GB 23200.105-2016
基本信息
标准号： GB 23200.105-2016
中文名称：食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
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相关标签： 食品安全 国家标准 肉制品 中甲 萘威 残留量 测定 色谱 衍生 荧光 检测法
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标准简介
GB 23200.105-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法
GB23200.105-2016
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标准内容
中华人民共和国国家标准
GB 23200.1052016
代替SN/T01222011
食品安全国家标准
肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法
Nationalfoodsafetystandards
Determination of carbarylresidue inmeat and meat productsHPLC-fluorescedetectorwithpostcolumnderivation2016-12-18发布wwW.bzxz.Net
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.105-2016
本标准代替SN/T0122-2011《进出口肉及肉制品中甲茶威残留量检验方法液相色谱-柱后衍生荧光检测法》
本标准与SN/T0122-2011相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式一标准名称中“进出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN0122-1992
—SN/T 0122-2011。
1范围
食品安全国家标准
肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法
GB23200.105-2016
本标准规定了进出口肉及肉制品中甲萘威残留量的液相色谱-柱后衍生荧光检测法。本标准适用于进出口牛肉、鸡肉、虾肉、鱼肉及火腿罐头中甲茶威残留量的测定，其它食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763-2014食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3原理
用丙酮-石油醚混合溶液提取样品中的甲萘威残留物，经凝胶层析柱净化后，浓缩，高效液相色谱分离，经柱后衍生后，用荧光检测器检测，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛（CH3CN）：色谱纯。4.1.2乙酸乙酯（C4HsO2）：色谱纯。4.1.3环已烷（C6H2）：色谱纯。4.1.4丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。4.1.5石油醚：沸程30℃~60℃。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.1.7氯化钠（NaCI）。
4.1.8柱后衍生试剂。
4.1.9邻苯二甲醛（C,H.0z，0-PhthaladehydeOPA）。4.l.1o巯基乙醇（C,H.oS，Thiofluor）。4.2溶液配制
4.2.1Na0H溶液（0.2%，m/v）：取2gNa0H，以水定容至1000mL。4.2.2邻苯二甲醛稀释液：硼砂溶液（0.4%，m/v）4.2.3邻苯二甲醛试液：溶剂储罐中注入945ml0PA稀释剂，用惰性气体（氮气）吹扫至少10min，100mgOPA固体溶解于约10mL的色谱纯甲醇中，将OPA溶液加入除氧的OPA稀释剂中，溶解2g疏基乙醇固体于5mLOPA稀释剂中，加入到储罐中，盖上瓶盖，打开气流，再不断的吹扫几分钟，关闭排气阀，轻轻地搅动溶剂以使其完全混合。4.2.4乙酸乙酯-环已烷混合溶液（1+1，v/v）：取100mL乙酸乙酯，加入100mL环己烷，摇匀备用。I
4.3标准品
4.3.1甲茶威：分子式C12H11N02，CAS63-25-2，纯度>99.5%。4.4：标准溶液配制
GB23200.105-2016
4.4.1甲萘威标准储备液：准确称取适量的甲奈威标准品，以乙睛溶解，4℃冰箱保存，有效期为6个月。保存于4℃冰箱内。
4.4.2，甲茶威标准工作液：取一定量的标准储备液，用乙腈稀释至适当浓度，4℃冰箱保存，有效期为1周。保存于4℃冰箱内。
4.5材料
4.5.10.45m尼龙滤膜
仪器和设备
5.1液相色谱仪：配有荧光检测器和柱后衍生单元。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3全自动凝胶色谱仪（配有馏分收集浓缩器）。5.4旋转蒸发装置。
5.5氮吹仪。
5.6组织匀浆机。
5.7振荡器。
6试样制备与保存
6.1试样制备
