GB 23386-2017
基本信息
标准号： GB 23386-2017
中文名称：饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯（粉）
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB 23386-2017 饲料添加剂 维生素A棕榈酸酯（粉）
GB23386-2017
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标准内容
ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB23386—2017
代替GB/T233862009
饲料添加剂
维生素A棕榈酸酯（粉）
Feed additive-Vitamin A palmitate (powder form)2017-10-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准代替GB/T23386—2009饲料添加剂维生素A棕榈酸酯粉》。本标准与GB/T23386一2009相比，主要技术内容差异如下：GB23386—2017
产品性状修改为“淡黄色至黄色流动性颗粒或粉末，无明显异味，对空气、热、光和湿敏感”；第3章中增加了对“产品规格”的要求；总砷由“≤3mg/kg\修改为\≤2mg/kg\；修改了维生素A棕榈酸酯含量测定方法；粒度的测定修改为按GB/T5917.1规定的方法执行；增加了附录A。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位：浙江新和成股份有限公司、中国饲料工业协会、浙江医药股份有限公司、浙江省兽药伺料监察所。
本标准主要起草人：杨金枢、王黎文、朱聪英、施东明、任玉琴、章祥汉、杨亚红、叶月恒、潘大永、王文锋、昌伟军、姜红军、苏俊芬。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T23386—2009,
1范围
饲料添加剂
维生素A棕榈酸酯（粉）
GB23386—2017
本标准规定了饲料添加剂维生素A棕榈酸酯（粉）产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以化学合成的维生素A棕榈酸酯为原料，以变性淀粉等为辅料，加人适量抗氧剂，以喷雾法工艺生产的饲料添加剂维生素A棕榈酸酯（粉）。化学名称：3,7-二甲基-9-（2,6，6-三甲基-1-环已烯-1-基）-2,4,6,8-王四烯-1-棕榈酸酯分子式：CsH6cO2
相对分子质量：524.86（2007年国际相对原子质量）化学结构式：
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5917.1饲料粉碎粒度测定
两层筛筛分法
GB/T6435饲料中水分的测定
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签
GB/T14699.1饲料采样
3要求
外观和性状
本产品为淡黄色至黄色流动性颗粒或粉末，无明显异味，对空气、热、光和湿敏感。3.2产品规格
3.2.125万IU/g。
2产品规格也可根据合同要求确定（但不能低于25万IU/g）。3.3技术指标
技术指标应符合表1要求。
GB23386—2017
维生素A棕榈酸酯含量（占标示量)/%维生素A醇和维生素A乙酸酯总含量/%粒度
干燥失重/%
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
总碑（As)/(mg/kg）
4试验方法
表1技术指标
95.0-115.0
100%通过孔径为0.84mm的试验筛85%以上通过孔径为0.425mm的试验筛8.0
除特殊说明外，所用试剂均为分析纯；色谱和光谱分析中所用水均符合GB/T6682中一级水的规定，其他试验用水待合GB/T6682中一级水的规定试剂和溶液的制备应符合GB/T601和GB/T603的规定。
感育检验
取适量样品置于清洁干爆的百瓷盘中在自然光线下观察其色泽和形悉。鉴别
按“维生素棕榈酸酯含量测定
溶液（4.3.5）维生
下式验，试样溶液（431）主峰的相对保留时间应与标准3）项
A棕榈酸酯色谱峰的保留时闻
棕榈酸酯含量测定
维生素A
警告：测试过程应在避光条件下进行！4.3.1
试样用菠萝蛋白酶酶解可能存在的明胶包被物，再以异丙醇提取维生素A棕榈酸酯，液相色谱法测定，外标法定量。
试剂和溶液
菠萝蛋白酶（≥2000GDU/g）。
异丙醇（色谱纯）。
