GB 23200.73-2016
基本信息
标准号： GB 23200.73-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
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相关标签： 食品安全 国家标准 食品 残留量 测定 色谱 质谱 质谱法
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标准简介
GB 23200.73-2016 食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法
GB23200.73-2016
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中华人民共和国国家标准國
GB23200.732016
代替SN/T32642012
食品安全国家标准
食品中鱼藤酮和印素残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法
Nationalfood safety standards-Determination of rotenoneand azadirachtinresiduesinfoodsLiquid chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.732016
本标准代替SN/T3264-2012
《出口食品中鱼藤酮和印素残留量的检测方法液相色谱一质谱/质谱法》
本标准与SN/T3264-2012相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T3264-2012。
食品安全国家标准
GB23200.732016
食品中鱼藤酮和印素残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法1范围
本标准规定了食品中鱼藤酮和印楝素残留量的液相色谱一质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、花椰菜、苹果、木耳、茶叶、蜂蜜、猪肝、鱼肉、虾肉、鸡肉、牛奶中鱼藤酮、和印楝素残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中残留的鱼藤酮和印棘素采用乙睛提取，提取液经氯化钠盐析后经正已烷除脂，以聚苯乙烯二乙烯基苯-吡咯烷酮聚合物填料的固相萃取小柱净化，液相色谱一质谱/质谱仪检测及确证，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙腈（CH,CN）：色谱纯。4.1.2正已烷（CHio）：色谱纯。4.1.3甲醇（CH,OH）。
4.1.4甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.1.5氯化钠（NaCI）。
4.1.6乙酸铵（CH,COONH4）。
4.1.7碳酸氢钠（NaHCO3）。
4.2溶液配制
4.2.1饱和碳酸氢钠溶液：称取一定量碳酸氢钠溶于水中至饱和。4.2.25mmo1/L乙酸铵缓冲液：称取0.38g乙酸铵溶于800mL水中，加入2mL甲酸，以水定容至100CmL。
4.3标准品
4.3.1标准物质（鱼藤酮：英文名Rotenone，分子式C23H22O6，CASNo.83-79-4，分子量394.42；印素：英文名Azadirachtin，分子式C3sH44O16，CASNo.11141-17-6，分子量720.71）：纯度≥98%。4.4标准溶液配制
4.4.1鱼藤酮和印素标准贮备液（100mg/L）：准确称取0.0100g鱼藤酮和印素标准物质，用甲醇溶解并定容至100mL，该标准储备液于4℃C避光保存不超过一个月。4.4.2鱼藤酮和印素标准工作液：根据需要取适量标准贮备液，以20%乙睛水溶液稀释成适当浓度的标准工作液，临用现配。
4.5材料
4.5.1聚苯乙烯-二乙烯基苯-吡咯烷酮聚合物填料的固相萃取柱：60mg，3mL。使用前依次以3ml甲醇、3mL水预处理。
4.5.2滤膜：0.22Hm，有机系。
5仪器和设备
5.1液相色谱一质谱/质谱联用仪，配电喷雾（ESI）源。1
5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3离心机：4500r/min，配有50mL的具塞塑料离心管。5.4粉碎机。
5.5组织捣碎机。
5.6涡旋混合器。
5.7超声波清洗器。
5.8固相萃取装置。
5.9氮吹仪。
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1水果蔬菜类
GB23200.732016
取有代表性样品500g，切碎后（不可水洗），用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，分成2份装入洁净容器内，密封并标识。6.1.2茶叶、粮谷与坚果类
取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过直径2.0mm的筛，混匀，分成2份，装入洁净容器内，密封并标识。www.bzxz.net
6.1.3肉及肉制品
