GB 23200.41-2016
基本信息
标准号： GB 23200.41-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB 23200.41-2016 食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法
GB23200.41-2016
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中华人民共和国国家标准
GB23200.412016
代替SN0655-2012
食品安全国家标准
食品中噻节因残留量的检测方法National food safetystandards-Determinationofdimethipinresidueinfoods2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
本标准代替SN0655-2012
《出口食品中敌麦丙残留量检验方法》本标准与SN0655-2012相比，主要变化如下：标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“出口食品”改为“食品”一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN0655-2012。
323200.412016
1范围
食品安全国家标准
食品中节因残留量的检测方法
GB23200.41—2016
本标准规定了大米、白菜、柑橘、马铃薯、茶叶、板栗、鸡肉、鱼肉、猪肉、牛肉、猪肝、蜂蜜、鸡蛋、牛奶中曬节因残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于大米、白菜、柑橘、马铃薯、茶叶、板栗、鸡肉、鱼肉、猪肉、牛肉、猪肝、蜂蜜、、鸡蛋、牛奶中噻节因残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用甲醇-水混合溶剂振荡提取，提取液用正已烷和三氯甲烷进行液-液分配后，经串联弗罗里硅土和中性氧化铝固相萃取柱净化，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定，气相色谱-质谱仪确证，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1甲醇（CH4O，67-56-1)：色谱纯。4.1.2正已烷（C6H14，110-54-3)：优级纯。4.1.3三氯甲烷（CHCl3，67-66-3)：色谱纯。4.1.4丙酮（CH.0，67-64-1)：色谱纯。4.1.5氯化钠(NaCl，7647-14-5）。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6)：使用前在650℃灼烧4h后，贮存于干燥器中，冷却后备用。
4.2溶液配制
4.2.1甲醇-水溶液（9+1，V/V)：准确移取90mL甲醇和10mL水混合均匀。4.2.2丙酮-三氯甲烷溶液（8+100，V/)：准确移取8mL丙酮和100mL三氯甲烷混合均匀。4.2.310%氯化钠溶液：准确称取10g氯化钠于烧杯中加入适量水溶解，转移至100mL容量瓶，定容至刻度，摇匀。
4.3标准品
4.3.1噻节因标准品(CH1o04S2，55290-64-7)：纯度≥99%。4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备液：准确称取50mg噻节因农药标准品（精确至0.1mg)于50mL棕色容量瓶，用丙酮溶解并定容至刻度，摇匀，配制浓度为1000μg/mL标准储备液，于0℃～4℃避光保存。1
GB23200.41—2016
4.4.2标准中间溶液：准确吸取1.0mL标准储备溶液于100mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，配制浓度为1000μg/mL标准中间溶液，于0℃～4℃避光保存。4.4.3标准工作溶液：根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液需现配现用。4.5材料
4.5.1弗罗里硅土固相萃取柱：500mg，3mL，或相当者。4.5.2中性氧化铝固相萃取柱：500mg，3mL，或相当者。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)。5.2气相色谱-质谱仪：配有负化学电离源(NCI）。5.3粉碎机。
5.4组织捣碎机。
5.5固相萃取装置。
5.6离心机：6000r/min。
5.7涡旋混匀器。
5.8旋转蒸发仪。
5.9分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.10鸡心瓶：200mL。
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1水果、蔬菜及坚果
取有代表性样品500g，切碎后不可用水洗涤，用组织捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.2茶叶及粮谷
取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过用40目筛。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
6.1.3肉及肉制品
取有代表性样品500g，将其切碎后，用组织揭碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
6.1.4蜂蜜及牛奶
取有代表性样品500g，倒入洁净的糖瓷混样桶中，充分搅拌均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存
茶叶、牛奶、蜂蜜、坚果及粮谷类等试样于0℃～4℃保存；水果、蔬菜、肉及肉制品类等试样于-18℃以下冷冻保存。
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤
7.1提取
GB23200.41—2016
称取2g（精确至0.01g)均匀试样于50mL具塞离心试管中，加4mL水混匀，静置15min，加入5mL甲醇-水溶液置于涡旋振荡器上振荡提取5min，离心4min（离心速度为6000r/min），吸取上层清液于另一50mL具塞离心试管中，残渣用5mL甲醇-水溶液重复提取1次，合并提取液。往提取液中加入2mL氯化纳溶液和5mL正已烷振荡提取2min，离心1min（离心速度为5000r/min），吸取并弃去正已烷层，用5mL正已烷再提取两次并弃去正已烷层。加入5mL三氯甲烷振荡提取3min，离心1min（500r/min），吸取下层三氯甲烷层于200mL鸡心瓶中，用5mL三氯甲烷再提取两次，合并提取液，将提取液于40℃水浴下旋转浓缩至约1mL，待净化。7.2净化
在弗罗里硅土固相萃取柱中加入约1cm高的无水硫酸钠，并串接在中性氧化铝固相萃取柱顶部，将该串联柱安装于固相萃取装置。加样前先用10mL丙酮-三氯甲烷溶液预淋洗萃取柱，弃去淋洗液，当液面到达无水硫酸钠顶部时，迅速将7.1得到的试样提取浓缩液转入串联固相萃取柱中，用2mL三氯甲烷洗涤鸡心瓶，重复洗涤三次，将全部洗涤液转入固相萃取柱中，然后用15mL丙酮-三氯甲烷溶液洗脱，收集所有流出液于另一200mL鸡心瓶中，于40℃水浴中旋转蒸发至近干，用丙酮溶解定容至1.0mL，供GC-ECD测定和GC-MS确证。7.3测定
7.3.1气相色谱参考条件
a）色谱柱：HP-5石英毛细管柱，（30mx0.32mm（内径）×0.25μm），或相当者。b）升温程序：初始温度50℃，以20℃/min的速率升至160℃，保持1min，再以5℃/min的速率升至230℃，保持5min。
c）进样口温度：250℃。此内容来自标准下载网
d）检测器温度：300℃。
载气：氮气，纯度大于等于99.999%，流量1.0mL/min。e)
尾吹气：25mL/min。
g）进样方式：无分流进样，1.0min后开阀。h）进样量：1μL。
7.3.2气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱（30mx0.25mm（内径)×0.25um），或相当者。b）色谱柱温度：100℃保持1min，以5℃/min的速率升至160℃保持1min，再以20℃/min的速率升至240℃，保持5min。
c）进样口温度：250℃。
d）色谱-质谱接口温度：280℃。e）载气：氨气，纯度大于等于99.999%，1.0mL/min。f)进样量：1μL。
g）进样方式：不分流进样，1min后开阀。h）电离方式：负化学离子源（NCI）。i）反应气：甲烷（40%），流量为2.0mL/min；。ji）测定方式：选择离子监测方式(SIM)。k）溶剂延迟时间：8min。
7.3.3色谱测定与确证
根据样液中噻节因农药的含量情况，选定浓度相近的噻节因标准工作溶液。标准工作溶液和样液中噻节因农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液和样液等体积交替进样测定，以保留时间定性，测量样液与标准工作液的峰面积比较定量。在上述气相色谱条件下，噻节因标准品色谱图参见图A.1。
GB23200.41—2016
样品测定时，如果检出色谱峰的保留时间与标准样品相一致，则对其进行质谱确证。在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（允许偏差范围见表1），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式（有足够灵敏度)或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。在上述气相色谱-质谱条件下，噻节因的监测离子(m/z)及离子丰度比为128:210:211:212=32:100:11:12，噻节因标准品总离子色谱图和负化学离子质谱图(NCD参见图B.1和图C.1。表1定性确证时相对离子丰度的最大充许偏差相对离子丰度/%
相对离子丰度最大允许偏差/%
7.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
>10~20
用色谱数据处理机或按公式（1）计算试样中噻节因农药的残留含量，计算结果需扣除空白值。AxCsxV
式中：
X一试样中噻节因农药的残留含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A一样液中噻节因农药的峰面积：C。一标准工作液中噻节因农药的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V一最终样液定容体积，单位为毫升（mL）；A,一标准工作液中噻节因农药的峰面积：m一最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。注：计算结果应扣除空白值，保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录F的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法噻节因农药定量限为0.01mg/kg。10.2回收率
当添加水平为0.01mg/kg，0.04mg/kg，0.1mg/kg时，噻节因农药在不同基质中的添加回收率参见附录D。
附录A
（资料性附录）
噻节因农药标准品气相色谱图
A.1噻节因农药标准品气相色谱图见图A.1频率/化
时间/min
噻节因农药标准品（0.1mg/kg）气相色谱图GB23200.41—2016
（资料性附录）
噻节因农药标准品总离子流色谱图B.1节因农药标准品总离子流色谱图见图B.1丰度
时间/min
噻节因
1噻节因农药标准品（0.1mg/kg）总离子流色谱图GB23200.41—2016
附录C
（资料性附录）
噻节因农药标准品质谱图(NCI)
C.1噻节因农药标准品质谱图(NCI)见图C.1丰度
220000
200000
180000
160000
1400003
120000
100000
2000064.0
.95.8.
