GB 23200.101-2016
基本信息
标准号： GB 23200.101-2016
中文名称：食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品安全 国家标准 蜂王浆 多种 杀螨剂 残留量 测定 相色谱 质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB 23200.101-2016 食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB23200.101-2016
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中华人民共和国国家标准
GB23200.101—2016
代替SN/T2571—2010
食品安全国家标准
蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定气相色谱-质谱法
National food safety standards-Determination of multiplemiticideresidues in royal-jellyGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.101—2016
本标准代替SN/T2571-2010
《进出口蜂王浆中多种杀螨剂残留量检测方法气相色谱-质谱法》本标准与SN/T2571-2010相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T2571-2010。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.101—2016
蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定，气相色谱一质谱法本标准规定了蜂王浆中杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵残留量的气相色谱-质谱测定和确证方法。本标准适用于蜂王浆中杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨、哒螨灵残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中的杀螨剂残留经正已烷+丙酮（1+1，体积比）混合溶剂提取，用弗罗里硅土柱净化，气相色谱-质谱-负化学源测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙醚（C4HroO）：色谱纯。4.1.2正已烷（CcH14）：色谱纯。4.1.3丙酮（CH.O）：色谱纯。
4.1.4氯化钠（NaCI）。
4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.2标准品
4.2.1杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨、哒螨灵标准物质：纯度≥99%，见附录A。
4.3：标准溶液配制
4.3.1杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵标准储备溶液：分别准确称取适量标准物质，用正已烷配成浓度为100ug/mL的标准储备液。保存于4℃冰箱内。4.3.2杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵标准工作液：根据需要用正已烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。保存于4℃冰箱内。4.4：材料
4.4.1弗罗里硅土固相萃取柱：（1g，6mL）或相当者。使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用5mL正已烷淋洗活化固相萃取柱。
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配负化学源（NCI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋涡混合器。
5.4离心机：转速大于5000r/min。5.5氮吹仪。
5.6旋转蒸发器。
6试样制备与保存
GB23200.101—2016
取代表性样品约500g，取样部位按GB2763附录A执行，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内，密封，并标明标记，将试样于-18°℃冷冻保存。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤
7.1提取
称取2g试样（精确到0.01lg）于50mL离心管中，加10mL水涡旋混匀1min，静置5min。加入20mL正已烷+丙酮（1+1，体积比）混合溶剂，涡旋混匀1min，以4000r/min离心3min，将上层有机相转移入浓缩瓶中。残渣中再加入10mL正已烷+丙酮（1+1，体积比）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。7.2净化
浓缩瓶中残留物用3mL正已烷溶解洗涤二次，转移到弗罗里硅土固相萃取柱中。用5mL正已烷淋洗，弃去流出液，用10mL止已烧乙醚（8干2，体积比）混合溶剂洗脱。收集洗脱液子10mL玻璃离心管中，在45℃水浴中用氮吹仪缓缓吹至近干，用正已烷溶解并定容至0.5mL，供气相色谱-质谱测定。7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：DB-5ms石英毛细管柱，30m×0.25mm（id）×0.25μm，或相当者：b）
