GB 23200.62-2016 食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定 气相色谱-质谱法 GB23200.62-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准
GB23200.62—2016
代替SN/T24592010
食品安全国家标准
食品中氟烯草残留量的测定
气相色谱-质谱法
National food safety standardsDeterminationof flumiclorac-pentyl residueinfoodsGas chromatography-mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.62-—2016
本标准代替SN/T2459-2010
《进出口食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法》。本标准与SN/T2459-2010相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2459-2010。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.622016
食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法本标准规定了食品中氟烯草酸残留量的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于玉米、芹菜、苹果、花生、茶叶、牛肉、鸡肝、鱼、蜂蜜、大豆和牛奶中氟烯草酸残留量的检测和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品中残留的氟烯草酸用乙酸乙酯或乙提取。提取后的有机相蒸干，残渣用乙酸乙酯一环已烷（1+1）溶解后用凝胶渗透色谱仪（GPC）净化，洗脱液蒸干定容，用气相色谱-质谱仪选择离子检测，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1丙酮（C,H.O）农残级。
4.1.2乙酸乙酯（C4Hg02)。
4.1.3环已烷（CH2）。
4.1.4乙腈（CH3CN）：液相色谱级。4.1.5正已烷（CH4）。
4.1.6氯化钠（NaCI）
4.1.7无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，储于密封容器中备用。4.2溶液配制
4.2.1乙睛饱和正已烷。
4.2.2正已烷饱和乙睛。
4.2.3乙酸乙酯-环已烷（1+1，V/V）：将乙酸乙酯和环已烷等体积混合均匀，备用。4.2.4氯化钠溶液：200g/L，取200gNaCl,定容至1L。4.3标准品
4.3.1氟烯草酸标准品：英文名称：flumiclorac-pentyl，CAS：87546-18-7，纯度≥99%。4.4标准溶液配制
4.4.1氟烯草酸标准储备溶液：准确称取适量的氟烯草酸标准品，用丙酮配制成100μg/mL标准储备液。
4.4.2氟烯草酸标准中间溶液：1g/mL。准确吸取1mL标准储备溶液放入100mL容量瓶中，用内酮定容至刻度，该溶液在0～4℃保存。2
GB23200.62—-2016
4.4.3基质标准工作溶液：根据需要，用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液，配不同浓度的基质标准工作溶液，基质标准工作溶液要现用现配。4.5材料
4.5.1凝胶渗透色谱柱：填料为S-X3BioBeads，22g4.5.2无水硫酸钠柱：在150mmX10mm（内径）层析柱中，依次加入脱脂棉和5cm无水硫酸钠。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源。5.2分析天平：感量0.0001g。
5.3分析天平：感量0.01g
5.4均质器。
5.5离心机。
5.6旋转蒸发器。
5.7凝胶渗透色谱（以下简称GPC）。5.8涡旋混合器
5.9离心管，50mL,聚丙烯。
6试样的制备与保存
制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.1水果、蔬菜
取样品约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18℃冰箱内保存。6.2坚果
取约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于4℃冰箱内保存。6.3粮谷、茶叶
取样品约500g，用粉碎机粉碎至全部通过20目筛，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，室温保存。
6.4肉类及水产品
取样品约500g，用粉碎机粉碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于-18℃冰箱内保存。6.5蜂蜜
取有代表性样品约500g，未结晶样品将其用力搅拌均匀，有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后，置于不超过60℃的水浴中，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容器内密封并做好标识，室温保存。
取约500g样品，混匀，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，-18℃保存。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行，7分析步骤
7.1提取
7.1.1水果、蔬菜
称取试样约10g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加10g无水硫酸钠和20mL乙酸乙酯，20000r/min均质提取2min，4000r/min离心10min，上层有机相通过无水硫酸钠柱过滤入心型瓶中。残渣用20mL乙酸乙酯重复提取一次，离心过滤后，合并二次提取液，将提取液于45℃水浴用旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化。
7.1.2茶叶、粮谷、大豆、花生
GB23200.62—2016
称取试样约10g（精确到0.01g）于150mL具塞三角瓶中，加入50mL乙睛，20000r/min均质提取2min上层有机相过滤入分液漏斗中。残渣用50mL乙睛重复提取一次，过滤后，合并提取液于分液漏斗中。7.1.3畜、禽、水产品
称取试样约10g(精确到0.01g)于50mL离心管中，10g氯化钠，混匀，再加20mL乙腈，20000r/min均质2min，以4000r/min离心5min。取上层有机相过无水硫酸钠柱转入分液漏斗。再每次用20mL乙分两次按上述步骤提取残渣，合并有机相于分液漏斗中。7.1.4蜂蜜
称取10g（精确到0.01g）蜂蜜样品于150mL三角瓶中，加入20ml水溶解，在平板摇床上振摇30min转入250ml分液漏斗中，再分别用30mL水和50mL乙酸乙酯分两次洗原三角瓶，均转入分液漏斗中，振摇2min，静置分层（如果发生乳化，可将上层及乳化层以4000r/min的速度离心5min，取上层转入分液漏斗），有机相过无水硫酸钠柱于心型瓶中。下层水相再分两次每次加入20ml乙酸乙酯，轻轻振摇1min；静置分层，转入上述心形瓶中，于45℃水浴用旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化。7.1.5牛奶