取有代表性样品500g，切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器内，分成2份，密封并标识。
6.1.4蜂蜜
取有代表性样品500g，对于无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，分成2份，装入洁净样品瓶中，密封并标识。
6.1.5牛奶
取有代表性的样品500g，充分混匀，分为2份，装入洁净样品瓶中，密封并标识。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存
茶叶、果酒、蜂蜜、牛奶、粮谷于0～4℃保存，蔬菜、水果、肉及肉制品于-18℃保存。7分析步骤
7.1提取
7.1.1茶叶、谷物及坚果等样品
称取1g（精确至0.01g）试样，置于50mL具塞塑料离心管中，加入5mL饱和碳酸氢钠溶液振摇后避光浸泡10min，加入15mL乙睛，涡动30s后超声提取10min，4500r/min离心3min，移出有机相，残渣再加入10mL乙重复提取1次，合并提取液，加入约3g氯化钠盐析，4500r/min离心3min离心，取上清液，加入2mL经乙睛饱和后的正已烷，振摇1min，4500r/min离心3min离心，弃去正已烷层，乙睛层于45℃减压旋转蒸发至近干，以5mL20%甲醇水溶解残渣，按7.2步骤净化。
7.1.2蔬菜与水果样品
称取2g（精确至0.01g）试样，置于50mL具塞塑料离心管中，加入约2g碳酸氢钠和15ml乙睛，振摇均匀后超声提取10min，4500r/min离心3min，移出有机相，残渣再加入10mL乙重复提取1次，合并提取液，加入约3g氯化钠盐析，4500r/min离心3min，取上清液，于45℃减压旋转蒸发至近干，以5mL20%甲醇水溶解残渣，按7.2步骤净化。7.1.3蜂蜜
称取2g（精确至0.01g）试样置于50mL具塞塑料离心管中，加入5mL饱和碳酸氢钠溶液振摇，加入15mL乙睛，涡动30s后超声提取10min，4500r/min离心3min，移出有机相，残渣再加入10mL乙睛重复提取1次，合并提取液，加入约3g氯化钠盐析，4500r/min离心3min，取上清液于45℃减压旋转蒸发至近干，以5mL20%甲醇水溶解残渣，按7.2步骤净化。7.1.4牛奶、果汁及葡萄酒等
GB23200.73—2016
称取2g（精确至0.01g）试样置于50mL具塞塑料离心管中，加入约2g碳酸氢钠和15mL乙，涡动30s后超声提取10min，4500r/min离心3min，移出有机相，残渣再加入10mL乙睛重复提取1次，合并提取液，加入约3g氯化钠盐析，4500r/min离心3min，取上清液，于45℃减压旋转蒸发至近干，以5mL20%甲醇水溶解残渣，按7.2步骤净化。7.1.5鱼、肉及肉制品
称取2g（精确至0.01g）试样置于50mL具塞塑料离心管中，加入5mL饱和碳酸氢钠溶液振摇，加入15mL乙睛，涡动30s后超声提取10min，4500r/min离心3min，移出有机相，残渣再加入10mL乙重复提取1次，合并提取液，加入约3g氯化钠盐析，4500r/min离心3min，取上清液，加入5mL正已烷，振摇1min，4500r/min离心3min，弃去正已烷层，乙睛层于45℃减压旋转蒸发至近干，以5mL20%甲醇水溶解残渣，按7.2步骤净化。7.2净化
将样品提取液上柱，用5mL水淋洗，弃去全部淋洗液，抽干，以5mL乙睛洗脱，保持流速约为1mL/min，收集洗脱液，于45℃氮吹至近干，以20%乙睛水溶液定容1mL，过0.22Hm滤膜，供测定。7.3测定
7.3.1液相色谱参考条件
a）色谱柱：PhenomenexLunaCis柱，150mm×2.0mm（i.d.），3μm，或相当者：b）柱温：35℃；
c）流动相：乙睛-5mmol/L乙酸铵缓冲液（35+65，V/V）：d）流速：400μ/min：
e）进样量：10。
7.3.2质谱参考条件
a）离子源：电喷雾源（ESI），正离子模式b）扫描方式：多反应监测（MRM）：其它参考质谱条件参见附录A中表A.1。7.3.3色谱测定与确证
根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析。标准工作液和待测样液中鱼藤酮和印楝素的响应值均应在仪器线性响应范围内。按8项下公式进行结果计算。在本方法条件下，鱼藤酮和印素的保留时间约为5.6min和4.2min，鱼藤酮和印楝素标准品的多反应监测（MRM）色谱图参见附录B。
定性标准进行样品测定时，如果检出的的色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比，最大允许相对偏差不超过表1中规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对丰度（基峰）
允许的相对偏差
7.4空自实验
除不加试样外，均按上述步骤进行。8结果计算和表述
>20%至50%
>10%至20%
用数据处理软件或按式（1）计算试样中鱼藤酮和印素药物的残留量，计算结果需扣除空自值X=CX
式中：
试样中鱼藤酮或印素残留量，单位为微克每千克，μg/kg从标准工作曲线得到的鱼藤酮和印楝素溶液浓度，单位为微克每升，μg/L；样品溶液最终定容体积，单位为毫升，mL；3
最终样液所代表的试样质量，单位为克，g。GB23200.732016
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法鱼藤酮和印素的定量限分别为为0.0005mg/kg和0.002mg/kg10.2回收率