甲醇（色谱纯）
维生素A醇对照品（含量≥3150000IU/g）。维生素A乙酸酯对照品（含量≥2800000IU/g）。维生素A棕榈酸酯对照品（含量≥1700000IU/g)。仪器和设备
高效液相色谱仪，带紫外检测器或二极管阵列检测器。4.3.3.2电热恒温干燥箱。
4.3.3.3超声波清洗器。
4.3.3.4分析天平：感量为0.1mg。4.3.4试样溶液制备
GB23386—2017
称取试样适量（约相当于维生素A棕榈酸酯50000IU），精确至0.1mg，置于250mL棕色容量瓶中，加人菠萝蛋白酶（4.3.2.1)20mg~30mg、水10mL，于60℃~65℃水浴中超声5min，取出，流水冷却至室温，用异丙醇（4.3.2.2)稀释到刻度，摇勾。4.3.5免费标准bzxz.net
5标准溶液制备
称取维生素A棕榈酸酯对照品（4.3.2.6)0.05g，精确至0.1mg，置于50mL棕色容量瓶中，加入异内醇（4.3.2.2)稀释至刻度，摇匀。参考色谱条件
参考色谱条件如下：
色谱柱：Cs柱，柱长150mm，内径4.6mm，粒径5μm或性能相当者；柱温：35℃；
一流动相：甲醇（4.3.2.3）；
流速：1.5mL/min；
检测波长：325nm；
进样量：20。
4.3.7测定步骤
分别取标准溶液（4.3.5）及试样溶液（4.3.4），经0.45um滤膜过滤，进样分析，记录色谱图（维生素A棕榈酸酯的液相色谱图参见附录A)，按外标法以峰面积计算。4.3.8结果计算与表示
4.3.8.1维生素A棕榈酸酯含量
维生素A棕榈酸酯的含量X1以国际单位每克(IU/g)表示，按式(1)计算：AzXm，X250×C
AXmzX500
式中：
标准溶液中维生素A棕榈酸酯的峰面积；试样溶液中维生素A棕榈酸酯的峰面积；维生素A棕榈酸酯对照品的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g)；
试样的稀释体积，单位为毫升（mL）；维生素A棕榈酸酯对照品的稀释体积，单位为毫升（mL）；维生素A棕榈酸酯对照品的含量，单位为国际单位每克（IU/g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位。两次平行测定结果的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的4.0%。.....(1)
GB 23386—2017
维生素A棕榈酸酯含量（以标示量计）维生素A棕榈酸酯的含量X，（占标示量），以%表示，按式（2）计算：X
一维生素A棕榈酸酯含量，单位为国际单位每克（IU/g)；X
X—维生素A棕桐酸酯标示量，单位为国际单位每克（IU/g)。计算结果表示到小数点后一位。4.4维生素A醇和维生素A乙酸酯总含量测定警告：测试过程应在避光条件下进行！4.4.1原理
试样中维生素A醇和维生素A乙酸酯经菠萝蛋白酶酶解后，用异丙醇提取，液相色谱法分析，外标法定量。
4.4.2标准溶液制备
维生素A醇及维生素A乙酸酯贮备液A醇对照品1.32.4)及维生素乙酸酯对照（4.3.2.5)各约0.02g（精确至0.01mg）称取维生素
于100ml
棕色容量瓶中
用异内醇（4.3.2
稀释至刻度摇匀。临用现配
维生素A醇及维生素AZ酸酯标准溶液吸取维生素
A醇及维牛素酸酯贮备液各
（4.3.2.2)稀释至刻度，摇匀，即得4.4.3试样溶液制备
同维生素A棕榈酸酯含量测定中试样溶液（4.3.4)。4.4.4测定
100ml棕色容量瓶中，用异丙醇
分别取试样溶液（4.4.3)及标准溶液（4.4.2.2），过0.45um滤膜：按参考色谱条件（4.3.6）进样分析，记录色谱图(维生素A醇及维生素A乙酸酯的液相色谱图参见附录A)。根据标准溶液的色谱峰保留
时间定性，出峰顺序依次为维生素A醇和维生素A乙酸酯，以相应色谱峰的峰面积积分值、外标法计算其含量。
4.4.5结果计算与表示
4.4.5.1维生素A醇和维生素A乙酸酯总含量维生素A醇和维生素A乙酸酯总含量X，，以国际单位每克(IU/g)表示，按式（3)计算：A.XmsX250XCz/A.XmX250XCs
AXmzX10000
A.XmzX10000
式中：
标准溶液中维生素A醇的峰面积；试样溶液中维生素A醇的峰面积；....(3)
试样的质量，单位为克(g)；
维生素A醇对照品的质量，单位为克（g）；试样的稀释体积，单位为毫升（mL）；GB23386—2017
