GB 23200.100-2016
基本信息
标准号： GB 23200.100-2016
中文名称：食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品安全 国家标准 蜂王浆 多种 菊酯 农药 残留量 测定 色谱法
标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB 23200.100-2016 食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法
GB23200.100-2016
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标准内容
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中华人民共和国国家标准國
GB23200.1002016
代替SN/T2575—2010
食品安全国家标准
蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法
National food safety standards-Determination of multiple pyrethroid pesticides residues in royal-jellyGas chromatography
2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.100—2016
本标准代替SN/T2575-2010《进出口蜂王浆中多种菊酯类农药残留量检测方法》。本标准与SN/T2575-2010相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T2575-2010。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.100—2016
蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法本标准规定了蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、漠氰菊酯农药残留量的测定，其它食品可参照执行2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中的菊酯类农药残留经正已烷+丙酮（1+1，V/V）混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-电子俘获测定器测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙醚（C4HroO）：色谱纯。4.1.2正已烷（CcH14）：色谱纯。4.1.3丙酮（CHO）：色谱纯。
4.1.4氯化钠（NaCI）。
4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.2标准品
4.2.1联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准物质：纯度≥99%，见附录A。4.3：标准溶液配制
4.3.1联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量标准物质，用正已烷配成浓度为100ug/mL的标准储备液。根据需要用正已烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。保存于4℃冰箱内。4.4材料
4.4.1弗罗里硅土固相萃取柱：（6mL，1g）或相当者。使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用5mL正已烷淋洗活化固相萃取柱。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配电子俘获测定器（ECD）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋涡混匀器。
5.4离心机：转速大于5000r/min。5.5氮吹仪。
5.6旋转蒸发器。
6试样制备与保存
取代表性样品约500g，取样部位按GB2763附录A执行，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内密GB23200.1002016
封，并标明标记。于-18℃以下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤
7.1提取
称取2g试样（精确到0.01g)于50mL离心管中，加10mL水涡旋混匀1min，静置5min。加入20mL正已烷+丙酮（1+1，体积比）混合溶剂，涡旋混匀1min，以4000r/min离心3min，将上层有机相转移入浓缩瓶中。残渣中再加入10mL正已烷+丙酮（1+1，体积比v/v）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近于，待净化。7.2净化
浓缩瓶中残留物用3mL正已烷溶解洗涤二次，转移到弗罗里硅土固相萃取柱中。用5mL正已烷淋洗，弃去流出液，用10mL正已烷十乙醚（9十1，体积比）混合溶剂洗脱。收集洗脱液于10mL玻璃离心管中，在45℃水浴中用氮吹仪缓缓吹至近干，用正已烷溶解并定容至0.5mL，供气相色谱测定。7.3测定
7.3.1气相色谱参考条件
a)色谱柱：HP-50+石英毛细管柱，30m×0.32mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者：b）色谱柱温度：70℃保持1min，以20℃/min的升温速率升至270℃，保持1min，以2℃/min的升温速率升至280℃，保持10min；c）进样口温度：270℃；
d）测定器温度：325℃；
e）载气：氮气，纯度99.999%，流速2.0mL/min，尾吹60mL/min；f)进样量：2uμL；
g）进样方式：不分流进样，开阀时间0.75min。7.3.2色谱测定
根据样液中各种菊酯含量的情况，选定含量相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种菊酯的响应值均应在仪器测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下联苯菊酯的保留时间约为12.9min：甲氰菊酯的保留时间约为13.6min；高效氯氟氰菊酯的保留时间约为
14.0min；氯菊酯各异构体的保留时间约为16.0、16.2min；氟氯氰菊酯各异构体的保留时间约为16.6min、16.7min、16.9min氯氰菊酯各异构体的保留时间约为17.5min、17.6min、17.8min；氟胺氰菊酯各异构体的保留时间约为18.6min、18.8min；氰戊菊酯各异构体的保留时间约为19.9min、20.5min；溴氰菊酯的保留时间约为23.0min。标准品的色谱图参见附录B中图B.1。7.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算与表述