Scan 88(19.261 min)
GB23200.41—2016
.468.1
60 80 100 120 148 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460质荷比/m/z
图C.1噻节因农药标准品（0.1mg/kg）质谱图(NCI)7
样品基质
马铃薯
附录D
（资料性附录）
不同样品基质中噻节因农药的添加回收率表D.1不同样品基质中噻节因农药的添加回收率添加浓度/(mg/kg)
回收率/%
80.2~87.5
80.1~94.5
85.7~94.3
94.1~106.5
83.7~106.7
96.4~104.7
99.3~105.8
94.9~104.5
95.9~104.8
97.1~109.1
88.6~108.9
96.3~110.6
73.4~86.5
77.1~88.1
77.2~90.2
81.2~90.2
81.4~95.4
83.4~90.7
90.2~101.7
82.3~98.0
86.2~97.1
样品基质
添加浓度/(mg/kg)
323200.412016
回收率1%
97.3~109.1
88.7~107.9
90.8~106.8
93.7~101.5
84.0~96.0
90.8~106.9
90.2~101.7
84.4~101.1
85.6~99.4
93.2~111.3
83.7~104.5
87.7~105.2
92.8~107.8
91.5~99.9
95.1~108.1
91.7~100.1
95.0~100.7
85.6~99.4
97.8~108.5
99.6~109.0
90.8~106.2
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
附录E
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表E.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.41—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
附录F
（规范性附录）
实验室间再现性要求
表F.1实验室间再现性要求
精密度
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食品安全国家标准
食品中噻节因残留量的检测方法National food safetystandards-Determinationofdimethipinresidueinfoods2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
本标准代替SN0655-2012
《出口食品中敌麦丙残留量检验方法》本标准与SN0655-2012相比，主要变化如下：标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“出口食品”改为“食品”一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN0655-2012。
323200.412016
1范围
食品安全国家标准
食品中节因残留量的检测方法
GB23200.41—2016
本标准规定了大米、白菜、柑橘、马铃薯、茶叶、板栗、鸡肉、鱼肉、猪肉、牛肉、猪肝、蜂蜜、鸡蛋、牛奶中曬节因残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于大米、白菜、柑橘、马铃薯、茶叶、板栗、鸡肉、鱼肉、猪肉、牛肉、猪肝、蜂蜜、、鸡蛋、牛奶中噻节因残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样用甲醇-水混合溶剂振荡提取，提取液用正已烷和三氯甲烷进行液-液分配后，经串联弗罗里硅土和中性氧化铝固相萃取柱净化，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定，气相色谱-质谱仪确证，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1甲醇（CH4O，67-56-1)：色谱纯。4.1.2正已烷（C6H14，110-54-3)：优级纯。4.1.3三氯甲烷（CHCl3，67-66-3)：色谱纯。4.1.4丙酮（CH.0，67-64-1)：色谱纯。4.1.5氯化钠(NaCl，7647-14-5）。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6)：使用前在650℃灼烧4h后，贮存于干燥器中，冷却后备用。
4.2溶液配制
4.2.1甲醇-水溶液（9+1，V/V)：准确移取90mL甲醇和10mL水混合均匀。4.2.2丙酮-三氯甲烷溶液（8+100，V/)：准确移取8mL丙酮和100mL三氯甲烷混合均匀。4.2.310%氯化钠溶液：准确称取10g氯化钠于烧杯中加入适量水溶解，转移至100mL容量瓶，定容至刻度，摇匀。
4.3标准品
4.3.1噻节因标准品(CH1o04S2，55290-64-7)：纯度≥99%。4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备液：准确称取50mg噻节因农药标准品（精确至0.1mg)于50mL棕色容量瓶，用丙酮溶解并定容至刻度，摇匀，配制浓度为1000μg/mL标准储备液，于0℃～4℃避光保存。1