维生素A醇及维生素A乙酸酯对照品的稀释体积，单位为毫升（mL）；维生素A醇对照品的含量，单位为国际单位每克（IU/g)；标准溶液中维生索A乙酸酯的峰面积；试样溶液中维生素Λ乙酸酯的峰面积；维生素A乙酸酯对照品的质量，单位为克（g）；维生素A乙酸酯对照品的含量，单位为国际单位每克（IU/g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位两次平行测定结果的绝对关值应不大于这两个测定值的算术平均值的30%。4.4.5.2维生素A醇和维生素A乙酸酯总含量（以标示量计）维生素A棕榈酸酯的含量X，（占标示量），以%表示，按式（4)计算：X
维生素A醇和维生素A乙酸酯总含量单位为国际单位每克（IU/g）：A棕榈酸酯标示量：单位为国际单位每克（ILg）维生素
计算结果表示到小数点后
4.5粒度
执行。
粒度按GB/T5917.1规定的方法推4.6
干燥失重
干燥失重按GB/T6435现定的方法执行4.7重金属
试剂与溶液
4.7.1.1硫酸。
注意：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤4.7.1.2硝酸。
3盐酸。
4.7.1.4甘油。
5铅标准溶液：1000μg/ml.。
4.7.1.6氢氧化钠溶液：40g/L。注意：氢氧化钠是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。氨水溶液（10%）：按GB/T603制备。4.7.1.7
盐酸溶液I：取盐酸63mL，加水至100mL，摇勺。4.7.1.9
盐酸溶液Ⅱ：取盐酸18mL.加水至100mL，摇匀。...-(4)
4.7.1.10硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g，加水溶解并稀释至100mL，置冰箱中冷藏保存。临用前取1.0mL及混合液[由氢氧化钠溶液（4.7.1.6)15mL、水5.0mL及甘油（4.7.1.4)组成5.0mL，置水浴上加热20s，混匀，冷却，立即使用。5
GB23386—2017
乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取乙酸铵25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.7.1.8）38mL，用盐酸溶液Ⅱ（4.7.1.9)或氨水溶液（4.7.1.7)准确调节pH至3.5（pH剂指示），用水稀释至100mL，摇勾。4.7.1.12酚酥指示液：按GB/T603制备。4.7.1.13铅标准工作液配制：吸取铅标准溶液（4.7.1.5）2.00mL，置200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（每毫升相当于10ug的Pb）。4.7.2试样溶液制备
称取试样1g（精确至0.01g）.置瓷埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷。加硫酸（4.7.1.1)0.5ml.~1mL使湿润，低温加热至硫酸气除尽后，在550℃炽灼使完全灰化，放冷。加硝酸（4.7.1.2)0.5mL，蒸十至氧化氮蒸气除尽后，放冷。加盐酸（4.7.1.3)2.0mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨水溶液（4.7.1.7）至酚酸指示液（4.7.1.12）显微红色，再加乙酸盐缓冲液（4.7.1.11)2.0mL，微热溶解后，移置纳氏比色管，加水稀释成25mL，作为乙管。4.7.3标准比色溶液制备
另取制备试样溶液的试剂，置瓷埚中蒸干后，加乙酸盐缓冲液（4.7.1.11)2.0mL与水15mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作液（4.7.1.13)1.00mL，再用水稀释成25mL，作为甲管。4.7.4测定与结果判定
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液（4.7.1.10）各2.0mL，摇勾，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于甲管，则判定为符合规定。4.8总砷
4.8.1试剂与溶液
盐酸。
4.8.1.2氧化镁。
4.8.1.3无砷锌粒：以能通过1号筛的无神锌为宜，如使用锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间延长至1h。
砷标准溶液：1000μg/mL：
硝酸镁溶液：150g/L。
盐酸溶液：取盐酸18mL，加水适量使成100mL，摇匀。4.8.1.6
