
C1sH15CIN202
GB23200.352016
分子量
B.1电喷雾电压：3000V；
B.2辅助气流速：700L/h;
B.3碰撞气：氩气；
B.4幕帘气流速：50L/h；
B.5离子源温度：105℃；
B.6辅助气温度：350℃；
附录B
（资料性附录）
参考质谱条件
B.7定性离子对、定量离子对，采集时间、锥孔电压及碰撞能量见表B.1。表B.1
质谱分段采集时
间设置
0~2min
分析物
非草隆
甲氧隆
灭草隆
绿麦隆
甲基苯噻隆
氟草隆
敌草隆
环募隆
异丙隆
异草完隆
环草隆
炔草隆
利谷隆
取代脲类农药测定的质谱参数
参考保留时间
母离子
子离子
采集时间
GB23200.352016
锥孔电压
碰撞能量
非商业性声明：附录A所列参考质谱条件是在WatersQuattroPremier型液质联用仪上完成的，此处
列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。5
枯募隆
枯草隆
GB23200.35—2016
仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。*为定量离子，
对于不同质谱仪器，售
附录C
（资料性附录）
标准的多反应监测（MRM）色谱图GB23200.352016
甲氧隆
甲氧隆
非草降
灭草隆
灭草隆
非草隆
M af8 channels,EF1:hMRM of & channels,EF1:hFu of8 channels,EF1M RMd of8 channels,EF1:hMRM of &channels,EF1 hFu of8 channels,ES+165372
2.78 6e+005
绿麦隆
165392
1.424e+004
Frp min
绿麦隆
229>72
1.576e+005
甲基苯噻隆
229>156
1048e+004
o-kofmmin
甲基苯噻隆
199>72
2.486e+005
氟草降
1993126
1.416 e+004
氟草隆
Iof 10 channels,F2:MRM of 10channels, F2:MRM of 10 channels.F2 MRM of 10 channels,F2:MRM of 10 channels, F2:MRM of 10 channels,E S+213.72
222165
213>140
222>150
233 >72
233>160
2.714e+005
敌草隆
1.105e+004
牛min
敌草隆
3.438e+005
环菱隆
1228e+005
环莠隆
4.611e+005
异丙隆
1.129 e+004
元min
异丙隆
dof 10 channels,F3:MRM of 10channels, F3:MFM of 10 channels.F3 MRM of 10 channels.F3:MRM of 10chann els, F3:MFM of 10 channels.ES+23372
233>160
199 >69
199 >72
207 > 72
207 >165
1.90 6e+005
异草完隆
5.849e+003
异草完隆
3.511e+005
环草隆
3.8 48e+005
+hr min
环草隆
5.235e+005
炔草隆
7 509 e+004
Hhirr min
炔草隆
1of 12 channels,F4:MRM of12channels, F4:MRM o112 cha nnels.F4MRMof 12 channels,F3:MRM of Iuenannels, F3:MRM of 1U channels,ES+223>72
233>137
233>94
223>89
237>84
237>126
1.828e+005
利谷隆
1.881e+005
利谷隆
1.878e+005
枯莠隆
2.172e+005
6.389e+004
枯草隆
2 221e+004
枯草隆
,F3 MRMof 10 channels,F4:MRM of 12channels, F4:MFM of 12 channel=,Es+1of 12 channels,F4:MRM of12channels, F3:MFM of 10 cha nnels.291>72
291164
249 >160
249>182
287>72
287>123
9.18 1e+004
o-phmpmpt min
5.794e+004
ohrpmpr minWww.bzxZ.net
2.248e+005
olmhmr min
7.164e+004
olhuhmr min
2.236e+005
D-lihmr min
1.494e+004
0Juthur min
图C.110.0μg/L取代脲类农药标准溶液多反应监测(MRM)色谱图I
化合物名称
非草隆
甲氧隆
灭草隆
绿麦隆
甲基苯噻隆
氟草隆
敌草隆
环券隆
异丙隆
异草完隆
环草隆
附录D
（资料性附录）
不同基质中15种取代脲类农药的添加回收率表D.1不同基质中15种取代脲类农药的添加回收率橙子
添加水平
μg/kg
回收率范围
73.2~78.9
73.5~84.5
83.0~89.4
