GB 23200.83-2016
基本信息
标准号： GB 23200.83-2016
中文名称：食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：440KB
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB 23200.83-2016 食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法
GB23200.83-2016
标准压缩包解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
ICS点击此处添加ICS号
点击此处添加中国标准文献分类号GB
中华人民共和国国家标准
GB23200.83—2016
代替SN/T19672007
食品安全国家标准
食品中异稻瘟净残留量的检测方法Nationalfoodsafetystandards
Determination of iprobenfos residue in foods2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
本标准代替SN/T1967-2007《进出口食品中异稻瘟净残留量的检测方法》本标准与SN/T1967-2007，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T1967-2007。
GB23200.83—2016
1范围
食品安全国家标准
食品中异稻瘟净残留量的检测方法本标准规定了食品中异稻瘟净的气相色谱一质谱检测方法。GB23200.83—2016
本标准适用于茶叶、菠菜、荞头、苹果、板栗、蜂蜜、食醋、大米、鸡肉、牛肉、鱼肉中异稻瘟净残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样中残留的异稻瘟净采用丙酮和正已烷（1+2)振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化，洗脱液浓缩并定容后，供气相色谱-质谱仪测定和确证，外标法定量。试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1正已烷（CH14）：重蒸馏。4.1.2丙酮（CH;COCH，)：重蒸馏。4.1.3氯化钠（NaCI)。
4.1.4无水硫酸钠（NazSO4)：经650°C灼烧4h，置干燥器中备用。4.2溶液配制
4.2.1丙酮+正已烷（1+2)溶液：取100mL丙酮，加入200mL正已烷，摇匀备用。4.2.2丙酮+正已烷（1+1）溶液：取100mL丙酮，加入100mL正已烷，摇匀备用。4.3标准品
4.3.1异稻瘟净标准物质（Iprobenfos，C13H21O,PS，CAS：26087-47-8)：纯度>99%。4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液：准确称取适量的异稻瘟净标准物质，用丙酮将配制成1000μg/mL标准储备液，再根据检测要求用正已烷稀释成相应的标准工作溶液。标准溶液避光于4°C保存4.5材料
4.5.1石墨化碳黑固相萃取柱：3mL，125mg，或相当者。4.5.2中性氧化铝固相萃取柱：3mL，125mg，或相当者。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI源）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3组织捣碎机。
5.4涡旋混匀器。
5.5固相萃取装置，带真空泵。
5.6多功能微量化样品处理仪，或相当者。5.7低速离心机：3000r/min
5.8离心管：15mL。
5.9刻度试管：15mL。
微量注射器：10。
5.11粉碎机。
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1水果或蔬菜
GB23200.83—2016
取有代表性样品500g，切碎后不可用水洗涤，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.2茶叶及粮谷
取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净的盛样容器内密封并标明标记。
6.1.3肉及肉制品
取有代表性样品500g，将其切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存
茶叶、蜂产品、调味品及粮谷类等试样于0~4°C保存：水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于18°C以下冷冻保存。
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化，7分析步骤
7.1提取
对于茶叶、板栗、蜂蜜、大米样品，称取1g均匀试样（精确至0.001g），对于菠菜、荞头、苹果、食醋、鸡肉、牛肉、鱼肉样品，称取2g均匀试样（精确至0.001g）。将称取的试样置于15mL离心管中，加入1g氯化钠，加入2mL蒸馏水，于混匀器上混匀30s，放置15min。加入3mL丙酮+正已烷混合液，在混匀器上混匀2min。2500r/min离心1min，吸取上层正已烷萃取液于另一试管中。再分别加入3mL内酮十正已烷混合液重复提取两次，合并提取液。7.2净化