碘化钾溶液：165g/L。本液应临用新配。酸性氯化亚锡溶液：取氯化亚锡20g，加盐酸（4.8.1.1)使溶解成50mL，滤过，摇匀。有效期4.8.1.8
3个月。
4.8.1.9乙酸铅溶液：取乙酸铅10g，加新煮沸过的冷水溶解，滴加乙酸使溶液澄清，加新煮沸过的冷水至100mL，摇匀。
4.8.1.10砷标准工作液配制：吸取标准溶液（4.8.1.4)5.00mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，再吸取2.00mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（每毫升相当于1μg的As)。4.8.1.11漠化汞试纸：按GB/T603制备，置棕色磨口瓶中保存。4.8.1.12乙酸铅棉花：取脱脂棉，浸入乙酸铅溶液（4.8.1.9）与水的等休积混合液中，湿透后，沥去多余的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。4.8.1.13酚酸指示液：按GB/T603制备。6
4.8.2分析步骤
4.8.2.1试样砷斑的制备
GB23386—2017
取试样1.0g（精确至0.01g）于瓷中，加硝酸镁溶液（4.8.1.5)10mL和氧化镁1g，混匀，浸泡4h，于低温或水浴上蒸于，用小火缓缓炽灼至完全炭化，放冷。在550℃炽灼使完全灰化，加水2mL湿润灰分，加酚指示液（1.8.1.13)1滴，如显红色，滴加盐酸溶液（4.8.1.6）至红色褪去，移人锥形瓶中，用水21mL分次洗涤瓷，洗液并人锥形瓶中，再加盐酸（4.8.1.1)5mL，加碘化钾溶液（4.8.1.7）5mL与酸性氯化亚锡溶液（4.8.1.8)5滴，在室温放置10min后，加无神锌粒2g，立即将顶端平面放有溴化汞试纸（4.8.1.11)和装有乙酸铅棉花（4.8.1.12)的导气管密塞于锥形瓶上，并将锥形瓶置于25℃~40℃水浴中，反应45min，取出溴化求试纸，即得。4.8.2.2标准砷斑的制备
另取制备试样砷斑的试剂，置瓷址埚中与试样同法处理后，移入锥形瓶中，加盐酸（4.8.1.1)5mL与水21mL，再吸取砷标准工作液（4.8.1.10）2.00mL，照“试样斑的制备”（4.8.2.1）项下自“加碘化钾溶液”起同法操作
4.8.2.3结果判定
取出溴化汞试纸，肉眼比较神班颜色各妇试样碑斑颜色未深于标准斑颜色则判定为符合规定。5检验规则
5.1采样方法
按GB/T14699.1进行。
5.2组批
以相同材料相同生产工艺、在连续生产5.3出厂检验
班次生产的均匀一致的产品为一个生产批次。第3章所列项目中外观和性状、维生素A棕榈酸酯含量、维生素A醇和维生素A乙酸酯总含量、粒度、干燥失重为出厂检验项目5.4型式检验
型式检验项目为第3章的全部要求。产品止常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦应进行型式检验
a）产品定型时；
b）生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；停产三个月以上，重新恢复生产时；c）
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。5.5判定规则
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。7
GB23386—2017
6标签、包装、运输和贮存
6.1标签
应符合GB10648的规定。
本产品采用铝薄膜袋或其他适宜的避光密闭容器包装。包装材料应无毒无害，并符合相应的标准要求。
6.3运输
本品在运输过程中应防潮、防高温、防止包装破损，不得与有毒有害物质混运。6.4购存
本产品应贮存在25℃以下、通风、干燥、无污染、无有害物质的地方，开封后应尽快使用保质期
在本标准规定的包装、贮存条件下，保质期为12个月。8
附录A
（资料性附录）
GB23386—2017
维生素A棕榈酸酯、维生素A醇和维生素A乙酸酯的高效液相色谱图维生素A棕榈酸酯的液相色谱图见图A.1。A.1
维生素A棕榈酸酯
维生素A棕榈酸酯的高效液相色谱图维生素A醇和维生素A乙酸酯的液相色谱图见图A.280
维生素A醇
维生素A乙酸酯
维生素A醇和维生素A乙酸酯的高效液相色谱图图A.2
GB23386-2017
中华人民共和国
国家标准
饲料添加剂维生素A棕榈酸酯（粉）GB23386—2017
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷」“印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张1字数18千字2017年10月第一版
