GB 23200.51-2016 食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法 GB23200.51-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准國
GB23200.51—2016
代替SN/T2231—2008
食品安全国家标准
食品中呋虫胺残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法
National food safety standardsDeterminationofdinotefuranresidueinfoodsLiquid chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.512016
本标准代替SN/T2231-2008
3《食品中呋虫胺残留量的测定
气相色谱一质谱法》
本标准与SN/T2231-2008相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式一标准名称中“出口食品”改为“食品”：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T
2231-2008。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.512016
食品中味虫胺残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法本标准规定了进出口食品中呋虫胺残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于小麦、花生、玉米、菠菜、苹果、胡萝卜、紫苏叶、猪肉及马哈鱼中呋虫胺残留量的检测和确证。其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理
样品用乙晴提取，提取液加入无水硫酸钠脱水后，用石墨化非多孔碳柱（Envi-Carb）/酰胺丙基用硅烷基化硅胶柱（LC-NH2）净化，液相色谱-质谱/质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙晴（C,H,N）：色谱纯。4.1.2
正已烷（CH14）：色谱纯。
丙酮（C,H.O）：色谱纯。
乙醚（C4HioO）：色谱纯。
氯化钠（NaCI）：优级纯。
无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯，650℃灼烧4h，自然冷却后贮于密封瓶中备用。磷酸氢二钾（K,HPO4）：分析纯。4.1.8磷酸二氢钾（KH2PO4）：分析纯。4.1.9氢氧化钠（NaOH）：分析纯4.1.10盐酸（HCI）：优级纯。
4.2溶液配制
4.2.11mo1/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠，溶于1L水中。4.2.21mo1/L盐酸：称取36.5g纯盐酸，溶于1L水中。4.2.3正已烷饱和的已晴：在250mL的分液漏斗中分别加入100mL乙睛和100mL正已烷，充分振摇，静置分层，下层为正已烷饱和乙睛。4.2.4丙酮-正已烷（1+1，V/V）：将等体积丙酮和正已烷混合，充分振摇。4.2.5磷酸缓冲液：0.5mo1/L（pH=7.0），称取52.7g磷酸氢二钾和30.2g磷酸二氢钾，加入约500mL水溶解，用1mol/L氢氧化钠或1mol1/L盐酸调整pH7.0后，加水定容至1L。4.3标准品
4.3.1呋虫胺标准物质：（dinotefuran，CHiN.0），CASNO：165252-70-0，纯度大于等于98%，4.4标准溶液配制
4.4.1呋虫胺标准储备液：称取适量虫胺标准品，用丙酮-正已烷（1+1，V/V）配制成1.0mg/mL的标准储备液：0～4℃C保存。保存期一年。4.4.2呋虫胺标准工作液：根据需要用丙酮-正已烷（1+1，V/V）将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。0～4℃保存。保存期一个月。4.5材料
GB23200.512016
4.5.1Envi-Carb/LC-NH2固相萃取柱：500mg/500mg。SupelcleanENVI-CarbSPE9（石墨化非多孔碳）与SupelcleanLC-NHzSPE（酰胺内基甲硅烷基化硅胶）串联。4.5.2滤膜：0.2μm
5仪器和设备
5.1液相色谱-质谱/质谱联用仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3漩涡混合器。
5.4旋转蒸发仪。
高速均质器。10000转/分。
5.6离心机。
5.7离心管：100mL。
5.8分液漏斗：250mL、150mL。
5.9粮谷粉碎机。
5.10食品捣碎机。
5.11花生粉碎机。
5.12振荡器。
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1小麦、玉米
取有代表性样品约500g，用粉碎机全部粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。
6.1.2水果、蔬菜、鱼、肉
取有代表性样品约500g，切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。
6.1.3花生
取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎。混匀，装入洁净的容器内，密闭，标明标记。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存
小麦、玉米、花生试样于0～4℃保存：鱼、肉及水果和蔬菜类试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤
7.1提取
7.1.1小麦、玉米、花生