79.3~91.7
76.7~88.9
80.5~87.0
84.2~94.4
77.0~88.0
80.0~87.0
81.0~96.6
73.3~82.9
77.5~88.5
80.4~86.6
76.4~87.8
79.5~92.0
83.4~92.0
66.7~81.4
84.5~95.0
81.6~91.6
79.8~89.1
83.0~94.5
83.6~93.6
70.8~82.4
90.5~98.5
87.4~94.0
70.0~80.3
90.5~98.0
87.8~99.2
69.7~75.7
83.5~92.5
回收率范围
85.1~91.4
80.5~94.0
85.2~95.6
81.2~86.8
79.0-83.5
77.4~83.2
78.0~86.9
72.5~81.0
71.4-78.6
78.3~86.9
75.5~82.0
74.0~84.4
71.0~77.5
77.0-85.0
71.4~78.6
77.1~84.7
74.0~88.5
76.6~81.8
70.7~84.2
75.0~84.0
76.2~82.2
77.6-89.0
77.0-88.0
80.6-88.2
81.0~85.0
78.0~82.4
79.2~87.2
83.0-86.5
79.8~85.6
84.9-95.5
82.5~92.0
回收率范
86.0~92.6
90.4~97.6
77.6~90.2
80.1~95.6
81.0~85.4
86.7-96.3
83.6~86.8
81.0~94.4
84.0~91.8
88.0~93.4
84.1-96.9
86.0-94.5
82.2~89.6
81.3~93.2
85.5~95.0
79.2~84.4
93.5~98.0
回收率范围
69.3~77.4
70.2~76.1
76.6~87.0
69.3~76.5
68.7~74.2
74.2~93.1
72.2~77.8
65.3~74.6
73.3-88.4
75.2-80.1
72.2~84.3
77.3~86.6
64.8~76.4
67.9~73.2
72.0~80.9
84.2-96.8
83.2~98.5
75.2~85.7
82.6~92.2
77.8~96.7
76.2~87.7
73.2~76.6
70.9~78.0
76.9~87.6
78.1~83.3
72.1~81.1
75.7~87.6
70.4~75.8
69.8~76.4
80.6'90.8
67.5~81.7
71.8~84.6
GB23200.352016
大白菜
回收率范围
68.2~78.4
68.7-74.9
62.7~67.5
76.1~80.4
73.1~80.6
66.4~69.7
69.5~75.8
74.2~80.8
74.9~78.0
69.6~75.8
73.9~82.1
63.9~69.4
70.1~74.4
71.3~83.7
74.7~82.7
82.8~86.8
82.6~87.0
77.3~81.7
71.9~82.6
75.5~85.6
62.1~75.0
71.2~77.3
78.7~84.8
68.6~73.8
68.1-71.6
71.0~78.6
68.9~75.8
71.7~80.0
74.2~82.0
75.9~81.8
77.7~80.9
炔草隆
利谷隆
枯募隆
枯草隆
86.0~92.0
74.7~86.8
84.0~95.0
68.8~86.5
76.0~86.0
76.2~83.6
69.6-83.0
82.0~91.0
80.2~90.8
68.7~75.5
73.0~79.5
70.4~75.6
88.0~95.4
72.0-84.5
75.5~85.5
75.6~84.2
65.7-82.0
70.5~77.0
70.6~79.2
70.7~77.3
75.0~83.0
72.2-79.6
71.5~79.2
69.5~82.0
71.4~77.8
86.6-93.6
75.9-99.8
89.0~97.0
83.0-88.0
78.2~88.9
84.5~99.0
81.4~86.8
70.6~82.7
74.0~82.0
68.8~73.8
76.4~85.6
70.7~82.7
74.5~89.1
75.7~87.6
68.3~77.6
70.3~84.7
71.2~75.8
68.1~74.8
69.3~76.2
70.3~87.6
60.9~73.6
70.1~84.9
70.1~75.1
GB23200.352016
67.6~79.5
60.8~77.2
72.3~80.5
68.0~77.5
72.2~77.6
64.3~71.5
60.1~69.0
64.4~73.9
60.9~70.5
61.4~76.9
67.6~74.2
64.1-75.7
62.3~78.5
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表E.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.352016
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