2017年10月第一次印刷
书号：155066·150529
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有
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举报电话：（010)68510107
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代替GB/T233862009
饲料添加剂
维生素A棕榈酸酯（粉）
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2018-05-01实施
本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准代替GB/T23386—2009饲料添加剂维生素A棕榈酸酯粉》。本标准与GB/T23386一2009相比，主要技术内容差异如下：GB23386—2017
产品性状修改为“淡黄色至黄色流动性颗粒或粉末，无明显异味，对空气、热、光和湿敏感”；第3章中增加了对“产品规格”的要求；总砷由“≤3mg/kg\修改为\≤2mg/kg\；修改了维生素A棕榈酸酯含量测定方法；粒度的测定修改为按GB/T5917.1规定的方法执行；增加了附录A。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位：浙江新和成股份有限公司、中国饲料工业协会、浙江医药股份有限公司、浙江省兽药伺料监察所。
本标准主要起草人：杨金枢、王黎文、朱聪英、施东明、任玉琴、章祥汉、杨亚红、叶月恒、潘大永、王文锋、昌伟军、姜红军、苏俊芬。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T23386—2009,
1范围
饲料添加剂
维生素A棕榈酸酯（粉）
GB23386—2017
本标准规定了饲料添加剂维生素A棕榈酸酯（粉）产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以化学合成的维生素A棕榈酸酯为原料，以变性淀粉等为辅料，加人适量抗氧剂，以喷雾法工艺生产的饲料添加剂维生素A棕榈酸酯（粉）。化学名称：3,7-二甲基-9-（2,6，6-三甲基-1-环已烯-1-基）-2,4,6,8-王四烯-1-棕榈酸酯分子式：CsH6cO2
相对分子质量：524.86（2007年国际相对原子质量）化学结构式：
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5917.1饲料粉碎粒度测定
两层筛筛分法
GB/T6435饲料中水分的测定
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签
GB/T14699.1饲料采样
3要求
外观和性状
本产品为淡黄色至黄色流动性颗粒或粉末，无明显异味，对空气、热、光和湿敏感。3.2产品规格
3.2.125万IU/g。
2产品规格也可根据合同要求确定（但不能低于25万IU/g）。3.3技术指标
技术指标应符合表1要求。
GB23386—2017
维生素A棕榈酸酯含量（占标示量)/%维生素A醇和维生素A乙酸酯总含量/%粒度
干燥失重/%
重金属（以Pb计）/（mg/kg）
总碑（As)/(mg/kg）
4试验方法
表1技术指标
95.0-115.0
100%通过孔径为0.84mm的试验筛85%以上通过孔径为0.425mm的试验筛8.0
除特殊说明外，所用试剂均为分析纯；色谱和光谱分析中所用水均符合GB/T6682中一级水的规定，其他试验用水待合GB/T6682中一级水的规定试剂和溶液的制备应符合GB/T601和GB/T603的规定。
感育检验
取适量样品置于清洁干爆的百瓷盘中在自然光线下观察其色泽和形悉。鉴别
按“维生素棕榈酸酯含量测定
溶液（4.3.5）维生
下式验，试样溶液（431）主峰的相对保留时间应与标准3）项
A棕榈酸酯色谱峰的保留时闻
棕榈酸酯含量测定
维生素A
警告：测试过程应在避光条件下进行！4.3.1
试样用菠萝蛋白酶酶解可能存在的明胶包被物，再以异丙醇提取维生素A棕榈酸酯，液相色谱法测定，外标法定量。
试剂和溶液
菠萝蛋白酶（≥2000GDU/g）。
异丙醇（色谱纯）。
甲醇（色谱纯）
维生素A醇对照品（含量≥3150000IU/g）。维生素A乙酸酯对照品（含量≥2800000IU/g）。维生素A棕榈酸酯对照品（含量≥1700000IU/g)。仪器和设备
高效液相色谱仪，带紫外检测器或二极管阵列检测器。4.3.3.2电热恒温干燥箱。