称取5g试样（精确至0.01g）于100mL离心管中，加20mL水，放置5min。加30mL乙睛，于10000r/min均质提取1min，离心3min，提取液过滤至250mL分液漏斗中，残留物再用20mL乙睛重复提取一次。合并提取液于分液漏斗中，依次加入20g氯化钠和60mL磷酸缓冲液，振摇3min。静置后，弃去水层。乙腈层加入5g无水硫酸钠脱水后于40℃旋转浓缩至近干。7.1.2水果、蔬菜
称取10g试样（精确至0.01g）于100mL离心管中，加30mL乙睛，于10000r/min均质提取1min，离心3min，提取液过滤至250mL分液漏斗中，残留物再用20mL乙睛重复提取一次。合并提取液于分液漏斗中，依次加入20g氯化钠和60mL磷酸缓冲液，振摇3min。静置后，弃去水层。乙腈层加入5g无水硫酸钠脱水后于40℃旋转浓缩至近干。7.1.3鱼、肉
称取10g试样（精确至0.01g）于100mL离心管中，加30mL乙睛，漩涡混合均匀后于超声波中提取15min，离心3min，提取液过滤至250mL分液漏斗中，残留物再用20mL乙睛重复提取一次。合并提取液于分液漏斗中，依次加入20g氯化钠和60mL磷酸缓冲液，振摇3min。静置后，弃去水层。乙腈层加入5g无水硫酸钠脱水后于40℃旋转浓缩至近干。2
7.2净化
7.2.1小麦、玉米、花生、鱼、肉GB23200.51—2016
提取物用20mL正已烷溶解残留物，转入150mL分液漏斗中，分别用20mL正已烷饱和乙睛对溶解液萃取2次，取下层溶液合并萃取液，40℃减压浓缩干，加入2mL乙睛溶解。用10mL乙睛预淋洗Envi-carb/LC-NH2（500mg/500mg）小柱，弃去流出液。注入上述所得溶液，再用20mL乙睛淋洗，收集洗脱液，于40℃旋转浓缩至近干，残留物用2.0mL乙睛溶解，过0.2μm滤膜，供液相色谱-质谱测定。
7.2.2蔬菜、水果
用10mL乙睛预淋洗Envi-carb/LC-NH2（500mg/500mg）小柱，弃去流出液。注入上述所得溶液，再用20mL乙睛淋洗，收集洗脱液，于40℃旋转浓缩至近干，残留物用2.0mL乙睛溶解，过0.2um滤膜，供液相色谱-质谱测定。
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a.色谱柱：WatersAcquityUplcBEHC81.7μmb.流动相：水（A）+乙睛（B）梯度表1流动相梯度
时间/min
柱温：30℃。
流速：0.2mL/min。
进样量：10。
f.运行时间：3.5min
质谱条件
参见附录A。
7.3.2色谱测定与确证
流速/mL/min
根据样液中被测物含量，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中呋虫胺的响应值均应在仪器检测的线性范围内。如果样液与标准工作溶液的质量色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表1）。在7.3.1条件下，呋虫胺保留时间是0.6min，在7.3.1条件下，呋虫胺标准物的液相色谱-质谱谱图见附录B。表2使用定性液相色谱-质谱时相对离子丰度最大允许偏差相对离子丰度
允许的相对偏差
7.4空自实验
>20%至50%
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式（1）计算样品中呋虫胺残留量。AxcxV
>10%至20%
≤10%
式中：
一一试样中呋虫胺残留量，单位为微克每千克（ug/kg）：-样品溶液中呋虫胺的峰面积；
-呋虫胺标准工作液的浓度单位为微克每升（μg/L）：V一一样品溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）：As—一呋虫胺标准工作溶液的峰面积；m一一最终样液代表的试样质量，单位为（g）注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
GB23200.512016
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。bzxz.net
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求，
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法呋虫胺的定量限为10μg/kg。10.2回收率
样品的添加浓度及回收率的实验数据见附录C。4
化合物
呋虫胺
附录A
(资料性附录）
表A.1质谱条件
电离方式
毛细管电压
源温度
去溶剂温度
锥孔气流
去溶剂气流
碰撞气压
监测模式
120℃
350℃
氮气，50L/h
氮气，600L/h
氩气，3.10x10Pa
多反应监测
表A.2多反应监测条件
母离子
子离子
驻留时间
注：加“*”的离子用于定量。
锥孔电压
碰撞能量
GB23200.512016
非商业性声明：附录A所列参数是在WatersQuattroPremier质谱仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的仪器。5
附录B
（资料性附录）
标准物质色谱图
o.20m0.30o.4om
GB23200.51—2016
2029158.8
202.90129
o.a00.901.001.1o
呋虫胺液相色谱-质谱/质谱多反应监测色谱图6
样品名称
马哈鱼
附录C
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据表C.1样品的添加浓度及回收率的实验数据添加浓度
(μg/kg）
回收率
（%）
GB23200.51—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表D.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.51—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
表E.1实验室间再现性要求
精密度
GB23200.51—2016
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