7.2.1茶叶、菠菜、荞头、苹果、板栗、蜂蜜样品将石墨化碳黑固相萃取柱（柱内填约1cm高的无水硫酸钠层)安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用1mL×3丙酮预淋洗萃取柱，再用1mL×3正已烷预淋洗萃取柱，弃去全部预淋洗液。将正已烷提取液加入到石墨化碳黑固相萃取柱中，待提取液全部流出后，再用3mL内酮干正已烧混合液洗脱萃取柱，保持流速1.5mL/min，收集全部流出液，于45℃下，氮气流吹至近干。最后用正已烷定容至0.5mL，供GC-MS分析。7.2.2食醋、大米、鸡肉、牛肉、鱼肉样品将中性氧化铝固相萃取柱（柱内填约1cm高的无水硫酸钠层）安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用3mL丙酮预淋洗萃取柱，再用3mL正已烷预淋洗萃取柱，弃去全部预淋洗液。将正已烷提取液加入到中性氧化铝固相萃取柱中，待提取液全部流出后，再用3mL丙酮十正已烷混合液洗脱2
GB23200.83—2016
萃取柱，保持流速1.5mL/min，收集全部流出液，于45℃下，氮气流吹至近干。最后用正已烷定容至0.5mL，供GC-MS分析。
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30mx0.25mm（i.d），膜厚0.25um，或相当者；b）色谱柱温度：初始温度80C，以7°c/min升至205°C，再以25°c/min升至280c保持5min
c）进样口温度：280“C；
d）色谱-质谱接口温度：270°C；e）载气：氨气，纯度大于等于99.995%，0.8mL/min：f）进样量：1L；
g）进样方式：无分流进样，1min后开阀；h）电离方式：EI；
i）电离能量：70eV：
j）检测方式：选择离子监测方式（SIM)：k）监测离子（m/z）：203，204，246,288：定量离子：204；1）溶剂延迟：10min。
7.3.2色谱测定与确证
根据样液中异稻瘟净的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，对标准工作液和样液等体积参插进样，测定标准工作溶液和样液中异稻瘟净的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在相同实验条件下，样品中待测物质的质量色谱保留时间与标准工作液相同，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，经过对比所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表1)则可判定样品中存在对应的待测物。在本方法“7.3.1”规定的色谱条件下，异稻瘟净的参考保留时间是17.70min，其监测离子（m/z）丰度比是203:204:246:288=17:100：15:19。色谱图和质谱图参见附录A。表1使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大容许误差相对丰度（基峰）
允许的相对偏差
7.4空自实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
>20%至50%
用色谱数据处理机或按下式（1）计算试样中异稻瘟净的含量：A :Cs:V
式中：
试样中异稻瘟净的含量，毫克每千克，mg/kgA一一样液中异稻瘟净的峰面积；Cs一一标准工作液中异稻瘟净的浓度，微克每毫升，ug/mL；As一一标准工作液中异稻瘟净的峰面积；V一样液最终定容体积，毫升，mL：m—最终样液所代表的试样量，克，g。>10%至20%
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。≤10%
精密度免费标准下载网bzxz
GB23200.83—2016
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法稻瘟净的定量限为0.005mg/kg。10.2
回收率
当添加水平为0.005mg/kg、0.01mg/kg、0.02mg/kg时，异稻瘟净的添加回收率参见附录B。4
附录A
（资料性附录）
异稻瘟净标准物质总离子流色谱图和质谱图17.70
图A.1异稻瘟净标准物质的总离子流色谱图in
39517197
GB23200.83—2016
4aa8@22
图A.2异稻瘟净标准物质的质谱图样品名称
附录B
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据表B.1样品的添加浓度及回收率的实验数据添加浓度（mg/kg）
回收率范围（%）
91.9~113.1
91.6~108.1
97.5~119.0
74.9~93.3
90.8~107.9
83.5~108.1
86.8~110.1
91.9~110.5
107.1-118.9
75.3~86.5
92.8~119.9
95.6~113.1
96.8~114.4
97.7~115.8
91.2~112.8
109.9~120.9
90.2~108.8
88.8~119.5
93.4~104.2
89.9~100.6
95.2~107.2
87.6~98.5
93.7~100.6
82.1~94.3
81.8~104.9
80.9~94.0
90.0~106.8
86.4~99.4
92.4~111.0
94.2~111.9
70.9~103.0
70.2~93.1
73.3~92.7
GB23200.83—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
附录C