色谱柱温度：50℃保持1min，以20℃/min的升温速率升至220℃，保持1min，以5℃/min的升温速率升至250℃，以20℃/min的升温速率升至280℃，保持8min；c
进样口温度：250℃：
色谱-质谱接口温度：280℃；
载气：氨气，纯度大于等于99.999%：流速1.0mL/min；进样量：2μL；
进样方式：不分流进样，1.5min后开阀：电离方式：NCI：
电离能量：184eV：
离子源温度：150℃；
四极杆温度：150℃；
反应气：甲烷，纯度大于等于99.99%，反应气流速：2mL/min测定方式：选择离子监测方式(SIM)；溶剂延迟时间：10min:
0）选择离子测定：每种化合物分别选择一个定量离子，2-3个定性离子。每组所有需要测定的离子按照出峰顺序，分时段分别测定。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比，参见附录B。
7.3.2定量测定
根据样液中杀螨剂含量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中杀螨剂响应值应在仪器测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，8种杀螨剂的保留时间见附录B，标准品的总离子流图参见附录C中图C.1。7.3.3定性测定
对标准溶液及样液均按7.3.1规定的条件进行测定，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所选择离子全部出现，同时所选择的离子的离子丰度比与标准品相关离子的相对丰度一致，波动范围符合表1的最大容许偏差之内（见表1)，可判定样品中存在该物质。
表1质谱相对离子丰度最大容许偏差相对离子丰度（%基峰）
容许的相对偏差
7.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
>20%至50%
用色谱数据处理软件或按式（1）计算试样中各种杀螨剂的残留含量：>10%至20%
式中：
X一试样中各种杀螨剂残留量，单位为毫克/千克(mg/kg)；A一样液中各种杀螨剂峰的面积：c标准工作液中各种杀螨剂浓度，单位为微克/毫升(ug/mL)；V一最终样液定容体积，单位为毫升(mL)；As标准工作液中各种杀螨剂峰面积：m一最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
GB23200.101—2016
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求，
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率）应符合附录F的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限为：0.01mg/kg。10.2回收率
样品的添加浓度及回收率的实验数据见附录D。中文通用名称
杀螨醚
甲基克杀螨
杀螨酯
乐杀螨
乙酯杀螨醇
溴螨酯
三氯杀螨砜
哒螨灵
附录A
（资料性附录）
8种杀螨剂类农药中英文通用名称、化学分子式、CAS号信息GB23200.101—2016
化学分子式、。
CAS号信息
表A.18种杀螨剂类农药中英文通用名称、1英文通用名称
Chlorbenside
Quinomethionate
Chlorfenson
Binapacryl
Chlorobenzilate
Bromopropylate
Tetradifon
Pyridaben
化学分子式
C.H。Cl,S
C,HC1O,S
C,Hclos
CH.CIN,OS
分子量
103-17-3
2439-01-2
80-33-1
485-31-4
510-15-6
18181-80-1
116-29-0
96489-71-3
农药名称
杀螨醚
甲基克杀螨
杀螨酯
乐杀螨
乙酯杀螨醇
溴螨酯
三氯杀螨砜
哒螨灵
附录B
(资料性性附录）
8种杀螨剂的保留时间、定量离子、定性离子及相对丰度GB23200.101—2016
8种杀螨剂的保留时间、
定量离子、定性离子及相对丰度表B.1
定量离子
143（100）
206（100)
175（100）
223(100）
324（100)
428（100）
320（100）
217（100)
定性离子1
207（12.8
176（8.3)
224 (16.1)
326（68.2)
426（51.）
318(75.4)
219(39.1)
定性离子2
145（36.1)
208(11.8)
177(38.9)
239(46.6)
278（34.5)
430（50.4)
356（43.9)
218（15.8)
定性离子3
262（40.2)
保留时间
uncance
900000
800000
ru00uu
600000
500000
400000
200000
200000
100000
附录C
（资料性附录）
8种杀螨剂标准物资的总离子流图12.00
图C.18种杀螨剂标准物质总离子流图1.杀螨醚2.甲基克杀螨
7.三氯杀螨砜8.哒螨灵
GB23200.101—2016
3.杀螨酯4.乐杀螨5乙酯杀螨醇6.溴螨酯24.98
字密时间
农药名称
杀螨醚
甲基克杀
杀螨酯
乐杀螨
添加浓度
(mg/kg）
附录D
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据表D.1样品的添加浓度及回收率的实验数据回收率范
精密度范
农药名称
乙酯杀螨
溴螨酯
三氯杀螨
哒螨灵
添加浓度（mg/kg）
GB23200.101—2016
回收率范
精密度范
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