GB23200.41—2016
4.4.2标准中间溶液：准确吸取1.0mL标准储备溶液于100mL棕色容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，配制浓度为1000μg/mL标准中间溶液，于0℃～4℃避光保存。4.4.3标准工作溶液：根据检测需要移取一定体积的标准中间溶液逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液需现配现用。4.5材料
4.5.1弗罗里硅土固相萃取柱：500mg，3mL，或相当者。4.5.2中性氧化铝固相萃取柱：500mg，3mL，或相当者。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)。5.2气相色谱-质谱仪：配有负化学电离源(NCI）。5.3粉碎机。
5.4组织捣碎机。
5.5固相萃取装置。
5.6离心机：6000r/min。
5.7涡旋混匀器。
5.8旋转蒸发仪。
5.9分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.10鸡心瓶：200mL。
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1水果、蔬菜及坚果
取有代表性样品500g，切碎后不可用水洗涤，用组织捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.2茶叶及粮谷
取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过用40目筛。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
6.1.3肉及肉制品
取有代表性样品500g，将其切碎后，用组织揭碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
6.1.4蜂蜜及牛奶
取有代表性样品500g，倒入洁净的糖瓷混样桶中，充分搅拌均匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存
茶叶、牛奶、蜂蜜、坚果及粮谷类等试样于0℃～4℃保存；水果、蔬菜、肉及肉制品类等试样于-18℃以下冷冻保存。
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤
7.1提取
GB23200.41—2016
称取2g（精确至0.01g)均匀试样于50mL具塞离心试管中，加4mL水混匀，静置15min，加入5mL甲醇-水溶液置于涡旋振荡器上振荡提取5min，离心4min（离心速度为6000r/min），吸取上层清液于另一50mL具塞离心试管中，残渣用5mL甲醇-水溶液重复提取1次，合并提取液。往提取液中加入2mL氯化纳溶液和5mL正已烷振荡提取2min，离心1min（离心速度为5000r/min），吸取并弃去正已烷层，用5mL正已烷再提取两次并弃去正已烷层。加入5mL三氯甲烷振荡提取3min，离心1min（500r/min），吸取下层三氯甲烷层于200mL鸡心瓶中，用5mL三氯甲烷再提取两次，合并提取液，将提取液于40℃水浴下旋转浓缩至约1mL，待净化。7.2净化
在弗罗里硅土固相萃取柱中加入约1cm高的无水硫酸钠，并串接在中性氧化铝固相萃取柱顶部，将该串联柱安装于固相萃取装置。加样前先用10mL丙酮-三氯甲烷溶液预淋洗萃取柱，弃去淋洗液，当液面到达无水硫酸钠顶部时，迅速将7.1得到的试样提取浓缩液转入串联固相萃取柱中，用2mL三氯甲烷洗涤鸡心瓶，重复洗涤三次，将全部洗涤液转入固相萃取柱中，然后用15mL丙酮-三氯甲烷溶液洗脱，收集所有流出液于另一200mL鸡心瓶中，于40℃水浴中旋转蒸发至近干，用丙酮溶解定容至1.0mL，供GC-ECD测定和GC-MS确证。7.3测定
7.3.1气相色谱参考条件
a）色谱柱：HP-5石英毛细管柱，（30mx0.32mm（内径）×0.25μm），或相当者。b）升温程序：初始温度50℃，以20℃/min的速率升至160℃，保持1min，再以5℃/min的速率升至230℃，保持5min。
c）进样口温度：250℃。此内容来自标准下载网
d）检测器温度：300℃。
载气：氮气，纯度大于等于99.999%，流量1.0mL/min。e)
尾吹气：25mL/min。
g）进样方式：无分流进样，1.0min后开阀。h）进样量：1μL。
7.3.2气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱（30mx0.25mm（内径)×0.25um），或相当者。b）色谱柱温度：100℃保持1min，以5℃/min的速率升至160℃保持1min，再以20℃/min的速率升至240℃，保持5min。
c）进样口温度：250℃。
d）色谱-质谱接口温度：280℃。e）载气：氨气，纯度大于等于99.999%，1.0mL/min。f)进样量：1μL。
g）进样方式：不分流进样，1min后开阀。h）电离方式：负化学离子源（NCI）。i）反应气：甲烷（40%），流量为2.0mL/min；。ji）测定方式：选择离子监测方式(SIM)。k）溶剂延迟时间：8min。
7.3.3色谱测定与确证
根据样液中噻节因农药的含量情况，选定浓度相近的噻节因标准工作溶液。标准工作溶液和样液中噻节因农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液和样液等体积交替进样测定，以保留时间定性，测量样液与标准工作液的峰面积比较定量。在上述气相色谱条件下，噻节因标准品色谱图参见图A.1。