称取10g（精确到0.01g)牛奶样品于50mL具塞离心管中，加入20mL乙睛，涡旋振荡1min，沉降蛋白，4000r/min离心5min，上层清液过滤入心型瓶中，于45℃水浴上抽真空缓慢旋转蒸发至约10mL，溶液转入250mL分液漏斗中，并加入10mL氯化钠溶液，混匀，加入20mL乙酸乙酯，振摇2min，静置分层。乙酸乙酯层转入150mL心型瓶中，下层水相再加入20mL乙酸乙酯液液萃取，弃去水相，乙酸乙酯层合并入上述心型瓶中，于45℃水浴旋转蒸发器浓缩至近干，待GPC净化。7.2净化
7.2.1畜、禽、水产品、花生、粮谷、茶叶、大豆对7.1.2和7.1.3获得的有机相溶液，加入40ml乙睛饱和正已烷，振荡2min，静置分层，乙睛层转入心型瓶，正已烧层每次再用正已烧饱和乙晴15mL洗两次，乙晴层合并入同一心型瓶中，于45℃水浴上抽真空旋转蒸发至干。用乙酸乙酯-环已烷定容10mL，待GPC净化。7.2.2水果、蔬菜、蜂蜜、牛奶
用乙酸乙酯-环已烷溶解7.1.1、7.1.4和7.1.5获得的残渣，并定容到10mL，以下按7.2.3操作。7.2.3凝胶渗透色谱净化
7.2.3.1条件
a）净化柱：400mm（长）×25mm（内径），内装BIO-BeadsS-X3填料或相当者。流动相：乙酸乙酯-环已烷（1+1）。b)
流速：4.7mL/min。
进样量：5mL。
e）开始收集时间：9.5min。
f)结束收集时间：14.0min。
7.2.3.2净化
将7.2.1和7.2.2获得的溶液，进样5mL，用凝胶渗透色谱仪净化，收集9.5~14min的馏分于心型瓶中，并在45℃水浴旋转蒸发至干，用丙酮定容至1mL，供气相色谱-质谱仪测定。7.3空白基质溶液的制备
分别称取各种基质的阴性样品10g，按7.1和7.2操作。7.4测定
7.4.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：DB-5MS，30m（长）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）或相当者。b）色谱柱升温程序：200℃（保持1min），以10℃/min的速率升温到280℃（保持12min)。c）进样口温度：280℃。
d）载气：氢气，纯度99.999%。4
e）载气流速：恒流模式1mL/min。f进样方式：不分流。
g）进样量：2μL。
h）接口温度：280℃。
i）离子源：电子轰击源（EI）。i）电离电压：70eV。
k）离子源温度：230℃。
1）检测方式：SIM。
m）选择离子及相对丰度：见表1。被测组分
选择离子（m/z）
相对丰度（%）
7.4.2定量测定
定量离子
表1选择离子及相对丰度
定性离子
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对样液及标准工作液等体积参差进样测定。实际应用的标准工作液和待测样液中，氟烯草酸的响应值均应在仪器的线性范围之内。在上述气相色谱-质谱条件下，氟烯草酸的保留时间约为15.9min。标准品气相色谱-质谱图参见附录A。7.4.3定性测定
进行样品测定时，如果检出的质量色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比，误差不超过表2规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表2定性确证时相对离子丰度的最大允许误差相对丰度（基峰）
允许的相对偏差
7.5空白试验
除不加样品外，按上述相同条件和步骤进行。8结果计算和表述
>20%至50%
用色谱数据处理仪或按式（1）计算，计算结果需扣除空白值。A·cV
式中：
X一试样中氟烯草酸残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）：A一样液中氟烯草酸的峰面积：单位为平方毫米（mm2）：c一标准溶液中氟烯草酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V一样液最终定容体积，单位为毫升（mL)；A，一标准溶液中氟烯草酸的峰面积：单位为平方毫米（mm2)：m一最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。>10%至20%
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
≤10%
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
GB23200.622016
在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合9.2
附录D的要求
定量限和回收率
10.1定量限
本方法氟烯草酸的定量限为0.005mg/kg。10.2回收率
当添加水平为0.005mg/kg、0.01mg/kg、0.05mg/kg时，氟烯草酸的添加回收率参见附录B。6
1一氟烯草酸
Abundance
220000
200000
1800001
160000
1400001
120000
100000
Time->
附录A
（资料性附录）
氟烯草酸标准物的气相色谱-质谱图GB23200.62—2016
11.00 12.00 13.00 14.00 15.00 16.00 17.00 18.00 19.00 20.00图A.1氟烯草酸标准物的气相色谱-质谱图(TIC)Abundance
180001
252266
20722236
158174188
u amwht
0466126146166480260226 246 260 280 306 320 346 360 380 400 420m/2-->
图A.2氟烯草酸标准物的全扫描质谱图基质
附录B
(资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据表B.1样品的添加浓度及回收率的实验数据添加水平/(mg/kg)
回收率/(%)
71.6~102.0
78.8~94.1
85.6101.0
79.6~96.8
82.2~100.3
81.8~100.2
77.6~99.0
75.4~96.3
81.2~95.6
77.2~94.2
78.3~96.7
80.0~97.8
79.8~99.0
79.5~97.2
79.4~97.0
76.4~99.2
77.4~93.6
76.1~98.2
82.2~94.8
79.2~100.6
82.6~99.2
81.4~97.6
86.8~101.8
84.4~100.2
77.2~94.2bZxz.net
78.3~96.7
80.4~98.2
82.6~92.4
GB23200.622016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
附录C
(规范性附录）
实验室内重复性要求
表C.1实验室内重复性要求
精密度
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