GB 23200.102-2016
基本信息
标准号： GB 23200.102-2016
中文名称：食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
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相关标签： 食品安全 国家标准 蜂王浆 杀虫 代谢 产物 残留量 测定 相色谱 质谱法
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标准简介
GB 23200.102-2016 食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB23200.102-2016
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中华人民共和国国家标准
GB23200.1022016
代替SN/T25732010
食品安全国家标准
蜂王浆中杀虫及其代谢产物残留量的测定
气相色谱-质谱法
National food safety standards-Determination of chlordimeform and its metabolites residues in royal jellGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.102—2016
本标准代替SN/T2573-2010
《进出口蜂王浆中杀虫及其代谢产物残留量检测方法气相色谱
质谱法》
本标准与SN/T2573-2010相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2573-2010。
食品安全国家标准
GB23200.102—2016
蜂主浆中杀虫胱及其代谢产物残留量的测定气相色谱一质谱法1范围
本标准规定了蜂主浆中条虫及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱测定及确证方法。本标准适用于蜂王浆中杀虫及其代谢产物残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理bzxz.net
样品用三氯乙酸溶液沉淀蛋白质，在碱性条件下用正已烷-丙酮（1+1，体积比）混合溶剂提取，提取液经正己烷-乙睛液液分配净化后，气相色谱-质谱测定和确证，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛（C2H3N）：色谱纯。4.1.2丙酮（C,HeO）：色谱纯。4.1.3正已烷（C6H14）：色谱纯。4.1.4
三氯乙酸（CCI:COOH）。
4.1.5氢氧化钠（NaOH）
4.1.6氯化钠（NaCI）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.2溶液配制
4.2.1正已烷-丙酮（1+1，体积比）混合溶剂：取100mL正已烷，加入100mL丙酮，摇匀备用。4.2.2三氯乙酸溶液（5%）：称取5g三氯乙酸，加水溶解并定容至100ml。4.2.3氢氧化钠溶液（2mo1/L）：称取8g氢氧化钠溶入100ml蒸馏水中。4.3、标准品
4.3.1杀虫（Ch1ordimeform，C10H13CIN2，CASNo.6164-98-3，分子量为196.68）标准物质：纯度>98.5%。
4.3.24-氯邻甲基苯胺（4-Chloro-2-methylaniline，C7H8C1N，CASNo.95-69-2，分子量为141.60）标准物质：纯度>98.5%。
4.4，标准溶液配制
4.4.1准确称取适量的杀虫和4-氯邻甲基苯胺标准物质，用丙酮配成浓度为100μg/mL的单一标准储备液。根据需要用丙酮稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。保存于4℃冰箱内。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋涡混合器。
5.4离心机：转速大于10000r/min。5.5旋转蒸发器。
6试样制备与保存
取代表性样品约500g，样品取样部位按GB2763附录A执行，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器I
内，密封，并标明标记，将试样于-18°C冷冻保存，在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤
7.1提取
GB23200.102—2016
称取2g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加10mL三氯乙酸溶液涡旋混匀1min，以8000r/min离心3min。将上层水相转移到另一50mL离心管中，加4mL左右的氢氧化钠溶液调pH大于12。加入5g氯化钠和20mL正已烷-丙酮（1+1，体积比）混合溶剂，涡旋混匀1min，将上层有机相转移入浓缩瓶中。水相中再加入20mL正已烷-丙酮（1+1,体积比）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。7.2净化
浓缩瓶中残留物用10mL乙睛溶解洗涤二次，转移到50mL离心管中，加入10ml正已烷，涡旋混匀1min，以3000r/min离心3min，将上层正已烷相转移到另一50mL离心管中，乙睛相再加入10mL正已烷，重复操作一次，合并正已烷相。加入10mL乙睛，涡旋混匀1min，以3000r/min离心3min，弃去上层正已烷相。合并乙睛相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，用丙酮溶解并定容至1.0mL，用气相色谱-质谱测定，外标法定量。
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
色谱柱：DB-5ms石英毛细管柱，30mX0.25mm（id）X0.25Hm，或相当者：a）
色谱柱温度：50℃保持2min，以10℃/min的升温速率升至160℃，保持1min，以30℃/min的升温速率升至320℃，保持5min；进样口温度：250℃：
载气：氢气，纯度大于等于99.999%，流速，1.0mL/min；进样量：2μL；
进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力25psi,0.75min后开阀；溶剂延时间：10min；
离子源：电子轰击源（EI)：
接口温度：280℃；
电离能量：70eV：
离子源温度：280℃；
测定方式：选择离子监测方式
选择离子及相对丰度：见表1。
表1杀虫胖和4-氯邻甲苯胺的定量离子、定性离子及相对丰度农药名称
4-氯邻甲苯胺
7.3.2定量测定
定量离子
196（100）
141（100）
定性离子1
181（85.4)
定性离子2
152（54.1)
143(34.1)