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表 C.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.83—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
表D.1实验室间再现性要求
精密度
GB23200.83—2016
11范围
二、气相色谱法
本标准规定了食品中异稻瘟净残留量的气相色谱测定方法。GB23200.83—2016
本标准适用于大米、菠菜、苹果、牛肉、鸡肉、鱼肉、蜂蜜、板栗、茶叶、食醋等食品中异稻瘟净残留量的测定，其它食品可参照执行。12规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法13原理
试样中残留的异稻瘟净农药经丙酮十正已烷（1+2）和正已烷提取，过固相萃取柱净化，用配备火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。14试剂与材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。14.1试剂
14.1.1正已烷（CeH14）：重蒸馏。14.1.2丙酮（CH,COCH）：重蒸馏。14.1.3无水硫酸钠（Na2SO4)：经650°C灼烧4h，置干燥器中备用。14.2溶液配制
14.2.1丙酮+正已烷（1+2）溶液：取100mL丙酮，加入200mL正已烷，摇匀备用。14.2.2标准储备溶液：准确称取适量的异稻瘟净标准物质，用丙酮将配制成1000μg/mL标准储备液，再根据检测要求用正已烷稀释成相应的标准工作溶液。标准溶液避光于4“C保存。14.3标准品
14.3.1异稻瘟净标准物质（Iprobenfos，Ci3H2:O,PS，CAS：26087-47-8)：纯度>99%。14.4材料
14.4.1石墨化碳黑固相萃取柱：3mL，125mg，或相当者。14.4.2中性氧化铝固相萃取柱：3mL，125mg，或相当者。仪器和设备
15.1气相色谱仪：配火焰光度检测器(FPD)。15.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。15.3离心机：3000r/min。
15.4多功能微量化样品处理仪，或相当者。15.5具塞刻度离心管：5mL，10mL。15.6玻璃试管：20mL。
15.7尖嘴吸管。
15.8微量可调移液器：10μL，200μ，1000μL。微量注射器：10μL。
15.10快速混匀器。
16试样制备与保存
16.1试样制备
16.1.1水果或蔬菜
GB23200.83—2016
取有代表性样品500g，切碎后不可用水洗涤，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。16.1.2茶叶及粮谷
取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
16.1.3肉及肉制品
取代表性样品500g，将其切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。16.2试样保存
茶叶、蜂产品、调味品及粮谷类等试样于0~4C保存：水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于一18°℃以下冷冻保存。
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。17分析步骤
17.1提取与净化
17.1.1对于大米、板栗、蜂蜜样品称取2g（精确至0.001g）均匀试样于10mL离心试管中，加入2mL水，加入无水硫酸钠使之饱和，加入2mL丙酮+正已烷混合液振荡提取两次，每次2min，然后离心3min（离心速度为2000r/min），吸取上层提取液于刻度离心管：残渣再用2mL正已烷提取两次，合并提取液于刻度离心管中，在多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器上，于40℃下用氮气流吹至1.0mL，供进样分析。
17.1.2对于菠菜、苹果、食醋样品称取2g（精确至0.001g)均匀试样于10mL离心试管中。对于茶叶样品，称取0.5g（精确至0.001g）均匀试样于10mL离心试管中，加入2mL水，加入无水硫酸钠使之饱和，用2mL丙酮十正已烷混合液振荡提取两次，每次2min，然后离心3min（离心速度为2000r/min），吸取上层提取液于另一离心试管中。残渣再用2mL正已烷提取两次，合并上层提取液，待净化。在石墨化碳黑固相萃取柱上端装人1cm高的无水硫酸钠，先用4mL丙酮+正已烷混合液预淋洗固相萃取柱，弃去全部预淋洗液，然后将上述提取液倾入固相萃取柱中，待提取液全部流出固相萃取柱后，再用4mL丙酮十正已烷混合液洗脱，收集全部流出液于刻度离心管中，最后在多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器上，于40℃下用氮气流吹至1.0mL，供进样分析。17.1.3对于牛肉、鸡肉、鱼肉样品称取2g（精确至0.001g）均匀试样于10mL离心试管中，加入无水硫酸钠使之饱和，用6mL内酮十正已烷混合液振荡提取一次，时间2min，然后离心3min（离心速度为2000r/min），收集上层提取液于另一试管中。残渣再用2mL正已烷提取两次，合并上层提取液，待净化。在中性氧化铝固相萃取柱上端装人1cm高的无水硫酸钠，先用4mL丙酮+正已烷混合液预淋洗固相萃取柱，弃去全部预淋洗液，然后将上述提取液倾入固相萃取柱中，待提取液全部流出固相萃取柱后，再用4mL丙酮十正已烷混合液洗脱，收集全部流出液于刻度离心管中，最后在多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器上，于40℃下用氮气流吹至1.0mL，供进样分析。17.2测定