4.3.3.3超声波清洗器。
4.3.3.4分析天平：感量为0.1mg。4.3.4试样溶液制备
GB23386—2017
称取试样适量（约相当于维生素A棕榈酸酯50000IU），精确至0.1mg，置于250mL棕色容量瓶中，加人菠萝蛋白酶（4.3.2.1)20mg~30mg、水10mL，于60℃~65℃水浴中超声5min，取出，流水冷却至室温，用异丙醇（4.3.2.2)稀释到刻度，摇勾。4.3.5免费标准bzxz.net
5标准溶液制备
称取维生素A棕榈酸酯对照品（4.3.2.6)0.05g，精确至0.1mg，置于50mL棕色容量瓶中，加入异内醇（4.3.2.2)稀释至刻度，摇匀。参考色谱条件
参考色谱条件如下：
色谱柱：Cs柱，柱长150mm，内径4.6mm，粒径5μm或性能相当者；柱温：35℃；
一流动相：甲醇（4.3.2.3）；
流速：1.5mL/min；
检测波长：325nm；
进样量：20。
4.3.7测定步骤
分别取标准溶液（4.3.5）及试样溶液（4.3.4），经0.45um滤膜过滤，进样分析，记录色谱图（维生素A棕榈酸酯的液相色谱图参见附录A)，按外标法以峰面积计算。4.3.8结果计算与表示
4.3.8.1维生素A棕榈酸酯含量
维生素A棕榈酸酯的含量X1以国际单位每克(IU/g)表示，按式(1)计算：AzXm，X250×C
AXmzX500
式中：
标准溶液中维生素A棕榈酸酯的峰面积；试样溶液中维生素A棕榈酸酯的峰面积；维生素A棕榈酸酯对照品的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g)；
试样的稀释体积，单位为毫升（mL）；维生素A棕榈酸酯对照品的稀释体积，单位为毫升（mL）；维生素A棕榈酸酯对照品的含量，单位为国际单位每克（IU/g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位。两次平行测定结果的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的4.0%。.....(1)
GB 23386—2017
维生素A棕榈酸酯含量（以标示量计）维生素A棕榈酸酯的含量X，（占标示量），以%表示，按式（2）计算：X
一维生素A棕榈酸酯含量，单位为国际单位每克（IU/g)；X
X—维生素A棕桐酸酯标示量，单位为国际单位每克（IU/g)。计算结果表示到小数点后一位。4.4维生素A醇和维生素A乙酸酯总含量测定警告：测试过程应在避光条件下进行！4.4.1原理
试样中维生素A醇和维生素A乙酸酯经菠萝蛋白酶酶解后，用异丙醇提取，液相色谱法分析，外标法定量。
4.4.2标准溶液制备
维生素A醇及维生素A乙酸酯贮备液A醇对照品1.32.4)及维生素乙酸酯对照（4.3.2.5)各约0.02g（精确至0.01mg）称取维生素
于100ml
棕色容量瓶中
用异内醇（4.3.2
稀释至刻度摇匀。临用现配
维生素A醇及维生素AZ酸酯标准溶液吸取维生素
A醇及维牛素酸酯贮备液各
（4.3.2.2)稀释至刻度，摇匀，即得4.4.3试样溶液制备
同维生素A棕榈酸酯含量测定中试样溶液（4.3.4)。4.4.4测定
100ml棕色容量瓶中，用异丙醇
分别取试样溶液（4.4.3)及标准溶液（4.4.2.2），过0.45um滤膜：按参考色谱条件（4.3.6）进样分析，记录色谱图(维生素A醇及维生素A乙酸酯的液相色谱图参见附录A)。根据标准溶液的色谱峰保留
时间定性，出峰顺序依次为维生素A醇和维生素A乙酸酯，以相应色谱峰的峰面积积分值、外标法计算其含量。
4.4.5结果计算与表示
4.4.5.1维生素A醇和维生素A乙酸酯总含量维生素A醇和维生素A乙酸酯总含量X，，以国际单位每克(IU/g)表示，按式（3)计算：A.XmsX250XCz/A.XmX250XCs
AXmzX10000
A.XmzX10000
式中：
标准溶液中维生素A醇的峰面积；试样溶液中维生素A醇的峰面积；....(3)
试样的质量，单位为克(g)；
维生素A醇对照品的质量，单位为克（g）；试样的稀释体积，单位为毫升（mL）；GB23386—2017
维生素A醇及维生素A乙酸酯对照品的稀释体积，单位为毫升（mL）；维生素A醇对照品的含量，单位为国际单位每克（IU/g)；标准溶液中维生索A乙酸酯的峰面积；试样溶液中维生素Λ乙酸酯的峰面积；维生素A乙酸酯对照品的质量，单位为克（g）；维生素A乙酸酯对照品的含量，单位为国际单位每克（IU/g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留至小数点后一位两次平行测定结果的绝对关值应不大于这两个测定值的算术平均值的30%。4.4.5.2维生素A醇和维生素A乙酸酯总含量（以标示量计）维生素A棕榈酸酯的含量X，（占标示量），以%表示，按式（4)计算：X