将所取全部样品，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器内，密封并标明标记。
6.1.2罐头
将所取全部样品整罐倒出，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器密封并标明标记。
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存
试样应于-18℃以下保存。在抽样和制样的操作中，应防止样品受到污染或发生含量的变化，以保证实验样品能代表总体样本。
7分析步骤
7.1提取
称取试样20g（精确到0.01g），于100mL具塞三角瓶中，加水6mL（视样品水分含量加水使总水量约20g，肉通常在70%左右，加水6mL），加40mL丙酮，匀浆1min，加氯化钠6g，充分摇匀，再加30mL石油醚，振摇30min。取35mL有机层上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL，加2mL乙酸乙酯-环已烷溶液再浓缩，如此重复3次。乙酸乙酯-环已烷定容为5mL，0.45μm滤膜过滤，待净化
7.2凝胶色谱（GPC）净化
7.2.1凝胶色谱净化参考条件
a）净化柱：400mmx30mm，BioBeadsS-x3,或相当者。b）流动相：乙酸乙酯-环已烷。11
流速：5.0mL/min。
d）样品定量环：5mL。
e）馏分收集段：10.0min15.0min。f）净化柱平衡时间：5min。
7.2.2凝胶色谱浓缩参考条件
a）样品浓缩条件见表1。
b）浓缩终点判定：液位传感模式。c）溶剂替换：2mL乙睛，重复两次。d）定容体积：1mL。
7.2.3凝胶色谱净化步骤
GB23200.105-2016
将5mL待净化液按7.2.1和7.2.2规定的条件进行净化与浓缩，最后得到1mL净化液待测定。表1馏分浓缩条件
浓缩时间段
样品浓缩过程
浓缩终点到达过程
7.3测定
7.3.1液相色谱参考条件
浓缩杯区域
a）色谱柱：Cis，250mm×4.6mm×5μm，或相当者：b）柱温：42℃；
c）荧光检测器：入。330nm，入465nm：d）流动相：乙睛+水（40+60，体积比）；e）流速：1.0mL/min；
f）进样量：20L。
7.3.2柱后衍生
温度（℃）
a）衍生试剂1：水解试剂，0.4%的氢氧化钠溶液，流速0.4mL/min；b）衍生试剂2：OPA试剂，流速0.4mL/min；c）反应器温度：水解温度为100℃，衍生温度为室温。7.3.3色谱测定
真空度（Torr）
根据样液中被测甲威的含量情况，选定浓度相近的标准工作液，其响应值应在方法检测的线性范围内。在上述液相色谱条件下，甲茶威保留时间为11.1min，色谱图见附录A中的图A.1。7.3.4空白试验
除不加试样外，均按上述步骤进行。8结果计算和表述
按式（1）计算试样中甲萘威的含量：式中：
X——试样中甲萘威的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；A一—试样中甲萘威的色谱峰面积：Cs一一标准工作溶液中甲萘威的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)：V一一样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：As——标准工作溶液中甲萘威的色谱峰面积；m
最终样液所代表的量，单位为克(g)。注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度
GB 23200.105-2016
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
10定量限、回收率
10.1定量限
本方法的定量限：0.005mg/kg。10.2回收率
甲萘威的添加回收率参见附录B。11
附录 A
（资料性附录）
甲萘威标准色谱图
GB23200.105-2016
甲奈威11.18分钟
图A.1甲萘威标准的液相色谱图（0.1ug/mL）1200
添加水平
(mg/kg）
附录B
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据表B.1样品的添加浓度及回收率的实验数据回收率范围
82.0~110.0
89.0~107.0
94.0~112.5
90.0~105.6
92.0~111.2
82.0~98.0
86.0~99.0
84.5~109.5
90.6~98.0
88.4~98.0
86.0~96.0
89.0~97.0
95.5~112.5
92.0~97.2
85.9-95.0
87.7~102.5
添加水平
（mg/kg）
GB23200.105-2016
回收率范围
90.0~96.0
100.0~114.0
97.0~115.5
101.6113.6
92.5~107.3
86.0~100.0
85.0~96.0
87.0~105.0
88.6~94.6
86.7~95.1
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
附录C
（规范性附录）
实验室内重复性要求
实验室内重复性要求
精密度