17.2.1色谱参考条件
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
点击此处添加中国标准文献分类号GB
中华人民共和国国家标准
GB23200.83—2016
代替SN/T19672007
食品安全国家标准
食品中异稻瘟净残留量的检测方法Nationalfoodsafetystandards
Determination of iprobenfos residue in foods2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
本标准代替SN/T1967-2007《进出口食品中异稻瘟净残留量的检测方法》本标准与SN/T1967-2007，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T1967-2007。
GB23200.83—2016
1范围
食品安全国家标准
食品中异稻瘟净残留量的检测方法本标准规定了食品中异稻瘟净的气相色谱一质谱检测方法。GB23200.83—2016
本标准适用于茶叶、菠菜、荞头、苹果、板栗、蜂蜜、食醋、大米、鸡肉、牛肉、鱼肉中异稻瘟净残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
试样中残留的异稻瘟净采用丙酮和正已烷（1+2)振荡提取，石墨化碳黑固相萃取柱或中性氧化铝固相萃取柱净化，洗脱液浓缩并定容后，供气相色谱-质谱仪测定和确证，外标法定量。试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1正已烷（CH14）：重蒸馏。4.1.2丙酮（CH;COCH，)：重蒸馏。4.1.3氯化钠（NaCI)。
4.1.4无水硫酸钠（NazSO4)：经650°C灼烧4h，置干燥器中备用。4.2溶液配制
4.2.1丙酮+正已烷（1+2)溶液：取100mL丙酮，加入200mL正已烷，摇匀备用。4.2.2丙酮+正已烷（1+1）溶液：取100mL丙酮，加入100mL正已烷，摇匀备用。4.3标准品
4.3.1异稻瘟净标准物质（Iprobenfos，C13H21O,PS，CAS：26087-47-8)：纯度>99%。4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液：准确称取适量的异稻瘟净标准物质，用丙酮将配制成1000μg/mL标准储备液，再根据检测要求用正已烷稀释成相应的标准工作溶液。标准溶液避光于4°C保存4.5材料
4.5.1石墨化碳黑固相萃取柱：3mL，125mg，或相当者。4.5.2中性氧化铝固相萃取柱：3mL，125mg，或相当者。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI源）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3组织捣碎机。
5.4涡旋混匀器。
5.5固相萃取装置，带真空泵。
5.6多功能微量化样品处理仪，或相当者。5.7低速离心机：3000r/min
5.8离心管：15mL。
5.9刻度试管：15mL。
微量注射器：10。
5.11粉碎机。
6试样制备与保存
6.1试样制备
6.1.1水果或蔬菜
GB23200.83—2016
取有代表性样品500g，切碎后不可用水洗涤，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。6.1.2茶叶及粮谷
取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净的盛样容器内密封并标明标记。
6.1.3肉及肉制品
取有代表性样品500g，将其切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存
茶叶、蜂产品、调味品及粮谷类等试样于0~4°C保存：水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于18°C以下冷冻保存。
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化，7分析步骤
7.1提取
对于茶叶、板栗、蜂蜜、大米样品，称取1g均匀试样（精确至0.001g），对于菠菜、荞头、苹果、食醋、鸡肉、牛肉、鱼肉样品，称取2g均匀试样（精确至0.001g）。将称取的试样置于15mL离心管中，加入1g氯化钠，加入2mL蒸馏水，于混匀器上混匀30s，放置15min。加入3mL丙酮+正已烷混合液，在混匀器上混匀2min。2500r/min离心1min，吸取上层正已烷萃取液于另一试管中。再分别加入3mL内酮十正已烷混合液重复提取两次，合并提取液。7.2净化
7.2.1茶叶、菠菜、荞头、苹果、板栗、蜂蜜样品将石墨化碳黑固相萃取柱（柱内填约1cm高的无水硫酸钠层)安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用1mL×3丙酮预淋洗萃取柱，再用1mL×3正已烷预淋洗萃取柱，弃去全部预淋洗液。将正已烷提取液加入到石墨化碳黑固相萃取柱中，待提取液全部流出后，再用3mL内酮干正已烧混合液洗脱萃取柱，保持流速1.5mL/min，收集全部流出液，于45℃下，氮气流吹至近干。最后用正已烷定容至0.5mL，供GC-MS分析。7.2.2食醋、大米、鸡肉、牛肉、鱼肉样品将中性氧化铝固相萃取柱（柱内填约1cm高的无水硫酸钠层）安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用3mL丙酮预淋洗萃取柱，再用3mL正已烷预淋洗萃取柱，弃去全部预淋洗液。将正已烷提取液加入到中性氧化铝固相萃取柱中，待提取液全部流出后，再用3mL丙酮十正已烷混合液洗脱2