用色谱数据处理软件或按式（1）计算试样中各种菊酯的残留含量：AXCXV
式中：
X试样中各种菊酯残留的数值，单位为毫克/千克（mg/kg）：As样液中各种菊酯峰面积（有异构体的菊酯须计算各异构体的峰面积之和）；Ci一标准工作液中各种菊酯的浓度，单位为微克/毫升（μg/mL）；V最终样液定容体积，单位为毫升（mL）；As标准工作液中各种菊酯峰面积（有异构体的菊酯须计算各异构体的峰面积和）；m一最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
GB23200.100—2016
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限为：0.01mg/kg。10.2回收率
样品的添加浓度及回收率的实验数据见附录C。3
中文通用名称
联苯菊酯
甲氨菊酯
高效氯氟氰菊酯
氯菊酯
氟氯氨菊酯
氯氰菊酯
氟胺氰菊酯
氰戊菊酯
溴氰菊酯
附录A
（资料性附录）
9种菊酯类农药中英文通用名称、化学分子式、CAS号信息GB23200.100—2016
CAS号信息
表A.19种菊酯类农药中英文通用名称、1化学分子式、
英文通用名称
Bifenthrin
Fenpropathrin
Lambda-Cyhalothrin
Permethrin
Cyfluthrin
Cypermethrin
tau-fluvaleratewwW.bzxz.Net
Fenvalerate
Deltamethrin
化学分子式
C23H22CIF:02
C22H23NO3
C23Hi9CIF3NO
C2iH2oClO3
C22H18C12FNO
C22HigCl2NO3
C26H22CIF:N20
C2sH22CINO
C22H19Br2NO3
CAS号
82657-04-3
39515-41-8
91465-08-6
52645-53-1
68359-37-5
97955-44-7
69409-94-5
51630-58-1
52918-63-5
1500 -
1.联苯菊酯
附录B
（资料性附录）
标准物质的色谱图
图B.19种菊酯类农药标准物质气相色谱图2.甲氰菊酯
3.高效氯氟氰菊酯
氟氯氰菊酯I
6.氟氯氰菊酯17.
11.氯氰菊酯IⅢI
ⅡI16溴氰菊酯
12.氟胺氰菊酯I
4.氯菊酯1
8.氟氯氰菊酯IⅢ
13.氟胺氰菊酯II
GB23200.100—2016
保留时间min
5.氯菊酯II
9. 氯氰菊酯I
14.氰戊菊酯I
氯氰菊酯II
15.氰戊菊酯
农药名称
联苯菊酯
甲氰菊酯
氯氟氰菊酯
氯菊酯
氟氯氰菊酯
添加浓度（mg/kg）
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据表C.1样品的添加浓度及回收率的实验数据回收率范围%
76.0~91.0
精密度范
农药名称
氯氰菊酯
氟胺氰菊酯
氰戊菊酯
溴氰菊酯
加浓度（mg/kg）
回收率范围%
72.4~99.8
精密度范围%
GB23200.100—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
实验室内重复性要求
精密度
GB23200.100—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
GB23200.100—2016
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中华人民共和国国家标准國
GB23200.1002016
代替SN/T2575—2010
食品安全国家标准
蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法
National food safety standards-Determination of multiple pyrethroid pesticides residues in royal-jellyGas chromatography
2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.100—2016
本标准代替SN/T2575-2010《进出口蜂王浆中多种菊酯类农药残留量检测方法》。本标准与SN/T2575-2010相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”：一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T2575-2010。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.100—2016
蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定气相色谱法本标准规定了蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于蜂王浆中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、漠氰菊酯农药残留量的测定，其它食品可参照执行2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中的菊酯类农药残留经正已烷+丙酮（1+1，V/V）混合溶剂提取，用弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-电子俘获测定器测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙醚（C4HroO）：色谱纯。4.1.2正已烷（CcH14）：色谱纯。4.1.3丙酮（CHO）：色谱纯。
4.1.4氯化钠（NaCI）。
4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.2标准品
4.2.1联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准物质：纯度≥99%，见附录A。4.3：标准溶液配制
4.3.1联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准溶液：分别准确称取适量标准物质，用正已烷配成浓度为100ug/mL的标准储备液。根据需要用正已烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。保存于4℃冰箱内。4.4材料
