GB 23200.55-2016
基本信息
标准号： GB 23200.55-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品安全 国家标准 食品 熏蒸剂 残留量 测定 空气 相色谱
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB 23200.55-2016 食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法
GB23200.55-2016
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中华人民共和国国家标准國
GB23200.552016
代替SN/T2238—2008
食品安全国家标准
食品中21种熏蒸剂残留量的测定顶空气相色谱法
Nationalfood safetystandards-Determinationof twentyonefumigantresiduesinfoodsHeadspacegas chromatography
2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.552016
本标准代替SN/T2238-2008《进出口食品中21种熏蒸剂残留量检测方法顶空气相色谱法》本标准与SN/T2238-2008相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口食品”改为“食品”：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2238-2008。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.552016
食品中21种惠蒸剂残留量的测定顶空气相色谱法本标准规定了食品中1,11-三氯乙烷、反-1,3-二氯丙烯、顺-1,3-二氯丙烯、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、溴二氯甲烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、三二溴氯甲烷、溴仿、1，1,2,2-四氯乙烷、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯丁二烯、1,2-二溴乙烷、1，2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷21种熏蒸剂残留量的顶空气相色谱检测方法。本标准适用于玉米、糙米、花生、大豆、小豆等食品中21种熏蒸剂残留量的测定，其它食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
在密封容器内，易挥发的熏蒸剂分子在一定温度下在气固两相间达到动态平衡。此时熏蒸剂在气相中的浓度和它在固相中的浓度成正比，通过对气相中熏蒸剂浓度的测定，即可计算出熏蒸剂的浓度，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1正已烷（CeHi4）：农残级。4.1.2无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。4.2标准品
4.2.1熏蒸剂标准品：纯度大于等于99%。（参见附录A中表A1）。4.3标准溶液配制
4.3.1三氯甲烷、四氯化碳等21种熏蒸剂标准储备溶液：准确地分别移取三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二溴乙烷等21种熏蒸剂的适量体积，并用其密度（参见附录A中表A1）进行重量计算，用正已烷分别配置成浓度各为1000μg/mL的标准储备液。该溶液在0~4℃冰箱中保存。4.3.2三氯甲烷、四氯化碳等21种熏蒸剂标准混合工作液：根据需要用正已烷配稀释成适用浓度的标准混合工作溶液，该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3顶空进样针：1.0mL。
5.4顶空装置。
5.5顶空瓶：20.0mL。
5.6密封塑料离心管：50mL。
5.7超声波仪。
6试样制备与保存
6.1试样制备
取代表性样品约500g，取样部位按GB2763附录A执行，装入洁净容器，密封，标明标记。1
6.2试样保存
GB23200.55-2016
试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7分析步骤
7.1提取
称取样品5g(精确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中，准确加入15.0mL正已烷溶解并超声提取5min，离心。准确移取10.0mL样液于顶空瓶中，立即用内衬聚四氟乙烯薄膜的橡皮塞密封，置于顶空装置中，于60℃恒温0.5h，抽取200μL上部气体供气相色谱分析。7.2测定
7.2.1气相色谱参考条件
a）色谱柱：HP-624石英毛细管柱，30mX0.53mm（i.d.）X2.05μm，或相当者；5°C/min140℃（保持30min）；b）色谱柱温度：40℃（保持1min）c）进样口温度：200℃。
d）检测器温度：250℃。
e）载气：氢气，纯度大于等于99.999%，流速1.2mL/min：f）进样量：200uL。