当添加水平为0.0005mg/kg、0.001mg/kg、0.005mg/kg时，鱼藤酮和印楝素的添加回收率参见附录C。
参考质谱条件：
毛细管电压：4kV：
屏蔽气温度：320℃：
屏蔽气流量：10L/min；
干燥气流量：3L/min；
碰撞气压：50psi：
其它质谱参数见表B.1
化合物
鱼藤酮
监测离子
395>213
395>192
743>725
743>625
附录A()
（资料性附录）
参考质谱条件
表A.1鱼藤酮和印素的主要参考质谱参数驻留时间（ms）
电压(V)
GB23200.732016
碰撞能量（eV）
注：表中黑体字显示的离子为定量离子：对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。
（1）非商业性声明：附录C所列参考质谱条件是在Agilent6460型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。5
附录B
(资料性附录）
鱼藤酮和印素标准溶液的多反应监测色谱图Azadirachtin1m/2743625
Azadirachtin m/z.743>725
Rotenonem/z.395>192
Rolenonem/z.395>213
Time (min)
鱼藤酮和印楝素标准溶液的多反应监测色谱图6
GB23200.73—2016
样品名称
花椰菜
附录C
（资料性附录）
不同基质中鱼藤酮和印素的添加回收率鱼藤酮和印素药物残留的添加回收率数据表C.11
鱼藤酮
添加浓度（Hg/kg）
回收率范围（%）
83.5~102.0
84.6~101.8
79.3~97.8
81.0～103.0
79.4~96.8
80.8108.7
81.0~96.0
79.6~98.4
81.0~99.0
79.0~99.8
77.4~99.7
84.0～101.0
80.2~～97.6
76.4~106.6
76.2 ~ 102. 8
76.8~100.1
79.0105.0
79.6~101.2
81.0~97.0
80.6~101.8
80.3~96.3
83.0~97.0
81.2 ~ 96.9
添加浓度（μg/kg）
GB23200.732016
印楝素
回收率范围（%）
75.2~104.5
79.6~105.2
80.5~101.3
84.8~106.5
80.1~102.4
79.2～105.3
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表D.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.73—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
表E.1实验室间再现性要求
精密度
GB23200.73—2016
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食品安全国家标准
食品中鱼藤酮和印素残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法
Nationalfood safety standards-Determination of rotenoneand azadirachtinresiduesinfoodsLiquid chromatography - mass spectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.732016
本标准代替SN/T3264-2012
《出口食品中鱼藤酮和印素残留量的检测方法液相色谱一质谱/质谱法》
本标准与SN/T3264-2012相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称和范围中“出口食品”改为“食品”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T3264-2012。
食品安全国家标准
GB23200.732016
食品中鱼藤酮和印素残留量的测定液相色谱一质谱/质谱法1范围
本标准规定了食品中鱼藤酮和印楝素残留量的液相色谱一质谱/质谱检测方法。本标准适用于大米、花椰菜、苹果、木耳、茶叶、蜂蜜、猪肝、鱼肉、虾肉、鸡肉、牛奶中鱼藤酮、和印楝素残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中残留的鱼藤酮和印棘素采用乙睛提取，提取液经氯化钠盐析后经正已烷除脂，以聚苯乙烯二乙烯基苯-吡咯烷酮聚合物填料的固相萃取小柱净化，液相色谱一质谱/质谱仪检测及确证，外标法定量。
4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙腈（CH,CN）：色谱纯。4.1.2正已烷（CHio）：色谱纯。4.1.3甲醇（CH,OH）。
4.1.4甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.1.5氯化钠（NaCI）。
4.1.6乙酸铵（CH,COONH4）。
4.1.7碳酸氢钠（NaHCO3）。
4.2溶液配制
4.2.1饱和碳酸氢钠溶液：称取一定量碳酸氢钠溶于水中至饱和。4.2.25mmo1/L乙酸铵缓冲液：称取0.38g乙酸铵溶于800mL水中，加入2mL甲酸，以水定容至100CmL。
