GB 23200.57-2016 食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法 GB23200.57-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标淮
GB23200.57—2016
代替SN/T2322—2009
食品安全国家标准
食品中乙草胺残留量的检测方法National food safety standardsDeterminationofacetochlorresidueinfoods2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
本标准代替SN/T2322-2009
9《进出口食品中乙草胺残留量检测方法》。本标准与SN/T2322-2009相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式一标准名称中“出口食品”改为“食品”：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2322-2009。
GB23200.57-2016
GB23200.57-2016
1范围
食品安全国家标准
食品中乙草胺残留量的检测方法GB23200.57-2016
本标准规定了食品中乙草胺残留量的气相色谱测定、气相色谱-质谱确证和制样方法。本标准适用于花生、大豆、玉米、小麦、洋葱、海菜、鸡肉、猪肉、腰果和松茸中乙草胺残留量的测定，其它食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中的乙草胺残留物用乙睛或乙酸乙酯提取，经凝胶渗透色谱仪（GPC)和/或硅胶固相萃取柱（SPE）净化，用气相色谱法（GC）测定和气相色谱-质谱法（GC-MS）确证，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1正已烷（CH4）。
4.1.2乙酸乙酯（CHgO2）。
4.1.3环已烷（CH12）。
4.1.4乙腈（CHN）。
4.1.5丙酮（C,H.O）。
4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯；650℃灼烧4h，贮于密封容器中备用。4.2溶液配制
4.2.1乙酸乙酯-正已烷（3+97，V/V）：取30mL乙酸乙酯，加入970mL正己烷，摇匀备用。4.2.2乙酸乙酯-正已烷（5+95，V/V）：取50mL乙酸乙酯，加入950mL正已烷，摇匀备用。4.2.3乙酸乙酯-环已烷（50+50，V/V）：取500mL乙酸乙酯，加入500mL正已烷，摇匀备用。4.3标准品
4.3.1乙草胺标准品（acetochlor，Ci4H2oCINO2，CASNo.：34256-82-1）：纯度≥98%。4.4标准溶液配制
4.4.1乙草胺标准溶液：准确称取适量的乙草胺标准品，用丙酮配成浓度为100Hg/mL的标准储备液。根据需要将标准储备溶液用正已烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准储备液和标准工作液避光在0℃~4℃条件下贮存。有效期6个月。5仪器与设备
5.1气相色谱仪：配微池电子捕获检测器（μ-ECD）。5.2
气相色谱-质谱仪：配电子轰击源（EI）。凝胶渗透色谱仪。
旋转蒸发仪。
离心机：5000r/min。
高速均质器
硅胶固相萃取柱：6mL/1000mg，或相当者：使用前用10mL正已烷淋洗，5.7
离心管：100mL，塑料和玻璃。
滤膜：0.45Hm，有机相。
5.10分析天平：感量0.01g和0.0001g。3
6试样制备与保存
6.1蔬菜类、食用菌类Www.bzxZ.net
GB23200.57-2016
6.1.1取洋葱等有代表性辛辣蔬菜样品约500g，将其切成约4cm的小块。装入洁净的容器内，密闭并标明标记。-18℃以下保存。
6.1.2取有代表性蔬菜样品（洋葱等辛辣蔬菜除外）和松茸等有代表性食用菌样品约500g，将其用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。-18℃以下保存。6.2海菜
取海菜有代表性样品约500g，切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。-18℃以下保存。6.3粮谷和坚果类
取花生、玉米、小麦、大豆、腰果等有代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。4℃以下保存6.4动物源类
