GB 29941-2013 食品安全国家标准 食品添加剂 脱乙酰甲壳素（壳聚糖） GB29941-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB29941—2013
食品安全国家标准
食品添加剂
2013-11-29发布
脱乙酰甲壳素（壳聚糖）
2014-06-01实施
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
食品安全国家标准
食品添加剂
脱乙酰甲壳素（壳聚糖）
GB29941—2013
本标准适用于以甲壳素或虾、蟹壳为主要原料，经脱钙、脱蛋白、脱乙酰基等工艺加工制得的食品添加剂脱乙酰甲壳素（壳聚糖）。2
技术要求
感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
理化指标
白色或微黄色，片状产品有光泽片状或粉状
具有本身固有气味，无异味
理化指标应符合表2的规定。
表2理化指标
脱乙酰基度，w/%
黏度（10g/L，20℃）/mPa's
水分，w/%
灰分，w/%
酸不溶物，w/%
pH（10g/L溶液）
无机砷（以As计）/（mg/kg）
铅（Pb）/（mg/kg）
检验方法
取适量试样置于白瓷盘内，于光线充足、无异味的环境中，按感官要求逐项检验
符合声称
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.4
GB5009.3直接干燥法
附录A中A.5
附录A中A.6
GB/T5009.11
GB5009.12
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB29941—2013
本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2鉴别试验wwW.bzxz.Net
A.2.1试剂
A.2.1.1乙酸溶液：1+99。
A.2.1.2甲基橙指示液：1g/L。
A.2.1.3氢氧化钠溶液：40g/L。A.2.2鉴别步骤
A.2.2.1取1.0g试样，溶于100mL乙酸溶液中，滴加几滴甲基橙指示液，溶液显棕黄色。A.2.2.2取1.0g试样，溶于100mL乙酸溶液中，滴加10mL氢氧化钠溶液，溶液显乳白色浑浊，并逐渐形成白色絮状沉淀。
A.3脱乙酰基度的测定
A.3.1电位滴定法
A.3.1.1方法提要
用过量的盐酸溶液溶解脱乙酰甲壳素试样，盐酸与脱乙酰甲壳素中的氨基等摩尔结合后，溶液中含有过量的盐酸。用氢氧化钠溶液滴定时，氢氧化钠首先中和过量的盐酸，溶液H发生变化，即第一个“突跃”，然后氢氧化钠再中和与脱乙酰甲壳素中氨基结合的盐酸，达到滴定等电点时，溶液pH出现第二个“突跃”，由两个“突跃”之间消耗的氢氧化钠量计算出试样中的氨基含量，从而得到试样的脱乙酰基度，A.3.1.2试剂和材料
A.3.1.2.1盐酸标准滴定溶液：c（HCI）=0.1mol/L。A.3.1.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L。A.3.1.3仪器和设备
A.3.1.3.1电磁搅拌器。
A.3.1.3.2酸度计或电位滴定仪。A.3.1.4分析步骤
A.3.1.4.1试样处理
称取于105℃土2℃烘干至恒重的试样0.2g，精确至0.0001g，加入30mL盐酸标准滴定溶液，搅拌至完全溶解，再加50mL水，混匀。A.3.1.4.2滴定
GB29941—2013
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定A.3.1.4.1得到的溶液，测其pH，每滴加0.5mL记录一次。当滴加至pH接近“突跃”时，逐滴滴定，记录氢氧化钠标准滴定溶液的体积和相应的pH，得到pH-氢氧化钠标准滴定溶液体积曲线，找出其“突跃”点。记录两次突跃点间所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。A.3.1.5结果计算
脱乙酰基度的质量分数W按公式（A.1）计算AV×cj×10-3×16×100%
m×0.0994
式中：
△V一二个“突跃”点之间消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；c一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；10-3单位换算系数：
氨基的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；16
-试样质量，单位为克（g）)；
0.0994理论氨基含量（16/161）。（A.1）
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的2%。
A.3.2碱量法
A.3.2.1方法提要
用盐酸溶液溶解试样，溶液中游离的H用氢氧化钠溶液滴定，以甲基橙-苯胺蓝作为滴定终点指示液，通过消耗的氢氧化钠的量计算出试样中的氨基含量，从而得到脱乙酰基度。A.3.2.2试剂和材料
A.3.2.2.1盐酸标准滴定溶液：c（HCI）=0.1mol/L。A.3.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/LA.3.2.2.3甲基橙-苯胺蓝指示液：甲基橙溶液（1g/L）与苯胺蓝溶液（1g/L）以1：2体积比混合。A.3.2.3仪器和设备
电磁搅拌器。
A.3.2.4分析步骤
A.3.2.4.1试样处理
称取于105℃土2℃烘干至恒重的试样0.2g，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入30mL盐酸标准滴定溶液，将锥形瓶置于电磁搅拌器座上。在20℃25C下搅拌至试样溶解后，加入2滴～3滴甲基橙苯胺蓝指示液。
A.3.2.4.2滴定
GB29941—2013
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定A.3.2.4.1中所得溶液，当锥形瓶中溶液颜色由紫红色变为蓝绿色时，停止滴定。读取所耗氢氧化钠标准滴定溶液体积数值。A.3.2.5结果计算
脱乙酰基度的质量分数w2按公式（A.2）计算：W=
式中：
(c,V,-coV)×10-3 ×16
×100%
mz×0.0994
盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：-加入盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)：V2
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：-滴定用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；单位换算系数；
氨基的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)：试样质量，单位为克（g）：
理论氨基含量（16/161)。
（A.2）
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。
A.4黏度的测定
A.4.1试剂和材料
冰乙酸。
A.4.2仪器和设备
旋转式黏度计。
A.4.3分析步骤
在室温20℃~25℃下，称取于105℃土2℃烘于至恒重的试样3.0g，边搅拌边加入到300mL水中，然后加入冰乙酸3.0g，搅拌1h使其充分溶解（如果试样在1h内不能充分溶解，则需延长时间，直至试样充分溶解），在20℃土1℃条件下，用旋转式黏度计测定其黏度。A.5酸不溶物的测定
A.5.1分析步骤
称取试样2.0g，加入400mL质量分数为1%的乙酸溶液，搅拌至完全溶解，用在105℃土2℃下烘干至恒重并称重的筛网（孔径为0.100mm）过滤，105℃土2℃下烘干至恒重。A.5.2结果计算
酸不溶物的质量分数w3按公式（A.3）计算：m-mox100%
式中：
-烘干后试样与筛网总质量，单位为克（g）；烘干后筛网质量，单位为克（g）；mo
m试样质量，单位为克（g）。
GB29941—2013
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的5%。
pH的测定
配制浓度为10g/L的试样溶液，用磁力搅拌器搅拌1h，然后按GB/T9724的规定测定试样溶液的pH5
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