实验室内重复性要求
精密度
GB23200.101—2016www.bzxz.net
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
GB23200.101—2016
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中华人民共和国国家标准
GB23200.101—2016
代替SN/T2571—2010
食品安全国家标准
蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定气相色谱-质谱法
National food safety standards-Determination of multiplemiticideresidues in royal-jellyGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.101—2016
本标准代替SN/T2571-2010
《进出口蜂王浆中多种杀螨剂残留量检测方法气相色谱-质谱法》本标准与SN/T2571-2010相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T2571-2010。
1范围
食品安全国家标准
GB23200.101—2016
蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定，气相色谱一质谱法本标准规定了蜂王浆中杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵残留量的气相色谱-质谱测定和确证方法。本标准适用于蜂王浆中杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨、哒螨灵残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样中的杀螨剂残留经正已烷+丙酮（1+1，体积比）混合溶剂提取，用弗罗里硅土柱净化，气相色谱-质谱-负化学源测定，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙醚（C4HroO）：色谱纯。4.1.2正已烷（CcH14）：色谱纯。4.1.3丙酮（CH.O）：色谱纯。
4.1.4氯化钠（NaCI）。
4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.2标准品
4.2.1杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨、哒螨灵标准物质：纯度≥99%，见附录A。
4.3：标准溶液配制
4.3.1杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵标准储备溶液：分别准确称取适量标准物质，用正已烷配成浓度为100ug/mL的标准储备液。保存于4℃冰箱内。4.3.2杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵标准工作液：根据需要用正已烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。保存于4℃冰箱内。4.4：材料
4.4.1弗罗里硅土固相萃取柱：（1g，6mL）或相当者。使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用5mL正已烷淋洗活化固相萃取柱。
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配负化学源（NCI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋涡混合器。
5.4离心机：转速大于5000r/min。5.5氮吹仪。
5.6旋转蒸发器。
6试样制备与保存
GB23200.101—2016
取代表性样品约500g，取样部位按GB2763附录A执行，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内，密封，并标明标记，将试样于-18°℃冷冻保存。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤
7.1提取
称取2g试样（精确到0.01lg）于50mL离心管中，加10mL水涡旋混匀1min，静置5min。加入20mL正已烷+丙酮（1+1，体积比）混合溶剂，涡旋混匀1min，以4000r/min离心3min，将上层有机相转移入浓缩瓶中。残渣中再加入10mL正已烷+丙酮（1+1，体积比）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。7.2净化
浓缩瓶中残留物用3mL正已烷溶解洗涤二次，转移到弗罗里硅土固相萃取柱中。用5mL正已烷淋洗，弃去流出液，用10mL止已烧乙醚（8干2，体积比）混合溶剂洗脱。收集洗脱液子10mL玻璃离心管中，在45℃水浴中用氮吹仪缓缓吹至近干，用正已烷溶解并定容至0.5mL，供气相色谱-质谱测定。7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
a）色谱柱：DB-5ms石英毛细管柱，30m×0.25mm（id）×0.25μm，或相当者：b）
色谱柱温度：50℃保持1min，以20℃/min的升温速率升至220℃，保持1min，以5℃/min的升温速率升至250℃，以20℃/min的升温速率升至280℃，保持8min；c
进样口温度：250℃：
色谱-质谱接口温度：280℃；
载气：氨气，纯度大于等于99.999%：流速1.0mL/min；进样量：2μL；