4.3标准品
4.3.1标准物质（鱼藤酮：英文名Rotenone，分子式C23H22O6，CASNo.83-79-4，分子量394.42；印素：英文名Azadirachtin，分子式C3sH44O16，CASNo.11141-17-6，分子量720.71）：纯度≥98%。4.4标准溶液配制
4.4.1鱼藤酮和印素标准贮备液（100mg/L）：准确称取0.0100g鱼藤酮和印素标准物质，用甲醇溶解并定容至100mL，该标准储备液于4℃C避光保存不超过一个月。4.4.2鱼藤酮和印素标准工作液：根据需要取适量标准贮备液，以20%乙睛水溶液稀释成适当浓度的标准工作液，临用现配。
4.5材料
4.5.1聚苯乙烯-二乙烯基苯-吡咯烷酮聚合物填料的固相萃取柱：60mg，3mL。使用前依次以3ml甲醇、3mL水预处理。
4.5.2滤膜：0.22Hm，有机系。
5仪器和设备
5.1液相色谱一质谱/质谱联用仪，配电喷雾（ESI）源。1
5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3离心机：4500r/min，配有50mL的具塞塑料离心管。5.4粉碎机。
5.5组织捣碎机。
5.6涡旋混合器。
5.7超声波清洗器。
5.8固相萃取装置。
5.9氮吹仪。
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1水果蔬菜类
GB23200.732016
取有代表性样品500g，切碎后（不可水洗），用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，分成2份装入洁净容器内，密封并标识。6.1.2茶叶、粮谷与坚果类
取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过直径2.0mm的筛，混匀，分成2份，装入洁净容器内，密封并标识。www.bzxz.net
6.1.3肉及肉制品
取有代表性样品500g，切碎后用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器内，分成2份，密封并标识。
6.1.4蜂蜜
取有代表性样品500g，对于无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，分成2份，装入洁净样品瓶中，密封并标识。
6.1.5牛奶
取有代表性的样品500g，充分混匀，分为2份，装入洁净样品瓶中，密封并标识。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存
茶叶、果酒、蜂蜜、牛奶、粮谷于0～4℃保存，蔬菜、水果、肉及肉制品于-18℃保存。7分析步骤
7.1提取
7.1.1茶叶、谷物及坚果等样品
称取1g（精确至0.01g）试样，置于50mL具塞塑料离心管中，加入5mL饱和碳酸氢钠溶液振摇后避光浸泡10min，加入15mL乙睛，涡动30s后超声提取10min，4500r/min离心3min，移出有机相，残渣再加入10mL乙重复提取1次，合并提取液，加入约3g氯化钠盐析，4500r/min离心3min离心，取上清液，加入2mL经乙睛饱和后的正已烷，振摇1min，4500r/min离心3min离心，弃去正已烷层，乙睛层于45℃减压旋转蒸发至近干，以5mL20%甲醇水溶解残渣，按7.2步骤净化。
7.1.2蔬菜与水果样品
称取2g（精确至0.01g）试样，置于50mL具塞塑料离心管中，加入约2g碳酸氢钠和15ml乙睛，振摇均匀后超声提取10min，4500r/min离心3min，移出有机相，残渣再加入10mL乙重复提取1次，合并提取液，加入约3g氯化钠盐析，4500r/min离心3min，取上清液，于45℃减压旋转蒸发至近干，以5mL20%甲醇水溶解残渣，按7.2步骤净化。7.1.3蜂蜜
称取2g（精确至0.01g）试样置于50mL具塞塑料离心管中，加入5mL饱和碳酸氢钠溶液振摇，加入15mL乙睛，涡动30s后超声提取10min，4500r/min离心3min，移出有机相，残渣再加入10mL乙睛重复提取1次，合并提取液，加入约3g氯化钠盐析，4500r/min离心3min，取上清液于45℃减压旋转蒸发至近干，以5mL20%甲醇水溶解残渣，按7.2步骤净化。7.1.4牛奶、果汁及葡萄酒等
GB23200.73—2016
称取2g（精确至0.01g）试样置于50mL具塞塑料离心管中，加入约2g碳酸氢钠和15mL乙，涡动30s后超声提取10min，4500r/min离心3min，移出有机相，残渣再加入10mL乙睛重复提取1次，合并提取液，加入约3g氯化钠盐析，4500r/min离心3min，取上清液，于45℃减压旋转蒸发至近干，以5mL20%甲醇水溶解残渣，按7.2步骤净化。7.1.5鱼、肉及肉制品
称取2g（精确至0.01g）试样置于50mL具塞塑料离心管中，加入5mL饱和碳酸氢钠溶液振摇，加入15mL乙睛，涡动30s后超声提取10min，4500r/min离心3min，移出有机相，残渣再加入10mL乙重复提取1次，合并提取液，加入约3g氯化钠盐析，4500r/min离心3min，取上清液，加入5mL正已烷，振摇1min，4500r/min离心3min，弃去正已烷层，乙睛层于45℃减压旋转蒸发至近干，以5mL20%甲醇水溶解残渣，按7.2步骤净化。7.2净化