GB23200.83—2016
萃取柱，保持流速1.5mL/min，收集全部流出液，于45℃下，氮气流吹至近干。最后用正已烷定容至0.5mL，供GC-MS分析。
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30mx0.25mm（i.d），膜厚0.25um，或相当者；b）色谱柱温度：初始温度80C，以7°c/min升至205°C，再以25°c/min升至280c保持5min
c）进样口温度：280“C；
d）色谱-质谱接口温度：270°C；e）载气：氨气，纯度大于等于99.995%，0.8mL/min：f）进样量：1L；
g）进样方式：无分流进样，1min后开阀；h）电离方式：EI；
i）电离能量：70eV：
j）检测方式：选择离子监测方式（SIM)：k）监测离子（m/z）：203，204，246,288：定量离子：204；1）溶剂延迟：10min。
7.3.2色谱测定与确证
根据样液中异稻瘟净的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，对标准工作液和样液等体积参插进样，测定标准工作溶液和样液中异稻瘟净的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在相同实验条件下，样品中待测物质的质量色谱保留时间与标准工作液相同，并且在扣除背景后的样品质量色谱中，所选离子均出现，经过对比所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表1)则可判定样品中存在对应的待测物。在本方法“7.3.1”规定的色谱条件下，异稻瘟净的参考保留时间是17.70min，其监测离子（m/z）丰度比是203:204:246:288=17:100：15:19。色谱图和质谱图参见附录A。表1使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大容许误差相对丰度（基峰）
允许的相对偏差
7.4空自实验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
>20%至50%
用色谱数据处理机或按下式（1）计算试样中异稻瘟净的含量：A :Cs:V
式中：
试样中异稻瘟净的含量，毫克每千克，mg/kgA一一样液中异稻瘟净的峰面积；Cs一一标准工作液中异稻瘟净的浓度，微克每毫升，ug/mL；As一一标准工作液中异稻瘟净的峰面积；V一样液最终定容体积，毫升，mL：m—最终样液所代表的试样量，克，g。>10%至20%
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。≤10%
精密度免费标准下载网bzxz
GB23200.83—2016
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法稻瘟净的定量限为0.005mg/kg。10.2
回收率
当添加水平为0.005mg/kg、0.01mg/kg、0.02mg/kg时，异稻瘟净的添加回收率参见附录B。4
附录A
（资料性附录）
异稻瘟净标准物质总离子流色谱图和质谱图17.70
图A.1异稻瘟净标准物质的总离子流色谱图in
39517197
GB23200.83—2016
4aa8@22
图A.2异稻瘟净标准物质的质谱图样品名称
附录B
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据表B.1样品的添加浓度及回收率的实验数据添加浓度（mg/kg）
回收率范围（%）
91.9~113.1
91.6~108.1
97.5~119.0
74.9~93.3
90.8~107.9
83.5~108.1
86.8~110.1
91.9~110.5
107.1-118.9
75.3~86.5
92.8~119.9
95.6~113.1
96.8~114.4
97.7~115.8
91.2~112.8
109.9~120.9
90.2~108.8
88.8~119.5
93.4~104.2
89.9~100.6
95.2~107.2
87.6~98.5
93.7~100.6
82.1~94.3
81.8~104.9
80.9~94.0
90.0~106.8
86.4~99.4
92.4~111.0
94.2~111.9
70.9~103.0
70.2~93.1
73.3~92.7
GB23200.83—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
附录C
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表 C.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.83—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
表D.1实验室间再现性要求
精密度
GB23200.83—2016
11范围
二、气相色谱法