7.2.2气相色谱测定
根据样液中熏蒸剂含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中熏蒸剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。标准溶液及样液均按7.1规定的条件进行测定。熏蒸剂标准物质和试样的气相色谱图见附录B中图B.1-B.6。
7.3空白实验
除不称取试样外均按上述步骤进行。8结果计算和表述
用色谱数据处理机或按（1）式计算试样中熏蒸剂残留量，计算结果应扣除空白值：hc.v
式中：X
试样中某一熏蒸剂残留量，单位为毫克每千克，mg/kg样液中某一熏蒸剂的色谱峰高；标准工作液中某一熏蒸剂的色谱峰高；标准工作液中某一熏蒸剂的浓度，单位为微克每毫升，μg/mL；提取溶剂的体积，单位为毫升，mL；称取的试样量，单位为克，g。
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法涉及的21种熏蒸剂的定量限均为0.01mg/kg。10.2回收率
GB23200.552016
当添加水平为0.01-0.10mg/kg时，21种熏蒸剂在不同基质中的添加回收率参见附录C。序号
样品名称
1,1,1-三氯乙烷
反-1,3-二氯丙烯
顺-1,3-二氯丙烯
三氮乙烯
1,2-二氯丙烷
溴二氯甲烷
1,1,2-三氯乙烷
四氯乙烯
二漠氯甲烷
1,1,2,2-四氯乙烷
1,3-二氯苯
1,4-二氮苯
1,2-二氯苯
1,2,4-三氯苯
1,2,3-三氯苯
六氯丁二烯
1,2-二溴乙烷
1,2-二氯乙烷
四氯化碳
三氯甲烷
附录A
（资料性附录）
21种熏蒸剂标准品信息
表A.121种熏蒸剂标准品信息
分子量
分子式
CH,CCl,
CICH=CC12
CH,CHCICH,CI
CHBrCl2
CHCI,CHCI
CCl,CCl2
CHBrCl
CHCI,CHC12
C2H4Cl2
71-55-6
10061-02-6
10061-02-5
79-01-6
78-87-5
75-27-4
79-00-5
127-18-4
124-48-1
75-25-2
79-34-5
541-73-1
106-46-7
95-50-1
120-82-1
87-61-6
87-68-3
106-93-4
107-06-2
56-23-5
67-66-3
GB23200.552016
附录B
（资料性附录）
21种熏蒸剂标准和样品气相色谱图1112
GB23200.552016
三氯甲烷2.1.1.1-三氯乙烷3.四氯化碳4.1.2-二氯乙烷5.三氯乙烯6.1.2-二氯丙烷7.溴二氯甲烷
氯甲烷
顺-1.3-二氯丙烯9.
1.2-二溴乙烷
1.2-二氯苯
反-1.3-二氯丙烯10.1.1.2-三氯乙烷11四氯乙烯12．二溴15.1.1.2.2.-四氯乙烷16．1.3-二氯苯17.1.4-二氯苯
14.溴仿
1.2.4-三氯苯
20.六氯丁二烯21.1.2.3-三氯苯图B.121种需蒸剂标准气相色谱图o
图B.2大豆空白样品气相色谱图
图B.3小豆空白样品气相色谱图
图B.4花生空白样品气相色谱图
GB23200.552016
E051A,(8G20351.D)
图B.5糙米空白样品气相色谱图
图B.6玉米空白样品气相色谱图
图B.7添加测定低限样品的气相色谱图GB23200.552016
样品名称
1,1,1-三氯乙烷
反-1,3-二氯丙烯
顺-1,3-二氯丙烯
三氯乙烯
1,2-二氯丙烷
溴二氯甲烷
1,1,2-三氯乙烷
四氯乙烯
二溴氯甲烷
1,1,2,2-四氯乙烷
1,3-二氯苯
1,4-二氯苯
1,2-二氯苯
1,2,4-三氯苯
1,2,3-三氯苯
六氯丁二烯
1,2-二溴乙烷
1.2-二氯乙烷
四氯化碳
三氯甲烷
附录C
（资料性附录）
不同基质中21种熏蒸剂的添加回收率表C.1不同基质中21种熏蒸剂的添加回收率回收率（%）
74.0~98.5
70.0~94.4
74.0~98.5
77.3~97.5
71.4~97.0bzxz.net
78.0~96.5
70.0~97.0
73.0~99.0
75.2~98.5
71.0~98.0
74.0~98.5
74.0~98.0
72.2~98.0
72.3~98.5
72.1~98.0
74.0~98.5
73.0~98.5
81.0~97.5
74.0~98.5
77.0~98.0
74.0~96.7
77.0~98.0
74.0~96.5
78.0~98.0
74.4~97.0
81.0~98.0
75.5~98.0
72.0~98.0
72.0~96.0
74.0~96.8
73.5~97.0
72.0~98.5
71.0~98.5
72.0~98.5
72.0~98.5
74.0~98.5
74.0~98.0
73.5~95.5
72.0~95.3
76.0~~98.5
72.3~98.0
80.0~96.1
72.0~95.1
78.2~98.5
78.0~99.0
72.3~99.0
72.4~98.0
75.0~91.0
GB23200.552016
79.0~98.0
76.8~98.0
71.0~95.5
73.0~95.0
73.4~99.5
73.4~98.0
73.5~99.5
78.0~99.5
79.0~97.5
72.0~97.5
72.8~98.0
73.0~98.0
71.0~98.5
76.8~98.0
73.4~99.5
79.0~98.0
73.4~98.0