4.4.1弗罗里硅土固相萃取柱：（6mL，1g）或相当者。使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用5mL正已烷淋洗活化固相萃取柱。5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配电子俘获测定器（ECD）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋涡混匀器。
5.4离心机：转速大于5000r/min。5.5氮吹仪。
5.6旋转蒸发器。
6试样制备与保存
取代表性样品约500g，取样部位按GB2763附录A执行，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内密GB23200.1002016
封，并标明标记。于-18℃以下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤
7.1提取
称取2g试样（精确到0.01g)于50mL离心管中，加10mL水涡旋混匀1min，静置5min。加入20mL正已烷+丙酮（1+1，体积比）混合溶剂，涡旋混匀1min，以4000r/min离心3min，将上层有机相转移入浓缩瓶中。残渣中再加入10mL正已烷+丙酮（1+1，体积比v/v）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近于，待净化。7.2净化
浓缩瓶中残留物用3mL正已烷溶解洗涤二次，转移到弗罗里硅土固相萃取柱中。用5mL正已烷淋洗，弃去流出液，用10mL正已烷十乙醚（9十1，体积比）混合溶剂洗脱。收集洗脱液于10mL玻璃离心管中，在45℃水浴中用氮吹仪缓缓吹至近干，用正已烷溶解并定容至0.5mL，供气相色谱测定。7.3测定
7.3.1气相色谱参考条件
a)色谱柱：HP-50+石英毛细管柱，30m×0.32mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者：b）色谱柱温度：70℃保持1min，以20℃/min的升温速率升至270℃，保持1min，以2℃/min的升温速率升至280℃，保持10min；c）进样口温度：270℃；
d）测定器温度：325℃；
e）载气：氮气，纯度99.999%，流速2.0mL/min，尾吹60mL/min；f)进样量：2uμL；
g）进样方式：不分流进样，开阀时间0.75min。7.3.2色谱测定
根据样液中各种菊酯含量的情况，选定含量相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种菊酯的响应值均应在仪器测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下联苯菊酯的保留时间约为12.9min：甲氰菊酯的保留时间约为13.6min；高效氯氟氰菊酯的保留时间约为
14.0min；氯菊酯各异构体的保留时间约为16.0、16.2min；氟氯氰菊酯各异构体的保留时间约为16.6min、16.7min、16.9min氯氰菊酯各异构体的保留时间约为17.5min、17.6min、17.8min；氟胺氰菊酯各异构体的保留时间约为18.6min、18.8min；氰戊菊酯各异构体的保留时间约为19.9min、20.5min；溴氰菊酯的保留时间约为23.0min。标准品的色谱图参见附录B中图B.1。7.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算与表述
用色谱数据处理软件或按式（1）计算试样中各种菊酯的残留含量：AXCXV
式中：
X试样中各种菊酯残留的数值，单位为毫克/千克（mg/kg）：As样液中各种菊酯峰面积（有异构体的菊酯须计算各异构体的峰面积之和）；Ci一标准工作液中各种菊酯的浓度，单位为微克/毫升（μg/mL）；V最终样液定容体积，单位为毫升（mL）；As标准工作液中各种菊酯峰面积（有异构体的菊酯须计算各异构体的峰面积和）；m一最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
GB23200.100—2016
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限为：0.01mg/kg。10.2回收率
样品的添加浓度及回收率的实验数据见附录C。3
中文通用名称
联苯菊酯
甲氨菊酯
高效氯氟氰菊酯
氯菊酯
氟氯氨菊酯
氯氰菊酯
氟胺氰菊酯
氰戊菊酯
溴氰菊酯
附录A
（资料性附录）
9种菊酯类农药中英文通用名称、化学分子式、CAS号信息GB23200.100—2016
CAS号信息
表A.19种菊酯类农药中英文通用名称、1化学分子式、
英文通用名称
Bifenthrin
Fenpropathrin
Lambda-Cyhalothrin
Permethrin
Cyfluthrin
Cypermethrin
tau-fluvaleratewwW.bzxz.Net
Fenvalerate
Deltamethrin
化学分子式
C23H22CIF:02
C22H23NO3
C23Hi9CIF3NO
C2iH2oClO3
C22H18C12FNO
C22HigCl2NO3
C26H22CIF:N20
C2sH22CINO
C22H19Br2NO3
CAS号
82657-04-3
39515-41-8
91465-08-6
52645-53-1
68359-37-5
97955-44-7
69409-94-5
51630-58-1
52918-63-5
1500 -
1.联苯菊酯
附录B
（资料性附录）
标准物质的色谱图
图B.19种菊酯类农药标准物质气相色谱图2.甲氰菊酯
3.高效氯氟氰菊酯
氟氯氰菊酯I
6.氟氯氰菊酯17.
11.氯氰菊酯IⅢI
ⅡI16溴氰菊酯
12.氟胺氰菊酯I
4.氯菊酯1
8.氟氯氰菊酯IⅢ
13.氟胺氰菊酯II
GB23200.100—2016
保留时间min
5.氯菊酯II
9. 氯氰菊酯I
14.氰戊菊酯I
氯氰菊酯II
15.氰戊菊酯
农药名称
联苯菊酯
甲氰菊酯
氯氟氰菊酯
氯菊酯
氟氯氰菊酯
添加浓度（mg/kg）
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据表C.1样品的添加浓度及回收率的实验数据回收率范围%
76.0~91.0
精密度范
农药名称
氯氰菊酯
氟胺氰菊酯
氰戊菊酯
溴氰菊酯
加浓度（mg/kg）
回收率范围%
72.4~99.8
精密度范围%
GB23200.100—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
实验室内重复性要求
精密度
GB23200.100—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
GB23200.100—2016
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。