GB 31604.13-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 11-氨基十一酸迁移量的测定 GB31604.13-2016 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB 31604.13—2016
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
11-氨基十一酸迁移量的测定
2016-10-19发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2017-04-19实施
GB31604.13—2016
本标准代替GB/T23296.12—2009《食品接触材料+食品模拟物中11-氨基十一酸的高分子材料
测定高效液相色谱法》。
本标准与GB/T23296.12—2009相比，主要变化如下：标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品品11-氨基十一酸迁移量的测定”；修改了食品模拟物试液的制备；修改了分析结果的表述。
1范围
食品安全国家标准
食品接触材料及制品
11-氨基十一酸迁移量的测定
GB31604.13—2016
本标准规定了食品接触材料及制品中11-氨基十一酸迁移量的高效液相色谱检测方法，本标准适用于食品接触材料及制品中11-氨基十一酸迁移量的测定。原理
食品模拟物中11-氨基十一酸与荧光胺反应生成衍生物，经高效液相色谱分离，用荧光检测器检测其衍生物含量，换算得出11-氨基十一酸的含量，采用外标法定量。3试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移应避免使用塑料材质器具。
3.1试剂
3.1.1十水合四硼酸二钠（NazB,O，·10H,O)。3.1.2磷酸（HPO）。
硼酸（H,BO）。
3.1.4荧光胺(CiHiaO)。
氢氧化钠(NaOH)。
磷酸二氢钠一水合物（NaH2PO4·H,O)。冰乙酸（CHCOOH)。
无水乙醇（CH，CHOH）
丙酮（CH,COCH.）：色谱纯
异辛烷［（CH，),CHCH,C(CH）]。甲醇（CH,OH)：色谱纯。
氮气（N）：纯度≥99.9%。
试剂配制
水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB5009.156操作。乙酸溶液（96%）：量取96mL冰乙酸，用水稀释至100mL。磷酸溶液（10%）：量取10mL磷酸，用水稀释至100mL。硼酸溶液（5%）：称取5.0g硼酸，加入100mL水完全溶解氢氧化钠溶液（20%）：称取20.0g氢氧化钠，加人100mL水完全溶解。1
GB31604.13—2016
3.2.6磷酸盐缓冲溶液（0.005mol/L）：准确称取690mg磷酸二氢钠一水合物溶于大约900mL水中，缓慢加入少量磷酸溶液调节其pH为（3士0.2),以水定容至1L。3.2.7硼酸缓冲溶液（0.04mol/L）：准确称取1.53g十水合四硼酸二钠溶于大约90mL水中，缓慢加人少量5%硼酸溶液调节其pH为（9士0.2），以水定容至100mL3.2.8荧光胺溶液：准确称取20mg荧光胺，加入100mL丙酮完全溶解，避光保存。3.3标准品www.bzxz.net
11-氨基十一酸（CnH23O,N，CAS号：2432-99-7），纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
3.4标准溶液配制
3.4.111-氨基十一酸水溶液储备液（1.25mg/mL）：准确称取11-氨基十一酸标准品125mg（精确至0.1mg）用2mL96%乙酸溶解后转移至100mL容量瓶中，并以水定容至刻度，放置于4℃冰箱保存。3.4.211-氨基十一酸异宰烷储备液（0.50mg/mL）：准确称取11-氨基十一酸标准品25mg（精确至0.1mg)用5mL冰乙酸溶解后转移至50mL容量瓶中，并以异辛烷定容至刻度，放置于4℃冰箱保存3.4.311-氨基十一酸水溶液标准中间液（25μg/mL）：分别移取2mL水溶液储备液至3个不同的100mL容量瓶中，分别用水基、酸性、酒精类食品模拟物定容3.4.4水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液：分别移取11-氨基十一酸水溶液标准中间液0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、10.0mL、20.0mL至50mL容量瓶中，用水定容。标准工作液的浓度分别为0μg/mL、0.5μg/mL、l.0μg/mL2.0ug/mL、5.0μg/mL，10.0ug/mL。采用同样方式，分别用对应酸性、酒精类食品模拟物配制同样浓度系列的11-氨基十一酸标准工作溶液。临用时配制。3.4.5油基食品模拟物标准工作溶液：分别称取5g（精确至0.01g）橄榄油至6个不同的25mL锥形瓶中。分别加人0μL、5μL、10μL、20L、50μL、100μL的11-氨基十一酸异辛烷储备液，充分混勾标准工作液的浓度分别为0ug/g、0.5μg/g、1.0μg/g、2.0μg/g、5.0μg/g、10.0ug/g。然后按5.2.2进行。