维生素A醇和维生素A乙酸酯总含量单位为国际单位每克（IU/g）：A棕榈酸酯标示量：单位为国际单位每克（ILg）维生素
计算结果表示到小数点后
4.5粒度
执行。
粒度按GB/T5917.1规定的方法推4.6
干燥失重
干燥失重按GB/T6435现定的方法执行4.7重金属
试剂与溶液
4.7.1.1硫酸。
注意：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤4.7.1.2硝酸。
3盐酸。
4.7.1.4甘油。
5铅标准溶液：1000μg/ml.。
4.7.1.6氢氧化钠溶液：40g/L。注意：氢氧化钠是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。氨水溶液（10%）：按GB/T603制备。4.7.1.7
盐酸溶液I：取盐酸63mL，加水至100mL，摇勺。4.7.1.9
盐酸溶液Ⅱ：取盐酸18mL.加水至100mL，摇匀。...-(4)
4.7.1.10硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g，加水溶解并稀释至100mL，置冰箱中冷藏保存。临用前取1.0mL及混合液[由氢氧化钠溶液（4.7.1.6)15mL、水5.0mL及甘油（4.7.1.4)组成5.0mL，置水浴上加热20s，混匀，冷却，立即使用。5
GB23386—2017
乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取乙酸铵25g，加水25mL溶解，加盐酸溶液I（4.7.1.8）38mL，用盐酸溶液Ⅱ（4.7.1.9)或氨水溶液（4.7.1.7)准确调节pH至3.5（pH剂指示），用水稀释至100mL，摇勾。4.7.1.12酚酥指示液：按GB/T603制备。4.7.1.13铅标准工作液配制：吸取铅标准溶液（4.7.1.5）2.00mL，置200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（每毫升相当于10ug的Pb）。4.7.2试样溶液制备
称取试样1g（精确至0.01g）.置瓷埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷。加硫酸（4.7.1.1)0.5ml.~1mL使湿润，低温加热至硫酸气除尽后，在550℃炽灼使完全灰化，放冷。加硝酸（4.7.1.2)0.5mL，蒸十至氧化氮蒸气除尽后，放冷。加盐酸（4.7.1.3)2.0mL，置水浴上蒸干后加水15mL，滴加氨水溶液（4.7.1.7）至酚酸指示液（4.7.1.12）显微红色，再加乙酸盐缓冲液（4.7.1.11)2.0mL，微热溶解后，移置纳氏比色管，加水稀释成25mL，作为乙管。4.7.3标准比色溶液制备
另取制备试样溶液的试剂，置瓷埚中蒸干后，加乙酸盐缓冲液（4.7.1.11)2.0mL与水15mL，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加铅标准工作液（4.7.1.13)1.00mL，再用水稀释成25mL，作为甲管。4.7.4测定与结果判定
在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺溶液（4.7.1.10）各2.0mL，摇勾，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，观察比较甲管与乙管的颜色，如乙管所显颜色未深于甲管，则判定为符合规定。4.8总砷
4.8.1试剂与溶液
盐酸。
4.8.1.2氧化镁。
4.8.1.3无砷锌粒：以能通过1号筛的无神锌为宜，如使用锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间延长至1h。
砷标准溶液：1000μg/mL：
硝酸镁溶液：150g/L。
盐酸溶液：取盐酸18mL，加水适量使成100mL，摇匀。4.8.1.6
碘化钾溶液：165g/L。本液应临用新配。酸性氯化亚锡溶液：取氯化亚锡20g，加盐酸（4.8.1.1)使溶解成50mL，滤过，摇匀。有效期4.8.1.8
3个月。
4.8.1.9乙酸铅溶液：取乙酸铅10g，加新煮沸过的冷水溶解，滴加乙酸使溶液澄清，加新煮沸过的冷水至100mL，摇匀。