73.5~98.0
73.4~99.5
73.3~99.5
73.0~98.0
72.0~98.0
72.0~94.4
70.2~98.5
70.2~98.0
70.1~98.0
72.8~98.0
70.1~97.5
71.7~97.5
75.0~98.0
73.0~97.5
70.2~98.0
70.2~97.5
70.3~98.5
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表D.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.552016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
表E.1实验室间再现性要求
精密度
GB23200.55—2016
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中华人民共和国国家标准國
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代替SN/T2238—2008
食品安全国家标准
食品中21种熏蒸剂残留量的测定顶空气相色谱法
Nationalfood safetystandards-Determinationof twentyonefumigantresiduesinfoodsHeadspacegas chromatography
2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.552016
本标准代替SN/T2238-2008《进出口食品中21种熏蒸剂残留量检测方法顶空气相色谱法》本标准与SN/T2238-2008相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口食品”改为“食品”：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2238-2008。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.552016
食品中21种惠蒸剂残留量的测定顶空气相色谱法本标准规定了食品中1,11-三氯乙烷、反-1,3-二氯丙烯、顺-1,3-二氯丙烯、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、溴二氯甲烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、三二溴氯甲烷、溴仿、1，1,2,2-四氯乙烷、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、六氯丁二烯、1,2-二溴乙烷、1，2-二氯乙烷、四氯化碳、三氯甲烷21种熏蒸剂残留量的顶空气相色谱检测方法。本标准适用于玉米、糙米、花生、大豆、小豆等食品中21种熏蒸剂残留量的测定，其它食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
在密封容器内，易挥发的熏蒸剂分子在一定温度下在气固两相间达到动态平衡。此时熏蒸剂在气相中的浓度和它在固相中的浓度成正比，通过对气相中熏蒸剂浓度的测定，即可计算出熏蒸剂的浓度，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1正已烷（CeHi4）：农残级。4.1.2无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4h，置干燥器中备用。4.2标准品
4.2.1熏蒸剂标准品：纯度大于等于99%。（参见附录A中表A1）。4.3标准溶液配制
4.3.1三氯甲烷、四氯化碳等21种熏蒸剂标准储备溶液：准确地分别移取三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二溴乙烷等21种熏蒸剂的适量体积，并用其密度（参见附录A中表A1）进行重量计算，用正已烷分别配置成浓度各为1000μg/mL的标准储备液。该溶液在0~4℃冰箱中保存。4.3.2三氯甲烷、四氯化碳等21种熏蒸剂标准混合工作液：根据需要用正已烷配稀释成适用浓度的标准混合工作溶液，该溶液在0℃～4℃冰箱中保存。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3顶空进样针：1.0mL。
5.4顶空装置。
5.5顶空瓶：20.0mL。
5.6密封塑料离心管：50mL。
5.7超声波仪。
6试样制备与保存
6.1试样制备
取代表性样品约500g，取样部位按GB2763附录A执行，装入洁净容器，密封，标明标记。1
6.2试样保存
GB23200.55-2016
试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
7分析步骤
7.1提取
称取样品5g(精确至0.01g)于50mL具塞塑料离心管中，准确加入15.0mL正已烷溶解并超声提取5min，离心。准确移取10.0mL样液于顶空瓶中，立即用内衬聚四氟乙烯薄膜的橡皮塞密封，置于顶空装置中，于60℃恒温0.5h，抽取200μL上部气体供气相色谱分析。7.2测定
7.2.1气相色谱参考条件