取鸡肉、猪肉等有代表性样品约500g，用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。-18℃以下保存。
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。7测定步骤
7.1提取
粮谷、坚果：称取试样10g（精确至0.1g）于100mL塑料离心管中，加入50mL乙睛，在匀浆器上匀浆2min。以4000r/min离心10min，将上清液倒入浓缩瓶中，浓缩至干，用10mL乙酸乙酯环已烷溶液溶解残渣，过膜，供凝胶渗透色谱（GPC）净化。禽肉组织：称取试样10g（精确到0.1g）于100mL塑料离心管中，加入5g无水硫酸钠，搅拌均匀，加入50mL乙睛，在匀浆器上匀浆2min。以4000r/min离心10min，将上清液用无水硫酸钠脱水后倒入浓缩瓶中，浓缩至干，用10mL乙酸乙酯-环已烷溶液溶解残渣，过膜，供凝胶渗透色谱（GPC）净化。
洋葱：称取试样5g（精确至0.1g）于100mL玻璃离心管中，在700w消解功率下微波消解40s。恢复至室温，加入50mL乙酸乙酯，在匀浆器上匀浆2min。以4000r/min离心10min，将上清液倒入浓缩瓶中，浓缩至干，用1mL正已烷溶解残渣，供固相萃取柱净化。海菜、松茸：称取试样5g（精确至0.1g）于100mL玻璃离心管中，加入50mL乙酸乙酯，在匀浆器上匀浆2min。以4000r/min离心10min，将上清液倒入浓缩瓶中，浓缩至干，用1mL正已烷溶解残渣，供固相萃取柱净化。
7.2净化
7.2.1凝胶渗透色谱净化条件
a）色谱柱：S-X20×2cm（内径），或相当者；b）流动相：环已烷-乙酸乙酯（1+1，V/V）：c）流速：5.0mL/min：
d）进样量：5.0mL；
e）淋洗体积：40mL；
f）收集体积：30mL：
g）清洗体积：10mL。
7.2.2凝胶渗透色谱净化
将7.1节中粮谷、坚果和禽肉组织的提取液过滤膜注入凝胶渗透色谱仪中，收集40～70mL流出液，在40℃水浴上减压浓缩至干，用1mL正已烷溶解残渣，供固相萃取柱净化。7.2.3硅胶固相萃取柱净化
将7.1节中洋葱、海菜、松茸提取液和7.2.2节净化液注入硅胶固相萃取柱中，再用2×1mL正已烷润洗盛样液容器，注入硅胶柱中，依次用10mL正已烷、5mL乙酸乙酯-正已烷溶液和5mL乙酸乙酯-正已烷溶液淋洗，再用15mL乙酸乙酯-正已烷溶液洗脱，收集洗脱液于40℃水浴减压浓缩至干，用正已烷定容至5m，供气相色谱测定和气相色谱-质谱确证。7.3测定
7.3.1气相色谱参考条件
a）色谱柱：DB-5石英毛细管柱，30m×0.32mm（内径），膜厚0.25Hm，或相当者；15℃/min
b）色谱柱温度：60℃（1min）
c）进样口温度：250℃：
d）检测器温度：325℃；
GB23200.57-2016
+260℃（5min），300℃（后运行15min）：e）载气：氢气，纯度≥99.995%，1.8mL/min；f）进样量：1L；
g）进样方式：无分流进样，0.75min后开阀；7.3.2气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：DB-5MS石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径），膜厚0.25Hm，或相当者；b）色谱柱温度：60℃（1min）—15e/mim→260℃（5min），300℃（后运行15min）；c）进样口温度：250℃；
d）色谱-质谱接口温度：280℃：e）载气：氢气，纯度≥99.995%，1.0mL/min；f）进样量：1L；
g）进样方式：无分流进样，0.75min后开阀：h）电离方式：EI；
i）电离能量：70eV;
j）测定方式：选择离子监测方式（SIM）：k）监测离子（m/z）：定量162，定性174、234、269；1）溶剂延迟：3min。
7.3.3气相色谱测定
根据样液中乙草胺含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乙草胺响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，乙草胺的保留时间约为12.3min。标准品的色谱图见附录A图A.1。7.3.4气相色谱-质谱确证
乙草胺标准溶液及样液均按7.3.2节规定的条件进行测定，如果样液与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证。经确证分析被测物SIM色谱峰保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，所选择的离子均出现：选择离子m/z162、174、234、269（其丰度比100:54:24:8）与标准样品相关离子的相对丰度一致，相似度在允许偏差差之内（见表1），则可判定样品中存在乙草胺。乙草胺标准品总离子流色谱图、选择离子质谱图和全扫描质谱图见附录A图A.2、A.3和A.4。表1GC-MS确证相对离子丰度的最大充许偏差相对丰度（基峰）