进样方式：不分流进样，1.5min后开阀：电离方式：NCI：
电离能量：184eV：
离子源温度：150℃；
四极杆温度：150℃；
反应气：甲烷，纯度大于等于99.99%，反应气流速：2mL/min测定方式：选择离子监测方式(SIM)；溶剂延迟时间：10min:
0）选择离子测定：每种化合物分别选择一个定量离子，2-3个定性离子。每组所有需要测定的离子按照出峰顺序，分时段分别测定。每种化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定量离子与定性离子的丰度比，参见附录B。
7.3.2定量测定
根据样液中杀螨剂含量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中杀螨剂响应值应在仪器测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，8种杀螨剂的保留时间见附录B，标准品的总离子流图参见附录C中图C.1。7.3.3定性测定
对标准溶液及样液均按7.3.1规定的条件进行测定，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所选择离子全部出现，同时所选择的离子的离子丰度比与标准品相关离子的相对丰度一致，波动范围符合表1的最大容许偏差之内（见表1)，可判定样品中存在该物质。
表1质谱相对离子丰度最大容许偏差相对离子丰度（%基峰）
容许的相对偏差
7.4空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
>20%至50%
用色谱数据处理软件或按式（1）计算试样中各种杀螨剂的残留含量：>10%至20%
式中：
X一试样中各种杀螨剂残留量，单位为毫克/千克(mg/kg)；A一样液中各种杀螨剂峰的面积：c标准工作液中各种杀螨剂浓度，单位为微克/毫升(ug/mL)；V一最终样液定容体积，单位为毫升(mL)；As标准工作液中各种杀螨剂峰面积：m一最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
GB23200.101—2016
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录E的要求，
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率）应符合附录F的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法的定量限为：0.01mg/kg。10.2回收率
样品的添加浓度及回收率的实验数据见附录D。中文通用名称
杀螨醚
甲基克杀螨
杀螨酯
乐杀螨
乙酯杀螨醇
溴螨酯
三氯杀螨砜
哒螨灵
附录A
（资料性附录）
8种杀螨剂类农药中英文通用名称、化学分子式、CAS号信息GB23200.101—2016
化学分子式、。
CAS号信息
表A.18种杀螨剂类农药中英文通用名称、1英文通用名称
Chlorbenside
Quinomethionate
Chlorfenson
Binapacryl
Chlorobenzilate
Bromopropylate
Tetradifon
Pyridaben
化学分子式
C.H。Cl,S
C,HC1O,S
C,Hclos
CH.CIN,OS
分子量
103-17-3
2439-01-2
80-33-1
485-31-4
510-15-6
18181-80-1
116-29-0
96489-71-3
农药名称
杀螨醚
甲基克杀螨
杀螨酯
乐杀螨
乙酯杀螨醇
溴螨酯
三氯杀螨砜
哒螨灵
附录B
(资料性性附录）
8种杀螨剂的保留时间、定量离子、定性离子及相对丰度GB23200.101—2016
8种杀螨剂的保留时间、
定量离子、定性离子及相对丰度表B.1
定量离子
143（100）
206（100)
175（100）
223(100）
324（100)
428（100）
320（100）
217（100)
定性离子1
207（12.8
176（8.3)
224 (16.1)
326（68.2)
426（51.）
318(75.4)
219(39.1)
定性离子2
145（36.1)
208(11.8)
177(38.9)
239(46.6)
278（34.5)
430（50.4)
356（43.9)
218（15.8)
定性离子3
262（40.2)
保留时间
uncance
900000
800000
ru00uu
600000
500000
400000
200000
200000
100000
附录C
（资料性附录）
8种杀螨剂标准物资的总离子流图12.00
图C.18种杀螨剂标准物质总离子流图1.杀螨醚2.甲基克杀螨
7.三氯杀螨砜8.哒螨灵
GB23200.101—2016
3.杀螨酯4.乐杀螨5乙酯杀螨醇6.溴螨酯24.98
字密时间
农药名称
杀螨醚
甲基克杀
杀螨酯
乐杀螨
添加浓度
(mg/kg）
附录D
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据表D.1样品的添加浓度及回收率的实验数据回收率范
精密度范
农药名称
乙酯杀螨
溴螨酯
三氯杀螨
哒螨灵
添加浓度（mg/kg）
GB23200.101—2016
回收率范
精密度范
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
实验室内重复性要求
精密度
GB23200.101—2016www.bzxz.net
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
GB23200.101—2016
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