本标准规定了食品中异稻瘟净残留量的气相色谱测定方法。GB23200.83—2016
本标准适用于大米、菠菜、苹果、牛肉、鸡肉、鱼肉、蜂蜜、板栗、茶叶、食醋等食品中异稻瘟净残留量的测定，其它食品可参照执行。12规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法13原理
试样中残留的异稻瘟净农药经丙酮十正已烷（1+2）和正已烷提取，过固相萃取柱净化，用配备火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。14试剂与材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。14.1试剂
14.1.1正已烷（CeH14）：重蒸馏。14.1.2丙酮（CH,COCH）：重蒸馏。14.1.3无水硫酸钠（Na2SO4)：经650°C灼烧4h，置干燥器中备用。14.2溶液配制
14.2.1丙酮+正已烷（1+2）溶液：取100mL丙酮，加入200mL正已烷，摇匀备用。14.2.2标准储备溶液：准确称取适量的异稻瘟净标准物质，用丙酮将配制成1000μg/mL标准储备液，再根据检测要求用正已烷稀释成相应的标准工作溶液。标准溶液避光于4“C保存。14.3标准品
14.3.1异稻瘟净标准物质（Iprobenfos，Ci3H2:O,PS，CAS：26087-47-8)：纯度>99%。14.4材料
14.4.1石墨化碳黑固相萃取柱：3mL，125mg，或相当者。14.4.2中性氧化铝固相萃取柱：3mL，125mg，或相当者。仪器和设备
15.1气相色谱仪：配火焰光度检测器(FPD)。15.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。15.3离心机：3000r/min。
15.4多功能微量化样品处理仪，或相当者。15.5具塞刻度离心管：5mL，10mL。15.6玻璃试管：20mL。
15.7尖嘴吸管。
15.8微量可调移液器：10μL，200μ，1000μL。微量注射器：10μL。
15.10快速混匀器。
16试样制备与保存
16.1试样制备
16.1.1水果或蔬菜
GB23200.83—2016
取有代表性样品500g，切碎后不可用水洗涤，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。16.1.2茶叶及粮谷
取有代表性样品500g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
16.1.3肉及肉制品
取代表性样品500g，将其切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。16.2试样保存
茶叶、蜂产品、调味品及粮谷类等试样于0~4C保存：水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于一18°℃以下冷冻保存。
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。17分析步骤
17.1提取与净化
17.1.1对于大米、板栗、蜂蜜样品称取2g（精确至0.001g）均匀试样于10mL离心试管中，加入2mL水，加入无水硫酸钠使之饱和，加入2mL丙酮+正已烷混合液振荡提取两次，每次2min，然后离心3min（离心速度为2000r/min），吸取上层提取液于刻度离心管：残渣再用2mL正已烷提取两次，合并提取液于刻度离心管中，在多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器上，于40℃下用氮气流吹至1.0mL，供进样分析。
17.1.2对于菠菜、苹果、食醋样品称取2g（精确至0.001g)均匀试样于10mL离心试管中。对于茶叶样品，称取0.5g（精确至0.001g）均匀试样于10mL离心试管中，加入2mL水，加入无水硫酸钠使之饱和，用2mL丙酮十正已烷混合液振荡提取两次，每次2min，然后离心3min（离心速度为2000r/min），吸取上层提取液于另一离心试管中。残渣再用2mL正已烷提取两次，合并上层提取液，待净化。在石墨化碳黑固相萃取柱上端装人1cm高的无水硫酸钠，先用4mL丙酮+正已烷混合液预淋洗固相萃取柱，弃去全部预淋洗液，然后将上述提取液倾入固相萃取柱中，待提取液全部流出固相萃取柱后，再用4mL丙酮十正已烷混合液洗脱，收集全部流出液于刻度离心管中，最后在多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器上，于40℃下用氮气流吹至1.0mL，供进样分析。17.1.3对于牛肉、鸡肉、鱼肉样品称取2g（精确至0.001g）均匀试样于10mL离心试管中，加入无水硫酸钠使之饱和，用6mL内酮十正已烷混合液振荡提取一次，时间2min，然后离心3min（离心速度为2000r/min），收集上层提取液于另一试管中。残渣再用2mL正已烷提取两次，合并上层提取液，待净化。在中性氧化铝固相萃取柱上端装人1cm高的无水硫酸钠，先用4mL丙酮+正已烷混合液预淋洗固相萃取柱，弃去全部预淋洗液，然后将上述提取液倾入固相萃取柱中，待提取液全部流出固相萃取柱后，再用4mL丙酮十正已烷混合液洗脱，收集全部流出液于刻度离心管中，最后在多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器上，于40℃下用氮气流吹至1.0mL，供进样分析。17.2测定
17.2.1色谱参考条件
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。