4.8.1.10砷标准工作液配制：吸取标准溶液（4.8.1.4)5.00mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，再吸取2.00mL，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（每毫升相当于1μg的As)。4.8.1.11漠化汞试纸：按GB/T603制备，置棕色磨口瓶中保存。4.8.1.12乙酸铅棉花：取脱脂棉，浸入乙酸铅溶液（4.8.1.9）与水的等休积混合液中，湿透后，沥去多余的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。4.8.1.13酚酸指示液：按GB/T603制备。6
4.8.2分析步骤
4.8.2.1试样砷斑的制备
GB23386—2017
取试样1.0g（精确至0.01g）于瓷中，加硝酸镁溶液（4.8.1.5)10mL和氧化镁1g，混匀，浸泡4h，于低温或水浴上蒸于，用小火缓缓炽灼至完全炭化，放冷。在550℃炽灼使完全灰化，加水2mL湿润灰分，加酚指示液（1.8.1.13)1滴，如显红色，滴加盐酸溶液（4.8.1.6）至红色褪去，移人锥形瓶中，用水21mL分次洗涤瓷，洗液并人锥形瓶中，再加盐酸（4.8.1.1)5mL，加碘化钾溶液（4.8.1.7）5mL与酸性氯化亚锡溶液（4.8.1.8)5滴，在室温放置10min后，加无神锌粒2g，立即将顶端平面放有溴化汞试纸（4.8.1.11)和装有乙酸铅棉花（4.8.1.12)的导气管密塞于锥形瓶上，并将锥形瓶置于25℃~40℃水浴中，反应45min，取出溴化求试纸，即得。4.8.2.2标准砷斑的制备
另取制备试样砷斑的试剂，置瓷址埚中与试样同法处理后，移入锥形瓶中，加盐酸（4.8.1.1)5mL与水21mL，再吸取砷标准工作液（4.8.1.10）2.00mL，照“试样斑的制备”（4.8.2.1）项下自“加碘化钾溶液”起同法操作
4.8.2.3结果判定
取出溴化汞试纸，肉眼比较神班颜色各妇试样碑斑颜色未深于标准斑颜色则判定为符合规定。5检验规则
5.1采样方法
按GB/T14699.1进行。
5.2组批
以相同材料相同生产工艺、在连续生产5.3出厂检验
班次生产的均匀一致的产品为一个生产批次。第3章所列项目中外观和性状、维生素A棕榈酸酯含量、维生素A醇和维生素A乙酸酯总含量、粒度、干燥失重为出厂检验项目5.4型式检验
型式检验项目为第3章的全部要求。产品止常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦应进行型式检验
a）产品定型时；
b）生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；停产三个月以上，重新恢复生产时；c）
d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时。5.5判定规则
检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。7
GB23386—2017
6标签、包装、运输和贮存
6.1标签
应符合GB10648的规定。
本产品采用铝薄膜袋或其他适宜的避光密闭容器包装。包装材料应无毒无害，并符合相应的标准要求。
6.3运输
本品在运输过程中应防潮、防高温、防止包装破损，不得与有毒有害物质混运。6.4购存
本产品应贮存在25℃以下、通风、干燥、无污染、无有害物质的地方，开封后应尽快使用保质期
在本标准规定的包装、贮存条件下，保质期为12个月。8
附录A
（资料性附录）
GB23386—2017
维生素A棕榈酸酯、维生素A醇和维生素A乙酸酯的高效液相色谱图维生素A棕榈酸酯的液相色谱图见图A.1。A.1
维生素A棕榈酸酯
维生素A棕榈酸酯的高效液相色谱图维生素A醇和维生素A乙酸酯的液相色谱图见图A.280
维生素A醇
维生素A乙酸酯
维生素A醇和维生素A乙酸酯的高效液相色谱图图A.2
GB23386-2017
中华人民共和国
国家标准
饲料添加剂维生素A棕榈酸酯（粉）GB23386—2017
中国标准出版社出版发行
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中国标准出版社秦皇岛印刷」“印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张1字数18千字2017年10月第一版
2017年10月第一次印刷
书号：155066·150529
由本社发行中心调换
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