GB 23200.105-2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
附录D
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
GB 23200.105-2016
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GB 23200.1052016
代替SN/T01222011
食品安全国家标准
肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法
Nationalfoodsafetystandards
Determination of carbarylresidue inmeat and meat productsHPLC-fluorescedetectorwithpostcolumnderivation2016-12-18发布wwW.bzxz.Net
2017-06-18实施
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部
国家食品药品监督管理总局
GB23200.105-2016
本标准代替SN/T0122-2011《进出口肉及肉制品中甲茶威残留量检验方法液相色谱-柱后衍生荧光检测法》
本标准与SN/T0122-2011相比，主要变化如下：一标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式一标准名称中“进出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；一标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN0122-1992
—SN/T 0122-2011。
1范围
食品安全国家标准
肉及肉制品中甲萘威残留量的测定液相色谱-柱后衍生荧光检测法
GB23200.105-2016
本标准规定了进出口肉及肉制品中甲萘威残留量的液相色谱-柱后衍生荧光检测法。本标准适用于进出口牛肉、鸡肉、虾肉、鱼肉及火腿罐头中甲茶威残留量的测定，其它食品可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763-2014食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法3原理
用丙酮-石油醚混合溶液提取样品中的甲萘威残留物，经凝胶层析柱净化后，浓缩，高效液相色谱分离，经柱后衍生后，用荧光检测器检测，外标法定量。4试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂
4.1.1乙睛（CH3CN）：色谱纯。4.1.2乙酸乙酯（C4HsO2）：色谱纯。4.1.3环已烷（C6H2）：色谱纯。4.1.4丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。4.1.5石油醚：沸程30℃~60℃。4.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.1.7氯化钠（NaCI）。
4.1.8柱后衍生试剂。
4.1.9邻苯二甲醛（C,H.0z，0-PhthaladehydeOPA）。4.l.1o巯基乙醇（C,H.oS，Thiofluor）。4.2溶液配制
4.2.1Na0H溶液（0.2%，m/v）：取2gNa0H，以水定容至1000mL。4.2.2邻苯二甲醛稀释液：硼砂溶液（0.4%，m/v）4.2.3邻苯二甲醛试液：溶剂储罐中注入945ml0PA稀释剂，用惰性气体（氮气）吹扫至少10min，100mgOPA固体溶解于约10mL的色谱纯甲醇中，将OPA溶液加入除氧的OPA稀释剂中，溶解2g疏基乙醇固体于5mLOPA稀释剂中，加入到储罐中，盖上瓶盖，打开气流，再不断的吹扫几分钟，关闭排气阀，轻轻地搅动溶剂以使其完全混合。4.2.4乙酸乙酯-环已烷混合溶液（1+1，v/v）：取100mL乙酸乙酯，加入100mL环己烷，摇匀备用。I
4.3标准品
4.3.1甲茶威：分子式C12H11N02，CAS63-25-2，纯度>99.5%。4.4：标准溶液配制
GB23200.105-2016
4.4.1甲萘威标准储备液：准确称取适量的甲奈威标准品，以乙睛溶解，4℃冰箱保存，有效期为6个月。保存于4℃冰箱内。
4.4.2，甲茶威标准工作液：取一定量的标准储备液，用乙腈稀释至适当浓度，4℃冰箱保存，有效期为1周。保存于4℃冰箱内。
4.5材料
4.5.10.45m尼龙滤膜
仪器和设备
5.1液相色谱仪：配有荧光检测器和柱后衍生单元。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3全自动凝胶色谱仪（配有馏分收集浓缩器）。5.4旋转蒸发装置。
5.5氮吹仪。
5.6组织匀浆机。
5.7振荡器。
6试样制备与保存
6.1试样制备
将所取全部样品，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器内，密封并标明标记。
6.1.2罐头
将所取全部样品整罐倒出，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器密封并标明标记。