a）色谱柱：HP-624石英毛细管柱，30mX0.53mm（i.d.）X2.05μm，或相当者；5°C/min140℃（保持30min）；b）色谱柱温度：40℃（保持1min）c）进样口温度：200℃。
d）检测器温度：250℃。
e）载气：氢气，纯度大于等于99.999%，流速1.2mL/min：f）进样量：200uL。
7.2.2气相色谱测定
根据样液中熏蒸剂含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和待测样液中熏蒸剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。标准溶液及样液均按7.1规定的条件进行测定。熏蒸剂标准物质和试样的气相色谱图见附录B中图B.1-B.6。
7.3空白实验
除不称取试样外均按上述步骤进行。8结果计算和表述
用色谱数据处理机或按（1）式计算试样中熏蒸剂残留量，计算结果应扣除空白值：hc.v
式中：X
试样中某一熏蒸剂残留量，单位为毫克每千克，mg/kg样液中某一熏蒸剂的色谱峰高；标准工作液中某一熏蒸剂的色谱峰高；标准工作液中某一熏蒸剂的浓度，单位为微克每毫升，μg/mL；提取溶剂的体积，单位为毫升，mL；称取的试样量，单位为克，g。
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法涉及的21种熏蒸剂的定量限均为0.01mg/kg。10.2回收率
GB23200.552016
当添加水平为0.01-0.10mg/kg时，21种熏蒸剂在不同基质中的添加回收率参见附录C。序号
样品名称
1,1,1-三氯乙烷
反-1,3-二氯丙烯
顺-1,3-二氯丙烯
三氮乙烯
1,2-二氯丙烷
溴二氯甲烷
1,1,2-三氯乙烷
四氯乙烯
二漠氯甲烷
1,1,2,2-四氯乙烷
1,3-二氯苯
1,4-二氮苯
1,2-二氯苯
1,2,4-三氯苯
1,2,3-三氯苯
六氯丁二烯
1,2-二溴乙烷
1,2-二氯乙烷
四氯化碳
三氯甲烷
附录A
（资料性附录）
21种熏蒸剂标准品信息
表A.121种熏蒸剂标准品信息
分子量
分子式
CH,CCl,
CICH=CC12
CH,CHCICH,CI
CHBrCl2
CHCI,CHCI
CCl,CCl2
CHBrCl
CHCI,CHC12
C2H4Cl2
71-55-6
10061-02-6
10061-02-5
79-01-6
78-87-5
75-27-4
79-00-5
127-18-4
124-48-1
75-25-2
79-34-5
541-73-1
106-46-7
95-50-1
120-82-1
87-61-6
87-68-3
106-93-4
107-06-2
56-23-5
67-66-3
GB23200.552016
附录B
（资料性附录）
21种熏蒸剂标准和样品气相色谱图1112
GB23200.552016
三氯甲烷2.1.1.1-三氯乙烷3.四氯化碳4.1.2-二氯乙烷5.三氯乙烯6.1.2-二氯丙烷7.溴二氯甲烷
氯甲烷
顺-1.3-二氯丙烯9.
1.2-二溴乙烷
1.2-二氯苯
反-1.3-二氯丙烯10.1.1.2-三氯乙烷11四氯乙烯12．二溴15.1.1.2.2.-四氯乙烷16．1.3-二氯苯17.1.4-二氯苯
14.溴仿
1.2.4-三氯苯
20.六氯丁二烯21.1.2.3-三氯苯图B.121种需蒸剂标准气相色谱图o
图B.2大豆空白样品气相色谱图
图B.3小豆空白样品气相色谱图
图B.4花生空白样品气相色谱图
GB23200.552016
E051A,(8G20351.D)
图B.5糙米空白样品气相色谱图
图B.6玉米空白样品气相色谱图
图B.7添加测定低限样品的气相色谱图GB23200.552016
样品名称
1,1,1-三氯乙烷
反-1,3-二氯丙烯
顺-1,3-二氯丙烯
三氯乙烯
1,2-二氯丙烷
溴二氯甲烷
1,1,2-三氯乙烷
四氯乙烯
二溴氯甲烷
1,1,2,2-四氯乙烷
1,3-二氯苯
1,4-二氯苯
1,2-二氯苯
1,2,4-三氯苯
1,2,3-三氯苯
六氯丁二烯
1,2-二溴乙烷
1.2-二氯乙烷
四氯化碳
三氯甲烷
附录C
（资料性附录）
不同基质中21种熏蒸剂的添加回收率表C.1不同基质中21种熏蒸剂的添加回收率回收率（%）
74.0~98.5
70.0~94.4
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71.4~97.0bzxz.net
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76.0~~98.5
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GB23200.552016
79.0~98.0
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70.2~97.5
70.3~98.5
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表D.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.552016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
表E.1实验室间再现性要求
精密度
GB23200.55—2016
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