根据样液中杀虫和4-氯邻甲苯胺含量的情况，选定与样液中杀虫和4-氯邻甲苯胺浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中杀虫胖和4-氯邻甲苯胺响应值应在仪器测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，杀虫胱和4-氯邻甲苯胺的保留时间分别约为15.0min、12.0min，标准品的总离子流色谱图参见附录A中图A.1。7.3.3定性测定
对标准溶液及样液均按7.3.1规定的条件进行测定，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所选择离子全部出现，同时所选择的离子的离子丰度比与标准品相关离子的相对丰度一致，波动范围符合表2的最大容许偏差之内（见表2），可判定样品中存在杀虫胖和4-氯邻甲苯胺。被确证的样品可判定为杀虫和4-氯邻甲苯胺阳性检出。杀虫和4-氯邻甲苯胺标准品的质谱图参见附录A中图A.2、图A.3。表2质谱相对离子丰度最大容许偏差相对离子丰度（%基峰）
容许的相对误差
7.4空白试验
>20%至50%
>10%至20%
≤10%
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
GB23200.102—2016
用色谱数据处理软件或按式（1）计算试样中杀虫胱或4-氯邻甲苯胺的残留含量：AxcxV
式中：
一试样中杀虫胖或4-氯邻甲苯胺残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A——样液中杀虫或4-氯邻甲苯胺的峰面积；C一一标准工作液中杀虫或4-氯邻甲苯胺的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：最终样液定容体积，单位为毫升（mL）：V
A。一一标准工作液中杀虫或4-氯邻甲苯胺峰面积；最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。m
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法对杀虫和4-氯邻甲苯胺的定量线为：0.01mg/kg。10.2回收率
样品的添加浓度及回收率的实验数据见附录B。?
450000
400000
350000-
300000-
250000
200000-
150000
100000
附录A
（资料性附录）
色谱图和质谱图
12 8875 68 1488 15 88 1888 7788 16:66 15 66 26 68 21 66 2保留时间mia
图A.1杀虫胖和4-氯邻甲苯胺的总离子流图4-氯邻甲苯胺
（浓度为0.02μg/mL）
GB23200.102—2016
30 40 50 6070 80 90 106 110 120 130 140 150 160 176 180 190 200 2m/z
图A.2杀虫胖的EI质谱图
GB23200.102—2016
图A.34-氯邻甲苯胺的EI质谱图
农药名称
杀虫滕
4-氯邻甲苯胺
附录B
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据表B.1样品的添加浓度及回收率的实验数据添加浓度（mg/kg）
回收率范围%
GB23200.102—2016
精密度范围%
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表C.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.102—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
GB23200.102—2016
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代替SN/T25732010
食品安全国家标准
蜂王浆中杀虫及其代谢产物残留量的测定
气相色谱-质谱法
National food safety standards-Determination of chlordimeform and its metabolites residues in royal jellGaschromatography-massspectrometry2016-12-18发布
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.102—2016
本标准代替SN/T2573-2010
《进出口蜂王浆中杀虫及其代谢产物残留量检测方法气相色谱
质谱法》
本标准与SN/T2573-2010相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：一标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T2573-2010。
食品安全国家标准
GB23200.102—2016
蜂主浆中杀虫胱及其代谢产物残留量的测定气相色谱一质谱法1范围
本标准规定了蜂主浆中条虫及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱测定及确证方法。本标准适用于蜂王浆中杀虫及其代谢产物残留量的测定和确证，其它食品可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理bzxz.net
样品用三氯乙酸溶液沉淀蛋白质，在碱性条件下用正已烷-丙酮（1+1，体积比）混合溶剂提取，提取液经正己烷-乙睛液液分配净化后，气相色谱-质谱测定和确证，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛（C2H3N）：色谱纯。4.1.2丙酮（C,HeO）：色谱纯。4.1.3正已烷（C6H14）：色谱纯。4.1.4
三氯乙酸（CCI:COOH）。
4.1.5氢氧化钠（NaOH）
4.1.6氯化钠（NaCI）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.2溶液配制
4.2.1正已烷-丙酮（1+1，体积比）混合溶剂：取100mL正已烷，加入100mL丙酮，摇匀备用。4.2.2三氯乙酸溶液（5%）：称取5g三氯乙酸，加水溶解并定容至100ml。4.2.3氢氧化钠溶液（2mo1/L）：称取8g氢氧化钠溶入100ml蒸馏水中。4.3、标准品
4.3.1杀虫（Ch1ordimeform，C10H13CIN2，CASNo.6164-98-3，分子量为196.68）标准物质：纯度>98.5%。
4.3.24-氯邻甲基苯胺（4-Chloro-2-methylaniline，C7H8C1N，CASNo.95-69-2，分子量为141.60）标准物质：纯度>98.5%。
4.4，标准溶液配制
4.4.1准确称取适量的杀虫和4-氯邻甲基苯胺标准物质，用丙酮配成浓度为100μg/mL的单一标准储备液。根据需要用丙酮稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。保存于4℃冰箱内。5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3旋涡混合器。