注：以上样品取样部位按GB2763附录A执行。6.2试样保存
试样应于-18℃以下保存。在抽样和制样的操作中，应防止样品受到污染或发生含量的变化，以保证实验样品能代表总体样本。
7分析步骤
7.1提取
称取试样20g（精确到0.01g），于100mL具塞三角瓶中，加水6mL（视样品水分含量加水使总水量约20g，肉通常在70%左右，加水6mL），加40mL丙酮，匀浆1min，加氯化钠6g，充分摇匀，再加30mL石油醚，振摇30min。取35mL有机层上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL，加2mL乙酸乙酯-环已烷溶液再浓缩，如此重复3次。乙酸乙酯-环已烷定容为5mL，0.45μm滤膜过滤，待净化
7.2凝胶色谱（GPC）净化
7.2.1凝胶色谱净化参考条件
a）净化柱：400mmx30mm，BioBeadsS-x3,或相当者。b）流动相：乙酸乙酯-环已烷。11
流速：5.0mL/min。
d）样品定量环：5mL。
e）馏分收集段：10.0min15.0min。f）净化柱平衡时间：5min。
7.2.2凝胶色谱浓缩参考条件
a）样品浓缩条件见表1。
b）浓缩终点判定：液位传感模式。c）溶剂替换：2mL乙睛，重复两次。d）定容体积：1mL。
7.2.3凝胶色谱净化步骤
GB23200.105-2016
将5mL待净化液按7.2.1和7.2.2规定的条件进行净化与浓缩，最后得到1mL净化液待测定。表1馏分浓缩条件
浓缩时间段
样品浓缩过程
浓缩终点到达过程
7.3测定
7.3.1液相色谱参考条件
浓缩杯区域
a）色谱柱：Cis，250mm×4.6mm×5μm，或相当者：b）柱温：42℃；
c）荧光检测器：入。330nm，入465nm：d）流动相：乙睛+水（40+60，体积比）；e）流速：1.0mL/min；
f）进样量：20L。
7.3.2柱后衍生
温度（℃）
a）衍生试剂1：水解试剂，0.4%的氢氧化钠溶液，流速0.4mL/min；b）衍生试剂2：OPA试剂，流速0.4mL/min；c）反应器温度：水解温度为100℃，衍生温度为室温。7.3.3色谱测定
真空度（Torr）
根据样液中被测甲威的含量情况，选定浓度相近的标准工作液，其响应值应在方法检测的线性范围内。在上述液相色谱条件下，甲茶威保留时间为11.1min，色谱图见附录A中的图A.1。7.3.4空白试验
除不加试样外，均按上述步骤进行。8结果计算和表述
按式（1）计算试样中甲萘威的含量：式中：
X——试样中甲萘威的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；A一—试样中甲萘威的色谱峰面积：Cs一一标准工作溶液中甲萘威的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)：V一一样液最终定容体积，单位为毫升（mL）：As——标准工作溶液中甲萘威的色谱峰面积；m
最终样液所代表的量，单位为克(g)。注：计算结果须扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留两位有效数字。精密度
GB 23200.105-2016
9.1在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录C的要求。
9.2在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值（百分率），应符合附录D的要求。
10定量限、回收率
10.1定量限
本方法的定量限：0.005mg/kg。10.2回收率
甲萘威的添加回收率参见附录B。11
附录 A
（资料性附录）
甲萘威标准色谱图
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甲奈威11.18分钟
图A.1甲萘威标准的液相色谱图（0.1ug/mL）1200
添加水平
(mg/kg）
附录B
（资料性附录）
样品的添加浓度及回收率的实验数据表B.1样品的添加浓度及回收率的实验数据回收率范围
82.0~110.0
89.0~107.0
94.0~112.5
90.0~105.6
92.0~111.2
82.0~98.0
86.0~99.0
84.5~109.5
90.6~98.0
88.4~98.0
86.0~96.0
89.0~97.0
95.5~112.5
92.0~97.2
85.9-95.0
87.7~102.5
添加水平
（mg/kg）
GB23200.105-2016
回收率范围
90.0~96.0
100.0~114.0
97.0~115.5
101.6113.6
92.5~107.3
86.0~100.0
85.0~96.0
87.0~105.0
88.6~94.6
86.7~95.1
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
附录C
（规范性附录）
实验室内重复性要求
实验室内重复性要求
精密度
GB 23200.105-2016
被测组分含量
>0.001≤0.01
>0.01≤0.1
附录D
（规范性附录）
实验室间再现性要求
实验室间再现性要求
精密度
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