GB23200.41—2016
样品测定时，如果检出色谱峰的保留时间与标准样品相一致，则对其进行质谱确证。在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（允许偏差范围见表1），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。如果不能确证，应重新进样，以扫描方式（有足够灵敏度)或采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证。在上述气相色谱-质谱条件下，噻节因的监测离子(m/z)及离子丰度比为128:210:211:212=32:100:11:12，噻节因标准品总离子色谱图和负化学离子质谱图(NCD参见图B.1和图C.1。表1定性确证时相对离子丰度的最大充许偏差相对离子丰度/%
相对离子丰度最大允许偏差/%
7.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
>10~20
用色谱数据处理机或按公式（1）计算试样中噻节因农药的残留含量，计算结果需扣除空白值。AxCsxV
式中：
X一试样中噻节因农药的残留含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A一样液中噻节因农药的峰面积：C。一标准工作液中噻节因农药的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V一最终样液定容体积，单位为毫升（mL）；A,一标准工作液中噻节因农药的峰面积：m一最终样液所代表的试样质量，单位为克（g）。注：计算结果应扣除空白值，保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录F的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法噻节因农药定量限为0.01mg/kg。10.2回收率
当添加水平为0.01mg/kg，0.04mg/kg，0.1mg/kg时，噻节因农药在不同基质中的添加回收率参见附录D。
附录A
（资料性附录）
噻节因农药标准品气相色谱图
A.1噻节因农药标准品气相色谱图见图A.1频率/化
时间/min
噻节因农药标准品（0.1mg/kg）气相色谱图GB23200.41—2016
（资料性附录）
噻节因农药标准品总离子流色谱图B.1节因农药标准品总离子流色谱图见图B.1丰度
时间/min
噻节因
1噻节因农药标准品（0.1mg/kg）总离子流色谱图GB23200.41—2016
附录C
（资料性附录）
噻节因农药标准品质谱图(NCI)
C.1噻节因农药标准品质谱图(NCI)见图C.1丰度
220000
200000
180000
160000
1400003
120000
100000
2000064.0
.95.8.
Scan 88(19.261 min)
GB23200.41—2016
.468.1
60 80 100 120 148 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460质荷比/m/z
图C.1噻节因农药标准品（0.1mg/kg）质谱图(NCI)7
样品基质
马铃薯
附录D
（资料性附录）
不同样品基质中噻节因农药的添加回收率表D.1不同样品基质中噻节因农药的添加回收率添加浓度/(mg/kg)
回收率/%
80.2~87.5
80.1~94.5
85.7~94.3
94.1~106.5
83.7~106.7
96.4~104.7
99.3~105.8
94.9~104.5
95.9~104.8
97.1~109.1
88.6~108.9
96.3~110.6
73.4~86.5
77.1~88.1
77.2~90.2
81.2~90.2
81.4~95.4
83.4~90.7
90.2~101.7
82.3~98.0
86.2~97.1
样品基质
添加浓度/(mg/kg)
323200.412016
回收率1%
97.3~109.1
88.7~107.9
90.8~106.8
93.7~101.5
84.0~96.0
90.8~106.9
90.2~101.7
84.4~101.1
85.6~99.4
93.2~111.3
83.7~104.5
87.7~105.2
92.8~107.8
91.5~99.9
95.1~108.1
91.7~100.1
95.0~100.7
85.6~99.4
97.8~108.5
99.6~109.0
90.8~106.2
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
附录E
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表E.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.41—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
附录F
（规范性附录）
实验室间再现性要求
表F.1实验室间再现性要求
精密度
GB23200.41—2016
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