允许的相对偏差
7.4空白试验
除不加试样外，均按上述步骤进行。8结果计算和表述
>20%至50%
>10%至20%
≤10%
用色谱数据处理机或按式（1）计算试样中乙草胺的含量，计算结果需将空白值扣除。X=
式中：
试样中乙草胺的含量，毫克/千克，mg/kg：(1)
标准工作液中乙草胺的浓度，单位为微克/毫升，μg/mL：样品溶液中乙草胺的峰面积；
标准工作溶液中乙草胺的峰面积：样液最终定容体积，单位为毫升，mL；最终样液所代表的试样量，单位为克，g：注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
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9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限均为0.01mg/kg。10.2
回收率
气相色谱法检测样品的添加浓度及回收率数据见附录B（表B.1)，气相色谱-质谱法检测样品的添加浓度及回收率数据见附录B（表B.2)。6
Abundance
附录A
(资料性附录）
标准品色谱和质谱图
乙草胺
图A.1乙草胺标准品气相色谱图
TC:207120712D
乙草胺
图A.2乙草胺标准品总离子流色谱图（TIC)GB23200.57-2016
Abundance
Abundeance
Scan4496(2.581mn):2007120712.D234
220230
180190200210
图A.3乙草胺标准品选择离子（SIM)质谱图Sc2n98002.591mi:2007120702.D100
图A.4乙草胺标准品全扫描（SCAN)质谱图250
GB23200.57-2016
34136081401420
样品名称
样品名称
添加浓度
(mg/kg）
附录B
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据表B.1气相色谱法检测样品的添加浓度及回收率数据回收率范围
71.3~91.2
77.2~91.5
78.1~96.4
76.2~88.7
74.5~86.9
76.0~94.2
75.7~86.0
73.9~86.8
76.8~92.3
75.9~88.2
78.3~91.6
76.7~89.1
76.6~93.1
82.6~93.7
80.0~93.2
精密度
RSD(%）
样品名称
添加浓度
（mg/kg）
表B.2气相色谱-质谱法检测样品的添加浓度及回收率数据添加浓度
（mg/kg）
回收率范围
71.5~88.3
77.5~94.0
70.1~90.2
74.9~85.2
82.5~90.3
76.2~96.2
70.9~85.8
75.9~88.8
78.1~96.4
71.3~86.2
84.3~92.6
74.7~90.2
82.6~91.1
78.6~89.7
79.0~95.2
精密度
RSD(%)
样品名称
添加浓度
(mg/kg)
GB23200.57-2016
回收率范围
86.7~95.9
81.8~96.7
79.1~93.2
82.0~94.6
80.3~88.8
80.1~97.2
76.0~86.7
77.1~85.5
78.9~98.8
74.3~87.7
75.4~89.2
75.4~92.7
81.5~97.6
83.1~96.5
79.3~95.3
回收率范围
79.0~93.7
76.1~93.5
81.9~97.8
80.0~97.7
84.1~95.5
79.9~98.8
77.4~89.2
74.9~86.2
80.4~94.2
76.4~90.2
77.4~87.2
77.4~97.9
82.0~96.5
83.9~100.3
87.6~101.5
精密度
RSD(%)
精密度
RSD(%)
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表C.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.57-2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0. 01≤0. 1
>0. 1≤1
附录D
（规范性附录）
实验室间再现性要求
表D.1实验室间再现性要求
精密度
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