5.4离心机：转速大于10000r/min。5.5旋转蒸发器。
6试样制备与保存
取代表性样品约500g，样品取样部位按GB2763附录A执行，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器I
内，密封，并标明标记，将试样于-18°C冷冻保存，在抽样和制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤
7.1提取
GB23200.102—2016
称取2g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加10mL三氯乙酸溶液涡旋混匀1min，以8000r/min离心3min。将上层水相转移到另一50mL离心管中，加4mL左右的氢氧化钠溶液调pH大于12。加入5g氯化钠和20mL正已烷-丙酮（1+1，体积比）混合溶剂，涡旋混匀1min，将上层有机相转移入浓缩瓶中。水相中再加入20mL正已烷-丙酮（1+1,体积比）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。7.2净化
浓缩瓶中残留物用10mL乙睛溶解洗涤二次，转移到50mL离心管中，加入10ml正已烷，涡旋混匀1min，以3000r/min离心3min，将上层正已烷相转移到另一50mL离心管中，乙睛相再加入10mL正已烷，重复操作一次，合并正已烷相。加入10mL乙睛，涡旋混匀1min，以3000r/min离心3min，弃去上层正已烷相。合并乙睛相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，用丙酮溶解并定容至1.0mL，用气相色谱-质谱测定，外标法定量。
7.3测定
7.3.1气相色谱-质谱参考条件
色谱柱：DB-5ms石英毛细管柱，30mX0.25mm（id）X0.25Hm，或相当者：a）
色谱柱温度：50℃保持2min，以10℃/min的升温速率升至160℃，保持1min，以30℃/min的升温速率升至320℃，保持5min；进样口温度：250℃：
载气：氢气，纯度大于等于99.999%，流速，1.0mL/min；进样量：2μL；
进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力25psi,0.75min后开阀；溶剂延时间：10min；
离子源：电子轰击源（EI)：
接口温度：280℃；
电离能量：70eV：
离子源温度：280℃；
测定方式：选择离子监测方式
选择离子及相对丰度：见表1。
表1杀虫胖和4-氯邻甲苯胺的定量离子、定性离子及相对丰度农药名称
4-氯邻甲苯胺
7.3.2定量测定
定量离子
196（100）
141（100）
定性离子1
181（85.4)
定性离子2
152（54.1)
143(34.1)
根据样液中杀虫和4-氯邻甲苯胺含量的情况，选定与样液中杀虫和4-氯邻甲苯胺浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中杀虫胖和4-氯邻甲苯胺响应值应在仪器测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，杀虫胱和4-氯邻甲苯胺的保留时间分别约为15.0min、12.0min，标准品的总离子流色谱图参见附录A中图A.1。7.3.3定性测定
对标准溶液及样液均按7.3.1规定的条件进行测定，如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证，在扣除背景后的样品谱图中，所选择离子全部出现，同时所选择的离子的离子丰度比与标准品相关离子的相对丰度一致，波动范围符合表2的最大容许偏差之内（见表2），可判定样品中存在杀虫胖和4-氯邻甲苯胺。被确证的样品可判定为杀虫和4-氯邻甲苯胺阳性检出。杀虫和4-氯邻甲苯胺标准品的质谱图参见附录A中图A.2、图A.3。表2质谱相对离子丰度最大容许偏差相对离子丰度（%基峰）
容许的相对误差
7.4空白试验
>20%至50%
>10%至20%
≤10%
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。8结果计算和表述
GB23200.102—2016
用色谱数据处理软件或按式（1）计算试样中杀虫胱或4-氯邻甲苯胺的残留含量：AxcxV
式中：
一试样中杀虫胖或4-氯邻甲苯胺残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A——样液中杀虫或4-氯邻甲苯胺的峰面积；C一一标准工作液中杀虫或4-氯邻甲苯胺的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：最终样液定容体积，单位为毫升（mL）：V
A。一一标准工作液中杀虫或4-氯邻甲苯胺峰面积；最终样液所代表的试样量，单位为克（g）。m
注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。9精密度
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
10定量限和回收率
10.1定量限
本方法对杀虫和4-氯邻甲苯胺的定量线为：0.01mg/kg。10.2回收率
样品的添加浓度及回收率的实验数据见附录B。?
450000
400000
350000-
300000-
250000
200000-
150000
100000
附录A
（资料性附录）
色谱图和质谱图
12 8875 68 1488 15 88 1888 7788 16:66 15 66 26 68 21 66 2保留时间mia
图A.1杀虫胖和4-氯邻甲苯胺的总离子流图4-氯邻甲苯胺
（浓度为0.02μg/mL）
GB23200.102—2016
30 40 50 6070 80 90 106 110 120 130 140 150 160 176 180 190 200 2m/z
图A.2杀虫胖的EI质谱图
GB23200.102—2016
图A.34-氯邻甲苯胺的EI质谱图
农药名称
杀虫滕
4-氯邻甲苯胺
附录B
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据表B.1样品的添加浓度及回收率的实验数据添加浓度（mg/kg）
回收率范围%
GB23200.102—2016
精密度范围%
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室内重复性要求
表C.1实验室内重复性要求
精密度
GB23200.102—2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
GB23200.102—2016
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