将样品提取液上柱，用5mL水淋洗，弃去全部淋洗液，抽干，以5mL乙睛洗脱，保持流速约为1mL/min，收集洗脱液，于45℃氮吹至近干，以20%乙睛水溶液定容1mL，过0.22Hm滤膜，供测定。7.3测定
7.3.1液相色谱参考条件
a）色谱柱：PhenomenexLunaCis柱，150mm×2.0mm（i.d.），3μm，或相当者：b）柱温：35℃；
c）流动相：乙睛-5mmol/L乙酸铵缓冲液（35+65，V/V）：d）流速：400μ/min：
e）进样量：10。
7.3.2质谱参考条件
a）离子源：电喷雾源（ESI），正离子模式b）扫描方式：多反应监测（MRM）：其它参考质谱条件参见附录A中表A.1。7.3.3色谱测定与确证
根据试样中被测物的含量情况，选取响应值适宜的标准工作液进行色谱分析。标准工作液和待测样液中鱼藤酮和印楝素的响应值均应在仪器线性响应范围内。按8项下公式进行结果计算。在本方法条件下，鱼藤酮和印素的保留时间约为5.6min和4.2min，鱼藤酮和印楝素标准品的多反应监测（MRM）色谱图参见附录B。
定性标准进行样品测定时，如果检出的的色谱峰保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品谱图中，各定性离子的相对丰度与浓度接近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比，最大允许相对偏差不超过表1中规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对丰度（基峰）
允许的相对偏差
7.4空自实验
除不加试样外，均按上述步骤进行。8结果计算和表述
>20%至50%
>10%至20%
用数据处理软件或按式（1）计算试样中鱼藤酮和印素药物的残留量，计算结果需扣除空自值X=CX
式中：
试样中鱼藤酮或印素残留量，单位为微克每千克，μg/kg从标准工作曲线得到的鱼藤酮和印楝素溶液浓度，单位为微克每升，μg/L；样品溶液最终定容体积，单位为毫升，mL；3
最终样液所代表的试样质量，单位为克，g。GB23200.732016
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法鱼藤酮和印素的定量限分别为为0.0005mg/kg和0.002mg/kg10.2回收率
当添加水平为0.0005mg/kg、0.001mg/kg、0.005mg/kg时，鱼藤酮和印楝素的添加回收率参见附录C。
参考质谱条件：
毛细管电压：4kV：
屏蔽气温度：320℃：
屏蔽气流量：10L/min；
干燥气流量：3L/min；
碰撞气压：50psi：
其它质谱参数见表B.1
化合物
鱼藤酮
监测离子
395>213
395>192
743>725
743>625
附录A()
（资料性附录）
参考质谱条件
表A.1鱼藤酮和印素的主要参考质谱参数驻留时间（ms）
电压(V)
GB23200.732016
碰撞能量（eV）
注：表中黑体字显示的离子为定量离子：对于不同质谱仪器，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。
（1）非商业性声明：附录C所列参考质谱条件是在Agilent6460型液质联用仪上完成的，此处列出试验用仪器型号仅为提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。5
附录B
(资料性附录）
鱼藤酮和印素标准溶液的多反应监测色谱图Azadirachtin1m/2743625
Azadirachtin m/z.743>725
Rotenonem/z.395>192
Rolenonem/z.395>213
Time (min)
鱼藤酮和印楝素标准溶液的多反应监测色谱图6
GB23200.73—2016
样品名称
花椰菜
附录C
（资料性附录）
不同基质中鱼藤酮和印素的添加回收率鱼藤酮和印素药物残留的添加回收率数据表C.11
鱼藤酮
添加浓度（Hg/kg）
回收率范围（%）
83.5~102.0
84.6~101.8
79.3~97.8
81.0～103.0
79.4~96.8
80.8108.7
81.0~96.0
79.6~98.4
81.0~99.0
79.0~99.8
77.4~99.7
84.0～101.0
80.2~～97.6
76.4~106.6
76.2 ~ 102. 8
76.8~100.1
79.0105.0
79.6~101.2
81.0~97.0
80.6~101.8
80.3~96.3
83.0~97.0
81.2 ~ 96.9
添加浓度（μg/kg）
GB23200.732016
印楝素
回收率范围（%）
75.2~104.5
79.6~105.2
80.5~101.3
84.8~106.5
80.1~102.4
79.2～105.3
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表D.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.73—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
表E.1实验室间再现性要求
精密度
GB23200.73—2016
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