4仪器和设备
高效液相色谱仪：配荧光检测器。4.2#
振荡器：往复型。
涡旋振荡器
氮气浓缩器，配加热装置
分析天平：感量为1mg和0.1mg
pH计：精度0.01。
微孔滤膜：0.22μm。
5分析步骤
食品模拟物试液的制备
按照GB5009.156及GB31604.1的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。2
5.2浸泡液的处理
5.2.1水基、酸性、酒精类食品模拟物GB31604.13—2016
准确移取1.0mL从迁移试验中获得的水基、酸性、酒精类食品模拟物至10mL反应管中，当模拟物为4%乙酸时应同时加人150uL氢氧化钠溶液以调节pH。余下步骤按5.4进行衍生，平行制样2份。
5.2.2油基食品模拟物
称取5g（精确至0.01g）从迁移试验中得到的橄榄油介质食品模拟物至25mL锥形瓶中，加入5mL异辛烷，混匀。准确移入5.0mL96%乙酸，将锥形瓶放置在振荡器上振荡30min。待两相分离后，准确移取1.0mL下层的乙酸提取液转移至10mL反应管中，用氮气浓缩器于40℃将乙酸提取液吹干。向吹干后的反应管中准确移入1.0mL水，置于涡旋振荡器上处理10S，充分混匀。余下步骤按5.4进行衍生，平行制样2份。
空白试液的制备
按5.2处理未与食品接触材料接触的食品模拟物，余下步骤按5.4进行衍生。5.411-氨基十一酸的衍生
准确移取1.0mL硼酸缓冲溶液加入到制备的水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物试液及制备的空白溶液中，置于涡旋振荡器上处理10s，充分混勾。混匀过程中，加人1.0mL荧光胺溶液。将所得衍生物溶液过微孔滤膜，滤液待测。5.5
仪器参考条件
色谱柱：C18柱（柱长250mm，内径4.6mm，粒径5um），或同等性能的色谱柱b）
流动相：甲醇-磷酸盐缓冲溶液（70十30，体积比）。流速：1.0mL/min。
进样量：10μL。
柱温：室温。
荧光检测器：激发波长390nm，发射波长480nm。5标准工作曲线的制作
分别吸取上述标准系列的衍生溶液注入液相色谱仪中，按照5.5仪器参考条件测定相应的峰面积（11-氨基十一酸标准物质衍生物色谱图见附录A），以标准工作液中11-氨基十一酸浓度为横坐标，以11-氨基十一酸峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线5.7试样溶液的测定
按照5.5仪器参考条件，将试样的衍生溶液注入液相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录峰面积，根据标准曲线得到待测液中11-氨基十一酸的浓度。6分析结果的表述
由标准曲线得到食品模拟物试液中11-氨基十一酸的浓度，按GB5009.156进行迁移量计算，得到3
食品接触材料及制品中11-氨基十一酸的迁移量。计算结果保留至小数点后两位精密度
GB31604.13—2016
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%8其他
本标准的定量限：水基、酸性、酒精类食品模拟物中11-氨基十一酸定量限为0.8mg/L，油基食品模拟物中11-氨基十一酸定量限为0.8mg/kg。4
附录A
11-氨基十一酸标准物质衍生物色谱图A.1水中11-氨基十一酸标准物质衍生物的HPLC色谱图见图A.1。80.0g
图A.1水中11-氨基十一酸标准物质衍生物的HPLC色谱图A.24%乙酸溶液中11-氨基十二酸标准物质衍生物的HPLC色谱图见图A.2。60.03
GB31604.13—2016
图A.24%乙酸溶液中11-氨基十一酸标准物质衍生物的HPLC色谱图5
A.310%乙醇溶液中11-氨基十一酸标准物质衍生物的HPLC色谱图见图A.3。50.03
GB31604.13—2016
图A.310%乙醇溶液中11-氨基十一酸标准物质衍生物的HPLC色谱图A.4橄榄油中11-氨基十一酸标准物质衍生物的HPLC色谱图见图A.4。35.0
橄榄油中11-氨基十一酸标准物质衍生物的HPLC色谱图图A.4
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